CN108017121A - 一种二乙胺的清洁生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工业污水处理领域，涉及一种二乙胺的清洁生产方法。本发明所提供的一种二乙胺清洁生产零排放及资源回收利用的方法，通过双极膜装置中的双极膜得到二乙胺碱液和盐酸溶液，二乙胺碱液再通过蒸发处理得到二乙胺碱含量在99.0%以上，氯离子低于0.1%的产品；双极膜装置所得到的盐酸溶液通过第一电渗析装置得到盐酸浓缩液和盐酸淡化液，第一电渗析装置得到的盐酸浓缩液通过第二电渗析装置得到高附加值的副产品浓盐酸溶液，第一电渗析装置得到的盐酸淡化液作为第二电渗析装置淡化室的补充液。因此，该方法不仅实现了二乙胺的清洁生产，同时还具有较好的社会与经济效益。

Description

一种二乙胺的清洁生产方法
技术领域
本发明属于工业污水处理领域，涉及一种二乙胺的清洁生产方法。
背景技术
二乙胺是一种重要的有机化工原料，可应用于医药及农药中间体的合成。二乙胺作为中间体合成药品的过程中，往往会产生一股水量大、盐酸含量较高的二乙胺盐酸盐废水。为回用废水中的二乙胺，工业上常通过加碱调节pH后精馏处理，该过程产生的废水具有高盐低COD的特点，无法进行生化处理。同时该过程涉及加碱，药剂投加量大，成本高。
双极膜是一种新型的离子交换复合膜，在直流电场作用下，双极膜可将水离解并在膜两侧分别得到氢离子和氢氧根离子。利用这一特点，将双极膜与其他阴阳离子交换膜组合成的双极膜电渗析***，能够在不引入新组分的情况下将水溶液中的盐转化为对应的酸和碱。
因此，利用双极膜电渗析处理二乙胺盐酸盐废水，既可满足资源回收的需求，又可实现清洁生产并得到盐酸副产品，是一种经济高效的二乙胺清洁生产方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种二乙胺的清洁生产及资源化回收利用的方法。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：
一种二乙胺的清洁生产方法，包括如下步骤：将二乙胺盐酸盐废水作为原料液通入双极膜装置的碱液室中，处理后的碱液室得到产品二乙胺，产品中二乙胺含量高于99%且氯离子低于0.1%，将淡水通入至双极膜装置的酸液室中，处理后的酸液室得到盐酸溶液；双极膜装置所得到的盐酸溶液作为原料液通入第一电渗析装置，淡化室加入2~5个体积的双极膜装置所得到的盐酸溶液，处理后的淡化室得到盐酸淡化液，浓缩室加入1个体积的双极膜装置所得到的盐酸溶液，处理后的浓缩室得到盐酸浓缩液；第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液作为原料液通入第二电渗析装置，淡化室加入2~5个体积的第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液，并以第一电渗析装置所得到的盐酸淡化液作为第二电渗析装置的淡化室的补充液，浓缩室加入1个体积的第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液，处理后的浓缩室得到副产品浓盐酸，副产品中盐酸浓度高于12%wt。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用以下进一步的技术方案：
优选地，所述双极膜装置为二室双极膜装置或三室双极膜装置。
优选地，所述二室双极膜装置包括耐有机溶剂的双极膜、耐强酸的均相阴膜和耐酸电极。
优选地，所述三室双极膜装置包括耐有机溶剂的双极膜、耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
优选地，所述双极膜装置的耐有机溶剂的双极膜厚度为1~1.5 mm，膜电阻为20~25Ω/cm2，含水率为35~45%；所述耐强酸的均相阴膜厚度为0.4~0.8 mm，膜电阻为10~15Ω/cm2，含水率为30~40%。
优选地，所述耐强碱的均相阳膜厚度为0.4~0.8 mm，膜电阻为10~15Ω/cm2，含水率为30~40%。
优选地，所述双极膜装置的耐有机溶剂的双极膜均采用厚度为0.5~1 mm的聚四氟乙烯掺杂纳米钛铬膜为底膜，用辐照接枝后，再用单片含浸法制备双极膜的基膜，阳面层采用溴磺酸进行磺化，阴面层采用溴丙醚进行溴丙基化，再用二乙胺进行季胺化形成耐有机溶剂的双极膜。
优选地，所述第一电渗析装置包括耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
