CN108026702A - 柔性的微原纤化的膜的形成 - Google Patents

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Abstract

制造包含微原纤化纤维素的膜的方法，其中所述方法包括如下步骤：提供包含微原纤化纤维素的第一悬浮体，具有0.2‑2.0％的干含量，其中第一悬浮体具有第一肖伯尔‑瑞格勒(Schopper‑Riegler)(SR)值；形成所述悬浮体的第一幅材；使所述第一幅材至少部分地脱水；向所述形成的且至少部分干燥的第一幅材的表面上施加包含微原纤化纤维素和/或细料和/或纤维的第二悬浮体，其中第二悬浮体具有高于所述第一肖伯尔‑瑞格勒值的第二肖伯尔‑瑞格勒值，由此形成膜。

Description

柔性的微原纤化的膜的形成
技术领域
本发明涉及制造具有提高的阻隔性质的薄纸膜。
背景技术
现有技术已知可从微原纤化纤维素(MFC)制造薄幅材和膜。术语薄膜意在定义具有小于30g/m2定量的膜。这可通过以下实现：在塑料基底上施加MFC或在丝网(丝，线)上施加纤维和使用真空吸引非常长的时间。
在高的生产速率下，在网部上一般使用脉动脱水元件(比如套准辊(registerrolls)、薄片(箔)、真空薄片等)。这些脉动脱水元件打开形成的湿幅材的结构并且允许更快的脱水-导致更高的生产速率(生产率)。然而，这也对生产的膜的氧气阻隔性质有负面影响且可造成膜中的小孔(针孔)。
因此对于如下存在需要：在造纸机或纸板制造机上在高速率下制造薄MFC膜的方法，该膜表现出高的氧气阻隔性质且避免与现有技术方案相关的小孔问题。
发明概述
本公开内容的目标是，使得可在造纸机上在高速率下制造薄MFC膜，该MFC膜表现出高的氧气阻隔性质且避免与现有技术方案相关的小孔问题。
该目标全部或部分地通过根据所附独立权利要求的方法实现。在所附从属权利要求中以及以下描述中阐述实施方式。
根据第一方面，提供制造包含微原纤化纤维素的膜的方法，其中所述方法包括如下步骤：提供具有0.2-2.0％的干含量的第一悬浮体，其以至少50重量％的量包含微原纤化纤维素，基于悬浮体的固体的总重量，其中第一悬浮体具有第一肖伯尔-瑞格勒(Schopper-Riegler)(SR)值；形成所述悬浮体的第一幅材；使所述第一幅材至少部分地脱水；向所述形成的且至少部分干燥的第一幅材的表面上施加包含微原纤化纤维素和/或细料(fines)和/或纤维的第二悬浮体，其中第二悬浮体具有高于所述第一肖伯尔-瑞格勒值的第二肖伯尔-瑞格勒值，由此形成膜。术语干含量是指悬浮体中干物质的含量，基于悬浮体的总重量。
优选通过湿铺技术制造膜，例如在造纸机或纸板制造机中。
已显示这造成所谓的“自修复效应”–所述第二悬浮体的更加细小的(由更高的SR值界定)MFC/细料/纤维浓缩(富集)至幅材或膜的存在孔或薄弱处或更高的孔隙率的区域。在随后的脱水步骤中，在幅材的最多孔的区域中材料(和水)的流动(flow，流量)是最高的。由于此流动，更多的材料正流过多孔的区域，且因此，流动中的材料正阻塞那些多孔的区域。本发明的方法允许在显著提高的生产速率下，特别是提高的脱水速率下生产具有高氧气阻隔的膜，这在造纸工艺中通常是合乎期望的。这部分地是由于这样的事实，本发明的方法使得可在干燥中使用更高的真空水平，同时仍避免在丝网上接收更加细小的材料。该方法允许使用可被更有效地脱水的基础材料，即流浆箱(headbox)中较少的细料，和允许仅在需要它们的区域中使用非常细小的细料。通过此方法因此可实现对于氧气阻隔膜更好的总体脱水工艺。
第一悬浮体以至少50重量％、或至少70重量％或高于80重量％的量包含微原纤化纤维素(MFC)，基于悬浮体的固体的重量。在一个实施方式中，悬浮体的微原纤化纤维素含量可在70-95重量％的范围内、在70-90重量％的范围内、或在70-90重量％的范围内。
根据一个实施方式，第一悬浮体可以3-40重量-％的量、或以5-15重量％的量进一步包含填料材料，基于悬浮体的固体的重量。
第一悬浮体可以5-50重量％的量、或以5-15重量-％的量进一步包含长纤维，基于悬浮体的固体的重量。“长纤维”是指具有>0.8mm的长度的在精磨程度较低(less refined)的纸浆中的纤维。
根据一个实施方式，所述第一悬浮体可具有在40-90的范围内、或在60-85的范围内的SR值。
第二悬浮体可进一步包含以下的任一种：细料和/或短纤维、填料材料、助留化学品、絮凝添加剂、抗絮凝添加剂、湿强度化学品、干强度添加剂、软化剂或其混合物。填料材料可例如为沉淀的碳酸钙(PCC)，纳米粘土或纳米PCC。填料材料还可包含有机填料，如聚乙烯粒子或聚乙烯纤维。
