CN108046223A - 一种量子点溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种量子点的制备方法，包括飞秒激光液相烧蚀技术和超声液相剥离技术两个部分。首先飞秒激光液相烧蚀技术将大块多层的二维材料粉碎为多层的纳米颗粒，然后采用超声液相剥离技术将多层的纳米颗粒剥离成单层的量子点。而目前其他的加工方法是先将大块多层二维材料剥离成单层大片，再辅以其他手段将大片粉碎为量子点。本发明与其他方法相比，具有节省时间，操作简单，提高效率的优点，同时因该发明没有引入化学手段，因此合成的量子点纯度高。本发明为合成新型纳米材料引入了新的思路，并为合成可调控的量子点提供了可能。

Description

一种量子点溶液的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种氮化硼或过渡金属硫化物量子点溶液的制备方法。
背景技术
氮化硼(BN)和过渡金属硫化物(TMDs，金属元素包括钼、钨、铌、铼、钛，硫族元素包括硫、硒、碲)是类似石墨烯结构的二维无机材料，因其独特的光学特性、高导电性和良好的化学稳定性受到越来越多的关注。当块体BN和TMDs材料被剥离至单层或少层，且其横向尺寸减小至10nm以内时，材料受量子限域效应的影响，呈现出新颖的电子和光学性质，成为一类新型的量子点。研究表明，BN和TMDs量子点在光催化、光传感、荧光成像和光热治疗等领域具有重要而广阔的应用前景。
目前合成BN和TMDs量子点的方法主要包括自上而下(Top-Down)和自下而上(Bottom-Up)两种制备策略。自上而下的策略采用物理化学的方法，通过超声、热解和电化学等手段减弱层间的范德华力，破坏层内的共价化学键，从而减小片层的厚度和横向尺寸，形成小尺寸的二维量子结构。自下而上的策略主要采用的是化学合成的方法，包括水热合成法和胶体化学法等。以上方法存在着操作复杂、耗时长、生产纯度低、方法不通用等问题，因此需要开发一种操作简单、耗时短、生成物纯度高的量子点制备新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点溶液的制备方法，其操作简单，耗时短，量子点纯度高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种量子点溶液的制备方法，所述量子点为氮化硼量子点或过渡金属硫化物量子点，包括步骤：
1)将氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末分散在有机惰性溶剂中，并在超声下分散均匀，得到分散液；
2)在搅拌下，用功率为200mW～600mW的飞秒激光注入分散液中进行烧蚀，得到烧蚀液；
3)烧蚀液通过离心分离，得到上清液；
4)将所得上清液进行超声液相剥离，得到量子点溶液。
优选地，在步骤1)中，所述有机惰性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
优选地，在步骤1)中，分散液中，氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末的浓度为50～200mg/L。
优选地，在步骤2)中，飞秒激光注入的总能量：氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末的质量＝200～400W·h/g，其中，飞秒激光注入的总能量为飞秒激光的功率与烧蚀时间的乘积。
优选地，在步骤2)中，搅拌的速度为300～500转/min。
优选地，在步骤3)中，每次离心的时间为8～12min。
优选地，在步骤3)中，离心转速为8000～12000×g。
优选地，在步骤3)中，烧蚀液重复2～3次离心并保留上清液的操作，得到上清液。
优选地，在步骤4)中，超声液相剥离的条件为：超声环境温度为5～15℃，超声功率为400～800w。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提出一种量子点溶液的制备方法，首先使用飞秒激光烧蚀的方法将大颗粒原材料粉碎成纳米颗粒(多层纳米颗粒)，进一步通过超声液相剥离技术在短时间内将纳米颗粒剥离成单层或少层的量子点；本发明方法使用了很少的化学试剂，因此生成的量子点具有更高的纯度、且减少了化学污染。与传统方法相比较，本发明提供的方法具有操作简单，耗时短，量子点纯度高的优点。
附图说明
图1为本发明方法制备的氮化硼量子点的透射电子显微图像及高分辨透射电子显微图像。
图2-1为本发明方法制备的氮化硼量子点的原子力显微图像。
图2-2为本发明方法制备的氮化硼量子点的轮廓高度分布。
图3为块状六方氮化硼和本发明方法制备氮化硼量子点的拉曼光谱。
图4为本发明方法制备的氮化硼量子点的光致发光光谱。
图5为MoS2量子点的TEM(透射电子显微镜)结果。
图6为WS2量子点的TEM(透射电子显微镜)结果。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