优选地，所述第一电渗析装置的耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜的电阻为0.1~1.5Ω/cm2，交联度为80~86%。
优选地，所述第二电渗析装置包括耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
优选地，所述第二电渗析装置的耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜的电阻为0.1~1.5Ω/cm2，交联度为80~86%。
优选地，二乙胺盐酸盐的原料液的质量分数为20%~35%wt。
优选地，所述双极膜装置在制备二乙胺碱液时的电流效率大于70%，转化率大于90%，电流密度为200~600 A/m2。
优选地，所述第一电渗析装置在制备盐酸浓缩液时的电流效率大于70%，电流密度为100~300 A/m2。
优选地，所述第二电渗析装置在制备副产品浓盐酸时的电流效率大于70%，电流密度为400~600 A/m2。
本发明提供一种二乙胺清洁生产零排放及资源回收利用的方法，通过双极膜装置中的双极膜得到二乙胺碱液和盐酸溶液，二乙胺碱液再通过蒸发处理得到二乙胺碱含量在99.0%以上，氯离子低于0.1%的产品；双极膜装置所得到的盐酸溶液通过第一电渗析装置得到盐酸浓缩液和盐酸淡化液，第一电渗析装置得到的盐酸浓缩液通过第二电渗析装置得到高附加值的副产品浓盐酸溶液，第一电渗析装置得到的盐酸淡化液作为第二电渗析装置淡化室的补充液。因此，该方法不仅实现了二乙胺的清洁生产零排放，同时还具有较好的社会与经济效益。
附图说明
图1为本发明所提供的一种二乙胺的清洁生产零排放方法的示意图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明进行进一步地详细说明。
一种二乙胺的清洁生产零排放方法，包括如下步骤：将二乙胺盐酸盐废水作为原料液通入双极膜装置的碱液室中，处理后的碱液室得到产品二乙胺，产品中二乙胺含量高于99%且氯离子低于0.1%，将淡水通入至双极膜装置的酸液室中，处理后的酸液室得到盐酸溶液。双极膜装置所得到的盐酸溶液作为原料液通入第一电渗析装置，淡化室加入6L的双极膜装置所得到的盐酸溶液，处理后的淡化室得到盐酸淡化液，浓缩室加入2L的双极膜装置所得到的盐酸溶液，处理后的浓缩室得到盐酸浓缩液，盐酸浓缩液中盐酸含量为5.5%wt。第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液作为原料液通入第二电渗析装置，淡化室加入1.5L的第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液，并以第一电渗析装置所得到的盐酸淡化液作为第二电渗析装置的淡化室的补充液，浓缩室加入0.5L的第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液，处理后的浓缩室得到副产品浓盐酸，副产品中盐酸含量高于12%wt。
在本实施例张红，双极膜装置为二室双极膜装置，当然在其他的实施例中，双极膜装置也可以为三室双极膜装置。
在本实施例中，二室双极膜装置包括耐有机溶剂的双极膜、耐强酸的均相阴膜和耐酸电极。若为三室双极膜装置，则三室双极膜装置包括耐有机溶剂的双极膜、耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
双极膜装置的耐有机溶剂的双极膜厚度为1~1.5 mm，膜电阻为20~25Ω/cm2，含水率为35~45%；耐强酸的均相阴膜厚度为0.4~0.8 mm，膜电阻为10~15Ω/cm2，含水率为30~40%。
若为三室双极膜装置，除了包括耐有机溶剂的双极膜、耐强酸的均相阴膜之外，还包括耐强碱的均相阳膜，耐强碱的均相阳膜厚度为0.4~0.8 mm，膜电阻为10~15Ω/cm2，含水率为30~40%。
双极膜装置的耐有机溶剂的双极膜均采用厚度为0.5~1 mm的聚四氟乙烯掺杂纳米钛铬膜为底膜，用辐照接枝后，再用单片含浸法制备双极膜的基膜，阳面层采用溴磺酸进行磺化，阴面层采用溴丙醚进行溴丙基化，再用二乙胺进行季胺化形成耐有机溶剂的双极膜。
以每天10 m3的处理量对整个工艺的各个处理装置设计与安装调试，并持续运行；
