CN108008033A - 一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法；本发明基于亚硝酸盐在酸性条件下与甜蜜素发生酯化反应后转化为环己烯，环己烯具有强挥发性，利用顶空气相色谱联用仪测定环己烯的色谱信号值，可得出水样中亚硝酸盐的含量；同时，对于水试样中硝酸盐含量的测定，可通过将硝酸盐还原为亚硝酸盐，可以获得亚硝酸盐和硝酸盐混合物中的总氮(以亚硝酸盐氮计)，并且通过总氮和亚硝酸盐氮测量的结果计算水试样中硝酸盐含量。不仅测定速度快，且分析结果客观、准确。大大简化了操作流程和缩短了测试时间，可以即时当场给出客观准确的检测结果。本发明所述方法尤其适用于实验室及水质监测相关单位大批量样品分析。

Description

一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法
技术领域
本发明涉及环境质量监测领域，尤其涉及一种测定水中亚硝酸盐和亚硝 酸含量的方法。
背景技术
亚硝酸根(NO2 -)广泛存在于土壤、天然水和食品中，它能与人体内胺 类和酞胺化合物作用生成具有致癌作用的亚硝胺类化合物，亚硝酸根所带来 的潜在的毒性已经引起了人们的极大关注，在更大的范围内控制它的浓度水 平的法令框架已经在大多数发达国家强制执行。因此它是水质监测和食品监 测的一项重要指标；硝酸盐(NO3 -)是有氧环境下，亚硝氮，氨氮等多种形 态的含氮化合物最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经过无机化作用最终的 分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境亦可受微生 物的作用而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮相差悬殊，从数十微克/升至数十 毫克/升，清洁的地表水含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含 量较高。制革废水、酸洗废水，某些生化处理的出水和农田排水可含大量的 硝酸盐。摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作 用。水中硝酸盐含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。因此亚硝酸盐和硝酸 盐是水污染的重要指标，当这些盐类浓度超过允许的标准时，长期饮用这种 水会使人畜中毒，甚至致癌。
目前，关于水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定，传统的方法主要有比色 法、液相色谱和离子色谱法。比色法是基于亚硝酸盐和磺胺在酸性溶液中的 生成的重氮-芳香胺的有色偶氮化合物的光谱吸收。该方法的主要问题是易受 到其他无机离子(例如磷酸盐和铁离子)的影响，并成为亚硝酸盐定量的误 差源。同样，基于比色法的硝酸盐分析(例如，使用苯并二磺酸)也受到铵、 亚硝酸盐和碳酸根离子的干扰以及氯化有机化合物的影响；比色法仅适用于 测定硝酸盐含量相对低的清洁水样，如饮用水，地下水和清洁的地表水。液 相色谱和离子色谱等分离技术已被应用于环境样品中硝酸盐和亚硝酸盐的测 定，虽然这种方法比比色法更具选择性，但对于检测低含量的样品(如饮用 水)，检测水平较高是定量样品中亚硝酸盐和硝酸盐的重要限制。因此，开发 一种快速、简便有效的亚硝酸盐和硝酸盐含量测定方法是实施环境水质质量 监督的重要前提。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种测定水中 亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法。克服目前分析水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的 方法所存在的弊端。本发明利用相转化顶空气相色谱分析手段，测定亚硝酸 盐与甜蜜素在酸性条件下发生反应后转化的环己烯的色谱信号值，间接的得 出水中亚硝酸盐的含量；同时，通过将硝酸盐转化为亚硝酸盐，再重复亚硝 酸盐的测定步骤，进一步可测得水样中硝酸盐的含量。不仅测定速度快，且 分析结果准确度高，操作简便。此外，还可实现大批量的水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的快速的半自动化测定。
众所周知，在酸性环境中，亚硝酸盐与甜蜜素发生酯化反应后转化为环 己烯，环己烯具有强挥发性，即
因此，在水试样经预处理后，水试样中的亚硝酸盐可以经式(1)所示反 应后，利用带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定环己烯的生成量来进行 定量。
对于水试样中硝酸盐含量的测定，可通过将硝酸盐还原为亚硝酸盐，水 合肼和铜离子为催化剂，可以获得亚硝酸盐和硝酸盐混合物中的总氮(以亚 硝酸盐氮计)，并且通过总氮和亚硝酸盐氮测量的结果计算水试样中硝酸盐含 量。
