CN108033869A - 一种利用抽余油生产正己烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用抽余油生产正己烷的方法，包括如下步骤：(1)抽余油在切重塔中进行精馏，抽余油中的碳五碳六组分从塔顶馏出，混合碳七碳八重组分从塔底采出；(2)步骤(1)中所述的碳五碳六组分经预热后送入固定床反应器，在临氢条件下，甲基环戊烷在双功能催化剂上进行异构化反应或加氢裂化反应；(3)将步骤(2)中得到的反应产物送至气液分离器，分离出的气相产物作为循环氢返回至固定床反应器中循环使用，液相产物送至稳定塔，经处理后少量氢气及少量裂解小分子轻烃自塔顶馏出。本发明所述的利用抽余油生产正己烷的方法将抽余油中的甲基环戊烷转化成与正己烷沸点相差较大的化学物质，大大降低了提纯正己烷的能耗。

Description

一种利用抽余油生产正己烷的方法
技术领域
本发明属于重整抽余油回收利用领域，尤其是涉及一种利用抽余油生产正己烷的方法。
背景技术
重整抽余油辛烷值较低，一般只有60左右，不适合作为车用燃料油使用，作为调和油使用量有限。但抽余油中硫、氮和重金属等杂质含量极低，适合生产优质的溶剂油、高附加值的己烷油和异己烷油等。但抽余油组成复杂，通常含与正己烷沸点非常接近的甲基环戊烷。为获得高纯度的正己烷，通过常规蒸馏需要较多的理论塔板数和较大的回流比才能将正己烷和甲基环戊烷分离开，整个过程能耗非常高。目前多采用萃取精馏的方法，但是溶剂比较大，能耗较高。
然而不同炼厂的催化重整装置的重整石脑油经过芳烃抽提后余下的抽余油PONA族组成差别较大，抽余油中的甲基环戊烷的含量也是变化的。当甲基环戊烷含量较高时，建议通过异构化反应将抽余油中的甲基环戊烷转化为苯和环己烷，反应生成的苯和环己烷与正己烷有较大的相对挥发度，通过普通精馏就容易实现分离；当甲基环戊烷含量较低时，异构化反应和加氢裂化反应均可，优选加氢裂化反应，裂化反应主要生成C1-C5等小于C6的小分子轻烃，生成的C1-C5小分子轻烃相对异构化反应更易实现分离，但异构化反应生成的苯和环己烷具有更高的工业价值。
本发明通过反应将抽余油中的甲基环戊烷转化成与正己烷沸点相差较大的化学物质，大大降低了提纯正己烷的能耗。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种利用抽余油生产正己烷的方法，将抽余油中的甲基环戊烷转化为工业价值相对更高的环己烷及苯或生成与正己烷有较大相对挥发度的C1-C5小分子轻烃，解决了甲基环戊烷和正己烷物系难分离的问题，制备出了高附加值的正己烷溶剂。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用抽余油生产正己烷的方法，包括如下步骤：
(1)抽余油在切重塔中进行精馏，抽余油中的碳五碳六组分从塔顶馏出，混合碳七碳八重组分从塔底采出；
(2)步骤(1)中所述的碳五碳六组分经预热后送入固定床反应器，在临氢条件下，甲基环戊烷在双功能催化剂上进行异构化反应或加氢裂化反应；
(3)将步骤(2)中得到的反应产物送至气液分离器，分离出的气相产物作为循环氢返回至固定床反应器中循环使用，液相产物送至稳定塔，经处理后少量氢气及少量裂解小分子轻烃自塔顶馏出，剩余的碳五碳六组分从塔底采出；
(4)将步骤(3)所得到的剩余的碳五碳六组分送至切轻塔，沸点低于正己烷的轻烃(包含3-甲基戊烷)从塔顶馏出，富含正己烷的物料从塔底采出(塔釜主要为C6混合物)；
(5)将步骤(4)所得到的富含正己烷的物料送至己烷精制塔，塔顶得到正己烷。
进一步，所述的步骤(2)中的进行异构化反应的双功能催化剂为Pt/HZSM-5、Pd/NaY、Pt/SiO2/Al2O3、Pt/HM、HY+Pd/NaY或Pt/SiO2+HZSM-5中的一种。
优选的，所述的进行异构化反应的双功能催化剂为Pt/HZSM-5。
进一步，所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应的双功能催化剂为Pt/HM或Pt/Al2O3中的一种。
进一步，所述的步骤(2)中当甲基环戊烷的质量百分比大于等于10％时，进行异构化反应，当甲基环戊烷的质量百分比为5％-10％时，进行异构化反应或加氢裂化反应，当甲基环戊烷的质量百分比小于等于5％时，进行加氢裂化反应。不同炼厂的连续重整装置的重整石脑油经过芳烃抽提后余下的抽余油PONA族组成不尽相同，抽余油中的甲基环戊烷的含量也是***。
