CN108047819A - 一种基于印刷行业的光活性荧光色浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于印刷行业的光活性荧光色浆，包括以下重量份组分：有机硅树脂20‑40份、环氧树脂10‑20份、丙烯颜料10‑20份，檀香粉5‑15份，松香粉4‑8份，竹炭纤维2‑5份，碳酸钙1‑2份，黄色纳米色浆10‑20份，红色纳米色浆10‑20份，表面活性剂2‑4份，有机硅单体5‑8份、多元醇10‑15份，交联剂5‑8份，附着力促进剂2‑4份，葡萄糖5‑10份，生漆2‑4份。本发明所述的荧光来源于硅杂化的碳量子点，在确保实现荧光效果的同时，尽可能降低了色浆的毒性和挥发性物质，提供一种绿色环保的色浆。

Description

一种基于印刷行业的光活性荧光色浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种表面固色色浆，尤其涉及一种活性荧光表面固色色浆及其制备方法。
背景技术
活性荧光色浆也叫日光荧光颜料，它吸收可见光和紫外线，能把紫外光转变为一定颜色的可见光进行反射，其总的反射光强度大大高于一般颜料，具有非常艳丽的色彩。荧光颜料通常由荧光染料、载体树脂组成，载体树脂提供一定的物理化学性能，荧光染料溶解于载体树脂中。
但在目前的印刷行业中，荧光颜料应用于纺织印染或涂料时，其荧光特效主要来自于具有一定毒性的有机着色荧光材料，因其负载率第且牢固性较差，如果将其直接应用于与人体皮肤直接接触的服装行业，将会对人体产生不良影响，而且鉴于其荧光性能来源于荧光引发剂，其发光性能不稳定，随着使用时间的拉长，荧光性能逐渐蜕化。
国家知识产权局2016.04.13公开的一项发明专利申请(CN 105482019 A，一种耐高温无甲醛荧光颜料乳液及其制备方法)公开了一种荧光颜料乳液及其制备方法，所述荧光颜料乳液包括下述重量组分：聚合单体100％，乳化剂0.5％～10％，引发剂0.01％～10％，着色剂0.001％～20％，去离子水50％～500％。
国家知识产权局2017.07.31公开的一项发明专利申请(CN 107312117 A，一种水性荧光颜料色浆及其制备方法)公开了一种能提高现有乳液聚合工艺生产的荧光乳液的遮盖力和荧光反射强度的荧光颜料色浆，包括保护胶、表面活性剂、乳化剂、染料、去离子水、苯乙烯、丙烯氰丙烯酸酯类单体、偶氮二异丁腈、5％HCl和10％NaOH的复配。
但传统荧光染料，主要原材料和染色工艺会造成严重的环境污染。随着生活质量不断提升，人们对染料的性能要求和环保要求都逐步提高，所以需要不断地研发性能高、无毒性且荧光性能优越的用于印刷行业的活性荧光色浆。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于印刷行业的光活性荧光色浆及其制备方法,以解决现有技术中水性荧光染料和油性荧光染料荧光性能不稳定，负载率低且牢固性较差的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于印刷行业的光活性荧光色浆，其特征在于包括如下组分及其重量配比：有机硅树脂20-40份、环氧树脂10-20份、丙烯颜料10-20份，檀香粉5-15份，松香粉4-8份，竹炭纤维2-5份，碳酸钙1-2份，黄色纳米色浆10-20份，红色纳米色浆10-20份，表面活性剂2-4份，有机硅单体5-8份、多元醇10-15份，交联剂5-8份，附着力促进剂2-4份，葡萄糖5-10份，生漆2-4份。
优选地，所述有机硅单体为正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷其中的一种或多种。
优选地，所述多元醇为新戊二醇、季戊四醇、一缩二乙二醇、3-甲基-1,3-丙二醇、三羟基丙烷、N-甲基二乙醇胺或三乙醇胺其中的一种或多种。
优选地，所述表面活性剂为月桂酸钠。
优选地，所述着力促进剂由环己醇、亚乙基双硬脂酸酰胺按照重量比1:1制成。
一种基于印刷行业的光活性荧光色浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将有机硅单体与多元醇按摩尔比1:2～3混合，在氮气保护下，升温至100℃～110℃；当有馏分蒸出，继续加热搅拌，逐步升温110～180℃，反应2～8h后将至室温，得到超支化聚硅氧烷前驱体；
步骤2：将前驱体分散在葡萄糖水溶液中，于水热反应釜中，加热至在100℃～200℃，反应1～12h后，将反应溶液在高速离心机中以10000r/min的速率离心10min～20min，取上层清液，然后用旋转蒸发器对其进行旋蒸，在真空干燥，得到硅杂化的碳量子点；
步骤3：将5-15份檀香粉和4-8份松香粉充分研磨并分别过600目的目筛筛分，分别取下物，然后将20-40份有机硅树脂、10-20份环氧树脂、黄色纳米色浆10-20份和红色纳米色浆10-20份置入清水中充分搅拌混合得到混合物；
