CN108039493B - 一种锂离子电池用导电浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池用导电浆料的制备方法,包括:(1)将导电剂溶于溶剂中,在搅拌釜中进行搅拌,得到第一混合物;(2)对第一混合物进行循环研磨2‑10h,得到第二混合物,对第二混合物进行低速离心、收集上层液或者对第二混合物进行过筛,得到导电剂的粒径不超过50μm的第三混合物;(3)将第三混合物置于所述搅拌釜中,加入分散剂和稳定剂,高速搅拌,得到所述导电浆料。采用此方法制得的导电浆料中,分散剂和稳定剂能稳定地结合在导电剂表面,该导电浆料的分散性好、不易沉降,长久放置的话固含量也基本保持不变。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,具体涉及一种锂离子电池用导电浆料及其制备方法和应用。
背景技术
导电浆料作为锂离子电池中的重要导电添加剂,是锂离子电池正极极片的重要组成部分,往往要求其具有良好的导电性能及分散性和稳定性。行业内通常选用碳管等导电剂来制备导电浆料,目前分散导电剂的方法主要有超声分散、剪切混合、研磨等,但这些方法对于本身易团聚的碳管等导电剂而言,效果并不理想,导致制得的导电浆料的流动性差、稳定性不佳,易发生沉降现象。
发明内容
鉴于此,本发明提供了一种流动性好、稳定性高、电化学性能优良的导电浆料的制备方法,用于解决现有技术中的导电浆料分散性差、易沉降的问题。
具体地,第一方面,本发明提供了一种锂离子电池用导电浆料及其制备方法,包括以下步骤:
(1)将导电剂溶于溶剂,并置于搅拌釜中进行搅拌,得到第一混合物;
(2)采用研磨机对所述第一混合物进行循环研磨2-10h,得到第二混合物,对所述第二混合物进行低速离心,收集上层液,或者对所述第二混合物进行过筛,得到第三混合物;其中,所述第三混合物中导电剂的粒径不超过50μm;
(3)将所述第三混合物置于所述搅拌釜中,加入分散剂和稳定剂,高速搅拌,得到锂离子电池用导电浆料;所述锂离子电池用导电浆料中,所述导电剂的质量分数为0.5%-10%,分散剂的质量分数为0.1%-2%,稳定剂的质量分数为0.1%-2%。
优选地,所述导电浆料中,分散剂的质量分数为0.1-0.45%。
进一步地,所述导电浆料中,溶剂的质量分数为86-98%。优选为90-97%。
其中,所述导电浆料的粘度不超过5000cp(即不超过5Pa·s),优选为40-2000cp。所述导电浆料的固含量为2-12%。
其中,步骤(1)中,所述搅拌的转速为800-1500r/min。
进一步地,步骤(1)和步骤(3)中的搅拌均采用同轴双叶轮异向搅拌釜。浆料在进入这样的搅拌釜后,可以在同轴设置但搅拌方向相反的两个叶桨带动下相互撞击,混合均匀,这样可以增加浆料在搅拌过程的湍流程度,使浆料充分分散。
其中,所述搅拌釜包括釜体,伸入釜体内的搅拌轴,以及共轴设置的第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨,第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨自上而下依次间隔连接在所述搅拌轴上,在所述搅拌轴的带动下,所述第一搅拌叶桨用于将浆料自上向下推动,所述第二搅拌叶桨用于将浆料自下向上推动;所述第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨周围分别环设有第一导流筒、第二导流筒,所述釜体的内壁上还设置有横向挡流板,所述釜体的上部和底部分别设有进料口和排料口。
在所述搅拌叶桨周围加装导流筒,可以把进入釜体内的物料压入导流筒下方,下方物料可经过导流筒外部达到各自的导流筒上方,如此循环;进入釜内的物料可以在导流筒内形成径向和轴向流动,加速物料间的碰撞。更重要的是,在两组搅拌方向相反的搅拌叶桨的作用下,物料在搅拌釜内形成了循环流动,增加了在搅拌过程的湍流程度,使浆料充分混合,不易粘壁,也不易结块。此外,所述横向挡流板的存在,可以防止物料溅射到釜体内壁及釜体上部,使物料集中地在两组搅拌叶桨之间混合。
本发明中,步骤(2)中,对砂磨后的第二混合物进行低转速离心或者过筛,主要是为了除去砂磨未完全的大颗粒。
