CN108013045A - 一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物 - Google Patents

一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的杀虫组合物，有效成分为氟吡呋喃酮和唑虫酰胺，氟吡呋喃酮与唑虫酰胺的重量比为1：50～50：1。经大量的室内外试验表明，本发明所述的农药杀虫组合物具有显著的协同增效作用，对农作物的防治效果明显优于单剂单独使用，速效性好，持效期长，对环境友好，毒性低，对大部分由于刺吸式口器害虫如蚜虫、粉虱、叶蝉、甲壳虫等害虫具有较好的防治效果。

Description

一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物
技术领域
本发明涉及农药组合物及其领域，具体的说是一种以氟吡呋喃酮和唑虫酰胺为有效成分的农药杀虫组合物，主要用于防治农作物刺吸式口器害虫。
技术背景
氟吡呋喃酮(flupyradifurone)，由拜耳公司开发的新烟碱类杀虫剂，亦为新型丁烯酸内酯类化合物，具有全新化学结构，作用于昆虫的中枢神经***，是昆虫烟碱型乙酰胆碱受体的拮抗剂。氟吡呋喃酮具有内吸、触杀、胃毒和渗透作用。其速效、高效、持效，对环境友好，毒性低。氟吡呋喃酮能使害虫迅速停止取食，可有效防治传播病毒和细菌的媒介害虫；由于其具有渗透作用，所以即便药剂只喷洒到叶片顶端，也可以成功防治在底部取食的害虫，即对隐蔽害虫也有效。氟吡呋喃酮可用于许多作物，高选择性地防治主要刺吸式口器害虫，如蚜虫、粉虱、木虱、叶蝉、介壳虫、甲虫、潜叶蝇、粉蚧、软蚧、柑橘木虱、象甲和蓟马等，对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期皆有效。
唑虫酰胺(tolfenpyrad)，原日本三菱化学公司(其农药部分现属日本农药公司)开发的新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂，它的主要作用机制是抑制昆虫的氧化磷酸化作用，还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用。该药杀虫谱很广，对各种鳞翅目、半翅目、鞘翅目、膜翅目、双翅目害虫及螨类具有较高的防治效果，触杀为主，无内吸性，死虫高峰在施药48小时之后。
刺吸式口器害虫,如蚧壳虫、蚜虫等一般虫体小,繁殖量大、代次多,世代重叠,很难彻底防治，以前对刺吸式口器害虫的防治，大都选用有机磷杀虫剂乐果或马拉硫磷，施药后见效快,当时效果很好。但有机磷杀虫剂不具选择性,在杀死害虫的同时也杀死了天敌。由于害虫的繁殖能力强,施药后一段时间种群数量就能恢复到施药前甚至更多,而天敌种群恢复要缓慢得多。当害虫再次猖撅时就要再次施药防治,连续地使用有机磷杀虫剂,就会造成害虫产生抗药性的后果。
通过不同农药品种复配配方的筛选，筛选出合理的配方，可有效提高对杂草、害虫和病菌等有害生物的实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓有害生物抗药性的产生，是农业上病虫草害综合治理的重要手段。本发明人在深入研究氟吡呋喃酮和唑虫酰胺复配配方的过程中，意外地发现氟吡呋喃酮和唑虫酰胺进行复配，在一定的复配比例范围内对农作物刺吸式口器害虫具有显著的协同增效作用，经进一步研究，完成了本发明。
本发明的目的是提供一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药组合物，主要应用于农作物刺吸式口器害虫的防治。
本发明的技术方案：一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物，有效成分为氟吡呋喃酮和唑虫酰胺，氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的重量比为1:50～ 50:1，优选比为1:20～20:1，氟吡呋喃酮和唑虫酰胺在组合物中的总重量百分含量为1～80％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
所述的辅助成分为溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、渗透剂、高分子囊壁材料、增效剂、防腐剂和填料等，都是农药制剂中常用或允许使用的成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单的试验确定。
本发明杀虫组合物可以制备成适合农业上使用的多种应用剂型，比较好的剂型有微囊悬浮剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂和乳油。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、氟吡呋喃酮和唑虫酰胺复配具有显著的协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高了对农作物刺吸式口器害虫的防治效果。
