CN108015410B - 一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法 - Google Patents

一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法，属于飞秒激光应用技术领域。本发明通过在一定能量范围内对单个入射飞秒激光脉冲聚焦光斑大小进行控制，实现了GemSbnTek晶态纳米颗粒加工及大小的控制，当聚焦光斑较大时，可得到较大直径纳米颗粒，缩小聚焦光斑大小，可减小纳米颗粒的直径。综合激光频率及平移台移动速度的控制可进一步实现高一致性、均匀晶态纳米颗粒的大面积高效制备。对比现有纳米结构加工方法，本发明有效提高了纳米结构的加工精度及加工效率，实现了单纳米结构及复合纳米结构的可控制备，同时实现了超快相变材料GemSbnTek纳米结构晶体性质的变化，在信息存储及超材料、纳米天线及光控制等方面具有至关重要的应用价值。

Description

一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结 构的方法
技术领域
本发明涉及飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法，属于飞秒激光应用技术领域。
背景技术
与传统的长脉冲相比超快激光及其微纳制造具有超快、超强、三维超精密的独特性质,是当代微纳制造方法的前沿之一。作为超快激光的一种，飞秒激光的三个特性，使得飞秒激光微纳加工具有独特的优势。微纳米材料具有多种优异的性能，在光学，光电子学，光子学，等离子体，光生物传感，微纳流体，微流控光学，生物医学等领域具有深远的应用前景。在这些领域中，表面微纳米技术作为一种有效的方法可以改变材料的光学性质，机械性能，化学性能，润湿性以及其它很多性能。飞秒激光表面微纳制造已成为一个新颖且有效的表面处理技术，可在固体表面加工出不同形态的微纳结构，广泛用于光电子、生物传感、微纳流体、生物医药等方面。微纳尺度对光的控制及操控是近代光学研究的重点研究对象。尤其，当结构尺寸小至纳米量级，结构表面的原子与内部的原子在数量上可比拟，这样处于表面的电子产生表面效应，加上结构内部的电子平均自由路程受到结构尺寸的限制而产生的尺寸效应，纳米结构所表现出的光学特性与块体材料有很大的不同。亚波长范围内，金属纳米结构(纳米柱、纳米尖端、纳米颗粒等) 表现出较强的的电子激发及集体震荡(局部表面等离子体)能够对光产生较强的共振响应(局部表面等离子体共振)。对金属纳米结构的形态进行调控使其能够与光磁场分量耦合，可实现光学性质的控制及负折射率元件的制备。然而，金属在光学频率范围内存在较高的欧姆损耗造成较大的吸收和热效应，限制了其在光电子学上的应用。具有较高折射率的电解质/半导体纳米结构也可实现纳米尺度内光的调控及操纵。根据米氏散射理论，由于高折射率电解质纳米结构的共振效应，使得电解质纳米结构同样可用作超材料，实现负磁导率和介电常数。超快相变材料能够在无定形态和晶态之间转变，这两种状态的光学及电学等特性具有较大的差异，使其在数据存储及记忆上具有广泛的应用前景。GemSbnTek具有较好的热稳定性，是一种典型的超快相变材料，在激光作用下可实现无定形态及晶态间的相互转变。有序排列的晶态GeSbTe纳米结构极大的改变了其光学、电学等特性，可广泛应用于光子学、光电子学、热辐射源和生物光学器件中，具有巨大的应用及开发潜力。表面纳米结构的加工时当前纳米制造的一个难点及热点，目前规则排布的纳米结构制备通常需要附加程序获得，如基底模板或掩膜制备等。近期，在文献“Laser fabrication of crystalline siliconanoresonators from an amorphousfilmfor low-loss all-dielectric nanophotonics”中，Dmitriev等人通过采用大脉冲数(数万个，104)飞秒激光直写诱导无定形硅膜去润湿效应，用于制备晶态硅纳米结构。然而这种加工方式对加工平台精确度要求过高用于较小激光直写线切割，且过多的激光脉冲数限制了加工效率，制约了其广泛的应用。