进一步，所述的步骤(1)中的切重塔的压力为40KPA-150KPA，回流比为2-8；优选的，所述的步骤(1)中的切重塔的压力为45KPA-80KPA，回流比为3-5。
进一步，所述的步骤(2)中进行异构化反应时固定床反应器的操作温度为230-380℃，氢烃比为2.0-10.0，操作压力为0-0.5MPaG；优选的，所述的步骤(2)中进行异构化反应时固定床反应器的操作温度为250-350℃，氢烃比为4.0-6.0，操作压力为0.3-0.5MPaG；所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应时固定床反应器的操作温度为250-350℃，氢烃比为2.0-10.0，操作压力为0-0.5MPaG；优选的，所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应时固定床反应器的操作温度为260-320℃，氢烃比为4.0-6.0，操作压力为0.3-0.5MPaG。发生异构化反应或加氢裂化反应由原料和催化剂性质决定；自切重塔顶馏出的混合碳五碳六组分先经高效换热器与反应产物换热后经反应加热炉加热至指定操作温度送至固定床反应器，当甲基环戊烷含量较高时，建议选择异构化反应，在临氢条件下，甲基环戊烷在贵金属/固体酸双功能催化剂上发生异构化反应生成环己烷和苯。根据原料抽余油在(贵金属/固体酸)双功能催化剂反应特性，当操作温度在250-275℃时，环己烷的选择性大于苯；当操作温度在285-350℃时，苯的选择性大于环己烷；当操作温度在280℃左右时，苯和环己烷的选择性基本相当，可根据用户需求调整反应温度，可最大限度提高产品附加值。当甲基环戊烷含量较低时，异构化反应或加氢裂化反应均可选择，优选加氢裂化反应，在临氢条件下，裂化反应主要生成C1-C5等小于C6的小分子轻烃。
进一步，所述的步骤(3)中稳定塔压力为200KPG-800KPG；优选的，所述的步骤(3)中稳定塔压力为500kPaG-700KPG。
进一步，所述的步骤(4)中切轻塔的压力为80KPA-140KPA，回流比为6-14；优选的，所述的步骤(4)中切轻塔的压力为20KPA-常压，回流比为6-9。
进一步，所述的步骤(5)中己烷精制塔的操作压力为40kPaA-110KPA，回流比为3-9；优选的，所述的步骤(5)中己烷精制塔的操作压力为45kPaA-70KPA，回流比为3-6。
抽余油一般指石脑油经催化重整生成的重整油中的C5-C8组分经芳烃抽提后，余下的低碳烷烃类物质，沸程范围35-120℃，优选60-100℃，也可优选6号溶剂油作为原料优选替代品。
甲基环戊烷无论选择发生异构化反应还是加氢裂化反应，所共性的是，两者都需要在临氢条件下并在(贵金属/固体酸)双功能催化剂上发生反应，所不同的是两反应所用的(贵金属/固体酸)双功能催化剂不同。
甲基环戊烷在临氢条件下发生扩环反应，根据热力学分析，其扩环反应可能发生的三个主要化学反应如下：
MCP(甲基环戊烷)→CH(环己烷)；
MCP(甲基环戊烷)→Bz(苯)+3H2；
CH(环己烷)→Bz(苯)+3H2。
甲基环戊烷在临氢条件下发生加氢裂化反应，主要生成C1-C5等小于C6的小分子轻烃。
当甲基环戊烷在临氢条件下发生异构化反应时，塔釜主要为环己烷、甲基环戊烷及苯的混合物；当甲基环戊烷在临氢条件下发生加氢裂化反应，塔釜主要为C6混合物，环己烷或苯的含量与原料类似。
相对于现有技术，本发明所述的利用抽余油生产正己烷的方法具有以下优势：
本发明所述的利用抽余油生产正己烷的方法将抽余油中的甲基环戊烷转化成与正己烷沸点相差较大的化学物质，大大降低了提纯正己烷的能耗。当发生异构化反应时，将甲基环戊烷转化成更有工业利用价值的苯和环己烷，既解决了采用传统精馏工艺分离甲基环戊烷和正己烷能耗高的问题，也避免了采用萃取精馏会引入新物质、萃取剂用量大以及不同抽余油组成对萃取剂的选用、溶剂比的选择影响大的问题，同时本发明对不同抽余油组成也具有适应性广的特点。
附图说明
图1为本发明实施例所述的利用抽余油生产正己烷的方法的示意图。
附图标记说明：
1-切重塔；2-高效换热器；3-反应加热炉；4-固定床反应器；5-气液分离器；6-水冷器；7-稳定塔；8-切轻塔；9-己烷精制塔。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种利用抽余油生产正己烷的方法，包括如下步骤：