步骤4：将所述混合物进行搅拌加热，加热室不断搅拌使得树脂完全糊化，再将10-20份丙烯颜料、竹炭纤维2-5份、碳酸钙1-2份，表面活性剂2-4份，交联剂5-8份，附着力促进剂2-4份，生漆2-4份加入其中，最后在不断搅拌下缓慢加入所述的硅杂化的碳量子点，烘干，得到光活性荧光色浆。
优选地，步骤4中所述加热采用水浴加热法加热。
优选地，步骤4中对所述混合物的加热温度不超过75℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：以有机硅树脂、环氧树脂为膜剂、丙烯颜料为显色剂，硅杂化的碳量子点作为荧光来源，其无毒无害，荧光性能稳定，合成过程中又加入了附着力促进剂极大的增强了颜料和硅杂化量子点的附着力，使染料成品色泽更加饱满、颜色深度的调整更加方便，保持时间也更持久，而且所用的硅杂化碳量子点为环保材料，无毒无害，对人体皮肤无害，复合绿色环保要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种基于印刷行业的光活性荧光色浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将正硅酸乙酯与新戊二醇按摩尔比1:2混合，在氮气保护下，升温至100℃；当有馏分蒸出，继续加热搅拌，逐步升温110C，反应2h后将至室温，得到超支化聚硅氧烷前驱体；
步骤2：将前驱体分散在葡萄糖水溶液中，于水热反应釜中，加热至在100℃，反应1h后，将反应溶液在高速离心机中以10000r/min的速率离心10min，取上层清液，然后用旋转蒸发器对其进行旋蒸，在真空干燥，得到硅杂化的碳量子点；
步骤3：将5份檀香粉和4份松香粉充分研磨并分别过600目的目筛筛分，分别取下物，然后将20份有机硅树脂、10份环氧树脂、黄色纳米色浆10-份和红色纳米色浆10份置入清水中充分搅拌混合得到混合物；
步骤4：将所述混合物进行搅拌加热，加热室不断搅拌使得树脂完全糊化，再将10份丙烯颜料、竹炭纤维2份、碳酸钙1份，表面活性剂2份，交联剂5份，附着力促进剂2份，生漆2份加入其中，最后在不断搅拌下缓慢加入所述的硅杂化的碳量子点，烘干，得到光活性荧光色浆。
实施例2
一种基于印刷行业的光活性荧光色浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将乙烯基三乙氧基硅烷与N-甲基二乙醇胺按摩尔比1:3混合，在氮气保护下，升温至105℃；当有馏分蒸出，继续加热搅拌，逐步升温130～℃，反应4h后将至室温，得到超支化聚硅氧烷前驱体；
步骤2：将前驱体分散在葡萄糖水溶液中，于水热反应釜中，加热至在140℃，反应4h后，将反应溶液在高速离心机中以10000r/min的速率离心20min，取上层清液，然后用旋转蒸发器对其进行旋蒸，在真空干燥，得到硅杂化的碳量子点；
步骤3：将10份檀香粉和6份松香粉充分研磨并分别过600目的目筛筛分，分别取下物，然后将30份有机硅树脂、15份环氧树脂、黄色纳米色浆15份和红色纳米色浆15份置入清水中充分搅拌混合得到混合物；
步骤4：将所述混合物进行搅拌加热，加热室不断搅拌使得树脂完全糊化，再将15份丙烯颜料、竹炭纤维3份、碳酸钙2份，表面活性剂3份，交联剂6份，附着力促进剂3份，生漆3份加入其中，最后在不断搅拌下缓慢加入所述的硅杂化的碳量子点，烘干，得到光活性荧光色浆。
实施例3
一种基于印刷行业的光活性荧光色浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷与季戊四醇、一缩二乙二醇和3-甲基-1,3-丙二醇的混合物按摩尔比1:2.5混合，在氮气保护下，升温至110℃；当有馏分蒸出，继续加热搅拌，逐步升温180℃，反应8h后将至室温，得到超支化聚硅氧烷前驱体；
步骤2：将前驱体分散在葡萄糖水溶液中，于水热反应釜中，加热至在200℃，反应12h后，将反应溶液在高速离心机中以10000r/min的速率离心20min，取上层清液，然后用旋转蒸发器对其进行旋蒸，在真空干燥，得到硅杂化的碳量子点；
步骤3：将15份檀香粉和8份松香粉充分研磨并分别过600目的目筛筛分，分别取下物，然后将40份有机硅树脂、20份环氧树脂、黄色纳米色浆20份和红色纳米色浆20份置入清水中充分搅拌混合得到混合物；
步骤4：将所述混合物进行搅拌加热，加热室不断搅拌使得树脂完全糊化，再将20份丙烯颜料、竹炭纤维5份、碳酸钙2份，表面活性剂4份，交联剂8份，附着力促进剂4份，生漆4份加入其中，最后在不断搅拌下缓慢加入所述的硅杂化的碳量子点，烘干，得到光活性荧光色浆。
实施例4
一种基于印刷行业的光活性荧光色浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将3-氨丙基三乙氧基硅烷与新戊二醇、季戊四醇、一缩二乙二醇、3-甲基-1,3-丙二醇、三羟基丙烷、N-甲基二乙醇胺或三乙醇胺的混合物按摩尔比1:3混合，在氮气保护下，升温至110℃；当有馏分蒸出，继续加热搅拌，逐步升温160℃，反应6h后将至室温，得到超支化聚硅氧烷前驱体；