发明内容
本发明目的是提供一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法，以克服目前现有技术存在的上述不足。
本发明的思想是通过采用普通高斯分布单脉冲飞秒激光光束，基于薄膜表面去润湿效应及超快相变材料在激光作用下的相变过程，实现了晶态GemSbnTek纳米结构的高效可控加工及有序排列。利用飞秒激光脉冲在材料表面的烧蚀阈值效应，使得淀积在薄膜上的脉冲能量将作用区材料表面切割成两个区域，从而使得中心被切割材料与极地表面产生隔离的热传递效应，中心作用区域材料在表面张力的作用下向中心汇聚形成纳米结构，同时在激光与物质的相互作用下，被作用的无定形GemSbnTek发生相变，由无定形变为晶态。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，样本制备：在所选基底表面进行不同厚度无定形GemSbmTek薄膜处理；
步骤二，将被加工样本固定在六维平移台上，利用聚焦物镜对入射飞秒激光脉冲进行聚焦，调节飞秒激光加工光路，确保激光入射方向垂直于样本表面；
步骤三，能量调节：利用半波片-偏振片组合及连续衰减片使得入射飞秒激光脉冲能量连续可调，通过成像CCD的观测，调节入射激光能量高于薄膜单脉冲烧蚀阈值，且入射激光能量为小于1.5Fth，Fth为单脉冲烧蚀阈值；使得材料的激光作用区域中心产生烧蚀；
步骤四，综合飞秒激光***脉冲频率及机械开关开启时间的控制，使得单个激光脉冲辐照点脉冲个数为1；
步骤五，分别在固定膜厚不同加工物镜条件及固定加工物镜不同膜厚条件下，在纳米结构产生能量范围内寻找单个飞秒激光脉冲诱导无定形GemSbnTek膜制备晶态纳米结构的加工规律；
步骤六，按照步骤五找到的单个飞秒激光脉冲诱导晶态GemSbnTek纳米结构的加工规律，结合所需加工纳米结构形态选择所需薄膜厚度、脉冲能量及聚焦物镜，进行加工。
对特定膜厚的样本进行加工，通过选择不同的聚焦物镜实现聚焦光斑大小的可调，从而使得薄膜在高斯形分布的激光作用下烧蚀区域的大小可调。在纳米结构产生能量范围内，依次选择20物镜，10物镜，5物镜及焦距为100mm平凸透镜对样本进行加工，从而得到不同聚焦物镜条件下所加工晶态纳米结构的特征分布规律，绘制不同加工物镜下纳米结构直径分布曲线图。
所述不同聚焦物镜条件下所加工晶态纳米结构特征为：加工物镜倍数越高 (聚焦距离越小)，所加工得到的晶态纳米结构直径越小；采用20物镜所加工得到的晶态纳米结构的直径最小，焦距为100mm平凸透镜所加工得到的晶态纳米结构的直径最大。每个加工物镜在纳米结构产生能量范围内对应特定范围大小的纳米结构直径D。
固定加工物镜，选择不同膜厚薄膜进行加工；针对不同膜厚条件，通过能量的连续调节，确定晶态纳米结构制备的能量(F)范围a≤F≤b；对于特定膜厚被加工样本从能量a按照相应的步长依次增大至能量b在薄膜表面加工纳米颗粒，得到不同大小的纳米结构，按设定能量间隔在样本表面加工出直径(D)成单调递增曲线分布纳米结构。
所述不同薄膜厚度条件下产生晶态纳米结构特征为：随着膜厚的增大，产生纳米结构所需能量范围逐渐增大；特定膜厚条件下，随着脉冲能量的增大，所得纳米结构的大小单调递减；随着膜厚的增大，产生的纳米结构大小逐渐增大，每个能量值对应一个D值。
作为优选，通过对所述六维移动平台移动程序进行编程，对相邻两激光辐照点的位置进行控制，可以得到均匀排布的纳米柱点阵结构。
作为优选，所述加工物镜选择20×加工物镜、10×加工物镜、5×加工物镜及焦距为100mm平凸透镜。
作为优选，所述在被加工样本表面进行镀GemSbnTek膜处理采用磁控溅射的方法，厚度范围为20nm～70nm。
作为优选，所述被加工样本基底选择硅、二氧化硅或SOI材料。