其中,步骤(2)中,若所述第二混合物的粘度不超过1000cp,则对所述第二混合物进行低速离心处理;若所述第二混合物的粘度超过1000cp,则对所述第二混合物进行过筛处理。
进一步地,所述低速离心的转速不超过2000r/min。优选为300-1000r/min。所述低速离心的时间为2-10min。
进一步地,所述过筛时采用的筛网的目数为300-400目。
其中,步骤(2)中,研磨时采用的研磨介质为直径为0.3~1.5mm的锆珠。
所述研磨的速率为800~2000rpm/min,控制浆料的温度不超过50℃。本申请中,控制这样的研磨条件,可以避免溶剂挥发过多,使浆料的粘度变高。
其中,步骤(3)中,所述高速搅拌的转速为1050-2000r/min。优选为1100-1500r/min。所述高速搅拌的时间为5-15min。
其中,所述导电剂选自碳纳米管、石墨烯、导电碳黑、乙炔黑、鳞片石墨、膨胀石墨中的一种或多种,但不限于此。
具体地,所述碳纳米管可为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管。所述导电碳黑为SP、KS-6、科琴黑中的一种或多种。导电碳黑呈颗粒状。
优选地,步骤(2)中,所述第三混合物中导电剂的粒径指所述导电剂的长度。优选为不超过45μm。优选地,所述导电剂包括碳纳米管。
进一步地,所述导电剂为石墨烯、鳞片石墨、膨胀石墨和导电碳黑中的至少一种与碳纳米管的混合物。
可选地,所述导电剂为石墨烯、鳞片石墨、膨胀石墨中的至少一种与碳纳米管的混合物。石墨烯、鳞片石墨、膨胀石墨为片状结构,将它们与碳纳米管共同作用导电剂,一来可以避免单纯采用片状碳材料带来的空隙大,二来避免碳纳米管之间形成密堆积,影响导电性。
可选地,所述导电剂为碳纳米管和导电碳黑。导电碳黑为颗粒状可以进入管状碳纳米管的管中,进一步提高所述导电浆料中导电剂的含量。
进一步地,所述碳纳米管的比表面积为50-400m2/g。所述碳纳米管的管径为3-20nm。所述石墨烯的横向尺寸为5~10μm,厚度为5~10nm。
其中,所述分散剂选自聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)和羟甲基纤维素中的一种或多种,但不限于此。
其中,所述稳定剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯(PVF2)和LA系列水性胶(如LA133、LA132、LA135)中的一种或多种,但不限于此。
其中,所述溶剂选自水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种,但不限于此。
本发明中,所述溶剂、分散剂、稳定剂同为水系试剂或同为油性试剂,这样相互之间的混合程度较好。其中,当所述导电浆料为水系浆料时,所述溶剂为水,所述稳定剂为LA系列水性胶。当所述导电浆料为油系浆料时,所述溶剂选自乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种,所述稳定剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯(PVF2)和偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物P(VDF-HFP)中的至少一种。而诸如PVP、PEG等既可在水系中使用,也可以在油系中使用。
本发明第一方面提供的锂离子电池用导电浆料的制备方法,先将导电剂与溶剂进行搅拌混合后,得到充分分散的第一混合物;然后通过对第一混合物进行循环研磨,并对研磨后的第二混合物进行低速离心或过筛处理,使导电剂的尺寸进一步减少,且提高了导电剂尺寸的均一性,有助于提高最终导电浆料的稳定性。而且在对导电剂的研磨过程中,并没有添加分散剂和稳定剂(一般为高分子聚合物),避免研磨过程中破坏分散剂和稳定剂的分子链结构,进而避免它们与导电剂的结合不稳定问题。因此,该制备方法中各原料的特定加入顺序及与多种物理分散工艺的结合(搅拌、研磨、离心等),使得到的导电碳浆料中,导电剂周围稳定地结合有分散剂、稳定剂,有效避免了导电剂的自身团聚,使导电剂均匀分散。该导电浆料的粘度低,导电剂在其中的流动性好,长久放置也不易沉降,固含量基本保持不变,导电性优良。