本发明通过下述技术方案实现：
一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其利用相反应转化顶空气 相色谱法测定水中亚硝酸盐和硝酸盐含量，可通过如下步骤实现：
一：亚硝酸盐的测定
步骤(1)样品的制备：取水试样于玻璃烧杯中，用已洗净并风干后的 玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；
将收集的滤液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入环己烷氨基磺酸钠 (甜蜜素)溶液和硫酸溶液；然后立即将顶空瓶封盖，混匀；以备顶空气相 色谱分析；
步骤(2)建立标准曲线：用已知不同浓度的亚硝酸盐标准溶液取代步骤 (1)所得滤液，置于顶空瓶中，然后进行步骤(1)中所述的酯化反应；处 理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操 作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所 得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的亚硝酸盐标准溶液之间的对应关系得 到一条标准曲线；
步骤(3)样品检测：经步骤(1)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置 于顶空进样器中，采用与步骤(1)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色 谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；
步骤(4)结果计算：将步骤(3)所得色谱峰面积信号值与步骤(2)所 得的标准曲线进行比较，得到样品中亚硝酸盐含量；
二：硝酸盐的测定
步骤(5)样品的制备：取水试样于玻璃烧杯中，用已洗净并风干后的玻 璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；
取收集的滤液加入聚乙烯塑料瓶中，再向聚乙烯塑料瓶中分别加入苯酚 钠缓冲溶液、硫酸铜溶液和水合肼溶液；然后立即将塑料瓶封盖，混匀，并 用锡纸盖好避光，放入微波振荡器中，得到混合液；
取混合液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入环己烷氨基磺酸钠(甜 蜜素)溶液和硫酸溶液；然后立即将顶空瓶封盖，混匀；以备顶空气相色谱 分析；
步骤(6)建立标准曲线：用已知不同浓度的硝酸盐标准溶液取代步骤(5) 所得滤液，置于顶空瓶中，然后进行步骤(5)中所述的酯化反应；处理后， 将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件 以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的 色谱峰面积信号值与已知浓度的亚硝酸盐氮标准溶液(硝酸盐的含量以亚硝 酸盐氮计)之间的对应关系得到一条标准曲线；
步骤(7)样品检测：经步骤(5)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置 于顶空进样器中，采用与步骤(5)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色 谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；
步骤(8)结果计算：将步骤(7)所得色谱峰面积信号值与步骤(6)所 得的标准曲线进行比较，得到样品中总氮含量(以亚硝酸盐氮计)，通过总氮 和亚硝酸盐氮测量的差值计算硝酸盐含量。
上述步骤(1)、步骤(5)水样中亚硝酸盐与环己烷氨基磺酸钠(甜蜜素) 溶液在酸性条件下的反应产物为环己烯，环己烯为可挥发性物质。
上述步骤(5)将水样中硝酸盐转化为亚硝酸盐，为了提高硝酸盐的转化 率，在水样中加入水合肼与硫酸铜作为催化剂。
上述步骤(1)、步骤(5)中的顶空瓶体积为20.6mL；硫酸溶液的浓度 为0.1～2.0mol/L，环己基氨基磺酸钠溶液的浓度为0.1～2.0g/L；
步骤(5)苯酚钠缓冲溶液为0.4mol/L苯酚溶液与0.5mol/L氢氧化钠溶 液的混合液，硫酸铜溶液的浓度为0.01～1.0mgCu/L，水合肼溶液的浓度为 0.1％～1.0v％v；微波振荡时间为10～60min，温度为50℃。
上述步骤(2)中的亚硝酸盐标准溶液的浓度，以氮计算为0～10.0mg/L； 步骤(6)中硝酸盐标准溶液的浓度，以氮计算为0～10.0mg/L。
上述步骤(2)亚硝酸盐标准溶液以及步骤(6)中的硝酸盐标准溶液的 加入量与步骤(1)中样品的加入量相同。