有益效果
本发明提出了一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法，通过单脉冲高斯形飞秒激光在薄膜表面上产生烧蚀切割效应，在薄膜材料去润湿效应的作用下，在基底样本上加工产生纳米结构。同时，在激光作用下无定向GemSbnTek产生相变，转变为晶态结构。综合激光辐照光斑、薄膜厚度及加工能量通过调节被切割材料大小调控材料局部瞬时状态，可精确按照预先的设计实现基底表面纳米结构的诱导产生。同时，综合激光频率及激光直写速度的控制，大大提高了表面纳米结构的加工精度及加工效率，可实现任意排布，极大的推动了超快相变材料在信息存储方面的应用，同时，在超材料及光调控等方面也具有至关重要的应用价值。
附图说明
图1为具体实施例中，飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构加工光路图：
图2为具体实施例中高斯形飞秒激光脉冲切割薄膜材料表面，使得被切割材料与周围薄膜材料及基底样本产生热隔绝，向中心发生物质转移形成纳米结构加工示意图：
标号：1-飞秒激光器；2-半波片；3-偏振片；4-反射镜；5-连续衰减片；6- 四分之一波片；7-机械开关；8-二向色镜；9-照明白光源；10-分束镜；11-平凸透镜；12-成像CCD；13-加工物镜；14-待加工样本；15-六维移动平台。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步的介绍。
本实施方式中，采用单脉冲飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构方法，具体加工光路如图1所示。其加工光路为飞秒激光器1产生飞秒激光脉冲，飞秒激光脉冲经过半波片2、偏振片3后，被反射镜4反射后经连续衰减片5，四分之一波片6，机械开关7之后，被二向色镜8反射后经加工物镜13 后聚焦到样本14表面，待加工样本14固定在六维移动平台15上；照明白光源 9经过分束镜10、二向色镜8、加工物镜13后照射到样本14后反射光经加工物镜13、二向色镜8，被分束镜反射10经平凸透镜11后入射到成像CCD12中。
实验过程中采用的飞秒激光器参数如下：中心波长为800nm，脉冲宽度为 35fs，重复频率为1kHz，线偏振；实验中待加工样品为基底上淀积有不同厚度的无定形GemSbnTek薄膜。
飞秒激光器1采用美国光谱物理(Spectrum Physics)公司生产的激光器，激光波长800nm，脉冲宽度35fs，重复频率1KHz，单脉冲最大能量3mJ，光强分布为高斯形，线偏振。
连续衰减片5采用大恒光电GCC-3030圆形中性密度渐变滤光片，在可见光到红外光区内可通过调整镜片的旋转角度，改变吸收/反射光与透射光的比例来改变光衰减的大小，激光能量调节范围为1％—90％。
机械开关7采用Thorlabs公司生产的SH05，可以控制激光曝光时间，其开关响应时间为1ms。
实施例：
以加工晶态Ge2Sb2Te5纳米颗粒阵列为例，采用本发明的单脉冲飞秒激加工方法，所采用的飞秒激光脉冲为线偏振态，具体加工步骤如下：
调整光路，确保激光入射方向与所加工样本表面垂直；
(1)样本制备：本实施例通过磁控溅射的方法在10mm×10mm×1mm的单晶硅样本上镀50nmGe2Sb2Te5膜(薄膜厚度可调节范围为20nm～70nm)， GemSbnTek的m、n及k值可通过磁控溅射靶材控制为不同的值。
(2)调节能量：利用半波片2-偏振片3组合及连续衰减片5调节激光能量使之大于被加工样本材料表面的单脉冲烧蚀阈值，且激光能量能够连续调节；
(3)利用20×物镜13对飞秒激光脉冲进行聚焦，被加工样品14固定在六维移动平台15上，通过成像CCD11的观测，调节六维移动平台15使得飞秒激光脉冲聚焦于样本13表面；
(4)调节飞秒激光***1脉冲频率为10Hz，保持机械开关7为常开模式，控制六维平移台移动15速度50μm/s，从而使得每个激光辐照点的脉冲个数为1；