(1)抽余油在切重塔中进行精馏，抽余油中的碳五碳六组分从塔顶馏出，混合碳七碳八重组分从塔底采出；
(2)步骤(1)中所述的碳五碳六组分经预热后送入固定床反应器，在临氢条件下，甲基环戊烷在双功能催化剂上进行异构化反应或加氢裂化反应；
(3)将步骤(2)中得到的反应产物送至气液分离器，分离出的气相产物作为循环氢返回至固定床反应器中循环使用，液相产物送至稳定塔，经处理后少量氢气及少量裂解小分子轻烃自塔顶馏出，剩余的碳五碳六组分从塔底采出；
(4)将步骤(3)所得到的剩余的碳五碳六组分送至切轻塔，沸点低于正己烷的轻烃(包含3-甲基戊烷)从塔顶馏出，富含正己烷的物料从塔底采出(塔釜主要为C6混合物)；
(5)将步骤(4)所得到的富含正己烷的物料送至己烷精制塔，塔顶得到高纯度的正己烷，塔釜物料组成由反应类型决定，当甲基环戊烷在临氢条件下发生异构化反应时，塔釜主要为环己烷、甲基环戊烷及苯的混合物；当甲基环戊烷在临氢条件下发生加氢裂化反应，塔釜主要为C6混合物，环己烷或苯的含量与原料类似。
所述的步骤(2)中的进行异构化反应的双功能催化剂为Pt/HZSM-5、Pd/NaY、Pt/SiO2/Al2O3、Pt/HM、HY+Pd/NaY或Pt/SiO2+HZSM-5中的一种。
所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应的双功能催化剂为Pt/HM或Pt/Al2O3中的一种。
所述的步骤(2)中当甲基环戊烷的质量百分比大于等于10％时，进行异构化反应，当甲基环戊烷的质量百分比为5％-10％时，进行异构化反应或加氢裂化反应，当甲基环戊烷的质量百分比小于等于5％时，进行加氢裂化反应。
所述的步骤(1)中的切重塔的压力为40KPA-150KPA，回流比为2-8。所述的步骤(2)中进行异构化反应时固定床反应器的操作温度为230-380℃，氢烃比为2.0-10.0，操作压力为0-0.5MPaG；所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应时固定床反应器的操作温度为250-350℃，氢烃比为2.0-10.0，操作压力为0-0.5MPaG。所述的步骤(3)中稳定塔压力为200KPG-800KPG。所述的步骤(4)中切轻塔的压力为80KPA-140KPA，回流比为6-14。所述的步骤(5)中己烷精制塔的操作压力为40kPaA-110KPA，回流比为3-9。
由于重整抽余油PONA族组成的复杂性，因此选取了三种较为典型的抽余油组成，以验证本发明对抽余油组成的适应性。
实施例1
某石化公司催化重整装置重整抽余油全组成见表1。该公司的抽余油含有较多的C5组成和含一定量的重组分。根据表1抽余油的全组成，甲基环戊烷含量较高，宜选异构化反应以得到工业价值相对更高的环己烷及苯。
如图1所示，为实施例1的工艺流程示意图。抽余油与切重塔塔釜物料换热后送入切重塔，碳五碳六组分从塔顶馏出，碳七碳八等重组分从塔底采出。
切重塔塔顶馏出碳五碳六组分先与循环氢相混合，然后再与异构化产物换热。换热后的原料经反应加热炉预热至反应温度送入固定床反应器在Pt/HZSM-5双功能催化剂上发生异构化反应，异构化反应产物先与原料换热，换热后的异构化产物送入水冷器冷却至40℃，进入气液分离器，气液分离器分出的气相作为循环氢，循环返回异构化固定床反应器；液相送至稳定塔，少量氢气及少量裂解产生的小分子轻烃自稳定塔顶馏出；碳五碳六组分从塔底采出送至切轻塔，低于正己烷沸点的轻烃(包含3-甲基戊烷)自切轻塔塔顶馏出，富含正己烷和环己烷的塔釜出料自切轻塔塔釜流出送至己烷精制塔下部，97％的正己烷从己烷精制塔塔顶馏出，己烷精制塔釜主要为环己烷、甲基环戊烷及苯的混合物。
所述的步骤(1)中的切重塔的压力为47KPA，回流比为4。
所述的步骤(2)中进行异构化反应时固定床反应器的操作温度为270℃，氢烃比为5.0，操作压力为0.2MPaG；
所述的步骤(3)中稳定塔压力为650KPG。
所述的步骤(4)中切轻塔的压力为91KPA，回流比为7。
所述的步骤(5)中己烷精制塔的操作压力为47KPA，回流比为5。
表1重整抽余油全组成
组分 质量分数/％ 沸点/℃ 组分 质量分数/％ 沸点/℃