2、氟吡呋喃酮和唑虫酰胺两种活性成分复配，减少了农药使用量，降低了使用成本，减轻了对环境的污染。
3、氟吡呋喃酮和唑虫酰胺两种活性成分复配，作用机理互不相同，作用位点增加，延缓了害虫抗药性的产生，增加了农药的使用寿命。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
一、制剂实施例
1.实施例1：51％氟吡呋喃酮·唑虫酰胺可湿性粉剂
氟吡呋喃酮 50％
唑虫酰胺 1％
十二烷基硫酸钠 3％
木质素磺酸钠 6％
硅藻土 5％
白炭黑 3％
高岭土补足至 100％
该组合物可湿性粉剂的具体加工步骤为：按上述配方将氟吡呋喃酮、唑虫酰胺、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、硅藻土、白炭黑和高岭土混合，在搅拌釜中搅拌均匀，经气流粉碎机粉碎后混合均匀，即可制得本发明所述的含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的可湿性粉剂。
2.实施例2：21％的氟吡呋喃酮·唑虫酰胺可湿性粉剂
氟吡呋喃酮 20％
唑虫酰胺 1％
十二烷基硫酸钠 1.5％
木质素磺酸钠 5％
白炭黑 4％
硅藻土 3.5％
高岭土补足至 100％
该组合物可湿性粉剂的具体加工步骤为：按上述配方将氟吡呋喃酮、唑虫酰胺、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、硅藻土、白炭黑和高岭土混合，在搅拌釜中搅拌均匀，经气流粉碎机粉碎后混合均匀，即可制得本发明所述的含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的可湿性粉剂。
2.实施例3：11％氟吡呋喃酮·唑虫酰胺悬浮剂
氟吡呋喃酮 7％
唑虫酰胺 4％
聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 4％
木质素磺酸钠 1.5％
黄原胶 0.22％
硅酸镁铝 1.6％
苯甲酸钠 0.22％
丙二醇 3％
20％聚二甲基硅氧烷乳液 0.5％
水补足至 100％
该组合物悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方中将水、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、丙二醇和20％聚二甲基硅氧烷乳液混合均匀，在搅拌状态下再先后加入木质素磺酸钠、硅酸镁铝，经高速剪切混合均匀，再加入氟吡呋喃酮和唑虫酰胺，继续剪切混匀，然后进入卧式砂磨机中研磨，使物料粒径全部在5um 以下，再加入黄原胶和苯甲酸钠，剪切均匀即制得本发明所述的含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的悬浮剂。
4.实施例4：10％氟吡呋喃酮·唑虫酰胺微乳剂
氟吡呋喃酮 5％
唑虫酰胺 5％
N-甲基吡咯烷酮 12％
环己酮 6％
甲醇 4％
十二烷基苯磺酸钙 2％
辛基酚聚氧乙烯醚 15％
水补足至 100％
该组合物悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方中将氟吡呋喃酮和唑虫酰胺、 N-甲基吡咯烷酮、甲醇和环己酮混合，溶解透明后再加入十二烷基苯磺酸钙和辛基酚聚氧乙烯醚，搅拌均匀后加入剩余的水，继续搅拌均匀即制得本发明所述的含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的微乳剂。
5.实施例5：5％氟吡呋喃酮·唑虫酰胺微囊悬浮剂
氟吡呋喃酮 2％
唑虫酰胺 3％
十二烷基苯磺酸钙 3％
苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 7％
植物油 10％
N-甲基吡咯烷酮 3％
丙烯酸均聚物钠盐 3.5％
木质素磺酸钠 1.2％
聚乙烯醇 1.3％
环氧大豆油 0.2％
二环己基甲烷二异氰酸酯 1.8％
乙二胺 0.5％
黄原胶 0.2％
苯甲酸钠 0.2％
丙二醇 3％
水补足至 100％
该组合物微囊悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方中将氟吡呋喃酮和唑虫酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环氧大豆油、二环己基甲烷二异氰酸酯和植物油混合溶解，再加入十二烷基苯磺酸钙和苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚搅拌均匀作为油相；按上述配方将丙烯酸均聚物钠盐、木质素磺酸钠、聚乙烯醇完全溶解于余量水中为水相，之后将油相与水相混合后高速剪切成均匀的乳液，再搅拌条件下缓慢加入乙二胺，并在60℃保温固化1小时，之后加入黄原胶、苯甲酸钠和丙二醇搅拌均匀即可制得本发明所述的氟吡呋喃酮和唑虫酰胺微囊悬浮剂。
6.实施例6：11％氟吡呋喃酮·唑虫酰胺水乳剂