根据一个实施方式，可在流浆箱中向第一幅材的表面提供所述第二悬浮体。
可经由或通过施胶压机(size press)向第一幅材的表面提供第二悬浮体。
第二SR值可比第一SR值高5％-30％。
第二悬浮体可进一步地具有比第一悬浮体低的干含量。该包含稀释的细料的第二悬浮体，可例如从造纸机的白水收集。这些被收集的细料可按原样使用或经由分馏或机械和/或化学处理变得更加细小。出于此目的还可生产单独的MFC。第二悬浮体可包含MFC、细料和/或短纤维。
所述方法可进一步包括使形成的膜脱水的步骤。
根据一个实施方式，可通过真空进行脱水。通过本发明使得可实现通过使用真空的脱水且将导致第二悬浮体的湿的细料/MFC/纤维流至幅材中的孔-由此形成非常致密的MFC膜且避免现有技术中与形成MFC膜相关的小孔的问题。小孔是纸中的缺陷，当透过片材看时其作为细小的孔出现。
根据其他的实施方式，可通过机械压力进行脱水。使用机械压力以造成第二悬浮体的湿的细料/MFC/纤维流至幅材中的孔。
根据第二方面，提供通过根据第一方面的方法获得的膜，其中所述膜具有小于500ml/m2/24h、或小于100ml/m2/24h、或小于50ml/m2/24h、或小于10ml/m2/24h或小于1ml/m2/24h的氧气透过率(OTR)。
根据第三方面，提供通过根据第一方面的方法获得的膜，其中所述膜具有小于50g/m2、或小于35g/m2、小于25g/m2、或小于20g/m2的定量。
发明详述
根据一个实施方式，在常规的造纸机中生产或制造膜，比如长网(Fourdrinier，福德林尼尔)造纸机，其是技术人员公知的。通过提供包含微原纤化纤维素纤维的第一水性悬浮体制造膜。该第一悬浮体可具有在40-90的范围内、或在60-85的范围内的肖伯尔-瑞格勒(SR)值，即第一滤水度(drainability，滤水性)。
肖伯尔-瑞格勒值可通过EN ISO 52671/1中定义的标准方法获得。
微原纤化纤维素(MFC)在本申请的上下文中应指具有至少一个小于100nm的维度的纤丝(原纤)或纳米尺度的纤维素粒子纤维。MFC包括部分地或完全地原纤化的纤维素或木质纤维素纤维。经释放的纤丝具有小于100nm的直径，而实际的纤丝直径或粒度分布和/或纵横比(长度/宽度)取决于来源和制造方法。最小的纤丝称作原(elementary，基原)纤丝且具有约2-4nm的直径(见例如Chinga-Carrasco,G.,Cellulose fibres,nanofibrils andmicrofibrils,:The morphological sequence of MFC components from a plantphysiology and fibre technology point of view,Nanoscale research letters2011,6:417)，而通常原纤丝的聚集形式，也被定义为微纤丝(Fengel,D.,Ultrastructuralbehavior of cell wall polysaccharides,Tappi J.,1970年3月,Vol 53,No.3.)，是在制造MFC(例如通过使用延长的精磨(extended refining)工艺或压降解离(disintegration)工艺)时获得的主要产物。取决于来源和制造工艺，纤丝的长度可从约1至大于10微米变化。粗的MFC品级可含有相当大部分的原纤化的纤维，即来自管胞(纤维素纤维)的突出纤丝，且具有一定量的从管胞(纤维素纤维)释放的纤丝。
对于MFC存在不同的缩写词，比如纤维素微纤丝、原纤化纤维素、纳米原纤化纤维素、纤丝聚集体、纳米尺寸的纤维素纤丝、纤维素纳米纤维、纤维素纳米纤丝、纤维素微纤维、纤维素纤丝，微原纤纤维素、微纤丝聚集体和纤维素微纤丝聚集体。MFC的特征还可在于多种物理或物理化学性质，比如大的表面积或其在水中分散时在低固体(1-5重量％)下形成凝胶状材料的能力。
优选将纤维素纤维原纤化至这样的程度，当用BET方法对于冷冻干燥的材料测定时，形成的MFC的最终比表面积为约1-约300m2/g、比如1-200m2/g或更优选50-200m2/g。