异戊烷 1.57 27.85 2-甲基己烷 1.02 90.05
正戊烷 8.62 36.07 顺-1,3-二甲基环戊烷 1.32 90.77
环戊烷 18.18 49.26 反-1,3-二甲基环戊烷 0.95 91.73
2-甲基戊烷 9.07 60.27 反-1,2-二甲基环戊烷 1.25 91.87
正己烷 8.11 68.74 正庚烷 3.31 98.43
甲基环戊烷 21.16 71.81 甲基环己烷 5.27 100.93
苯 0.62 80.10 乙基环戊烷 3.35 103.50
环己烷 5.80 80.74 重组分 10.40 122.82
实施例2
某中石化公司催化重整装置重整抽余油PONA族组成见表2。该公司的抽余油组成主要由C6-C7异构烷烃和正构烷烃组成，基本不含烯烃和芳烃，其中正己烷占正构烷烃总含量的93.7％。根据表2抽余油的PONA族组成，甲基环戊烷含量较低，宜采用加氢裂化反应，裂化反应主要生成C1-C5的小分子轻烃，具有更大的相对挥发度，更易实现与正己烷的分离，下面描述下加氢裂化反应的实施过程。
实施过程按照实施例1的工艺流程示意图实施，所不同的是，实施例1的固定床反应器为异构化固定床反应器，而实施例2采用的加氢裂化固定床反应器；两反应所用的贵金属/固体酸双功能催化剂也不同。
所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应时固定床反应器的操作温度为300℃，氢烃比为5.0，操作压力为0.2MPaG；
所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应的双功能催化剂为Pt/Al2O3。
表2重整抽余油PONA族组成
项目 P IP O N A 合计
C5 1.49 1.15 -- 3.91 -- 6.55
C6 24.24 36.99 -- 3.98 0.02 65.23
C7 0.14 27.64 -- 0.42 -- 28.20
合计 25.87 65.78 0 8.31 0.02 99.98
注：P代表烷烃、IP代表异构烷烃、O代表烯烃、N代表环烷烃、A代表芳烃。
实施例3
6号溶剂油的全组成见表3。根据表3可知，甲基环戊烷含量较高，宜选异构化反应以得到工业价值相对更高的环己烷及苯。实施过程按照实施例1的工艺流程示意图实施，固定床反应器的操作温度为270℃，此操作温度下，环己烷的选择性大于苯。
表3 6号溶剂油全组成
组分 质量分数/％ 沸点/℃ 组分 质量分数/％ 沸点/℃
≦C4 0.010 环己烷 0.374 80.7
异戊烷 0.060 9.40 2,2,3-三甲基丁烷 0.289 80.8
正戊烷 0.105 36.0 3,3-二甲基戊烷 1.264 86.1
环戊烷 0.290 49.2 1,1-二甲基环戊烷 0.012 87.5
2,2-二甲基丁烷 1.527 49.7 2,3-二甲基戊烷 2.285 89.7
2,3-二甲基丁烷 4.202 58.0 2-甲基己烷 5.997 90.1
2-甲基戊烷 19.640 60.3 3-甲基己烷 5.764 91.9
3-甲基戊烷 17.150 63.3 顺-1,3-二甲基环戊烷 0.188 90.8
正己烷 24.980 68.7 反-1,3-二甲基环戊烷 0.164 91.7
甲基环戊烷 9.888 71.8 3-乙基戊烷 0.419 93.5
2,2-二甲基戊烷 1.938 79.2 反-1,2-二甲基环戊烷 0.191 92.0
苯 0.147 80.1 正庚烷 1.039 98.4
2,4-二甲基戊烷 2.030 80.5 甲基环己烷 0.001 100
实施例4
原料组成与实施例3相同，选择加氢裂化反应，裂化反应主要生成C1-C5的小分子轻烃，具有更大的相对挥发度，更易实现与正己烷的分离。
实施过程按照实施例2实施，所不同的是，实施例2采用的双功能催化剂为Pt/Al2O3，实施例4采用的双功能催化剂为Pt/HM。
对比例1
原料组成与实施过程与实施例3相同，所不同的是，固定床反应器的操作温度为320℃，此操作温度下，苯的选择性大于环己烷。
对比例2
原料组成与实施过程与实施例3相同，所不同的是，固定床反应器的操作温度为280℃，此操作温度下，环己烷和苯的选择性基本相当。
实施例1-4与对比例1-2中的工艺参数请见表4，产品分离效果请见表5。
表4工艺操作参数