1)将块体BN材料碾磨成小颗粒粉末，将50mg粉末分散在5mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，并采用300W功率超声2-3min，使其分散均匀。将分散后的样品取出300μL重新放置在40mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，并采用300W功率超声2-3min,使其分散均匀，得到分散液。
2)将配置好的分散液取10mL放置在10mL烧杯中，放入磁力转子，将烧杯放置到磁力搅拌器上，以400转/min的转速进行搅拌，同时功率为400mW飞秒激光注入烧杯进行烧蚀。
3)烧蚀30min后，液体由透明状态变为淡黄色，将烧蚀合成的样品进行离心，去除未反应或反应不完全的大颗粒，离心加速度为10800×g，离心时间10min，重复两次。
4)将离心后的上清液取出，放置在50毫升的离心管中保存。合并四批上清液(步骤1中制备了40mL分散液，按照10mL一个批次进行处理)。
5)取上述上清液20-30mL放入恒温超声粉碎机中进行超声液相剥离，超声环境温度设置为10℃，超声功率为600W，超声时间为2h。
6)超声液相剥离结束后，将样品取出放置在阴凉、通风处保存，得到量子点溶液。
实施例2
1)将块体MoS2材料碾磨成小颗粒粉末，将50mg粉末分散在5mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，并采用350W功率超声2-3min，使其分散均匀。将分散后的样品取出300μL重新放置在40mL DMF溶液中，并采用300W功率超声2-3min,使其分散均匀，得到分散液。
2)将配置好的分散液取10mL放置在10mL烧杯中，放入磁力转子，将烧杯放置到磁力搅拌器上，以500转/min的转速进行搅拌，同时功率为600mW飞秒激光注入烧杯进行烧蚀。
3)烧蚀90min后，液体由透明状态变为淡黄色，将烧蚀合成的样品进行离心，去除未反应或反应不完全的大颗粒，离心加速度为8000×g，离心时间10min，重复两次。
4)将离心后的上清液取出，放置在50毫升的离心管中保存。合并四批上清液(步骤1中制备了40mL分散液)。
5)取上述上清液放入恒温超声粉碎机中进行超声液相剥离，超声环境温度设置为20℃，超声功率为700W，超声时间为2.5h。
6)超声液相剥离结束后，将样品取出放置在阴凉、通风处保存。
MoS2量子点的TEM结果如图5所示。
实施例3
1)将块体WS2材料碾磨成小颗粒粉末，将50mg粉末分散在10mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，并采用400W功率超声2-3min，使其分散均匀,得到分散液。将分散后的样品取出200μL重新放置在40mL DMF溶液中，并采用400W功率超声2-3min,使其分散均匀，得到分散液。
2)将配置好的分散液取10mL放置在10mL烧杯中，放入磁力转子，将烧杯放置到磁力搅拌器上，以400转/min的转速进行搅拌，同时功率为500mW飞秒激光注入烧杯进行烧蚀。
3)烧蚀18min后，液体由透明状态变为淡黄色，将烧蚀合成的样品进行离心，去除未反应或反应不完全的大颗粒，离心加速度为12000×g，离心时间12min，重复两次。
4)将离心后的上清液取出，放置在50毫升的离心管中保存。合并四批上清液(步骤1中制备了40mL分散液)。
5)取上述上清液放入恒温超声粉碎机中进行超声液相剥离，超声环境温度设置为15℃，超声功率为800W，超声时间为2h。
6)超声液相剥离结束后，将样品取出放置在阴凉、通风处保存。
WS2量子点的TEM结果如图6所示。
实施例4
1)将块体MoSe2材料碾磨成小颗粒粉末，将100mg粉末分散在5mL N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液，并采用500W功率超声2-3min，使其分散均匀,将分散后的样品取出400μL重新放置在40mL DMA溶液中，并采用400W功率超声2-3min,使其分散均匀，得到分散液。
2)将配置好的分散液取10mL放置在10mL烧杯中，放入磁力转子，将烧杯放置到磁力搅拌器上，以300转/min的转速进行搅拌，同时功率为200mW飞秒激光注入烧杯进行烧蚀。
3)烧蚀3h后，液体由透明状态变为淡黄色，将烧蚀合成的样品进行离心，去除未反应或反应不完全的大颗粒，离心加速度为11000×g，离心时间8min，重复三次。
4)将离心后的上清液取出，放置在10毫升的离心管中保存。合并四批上清液(步骤1中制备了40mL分散液)。
5)取上述上清液放入恒温超声粉碎机中进行超声液相剥离，超声环境温度设置为5℃，超声功率为800W，超声时间为1.5h。
6)超声液相剥离结束后，将样品取出放置在阴凉、通风处保存。
实施例5