该组合物水乳剂的具体加工步骤为：按上述配方中将氟吡呋喃酮和唑虫酰胺、环己酮、植物油和二甲苯混合溶解，搅拌溶解均匀后加入辛基酚聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚，继续搅拌均匀后加入丙二醇和水，高速剪切均匀即制得本发明所述的含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的水乳剂。
7.实施例7：21％氟吡呋喃酮·唑虫酰胺悬浮剂
氟吡呋喃酮 1％
唑虫酰胺 20％
聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 5％
木质素磺酸钠 2.2％
黄原胶 0.20％
硅酸镁铝 1.8％
苯甲酸钠 0.20％
丙二醇 3％
20％聚二甲基硅氧烷乳液 0.5％
水补足至 100％
该组合物悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方中将水、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、丙二醇和20％聚二甲基硅氧烷乳液混合均匀，在搅拌状态下再先后加入木质素磺酸钠、硅酸镁铝，经高速剪切混合均匀，再加入氟吡呋喃酮和唑虫酰胺，继续剪切混匀，然后进入卧式砂磨机中研磨，使物料粒径全部在5um 以下，再加入黄原胶和苯甲酸钠，剪切均匀即制得本发明所述的含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的悬浮剂。
8.实施例8：51％氟吡呋喃酮·唑虫酰胺水分散粒剂
该组合物水分散粒剂的具体加工步骤为：按上述配方将氟吡呋喃酮、唑虫酰胺、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、玉米淀粉、尿素、白炭黑和高岭土混合均匀，再进入气流粉碎机粉碎，粉碎后物料经捏合，然后进入挤压造粒机造粒，再进入流化床干燥机干燥，最后经整粒机筛分整粒后即制得本发明所述的含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的水分散粒剂。
二、生物测定实施例
将不同结构类型和不同作用机理的农药有效成分进行复配，是目前解决农药单剂使用过程中成本和抗性等问题的一项有效措施。不同结构类型的农药有效成分混合后，通常表现出三种作用类型，即相加作用、增效作用和拮抗作用。但具体为何种作用，无法预测，只能通过大量试验得出结论。复配增效较好的配方，能提高实际防治效果，降低农药使用剂量，有助于延缓抗性的产生，是抗性治理的重要手段之一。
本发明农药杀虫组合物对刺吸式口器害虫如蚜虫、粉虱、叶蝉、甲壳虫等具有明显的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂作用的简单相加，这可从以下室内毒力测定试验的结果中很清楚地看出。
生物测定实施例1
为了解氟吡呋喃酮与唑虫酰胺混配组合物对水稻叶蝉的确切毒力，先通过室内毒力测定对于其配比进行了筛选，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数 (CTC)，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用。
具体试验方法：分别将各混配剂的母液稀释成五个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的叶片放入配置好的药液中浸泡5s，取出后自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试若虫，在26℃条件下饲养，每个处理重复3次，每次重复所用试虫数为50头，同时设空白对照，72h后检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC50值。若对照死亡率大于10％，则视为无效试验。计算公式如下：
死亡率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数×100
校正死亡率(％)＝(处理组死亡率-对照组死亡率)/(1-对照组死亡率)×100 将害虫校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的LC50值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数CTC。计算公式如下(以氟吡呋喃酮为标准药剂，其毒力指数为100)：
唑虫酰胺的毒力指数(TI)＝氟吡呋喃酮的LC50/唑虫酰胺的LC50×100
M的实际毒力指数(ATI)＝氟吡呋喃酮的LC50/M的LC50×100
M的理论毒力指数(TTI)＝氟吡呋喃酮的TI×P氟吡呋喃酮+唑虫酰胺的TI×P 唑虫酰胺
共毒系数(CTC)＝M的ATI/M的TTI×100
式中：M为氟吡呋喃酮与唑虫酰胺不同配比的混合物
P唑虫酰胺为唑虫酰胺在混剂中所占的比例
P氟吡呋喃酮为氟吡呋喃酮在混剂中所占的比例