表5产品分离效果
注：MCP代表甲基环戊烷、CH代表环己烷、Bz代表苯、HX代表正己烷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抽余油在切重塔中进行精馏，抽余油中的碳五碳六组分从塔顶馏出，混合碳七碳八重组分从塔底采出；
(2)步骤(1)中所述的碳五碳六组分经预热后送入固定床反应器，在临氢条件下，甲基环戊烷在双功能催化剂上进行异构化反应或加氢裂化反应；
(3)将步骤(2)中得到的反应产物送至气液分离器，分离出的气相产物作为循环氢返回至固定床反应器中循环使用，液相产物送至稳定塔，经处理后少量氢气及少量裂解小分子轻烃自塔顶馏出，剩余的碳五碳六组分从塔底采出；
(4)将步骤(3)所得到的剩余的碳五碳六组分送至切轻塔，沸点低于正己烷的轻烃从塔顶馏出，富含正己烷的物料从塔底采出；
(5)将步骤(4)所得到的富含正己烷的物料送至己烷精制塔，塔顶得到正己烷。
2.根据权利要求1所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的进行异构化反应的双功能催化剂为Pt/HZSM-5、Pd/NaY、Pt/SiO2/Al2O3、Pt/HM、HY+Pd/NaY或Pt/SiO2+HZSM-5中的一种。
3.根据权利要求2所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的进行异构化反应的双功能催化剂为Pt/HZSM-5。
4.根据权利要求1或2所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应的双功能催化剂为Pt/HM或Pt/Al2O3中的一种。
5.根据权利要求1所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中当甲基环戊烷的质量百分比大于等于10％时，进行异构化反应，当甲基环戊烷的质量百分比为5％-10％时，进行异构化反应或加氢裂化反应，当甲基环戊烷的质量百分比小于等于5％时，进行加氢裂化反应。
6.根据权利要求1所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的切重塔的压力为40KPA-150KPA，回流比为2-8；优选的，所述的步骤(1)中的切重塔的压力为45KPA-80KPA，回流比为3-5。
7.根据权利要求1所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中进行异构化反应时固定床反应器的操作温度为230-380℃，氢烃比为2.0-10.0，操作压力为0-0.5MPaG；优选的，所述的步骤(2)中进行异构化反应时固定床反应器的操作温度为250-350℃，氢烃比为4.0-6.0，操作压力为0.3-0.5MPaG；所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应时固定床反应器的操作温度为250-350℃，氢烃比为2.0-10.0，操作压力为0-0.5MPaG；优选的，所述的步骤(2)中进行加氢裂化反应时固定床反应器的操作温度为260-320℃，氢烃比为4.0-6.0，操作压力为0.3-0.5MPaG。
8.根据权利要求1所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中稳定塔压力为200KPG-800KPG；优选的，所述的步骤(3)中稳定塔压力为500kPaG-700KPG。
9.根据权利要求1所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中切轻塔的压力为80KPA-140KPA，回流比为6-14；优选的，所述的步骤(4)中切轻塔的压力为20KPA-常压，回流比为6-9。
10.根据权利要求1所述的利用抽余油生产正己烷的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中己烷精制塔的操作压力为40kPaA-110KPA，回流比为3-9；优选的，所述的步骤(5)中己烷精制塔的操作压力为45kPaA-70KPA，回流比为3-6。
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