CN108037101A - 一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备及应用,该荧光碳点传感器是以对苯二胺为原料,根据改进的现有技术制备的一种具有甲醛检测功的水溶性荧光碳点传感器。该荧光碳点传感器能在纯水溶液中实现对甲醛的高选择性快速检测。相比于现有的检测技术,本发明得到的荧光碳点传感器具有制备方法简单,操作简单,细胞毒性低,水分散性优良,且投入成本较低,合成路线简单等优点,适于放大合成和实际生产应用,在分析化学、生命科学等技术领域有着巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于用于甲醛检测的水溶性荧光碳点传感器,具体地说,涉及一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备及应用。
背景技术
甲醛是一种具有特殊刺激气味的无色气体,被确认为具有强烈的致癌和促癌作用,很容易对人的眼睛,鼻子,呼吸道和皮肤等暴露在环境的中的部位产生伤害。同时甲醛也是人体内重要的内源性物质,可以通过氨基脲敏感胺氧化酶和赖氨酸特异性组蛋白去甲基化酶1等生物酶催化产生。研究发现,人体内正常的甲醛水平是0.1mM-0.4mM,正常水平的甲醛对人的空间记忆和认知能力的形成起着重要的作用。但是,当血液中甲醛浓度超标时,会导致一些疾病的发生,例如癌症,糖尿病,老年痴呆等。因此,设计合成一种可检测甲醛的传感器具有重要意义。
目前,已经发展起来了一些针对甲醛检测的荧光探针,但是主要以有机小分子传感器为主。然而,涉及到有机小分子传感器,便不能忽视其所特有的缺陷,首先是大多数有机小分子传感器在纯有机溶剂或者混合溶剂中工作,因为有机溶剂的生物毒性限制了它的可应用性;其次是有机小分子传感器在水中会因为彼此之间的π-π相互作用导致聚集,进一步限制了可应用性。这也导致这类传感器在实际检测中运用的可行性降低。水溶性荧光碳点传感器因其优异的水溶性、低细胞毒性、无有机溶剂残留、可设计性强、高灵敏度、高选择性等优点,受到了越来越多的关注,在化学、医学、分析、环境科学等研究领域显示了极其广阔的应用前景。因此,发明一种基于甲醛检测的简单、低成本、优良的水溶性、生物毒性低、且高效的水溶性荧光碳点传感器具有相当重要的现实意义和应用前景。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备及应用,本发明的目的在于提供一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备及应用,该荧光碳点传感器以改进的现有技术(Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,5360-5363),即采用对苯二胺作为原料来制备红色荧光碳量子点,相比现有技术,本技术的优势在于,首先,现有技术中粗产物在用硅胶柱提纯时需要耗费大量的二氯甲烷和甲醇,但是本发明中,首先采用适量的正己烷沉淀,可以除去90%以上的的副产物,然后再简单的用一次硅胶柱纯化就可以得到产物,可以大幅度减小二氯甲烷和甲醇的用量,更加环保经济,并且还可以大大压缩繁琐的硅胶柱纯化时间,更加有利于实际应用。进一步应用研究表明,该荧光碳点传感器能够实现对水中甲醛的高灵敏度、高选择性的检测。
为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,包括以下步骤:
S1:制备溶液a:将对苯二胺溶于乙醇中,在180-200℃条件下反应12h,待反应完成之后旋蒸除去90%的乙醇,得到溶液a;
S2:制备溶液b:向溶液a中加入正己烷,溶液a与正己烷反应,产生沉淀,过滤除去沉淀,取滤液旋蒸除去正己烷,得到溶液b;
S3:溶液b纯化:将溶液b用硅胶柱纯化得到固体,然后将固体配置成水溶液,即得到一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器。
本发明中,S1中所述苯二胺与乙醇的质量比为1:50-1:200。
本发明中,S2中溶液a与正己烷的体积比为1:50-1:150。
本发明中,S3中得到的固体为暗红色固体,一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器是一种基于红色荧光增强型的水溶性荧光碳点传感器。
本发明中,S3中配置成的水溶液的质量体积浓度为1-5mg/mL。
本发明中,利用对苯二胺为原料通过水热法制备荧光碳点传感器时,提纯过程中利用正己烷作为沉淀剂除去主要的副产物。
一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的应用,其特征在于,包括以下步骤:
T1:配置溶液x:将具有甲醛检测功能的水溶性荧光碳点传感器配置成质量体积浓度为1-5mg/mL的水溶液,得到溶液x;
T2:在溶液x内加入pH为7.4的缓冲溶液,搅拌3-7min,得到溶液y;