原料为含量为30%wt的二乙胺盐酸盐溶液，通入二室双极膜装置，电流密度为400 A/m2，运行功率32 Kw，循环运行40 min得到二乙胺碱液和盐酸溶液，二乙胺碱液通过蒸发处理得到产品含量在99.0%以上，氯离子低于0.1%；盐酸溶液中氢离子浓度达到1.1 mol/L。
双极膜装置制备的盐酸溶液通入第一电渗析装置，电流密度为200 A/m2，运行功率32 Kw，循环运行40 min得到盐酸淡化液和盐酸浓缩液，所得盐酸浓缩液通入第二电渗析装置，电流密度为500 A/m2，运行功率32 Kw，循环运行40 min得到高附加值的副产品浓盐酸，第一电渗析装置所得盐酸淡化液作为第二电渗析装置淡化室的补充液，副产品中浓盐酸不含其他杂质离子，浓度为12.5%wt。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述二乙胺的清洁生产方法包括如下步骤：将二乙胺盐酸盐废水作为原料液通入双极膜装置的碱液室中，处理后的碱液室得到产品二乙胺，产品中二乙胺含量高于99%且氯离子低于0.1%，将淡水通入至双极膜装置的酸液室中，处理后的酸液室得到盐酸溶液；双极膜装置所得到的盐酸溶液作为原料液通入第一电渗析装置，淡化室加入2~5个体积的双极膜装置所得到的盐酸溶液，处理后的淡化室得到盐酸淡化液，浓缩室加入1个体积的双极膜装置所得到的盐酸溶液，处理后的浓缩室得到盐酸浓缩液；第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液作为原料液通入第二电渗析装置，淡化室加入2~5个体积的第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液，并以第一电渗析装置所得到的盐酸淡化液作为第二电渗析装置的淡化室的补充液，浓缩室加入1个体积的第一电渗析装置所得到的盐酸浓缩液，处理后的浓缩室得到副产品浓盐酸，副产品中盐酸浓度高于12%wt。
2.根据权利要求1所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述双极膜装置为二室双极膜装置或三室双极膜装置。
3.根据权利要求2所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述二室双极膜装置包括耐有机溶剂的双极膜、耐强酸的均相阴膜和耐酸电极。
4.根据权利要求2所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述三室双极膜装置包括耐有机溶剂的双极膜、耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
5.根据权利要求3或4所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述双极膜装置的耐有机溶剂的双极膜厚度为1~1.5 mm，膜电阻为20~25Ω/cm2，含水率为35~45%；所述耐强酸的均相阴膜厚度为0.4~0.8 mm，膜电阻为10~15Ω/cm2，含水率为30~40%。
6.根据权利要求4所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述耐强碱的均相阳膜厚度为0.4~0.8 mm，膜电阻为10~15Ω/cm2，含水率为30~40%。
7.根据权利要求3或4所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述双极膜装置的耐有机溶剂的双极膜均采用厚度为0.5~1 mm的聚四氟乙烯掺杂纳米钛铬膜为底膜，用辐照接枝后，再用单片含浸法制备双极膜的基膜，阳面层采用溴磺酸进行磺化，阴面层采用溴丙醚进行溴丙基化，再用二乙胺进行季胺化形成耐有机溶剂的双极膜。
8.根据权利要求1所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述第一电渗析装置包括耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜。
9.根据权利要求8所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，所述第一电渗析装置的耐强酸的均相阴膜和耐强碱的均相阳膜的电阻为0.1~1.5Ω/cm2，交联度为80~86%。
10.根据权利要求1所述的一种二乙胺的清洁生产方法，其特征在于，二乙胺盐酸盐的原料液的质量分数为20%~35%wt。
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