上述步骤(2)、步骤(6)中的顶空进样器操作条件是：平衡温度40～100 ℃，样品平衡时间10～90min，振动条件设置为剧烈震荡，顶空样品瓶中载气 平衡时间10～20s，管路充气时间10～20s，管路平衡时间1～10s，环路平衡时 间10～20s。
上述步骤(2)、步骤(6)中的气相色谱仪操作条件是：氢离子火焰检测 器，氮气为载气，氮气流量2.0～6.0mL/min，压力为30psi，色谱柱温为30～150℃， 检测时间2.0～3.0min。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
首先，采用本方法测定水中的亚硝酸盐含量时，不需要对步骤(1)中水 样进行其他无机离子(例如铁离子，采用氢氧化铝悬浊液吸附-过柱法去除， 其操作过程繁琐、耗时)的影响消除；采用本方法测定水中的硝酸盐含量时， 相比于比色法，不需要对步骤(1)中水样进行其他无机离子(例如亚硝酸盐 和碳酸根离子，通过在待测液中加入氨基磺酸和盐酸加以掩蔽)的影响消除；
其次，比色法仅适用于测定硝酸盐含量相对低的清洁水样，如饮用水， 地下水和清洁的地表水；液相色谱和离子色谱等分离技术已被应用于环境样 品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定，虽然这种方法比比色法更具选择性，但对于 检测低含量的样品(如饮用水)，检测水平较高是定量样品中亚硝酸盐和硝酸 盐的重要限制。
因此，采用本方法测定水中的亚硝酸盐和硝酸盐含量时，不仅可以简化 操作流程，而且大大的减少了化学试剂的用量，从而避免了二次污染，符合 绿色化学的宗旨。
综上所述，采用本方法不仅测定速度快，且分析结果准确度高，操作简 便。特别适用于实验室中大批量样品分析。
附图说明
图1为水样检测的顶空气相色谱图(NO3 --N＝0.11mg/L)。
图2为硝酸盐转化率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
本发明测定水样中亚硝酸盐含量的GC出峰时间的确定
一、样品的制备；
取10mL已知浓度的亚硝酸盐溶液(NO3 --N＝0.11mg/L)加入顶空瓶中， 再向顶空瓶中分别加入0.1mL10w％w的环己烷氨基磺酸钠溶液和0.1mL硫酸 溶液(H2SO4＝0.8mol/L)；然后立即将顶空瓶封盖，混匀；以备顶空气相色谱分 析；
二、样品检测
顶空进样器操作条件：平衡温度70℃，样品平衡时间40min，顶空样品 瓶中载气平衡时间12s，管路充气时间12s，管路平衡时间3s，环路平衡时间 12s；
气相色谱检测器操作条件：氢离子火焰检测器，氮气为载气，氮气流量 2.0～6.0mL/min，压力为30psi，色谱柱温为30～150℃。
图1示意了对水样检测的顶空气相色谱图(NO3 --N＝0.11mg/L)。由图可 知，在本发明的色谱操作条件下，反应产物环己烯的出峰时间在0.9min左右， 且环己烯的峰型稳定，无其他干扰峰。
硝酸盐的转化率
样品的制备与检测
制备一系列不同浓度的硝酸盐标准溶液(浓度已知)，并取50mL该硝酸 盐标准溶液于聚乙烯塑料瓶中，并定容至50mL，再向聚乙烯塑料瓶中分别加 入2.5mL苯酚钠缓冲溶液、0.625mL硫酸铜溶液(0.02mgCu/L)和0.625mL 水合肼溶液(0.48v％v)；然后立即将塑料瓶封盖，混匀，并用锡纸盖好避光， 放入微波振荡器中30min；
取10mL上述混合液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入0.1mL10w％w 的环己烷氨基磺酸钠溶液和0.1mL硫酸溶液(H2SO4＝0.8mol/L)；然后立即将顶 空瓶封盖，混匀；以备顶空气相色谱分析；
按照实施1检测方法在顶空气相色谱中检测分析，得到图2样品检测色 谱图。根据图2可知，硝酸盐不能彻底地转化为亚硝酸盐，其转化率为0.472。
方法准确性
本发明的准确性是通过与标准方法进行对比。按照实施2样品的制备与 检测方法(将实施例2中50mL硝酸盐标准溶液替换成待测水样，其它操作 步骤与实施例2一致)。实验结果见表1和表2。
表1顶空气相色谱法(HS-GC法)与传统方法(显色法) 测定的亚硝酸盐含量的结果比较*
*注：N.D.表示未检测。下同。
表2顶空气相色谱法(HS-GC法)与传统方法(紫外法) 测定的硝酸盐含量的结果比较*
通过该方法和参考方法得到的亚硝酸盐和硝酸盐测量结果之间的差异分 别小于5.8％和6.8％，均小于10％，在可接受范围内。表明本方法不仅测定 速度快，且分析结果准确度高，操作简便。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的 精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置 换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于其利用相反应转化顶空气相色谱法测定水中亚硝酸盐和硝酸盐含量，可通过如下步骤实现：
一：亚硝酸盐的测定