第二方面,本发明还提供了一种锂离子电池用导电浆料,所述锂离子电池用导电浆料采用本发明第一方面所述的制备方法所制备。
第三方面,本发明提供了一种如第二方面所述的锂离子电池用导电浆料在制备锂离子电池中的应用。
在本发明一实施例中,所述应用包括:取所述锂离子电池用导电浆料,将其与正极活性材料混合后,再添加粘结剂,混合均匀,得到正极浆料。
优选地,所述锂离子电池用导电浆料的质量为所述正极活性材料的0.5-3%。
在本发明一实施例中,所述应用包括:取所述锂离子电池用导电浆料,将其与正极活性材料、粘结剂混合后,得到正极浆料,然后将正极浆料涂覆到集流体上,干燥后得到锂离子电池正极极片。
所述正极活性材料包括磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴铝酸锂等,但不限于此。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明,一部分根据说明书是显而易见的,或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1为本发明实施例中使用的搅拌釜的结构示意图;
图2为本发明实施例中导电浆料与对比例的浆料的表层固含量的稳定性比较。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
下面先介绍下本发明实施例中使用到的搅拌釜,如图1所示,该搅拌釜包括釜体1,伸入釜体1内的搅拌轴2,以及共轴设置的第一搅拌叶桨3和第二搅拌叶桨4,第一搅拌叶桨3和第二搅拌叶桨4自上而下依次间隔连接在所述搅拌轴2上,在所述搅拌轴2的带动下,所述第一搅拌叶桨3用于将釜体内物料自上向下推动,所述第二搅拌叶桨4用于将釜体内物料自下向上推动;所述第一搅拌叶桨3和第二搅拌叶桨4周围分别环设有第一导流筒31、第二导流筒41,所述釜体1的内壁上还设置有横向挡流板5,所述釜体1的上部和底部分别设有进料口11和排料口12。
在所述搅拌叶桨周围均加装导流筒,可以把进入釜体内的物料压入导流筒下方,下方物料可经过导流筒外部达到各自的导流筒上方,如此循环;进入釜内的物料可以在导流筒内形成径向和轴向流动,加速物料间的碰撞。可选地,所述导流筒可以通过支架固定于所述釜体的内壁(图未示)。
更重要的是,在两组搅拌方向相反的搅拌叶桨的作用下,物料在搅拌釜内形成了循环流动,增加了在搅拌过程的湍流程度(尤其是图1中的A区域),使浆料充分混合,不易粘壁,也不易结块。
此外,所述横向挡流板5的存在,可以防止物料溅射到釜体内壁及釜体上部,使物料集中地在两组搅拌叶桨之间混合。
在本发明一实施方式中,所述横向挡流板5包括第一挡流段51、第二挡流段52,以及与所述第一挡流段51、第二挡流段52连接的环53,所述第一挡流段51、第二挡流段52分别连接至所述釜体的相对设置的内壁。可选地,第一挡流段51、第二挡流段52对称设置在环53的两端。所述搅拌轴、温度计均可以穿过横向挡流板5中间的环53***到釜体。
在本发明另一实施方式中,所述挡流板5横向设置(垂直于搅拌轴),可以为多组,并沿筒体1的相对的内壁上下分布。
其中,所述釜体1的外周还围设有夹套6,所述夹套6上设置有循环水进口61、循环水出口62。
其中,所述搅拌釜还包括测温计7。所述测温计7可伸入到待搅拌的物料内,起到检测搅拌釜内温度的作用,如若实际温度超过预定温度,可及时通过通入循环水降温。
图1所示的搅拌釜可以提高物料在搅拌过程中的湍流程度,使物料充分混合均匀。
以下分具体的实施例来介绍本发明中锂离子电池用导电浆料的制备方法。
实施例1
1)将300g的多壁碳纳米管(管长不超过100μm,管径为5-100nm,比表面积为30-80m2/g)与9.6kg的去离子水加入图1的搅拌釜中,于1000r/min的转速下搅拌0.5h,得到第一混合物;
2)将上述第一混合物置于10L砂磨机中进行研磨4小时,得到第二混合物(粘度大于1000cp);对所述第二混合物通过300目筛网进行过筛,得到第三混合物,然后将上述第三混合物返回至图1的搅拌釜中;其中,所述第三混合物中碳纳米管的管长不超过48μm;