步骤2：将前驱体分散在葡萄糖水溶液中，于水热反应釜中，加热至在160℃，反应8h后，将反应溶液在高速离心机中以10000r/min的速率离心15min，取上层清液，然后用旋转蒸发器对其进行旋蒸，在真空干燥，得到硅杂化的碳量子点；
步骤3：将12份檀香粉和6份松香粉充分研磨并分别过600目的目筛筛分，分别取下物，然后将35份有机硅树脂、15份环氧树脂、黄色纳米色浆15份和红色纳米色浆15份置入清水中充分搅拌混合得到混合物；
步骤4：将所述混合物进行搅拌加热，加热室不断搅拌使得树脂完全糊化，再将15份丙烯颜料、竹炭纤维4份、碳酸钙1份，表面活性剂4份，交联剂7份，附着力促进剂4份，生漆3份加入其中，最后在不断搅拌下缓慢加入所述的硅杂化的碳量子点，烘干，得到光活性荧光色浆。
对比例1
步骤1：将1份保护胶、2份乳化剂和0.8份碱性染料加入到30份去离子水中，搅拌溶解制成水相液；
步骤2:将20份苯乙烯、4份丙烯酸酯类单体和7份丙烯腈混合溶解于0.4份偶氮二异丁腈；
步骤3：将步骤2中所得溶液缓慢加入至步骤1制得的水相液中，高剪切乳化后得到乳化液；
步骤4：在具有搅拌器、冷凝器的三口瓶中加入5％的乳化液，升温至82摄氏度，缓慢滴加剩余乳化液，3小时内滴加完毕，滴完保温2小时；
步骤5：在缓慢滴加质量分数为5％的HCl溶液，最后滴加质量分数为10％的NaOH溶液，调整Ph值到8.5，保温2小时，过滤出料，得到荧光染料色浆。
对于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例1，分别测试了黑白格法测试遮盖力、染色深度和荧光强度，数据如下：
当然上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于印刷行业的光活性荧光色浆，其特征在于由下述重量份的原料制成：有机硅树脂20-40份、环氧树脂10-20份、丙烯颜料10-20份，檀香粉5-15份，松香粉4-8份，竹炭纤维2-5份，碳酸钙1-2份，黄色纳米色浆10-20份，红色纳米色浆10-20份，表面活性剂2-4份，有机硅单体5-8份、多元醇10-15份，交联剂5-8份，附着力促进剂2-4份，葡萄糖5-10份，生漆2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种基于印刷行业的光活性荧光色浆，其特征在于：所述有机硅单体为正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷其中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种基于印刷行业的光活性荧光色浆，其特征在于：所述多元醇为新戊二醇、季戊四醇、一缩二乙二醇、3-甲基-1,3-丙二醇、三羟基丙烷、N-甲基二乙醇胺或三乙醇胺其中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种基于印刷行业的光活性荧光色浆，其特征在于：所述表面活性剂为月桂酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种基于印刷行业的光活性荧光色浆，其特征在于：所述着力促进剂由环己醇、亚乙基双硬脂酸酰胺按照重量比1:1制成。
6.一种权利要求1所述的一种基于印刷行业的光活性荧光色浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将有机硅单体与多元醇按摩尔比1:2～3混合，在氮气保护下，升温至100℃～110℃；当有馏分蒸出，继续加热搅拌，逐步升温110～180℃，反应2～8h后将至室温，得到超支化聚硅氧烷前驱体；
步骤2：将前驱体分散在葡萄糖水溶液中，于水热反应釜中，加热至在100℃～200℃，反应1～12h后，将反应溶液在高速离心机中以10000r/min的速率离心10min～20min，取上层清液，然后用旋转蒸发器对其进行旋蒸，在真空干燥，得到硅杂化的碳量子点；
步骤3：将5-15份檀香粉和4-8份松香粉充分研磨并分别过600目的目筛筛分，分别取下物，然后将20-40份有机硅树脂、10-20份环氧树脂、黄色纳米色浆10-20份和红色纳米色浆10-20份置入清水中充分搅拌混合得到混合物；
步骤4：将所述混合物进行搅拌加热，加热室不断搅拌使得树脂完全糊化，再将10-20份丙烯颜料、竹炭纤维2-5份、碳酸钙1-2份，表面活性剂2-4份，交联剂5-8份，附着力促进剂2-4份，生漆2-4份加入其中，最后在不断搅拌下缓慢加入所述的硅杂化的碳量子点，烘干，得到光活性荧光色浆。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述加热采用水浴加热法加热。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：步骤4中对所述混合物的加热温度不超过75℃。
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