存在多种制备MFC的方法，比如单次或多次(通过)精磨，预水解、随后精磨或高剪切解离或释放纤丝。为了使MFC制造为能量有效的和可持续的，通常需要一个或数个预处理步骤。因此可以酶的方式或化学方式预处理待供应的纸浆的纤维素纤维，例如以减少半纤维素或木质素的量。在原纤化前，纤维素纤维可被化学改性，其中纤维素分子含有不同于(或多于)在原始纤维素中发现的官能团。这样的基团尤其包括羧甲基(CMC)、醛和/或羧基基团(通过N-氧基调控的氧化(例如"TEMPO")获得的纤维素)、或季铵(阳离子纤维素)。以上述方法之一被改性或氧化之后，更容易将纤维解离成MFC或纳米原纤尺寸或NFC。
纳米原纤纤维素可含有一些半纤维素；该量取决于植物来源。用合适的设备(比如精磨机、研磨机、均质机、胶体排除装置(colloider)、摩擦研磨机、超声波超声仪、流化器比如微流化器(microfluidizer)、大型流化器(macrofluidizer)或流化器型均质机)进行经预处理的纤维(例如经水解的、经预膨胀的或经氧化的纤维素原材料)的机械解离。取决于MFC制造方法，产物还可含有细料、或纳米结晶纤维素或例如存在于木材纤维中或造纸过程中的其它化学品。产物还可含有多种量的未经有效原纤化的微米尺寸的纤维粒子。
MFC由木材纤维素纤维(均由阔叶木或针叶木纤维这两者)制造。其还可由微生物来源、农业纤维比如麦草浆、竹子、甘蔗渣、或其它非木材纤维来源制造。其优选由包括如下的纸浆制造：来自原生纤维的纸浆，例如机械、化学和/或热机械纸浆。其还可由损纸或再生的纸制造。
以上描述的MFC的定义包括，但不限于，关于纤维素纳米纤丝(CMF)的新提出的TAPPI标准W13021，所述标准定义含有多个原纤丝的纤维素纳米纤维材料，其具有结晶和无定形区域两者，具有高的纵横比，其中宽度为5-30nm且纵横比通常大于50。
该第一悬浮体还可以5-50重量％的量、或以5-15重量-％的量包含长纤维。“长纤维”是指具有>0.8mm的长度的在精磨程度较低的纸浆中的纤维。
根据一个实施方式，第一悬浮体还可以3-40重量-％的量、或以5-15重量％的量包含填料材料。所述填料可作为现成的(已经做好的)填料加入或以这样的方式加入，其在第一悬浮体中直接形成，例如允许不同的添加剂反应以形成填料。
填料材料可例如为沉淀的碳酸钙(PCC)、纳米粘土或纳米PCC。
然后可将第一悬浮体提供至成型部(通常是造纸机的多孔的丝网)以形成第一幅材。然后可通过常规的脱水技术将此第一幅材至少部分地脱水。
在将第一幅材脱水后，提供具有第二SR值的第二悬浮体。此第二SR值高于第一悬浮体的SR值。根据一个实施方式，第二SR值比所述第一SR值高5％-30％.
根据一个实施方式，第二悬浮体的干含量可低于第一悬浮体的干含量。第二悬浮体可为MFC、细料和短纤维的混合物。该悬浮体还可包括填料材料、助留化学品、絮凝添加剂、抗絮凝添加剂、湿强度化学品、干强度添加剂、软化剂或其混合物。
可从造纸机的白水物流收集第二悬浮体。这些被收集的细料可被使用或经由分馏或机械和/或化学处理进一步使它们更细小。
第二悬浮体中的填料材料还可例如为沉淀的碳酸钙(PCC)、纳米粘土或纳米PCC。其可作为现成的填料加入或在水性悬浮体中直接形成。填料材料还可包含有机填料，如聚乙烯粒子或聚乙烯纤维。
根据一个实施方式，在流浆箱中将第二悬浮体提供至(至少部分脱水的)第一幅材上。在此实施方式中，可使用第一流浆箱在丝网上施加第一悬浮体，和可使用布置于所述第一流浆箱下游的第二流浆箱在第一幅材上施加所述第二悬浮体。在替代的实施方式中，通过使用施胶压机将第二悬浮体施加在第一幅材上。
通过向第一幅材施加第二悬浮体，形成第二幅材或膜。
在向第一幅材提供第二悬浮体之后，可使形成的第二幅材或膜脱水以形成基本上干的膜，或与第二幅材或膜相比具有降低的水含量的膜，取决于此膜的最终用途。
可通过真空进行两种幅材的脱水。优选地可通过真空使第二形成的幅材或膜脱水。
根据其他的实施方式，还可通过施加机械压力进行脱水，以造成第二悬浮体的湿的细料/MFC/纤维流至幅材中的孔。实现此机械压力的一种方式是使用施胶压机来加入所述第二悬浮体和实现造成材料流至孔的压力。
可通过常规的脱水技术进一步进行额外的脱水，还包括化学脱水、干燥和/或蒸发。
可在形成的幅材的两侧上进行本发明的自修复处理，即可将具有高于第一悬浮体的SR值的第二悬浮体施加在幅材的第一和第二表面两者上。
通过此方法，可形成这样的膜，与常规的湿铺纸相比，其具有显著下降的氧气透过率(OTR)，即提高的阻隔性质，却仍是非常薄的。根据上述方法形成的薄膜可具有小于50g/m2、或小于35g/m2、小于25g/m2、或小于20g/m2的定量。所述膜优选具有小于50μm、或小于40μm、或小于35μm、最优选在20-40μm的范围内的厚度。