3)将50g的LA133水性胶与50g的PVP混合均匀后,添加至所述搅拌釜中进行搅拌,搅拌转速为1200r/min,搅拌1h,得到碳纳米管导电浆料。
实施例1制得的导电浆料粘度为40-100cp、固含量为3.8%。将该浆料在室温下放置3个月,并依次测试放置15天、1个月、2个月、3个月后的固含量,结果发现,在放置3个月后,该导电浆料的固含量基本保持不变,稳定在3.8%。
实施例2
1)将50g的单壁碳纳米管(管长不超过60μm,管径为1-5nm)与9.75kg的NMP加入图1的搅拌釜中,于1000r/min的转速下搅拌0.5h,得到第一混合物;
2)将上述第一混合物置于10L砂磨机中进行研磨3小时,得到第二混合物(粘度小于1000cp);对所述第二混合物于2000r/min下进行低速离心1h,收集上层液,得到第三混合物,然后将上述第三混合物返回至图1的搅拌釜中;其中,所述第三混合物中碳纳米管的管长不超过50μm;
3)将100g的PVDF(分子量为40万)与100g的PVP混合均匀后,加入至所述搅拌釜中进行搅拌,搅拌转速为1200r/min,搅拌1h,得到碳纳米管导电浆料。
实施例2制得的导电浆料的粘度为200-400cp、固含量为2.5%。将该浆料在室温下放置3个月,并依次测试放置15天、1个月、2个月、3个月后的固含量,结果发现,在放置3个月后,该导电浆料的固含量基本保持不变,稳定在2.5%。
在将实施例2制得的导电浆料用于锂离子电池领域时,可向本实施例2制备的导电浆料中添加磷酸铁锂正极活性材料,混合后再添加PVDF900作粘结剂,混合均匀后得到正极浆料。可选地,导电浆料的质量为磷酸铁锂质量的2%、粘结剂的质量为磷酸铁锂质量的3.5%。
实施例3
1)将400g的多壁碳纳米管(管长不超过100μm,管径为2-50nm)与100g的石墨烯混合后,并与9.5Kg的去离子水加入图1的搅拌釜中,于1000r/min的转速下搅拌0.5h,得到第一混合物;
2)将上述第一混合物置于10L砂磨机中进行研磨5小时,得到第二混合物(粘度大于1000cp);将所述第二混合物通过300目筛网进行过筛,得到第三混合物,然后将上述第三混合物返回至图1的搅拌釜中;其中,所述第三混合物中碳纳米管的管长不超过50μm;
3)将50g的LA133水性胶与50g的PVP混合均匀后,加入至所述搅拌釜中进行搅拌,搅拌转速为1200r/min,搅拌1h,得到粘度为800-1000cp的碳纳米管导电浆料。
实施例4
1)将900g的多壁碳纳米管(管长不超过100μm,管径为2-50nm)与8.9kg的NMP加入图1的搅拌釜中,于1200r/min的转速下搅拌0.5h,得到第一混合物;
2)将上述第一混合物置于10L砂磨机中进行研磨8小时,得到第二混合物(粘度大于1000cp);将所述第二混合物通过300目筛网进行过筛,得到第三混合物,然后将上述第三混合物返回至图1的搅拌釜中;其中,所述第三混合物中碳纳米管的管长不超过50μm;
3)将100g的PVDF(分子量为40万)与100g的PVP混合均匀后,加入至所述搅拌釜中进行搅拌,搅拌转速为1200r/min,搅拌2h,得到碳纳米管导电浆料。
实施例4制得的导电浆料的粘度为1200-1400cp、固含量为11%。将该浆料在室温下放置3个月,并依次测试放置15天、1个月、2个月、3个月后的固含量,结果发现,在放置3个月后,该导电浆料的固含量基本保持不变,稳定在11%。
为突出本发明的有益效果,针对实施例3设置以下对比例:
对比例1普通导电碳浆料的制备
将400g的多壁碳纳米管与100g的石墨烯混合后,加入9.5Kg的去离子水,50g的LA133水性胶与50g的PVP混合(物料成分同实施例3),将所得混合物在砂磨机中进行研磨8小时,得到导电浆料。
将实施例3与对比例1制得的导电浆料在室温下放置3个月,并依次测试放置15天、1个月、2个月、3个月后的固含量,结果如图2所示。从图2中可以看出,在放置3个月后,本发明实施例3提供的导电浆料的固含量基本保持不变,稳定在6%,说明该浆料的稳定性较好。而对比例提供的导电浆料的固含量由初始的6.2%下降至5.5%,固含量下降较快。
此外,关于导电性,实施例3制得的导电浆料的初始电阻率为3.5Ω·cm;对比例1制得的导电浆料的初始电阻率为4.6Ω·cm。