供试害虫：水稻叶蝉
试验设计：经过预备试验确定氟吡呋喃酮和唑虫酰胺原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。试验结果如表1：
表1氟吡呋喃酮和唑虫酰胺复配对水稻叶蝉室内毒力测定
供试药剂 LC50(μg/ml) 共毒系数(CTC)
氟吡呋喃酮(A) 7.4608 —
唑虫酰胺(B) 7.3608 —
A：B(50：1) 6.1937 120.4260
A：B(20：1) 6.0932 122.3682
A：B(7：4) 5.8497 126.9330
A：B(1：1) 5.5498 133.5517
A：B(4：7) 5.6899 130.0287
A：B(1：20) 5.7954 127.1276
A：B(1：50) 5.1470 120.7813
由表1可知，氟吡呋喃酮与唑虫酰胺复配对叶蝉的室内毒力测定，共毒系数均大于120，即本发明有较好的协同增效作用，其效果均好于单剂。
3.田间药效试验
试验处理：本实验根据各个成分的不同分别设计两个药剂用量，药剂用量是有效成分氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的质量和。对照药剂是17％的氟吡呋喃酮可溶液剂和 15％唑虫酰胺悬浮剂及空白清水试验。
试验方法：每个小区面积66.7m2，重复3次；施药前调查及防治后调查药效方法为，在试验处理区内随机取样5个点，按照国家田间试验相关标准进行虫口调查，计算防效。试验结果如表2：
表2不同药剂处理水稻叶蝉的田间药效试验
由表2可知，由田间药效试验表明，氟吡呋喃酮与唑虫酰胺混配后能有效防治水稻叶蝉，本发明的组合物具有明显的协同增效作用，防治效果均好于单剂，且防效期长，在试验用药范围内对水稻无不良影响，值得推广使用。
供试害虫：水稻蚜虫
试验设计：经过预备试验确定氟吡呋喃酮和唑虫酰胺原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。试验结果如表1：
表3氟吡呋喃酮和唑虫酰胺复配对棉蚜室内毒力测定
供试药剂 LC50(μg/ml) 共毒系数(CTC)
氟吡呋喃酮(A) 8.1991
唑虫酰胺(B) 7.3629
A：B(50：1) 6.4600 126.6666
A：B(20：1) 6.2776 129.9737
A：B(7：4) 5.9553 132.5736
A：B(1：1) 5.6982 136.5525
A：B(4：7) 5.6899 134.7469
A：B(1：20) 5.7954 127.7342
A：B(1：50) 5.2636 123.0667
由表3可知，氟吡呋喃酮与唑虫酰胺复配对叶蝉的室内毒力测定，共毒系数均大于120，即本发明有较好的协同增效作用，其效果均好于单剂。
4.田间药效试验
试验处理：本实验根据各个成分的不同分别设计两个药剂用量，药剂用量是有效成分氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的质量和。对照药剂是17％的氟吡呋喃酮可溶液剂和 15％唑虫酰胺悬浮剂及空白清水试验。
试验方法：每个小区面积66.7m2，重复3次；施药前调查及防治后调查药效方法为，在试验处理区内随机取样5个点，按照国家田间试验相关标准进行虫口调查，计算防效。试验结果如表2：
表4不同药剂处理棉蚜田间药效试验
由表4可知，由田间药效试验表明，氟吡呋喃酮与唑虫酰胺混配后能有效防治水稻叶蝉，本发明的组合物具有明显的协同增效作用，防治效果均好于单剂，且防效期长，在试验用药范围内对水稻无不良影响，值得推广使用。

Claims (5)

1.一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物，其特征在于：有效成分为氟吡呋喃酮与唑虫酰胺，氟吡呋喃酮和唑虫酰胺重量比为1：50～50：1。
2.根据权利要求1所述的一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物，其特征在于氟吡呋喃酮和唑虫酰胺重量比为1：20～20：1。
3.根据权利要求1所述的一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物，其特征在于：氟吡呋喃酮和唑虫酰胺在组合物中的总重量百分含量为1％～80％，其余为农药中允许使用和能接受的辅助成分。
4.根据权利要求1所述的一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物，其特征在于：它的剂型是微囊悬浮剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂和乳油中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种含有氟吡呋喃酮和唑虫酰胺的农药杀虫组合物，其主要应用在于防治大部分的刺吸式口器的害虫，如蚜虫、粉虱、叶蝉、甲壳虫。
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