T3:向溶液y内加入甲醛,常温下搅拌5min后,得到溶液z,以500nm波长的光波为激发光波波长,测定溶液z的荧光发射光谱,在577nm处检测到的荧光随着甲醛浓度的增加显示出显著的增强,且在甲醛加入1min后即能检测到,表明溶液y具有快速检测甲醛的能力。
本发明中,T2中所述溶液x与缓冲溶液的体积比为1:500-1:1000。
本发明中,T3中在水溶液中检测甲醛时碳量子点的最佳浓度为0.1~10µg/mL。
本发明中,T3中甲醛的浓度为0×10-2mol/L-3.0×10-2mol/L。
发明原理:本发明以对苯二胺为原料来制备所需要的水溶性荧光碳点传感器,该荧光碳点传感器在的pH为7.4的缓冲溶液稀释之后,在有甲醛存在时,在577nm处的荧光会随着甲醛浓度的增加显示出显著的增强。而且该荧光碳点传感器对甲醛的检测具有明显的高选择性快速响应特征。相比于现有的一些检测技术,本发明中的荧光碳点传感器克服了传统小分子传感器水溶性差、细胞毒性大的缺点,并且成本投入较少,合成路线简单、后处理更加方便、可直接对甲醛实现快速高效识别,尤其是在生理环境pH为7左右的生物体内环境的应用有着极其重要的意义。并且,基于改进的现有技术,可以大幅度减少有机溶剂的使用量,使得合成过程更加经济环保。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明提供了一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备及其应用,其后处理更加方便,经济环保,并且该荧光碳点传感器灵敏度高,抗干扰性强,响应时间快,有望在分析化学,医学和化学等领域得到广泛应用。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分,用来提供对本发明的进一步的理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但不构成对本发明的不当限定。显然,下面描述中的附图仅仅是一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中:
图1为制备的荧光碳点传感器的红外谱图;
图2为制备的荧光碳点传感器对甲醛的识别示意图;
图3为不同甲醛浓度时,荧光碳点传感器的荧光发射光谱变化图;
其中:激发波长为500nm,[甲醛]=0mol/L(a),1.0×10-3mol/L(b),3.0×10-3mol/L(c),5.0×10-3mol/L(d),7.0×10-3mol/L(e),1.0×10-2mol/L(f),1.3×10-2mol/L(g),1.6×10-2mol/L(h),2.0×10-2mol/L(i),2.5×10-2mol/L(j),3.0×10-2mol/L(k);
图4为荧光碳点传感器荧光强度值变化随甲醛浓度变化所对应的拟合曲线和该曲线所对应的函数图;
图5为各种干扰物对该荧光碳点传感器荧光强度的选择性对比数据图,加入后的分析物的浓度均为1.0×10-2mol/L,甲醛浓度为1.0×10-2mol/L;
图6为荧光碳点传感器在加入甲醛后随着时间的变化在577nm处荧光强度的变化。
需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,具体步骤如下:
(1)将2g对苯二胺溶解于200mL的乙醇中,180℃反应12h,反应完成之后旋蒸浓缩到20mL,然后用200mL正己烷沉淀,过滤除去不溶物,取滤液旋蒸除去溶剂之后用硅胶柱纯化得到暗红色固体,即得到一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器,最后将该荧光碳点传感器配置为2mg/mL的水溶液。
实施例2
一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,具体步骤如下:
将1g对苯二胺溶解于200mL的乙醇中,190℃反应12h,反应完成之后旋蒸浓缩到20mL,然后用200mL正己烷沉淀,过滤除去不溶物,取滤液旋蒸除去溶剂之后用硅胶柱纯化得到暗红色固体。
实施例3
一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,具体步骤如下:
(1)将1.5g对苯二胺溶解于200mL的乙醇中,200℃反应12h,反应完成之后旋蒸浓缩到20mL,然后用200mL正己烷沉淀,过滤除去不溶物,取滤液旋蒸除去溶剂之后用硅胶柱纯化得到暗红色固体。
实施例4
缓冲溶液中甲醛的检测实验:取11个5mL样品瓶,分别加入实施例1中所得的荧光碳点传感器溶液10µL,该荧光碳点传感器原溶液的浓度为2mg/mL,依次加入2.99mL的pH为7.4的缓冲溶液,搅拌5min之后分别加入不同浓度的甲醛,最终浓度为[甲醛]=0mol/L(a),1.0×10-3mol/L(b),3.0×10-3mol/L(c),5.0×10-3mol/L(d),7.0×10-3mol/L(e),1.0×10-2mol/L(f),1.3×10-2mol/L(g),1.6×10-2mol/L(h),2.0×10-2mol/L(i),2.5×10-2mol/L(j),3.0×10-2mol/L(k),常温下搅拌5min后,以500nm为激发波长,分别测定每个样品的荧光发射光谱,得11个样品的荧光发射光谱变化图,见图3。测定结果表明:该荧光碳点传感器在577nm处的荧光强度明显上升,检测限为45µM。根据图3中577nm处荧光强度变化值与浓度的变化关系可作出对应的拟合后比较理想的函数曲线图和该曲线所对应的函数图:y=a+b×x,a=42.5118,b=5.5705,R2=0.9951,见图4。