(5)对六维移动平台15移动程序进行编程，相邻两直写线间距为5μm，可得到均匀排布横向及纵向间距均为5μm的二维阵列排布纳米结构。
实施例2：
以加工晶态Ge2Sb2Te5纳米颗粒阵列为例，采用本发明的单脉冲飞秒激加工方法，所采用的飞秒激光脉冲为圆偏振态，具体加工步骤如下：
其它步骤与实施例1相同，不同之处在于：在步骤(2)能量调节进行前在光路中加入四分之一波片6，调节四分之一波片6，使得波片光轴方向与原激光偏振方向夹角45°从而得到圆偏振800nm飞秒激光脉冲。在圆偏振态飞秒激光脉冲条件下进行加工。
实施例1、2比较结果：
由于在激光极性的作用下，表面所形成结构产生类等离子体效应，激发产生的表面等离子体场沿径向分布，材料在较为均匀的应力作用下向中心汇聚，故实施例2中采用圆偏振飞秒激光脉冲加工的晶态Ge2Sb2Te5纳米颗粒结构不易弯曲，形态更好。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于飞秒激光诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，样本制备：在所选基底表面进行不同厚度无定形GemSbnTek薄膜处理；
步骤二，将被加工样本固定在六维平移台上，利用聚焦物镜对入射飞秒激光脉冲进行聚焦，调节飞秒激光加工光路，确保激光入射方向垂直于样本表面；
步骤三，能量调节：利用半波片-偏振片组合及连续衰减片使得入射飞秒激光脉冲能量连续可调，通过成像CCD的观测，调节入射激光能量高于薄膜单脉冲烧蚀阈值，且入射激光能量为小于1.5Fth，Fth为单脉冲烧蚀阈值；使得材料的激光作用区域中心产生烧蚀；
步骤四，综合飞秒激光***脉冲频率及机械开关开启时间的控制，使得单个激光脉冲辐照点脉冲个数为1；
步骤五，分别在固定膜厚不同加工物镜条件及固定加工物镜不同膜厚条件下，在纳米结构产生能量范围内寻找单个飞秒激光脉冲诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构的加工规律；
步骤六，按照步骤五找到的单个飞秒激光脉冲诱导晶态GemSbnTek纳米结构的加工规律，结合所需加工纳米结构形态选择所需薄膜厚度、脉冲能量及聚焦物镜，进行加工；
所述寻找单个飞秒激光脉冲诱导无定形GemSbnTek薄膜制备晶态纳米结构加工规律的具体方法如下：
步骤(一)通过选择不同聚焦物镜进行加工控制晶态纳米结构的形态：
对特定膜厚的样本进行加工，通过选择不同的聚焦物镜实现聚焦光斑大小的可调，从而使得薄膜在高斯形分布的激光作用下烧蚀区域的大小可调；保持一定能量大小，依次选择20×物镜，10×物镜，5×物镜及焦距为100mm平凸透镜对样本进行加工，从而得到不同聚焦物镜条件下所加工晶态纳米结构的特征分布规律；
所述不同聚焦物镜条件下所加工晶态纳米结构特征分布规律为：加工物镜倍数越高即聚焦距离越小，所加工得到的晶态纳米结构直径越小；采用20×物镜所加工得到的晶态纳米结构的直径最小，焦距为100mm平凸透镜所加工得到的晶态纳米结构的直径最大；
步骤(二)通过薄膜厚度的选择控制纳米结构的加工形态：
根据步骤(一)所确定的加工物镜，选择不同膜厚薄膜进行加工；针对不同膜厚条件，通过能量的连续调节，确定晶态纳米结构制备的能量F范围a≤F≤b；对于特定膜厚被加工样本从能量a按照相应的步长依次增大至能量b在薄膜表面加工纳米颗粒，得到不同大小的纳米结构；不同膜厚的被加工材料在纳米结构产生能量范围内产生不同大小的晶态GemSbnTek晶态纳米颗粒；
不同薄膜厚度条件下产生晶态纳米结构特征为：随着膜厚的增大，产生纳米结构所需能量范围逐渐增大；特定膜厚条件下，随着脉冲能量的增大，所得纳米结构的大小单调递减；随着膜厚的增大，产生的纳米结构大小逐渐增大。
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