以上对比说明,本发明提供的导电浆料的制备方法,可以使得到的导电碳浆料中,导电剂周围稳定地结合有分散剂、稳定剂,有效避免了导电剂的自身团聚,使导电剂均匀分散,此外该浆料的导电性还较优良。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种锂离子电池用导电浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将导电剂溶于溶剂,并置于搅拌釜中进行搅拌,得到第一混合物;
(2)采用研磨机对所述第一混合物进行循环研磨2-10h,得到第二混合物,对所述第二混合物进行低速离心,收集上层液,或者对所述第二混合物进行过筛,得到第三混合物;其中,所述第三混合物中导电剂的粒径不超过50μm;所述研磨的速率为800~2000rpm/min,所述研磨时的温度不超过50℃;
(3)将所述第三混合物置于所述搅拌釜中,加入分散剂和稳定剂,高速搅拌,得到锂离子电池用导电浆料;所述锂离子电池用导电浆料中,所述导电剂的质量分数为0.5%-10%,分散剂的质量分数为0.1%-2%,稳定剂的质量分数为0.1%-2%;所述导电浆料的粘度不超过5000cp。
2.如权利要求1所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,若所述第二混合物的粘度不超过1000cp,则对所述第二混合物进行低速离心处理;若所述第二混合物的粘度超过1000cp,则对所述第二混合物进行过筛处理。
3.如权利要求2所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,所述低速离心的转速为300-1000r/min,所述低速离心的时间为2-10min。
4.如权利要求2所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,所述过筛时采用的筛网的目数为300-400目。
5.如权利要求1所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高速搅拌的转速为1050-2000r/min。
6.如权利要求1所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中的搅拌均采用同轴双叶轮异向搅拌釜,所述搅拌釜包括釜体,伸入釜体内的搅拌轴,以及共轴设置的第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨,第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨自上而下依次间隔连接在所述搅拌轴上,在所述搅拌轴的带动下,所述第一搅拌叶桨用于将浆料自上向下推动,所述第二搅拌叶桨用于将浆料自下向上推动;所述第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨周围分别环设有第一导流筒、第二导流筒,所述釜体的内壁上还设置有横向挡流板,所述釜体的上部和底部分别设有进料口和排料口。
7.如权利要求1所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,
所述导电剂选自碳纳米管、导电碳黑、石墨烯、乙炔黑、鳞片石墨、膨胀石墨中的一种或多种;
所述分散剂选自聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇和羟甲基纤维素中的一种或多种;
所述稳定剂选自聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯和LA系列水性胶中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,所述导电浆料的固含量为2-12%。
9.一种锂离子电池用导电浆料,其特征在于,所述锂离子电池用导电碳浆料采用如权利要求1-8任一项所述的方法制得。
10.一种如权利要求9所述的锂离子电池用导电浆料在制备锂离子电池中的应用。
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