实施例5
其它分析物影响的对比检测实验:取9个5mL样品瓶,分别加入实施例1中所得的荧光碳点传感器溶液10µL,该荧光碳点传感器浓度为2mg/mL,然后依次加入2.99mL的pH为7.4的缓冲溶液,搅拌5min,1号瓶作为空白对照组,在2-8号瓶分别将加入Cl-,S2-,SO3 2-,Na+,K+,半胱氨酸Cys,谷胱甘肽GSH,干扰物的最终浓度为1×10-2mol/mL,9号样品瓶加入甲醛,最终浓度也为1.0×10-2mol/mL。搅拌5min后分别测定9个样品在500nm波长激发下的荧光光谱数据,得到在577nm波长发射处的荧光变化值,结果见图5。测定结果表明:除了甲醛外,其它上述各种干扰物对所制备的荧光碳点传感器的荧光强度没有明显影响。
实施例6
甲醛响应时间实验:取1个比色皿,加入实施例1中所得的荧光碳点传感器溶液10µL该荧光碳点传感器浓度为2mg/mL,然后加入2.99mL的pH为7.4的缓冲溶液,搅拌5min之后将浓度为10mol/L的甲醛溶液取9µL加入比色皿中,然后立即测定样品在500nm波长激发下不同时间的荧光光谱数据,得到在577nm波长发射处的荧光变化值,结果见图6。测定结果表明:在1min之内就反应完全,这表明该传感器具有快速检测甲醛的能力。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备溶液a:将对苯二胺溶于乙醇中,在180-200℃条件下反应12h,待反应完成之后旋蒸除去90%的乙醇,得到溶液a;
S2:制备溶液b:向溶液a中加入正己烷,溶液a与正己烷反应,产生沉淀,过滤除去沉淀,取滤液旋蒸除去正己烷,得到溶液b;
S3:溶液b纯化:将溶液b用硅胶柱纯化得到固体,然后将固体配置成水溶液,即得到一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器。
2.根据权利要求1所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,其特征在于,S1中所述苯二胺与乙醇的质量比为1:50-1:200。
3.根据权利要求1所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,其特征在于,S2中溶液a与正己烷的体积比为1:50-1:150。
4.根据权利要求1所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,其特征在于,S3中得到的固体为暗红色固体,一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器是一种基于红色荧光增强型的水溶性荧光碳点传感器。
5.根据权利要求1所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,其特征在于,S3中配置成的水溶液的质量体积浓度为1-5mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的制备,其特征在于,利用对苯二胺为原料通过水热法制备荧光碳点传感器时,提纯过程中利用正己烷作为沉淀剂除去主要的副产物。
7.一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的应用,其特征在于,包括以下步骤:
T1:配置溶液x:将具有甲醛检测功能的水溶性荧光碳点传感器配置成质量体积浓度为1-5mg/mL的水溶液,得到溶液x;
T2:在溶液x内加入pH为7.4的缓冲溶液,搅拌3-7min,得到溶液y;
T3:向溶液y内加入甲醛,常温下搅拌5min后,得到溶液z,以500nm波长的光波为激发光波波长,测定溶液z的荧光发射光谱,在577nm处检测到的荧光随着甲醛浓度的增加显示出显著的增强,且在甲醛加入1min后即能检测到,表明溶液y具有快速检测甲醛的能力。
8.根据权利要求7所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的应用,其特征在于,T2中所述溶液x与缓冲溶液的体积比为1:500-1:1000。
9.根据权利要求7所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的应用,其特征在于,T3中在水溶液中检测甲醛时碳量子点的最佳浓度为0.1~10µg/mL。
10.根据权利要求7所述的一种能检测甲醛的水溶性荧光碳点传感器的应用,其特征在于,T3中甲醛的浓度为0×10-2mol/L-3.0×10-2mol/L。
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