根据标准ASTM D3985-05测量OTR值。此标准可适用于所附权利要求的限定和以下实施例中进行的测量两者。在23℃和在0％RH进行测量。
此膜的孔隙率可如此低，以致于甚至无法测量本特生(Bendtsen)值和GurleyHill值，即与经涂覆的纸的品级相当。
实施例1：
在实施例中，在常规造纸机上的网部生产微原纤化纤维素膜。在参照测试中(参照)，在施胶压机中加入水。根据本发明的一个实施方式进行两个测试，其中在施胶压机中加入不同浓度的MFC：
从试验来看明显的是，通过在施胶压机中加入MFC的第二悬浮体，由大大降低的氧气透过率(OTR)界定的氧气阻隔性质得到改善。
实施例2
在另一实施例中，由以100重量％的量(基于配料的总固体含量)包含微原纤化的纤维的配料形成15gsm的幅材。所述配料具有23.5的SR值。
在湿的、部分脱水的幅材之上施加多种量(0-8gsm)的包含细(fine，精制的)MFC的具有高于90的SR值的悬浮体。
根据标准ASTMD3985-05(表1)测量对于参照膜(0gsm细MFC)和根据本发明制造的膜的OTR。如可在表1中看到，通过在由具有较低SR值的纤维形成的幅材之上加入具有较高SR值的细MFC，OTR值极大地降低。

Claims (15)

1.制造包含微原纤化纤维素的膜的方法，其中所述方法包括如下步骤：
-提供具有0.2-2.0％的干含量的第一悬浮体，其以至少50重量％的量包含微原纤化纤维素，基于悬浮体的固体的总重量，其中第一悬浮体具有第一肖伯尔-瑞格勒(SR)值；
-形成所述悬浮体的第一幅材；
-使所述第一幅材至少部分地脱水；
-向所述形成的且至少部分脱水的第一幅材的表面上施加包含微原纤化纤维素和/或细料和/或纤维的第二悬浮体，其中第二悬浮体具有高于所述第一肖伯尔-瑞格勒值的第二肖伯尔-瑞格勒值，由此形成膜。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一悬浮体以3-40重量-％的量、或以5-15重量％的量进一步包含填料材料，基于悬浮体的固体的总重量。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述第一悬浮体以5-50重量％的量、或以5-15重量-％的量进一步包含长纤维，基于悬浮体的固体的总重量。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中所述第一悬浮体具有在40-90的范围内、或在60-85的范围内的SR值。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第二悬浮体进一步包含以下的任一种：细料和/或短纤维、填料材料、助留化学品、絮凝添加剂、抗絮凝添加剂、湿强度化学品、干强度添加剂、软化剂或其混合物。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在流浆箱中向第一幅材的表面提供所述第二悬浮体。
7.如权利要求1-5所述的方法，其中通过施胶压机向第一幅材的表面提供所述第二悬浮体。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第二SR值比所述第一SR值高5％-30％。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第二悬浮体具有比第一悬浮体低的干含量。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中以泡沫体的形式向第一幅材的表面施加所述第二悬浮体。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法进一步包含使形成的膜脱水的步骤。
12.如权利要求11所述的方法，其中通过真空进行脱水。
13.如权利要求11所述的方法，其中通过机械压力进行脱水。
14.通过权利要求1-13中任一项所述的方法获得的膜，其中所述膜具有小于500ml/m2/24h、或小于100ml/m2/24h、或小于50ml/m2/24h、或小于10ml/m2/24h或小于1ml/m2/24h的氧气透过率(OTR)。
15.通过权利要求1-13中任一项所述的方法获得的膜，其中所述膜具有小于50g/m2、或小于35g/m2、小于25g/m2、或小于20g/m2的定量。
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