1)将块体WSe2材料碾磨成小颗粒粉末，将50mg粉末分散在10mL二甲基亚砜(DMSO)溶液，并采用600W功率超声2-3min，使其分散均匀,将分散后的样品取出1000μL重新放置在40mL DMA溶液中，并采用400W功率超声2-3min,使其分散均匀，得到分散液。
2)将配置好的分散液取10mL放置在10mL烧杯中，放入磁力转子，将烧杯放置到磁力搅拌器上，以500转/min的转速进行搅拌，同时功率为600mW飞秒激光注入烧杯进行烧蚀。
3)烧蚀80min后，液体由透明状态变为淡黄色，将烧蚀合成的样品进行离心，去除未反应或反应不完全的大颗粒，离心加速度为9000×g，离心时间10min，重复二次。
4)将离心后的上清液取出，放置在50毫升的离心管中保存。合并四批上清液(步骤1中制备了40mL分散液)。
5)取上述上清液放入恒温超声粉碎机中进行超声液相剥离，超声环境温度设置为10℃，超声功率为800W，超声时间为1.5h。
6)超声液相剥离结束后，将样品取出放置在阴凉、通风处保存。
实施例6
对实施例1所合成的氮化硼量子点进行透射电子显微镜分析(结果如图1所示)、原子力显微镜分析(结果如图2-1和图2-2所示)、拉曼光谱分析(结果如图3所示)和检测其光致发光光谱(结果如图4所示)。
如图1所示，透射电子显微图像表明合成的量子点分布均匀，无任何团簇产生，高分辨透射电子显微图像表明量子点的晶格间距0.22cm，可知对应氮化硼(100)晶面，说明合成的量子点为氮化硼。
如图2-1和图2-2所示，量子点原子力显微图像及其轮廓高度说明合成的氮化硼量子点的高度约为1-2nm，量子点为单层或少层结构。
图3中展示了六方氮化硼(h BN Powder)和氮化硼量子点(BNQDs)的拉曼光谱，两种材料在1376cm-1处均存在一个明显的拉曼峰，表明使用本发明合成的氮化硼量子点仍保持着B-N的结构，该发明并未对氮化硼本身构造造成破坏。
图4给出了氮化硼量子点的光致发光光谱，可以观察到在400nm-500nm波段内有明显的荧光发射峰，证明本发明方法合成的纳米材料具有较强的荧光特性，可作为生物成像和生物传感的荧光探针。
本发明提出一种量子点的制备方法，包括飞秒激光液相烧蚀技术和超声液相剥离技术两个部分。首先飞秒激光液相烧蚀技术将大块多层的二维材料粉碎为多层的纳米颗粒，然后采用超声液相剥离技术将多层的纳米颗粒剥离成单层的量子点。而目前其他的加工方法是先将大块多层二维材料剥离成单层大片，再辅以其他手段将大片粉碎为量子点。本发明与其他方法相比，具有节省时间，操作简单，提高效率的优点，同时因该发明没有引入化学手段，因此合成的量子点纯度高。本发明为合成新型纳米材料引入了新的思路，并为合成可调控的量子点提供了可能。

Claims (9)

1.一种量子点溶液的制备方法，所述量子点为氮化硼量子点或过渡金属硫化物量子点，其特征在于，包括步骤：
1)将氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末分散在有机惰性溶剂中，并在超声下分散均匀，得到分散液；
2)在搅拌下，用功率为200mW～600mW的飞秒激光注入分散液中进行烧蚀，得到烧蚀液；
3)烧蚀液通过离心分离，得到上清液；
4)将所得上清液进行超声液相剥离，得到量子点溶液。
2.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述有机惰性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，分散液中，氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末的浓度为50～200mg/L。
4.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，飞秒激光注入的总能量：氮化硼粉末或过渡金属硫化物粉末的质量＝200～1200W·h/g，其中，飞秒激光注入的总能量为飞秒激光的功率与烧蚀时间的乘积。
5.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，搅拌的速度为300～500转/min。
6.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，每次离心的时间为8～12min。
7.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，离心转速为8000～12000×g。
8.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，烧蚀液重复2～3次离心并保留上清液的操作，得到上清液。
9.如权利要求1所述的量子点溶液的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，超声液相剥离的条件为：超声环境温度为5～20℃，超声功率为400～800w。
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