步骤(1)样品的制备：取水试样于玻璃烧杯中，用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；
将收集的滤液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入环己烷氨基磺酸钠溶液和硫酸溶液；然后立即将顶空瓶封盖，混匀；以备顶空气相色谱分析；
步骤(2)建立标准曲线：用已知不同浓度的亚硝酸盐标准溶液取代步骤(1)所得滤液，置于顶空瓶中，然后进行步骤(1)中所述的酯化反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的亚硝酸盐标准溶液之间的对应关系得到一条标准曲线；
步骤(3)样品检测：经步骤(1)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中，采用与步骤(1)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；
步骤(4)结果计算：将步骤(3)所得色谱峰面积信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较，得到样品中亚硝酸盐含量；
二：硝酸盐的测定
步骤(5)样品的制备：取水试样于玻璃烧杯中，用已洗净并风干后的玻璃滤器及抽滤瓶过滤，并用带盖玻璃瓶收集滤液；
取收集的滤液加入聚乙烯塑料瓶中，再向聚乙烯塑料瓶中分别加入苯酚钠缓冲溶液、硫酸铜溶液和水合肼溶液；然后立即将塑料瓶封盖，混匀，并用锡纸盖好避光，放入微波振荡器中，得到混合液；
取混合液加入顶空瓶中，再向顶空瓶中分别加入环己烷氨基磺酸钠(甜蜜素)溶液和硫酸溶液；然后立即将顶空瓶封盖，混匀；以备顶空气相色谱分析；
步骤(6)建立标准曲线：用已知不同浓度的硝酸盐标准溶液取代步骤(5)所得滤液，置于顶空瓶中，然后进行步骤(5)中所述的酯化反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的亚硝酸盐氮标准溶液之间的对应关系得到一条标准曲线；
步骤(7)样品检测：经步骤(5)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中，采用与步骤(5)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；
步骤(8)结果计算：将步骤(7)所得色谱峰面积信号值与步骤(6)所得的标准曲线进行比较，得到样品中总氮含量，以亚硝酸盐氮计，通过总氮和亚硝酸盐氮测量的差值计算硝酸盐含量。
2.根据权利要求1所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(5)水样中亚硝酸盐与环己烷氨基磺酸钠溶液在酸性条件下的反应产物为环己烯，环己烯为可挥发性物质。
3.根据权利要求2所述测定水中硝酸盐含量的方法，其特征在于：步骤(5)将水样中硝酸盐转化为亚硝酸盐，为了提高硝酸盐的转化率，在水样中加入水合肼与硫酸铜作为催化剂。
4.根据权利要求3所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(5)中的顶空瓶体积为20.6mL；硫酸溶液的浓度为0.1～2.0mol/L，环己基氨基磺酸钠溶液的浓度为0.1～2.0g/L；
步骤(5)苯酚钠缓冲溶液为0.4mol/L苯酚溶液与0.5mol/L氢氧化钠溶液的混合液，硫酸铜溶液的浓度为0.01～1.0mgCu/L，水合肼溶液的浓度为0.1％～1.0v％v；微波振荡时间为10～60min，温度为50℃。
5.根据权利要求4所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(2)中的亚硝酸盐标准溶液的浓度，以氮计算为0～10.0mg/L；步骤(6)中硝酸盐标准溶液的浓度，以氮计算为0～10.0mg/L。
6.根据权利要求4所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(2)亚硝酸盐标准溶液以及步骤(6)中的硝酸盐标准溶液的加入量与步骤(1)中样品的加入量相同。
7.根据权利要求6所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于：步骤(2)、步骤(6)中的顶空进样器操作条件是：平衡温度40～100℃，样品平衡时间10～90min，振动条件设置为剧烈震荡，顶空样品瓶中载气平衡时间10～20s，管路充气时间10～20s，管路平衡时间1～10s，环路平衡时间10～20s。
8.根据权利要求6所述测定水中亚硝酸盐和亚硝酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(6)中的气相色谱仪操作条件是：氢离子火焰检测器，氮气为载气，氮气流量2.0～6.0mL/min，压力为30psi，色谱柱温为30～150℃，检测时间2.0～3.0min。
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