CN108004023B - 鸢尾提取物及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鸢尾提取物,制备步骤包括:(1)新鲜鸢尾叶捣烂用去离子水浸泡,浸泡后获得浸泡液和浸泡渣;(2)用三醋酸甘油酯萃取浸泡液,萃取液减压浓缩得溶液A;(3)将浸泡渣浸泡在纤维素酶、果胶酶、柠檬酸、维生素C、醋酸和水的复合酶水解液,浸泡后获得酶解后液和酶解渣,酶解后液进行减压浓缩得溶液B;(4)将酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩得溶液C;(5)将溶液A、溶液B和溶液C相混合得鸢尾提取物。含有本发明所述鸢尾提取物的烟丝做成的卷烟,在正常燃烧过程中释放的烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量比不包含本发明的卷烟显著下降,危害性减弱,有益效果明显。
Description
技术领域
本发明属于烟用添加剂技术领域,尤其涉及一种鸢尾提取物及其在卷烟中的应用。
背景技术
鸢尾,是一种多年生草本植物,广泛分布于中国。鸢尾根为鸢尾科植物鸢尾(Iristectorum)的根茎,味苦、甘,性冷。生于树林周边、潮湿的水边及面向阳面的丘陵地区。鸢尾有抗炎、对哮喘、咽喉疾病等有显著疗效;鸢尾根作为中药材,主要成分包括黄酮类物质和挥发油,以及皂甙、鞣质等。
微波提取过程是通过高频电磁波穿透介质直达植物原料内部实现的。微波辐射可以转换成热能迅速加热,使细胞内部温度快速上升,细胞内部水分大量蒸发,从而对植物细胞壁产生压力。当该压力超过细胞壁承受能力时,细胞壁破裂,细胞内的化学组分扩散到周围的溶剂中,从而完成萃取的过程。微波提取植物的提取液用于制烟的技术相对比较成熟,属于国内外研究的热点。
将鸢尾提取物作为添加剂加入卷烟中的技术已经有相关的技术公开,例如中国发明专利CN104886761A公开了一种增加卷烟酸甜香韵的加香香精。它由1%羟基香茅醛0.5-0.8、乙酸乙酯1-2、乙酸异戊酯5-8、β-大马酮0.01-0.5、二氢猕猴桃内酯0.01-0.8、α-紫罗兰酮0.01-0.8、香兰素1-2.5、丁酸丁酯0.5-4、乙酸0.5-5、乳酸0.5-5、杏干提取物4-10、梅子浸膏4-10、番茄提取物1-5、鸢尾提取物0.5-2、津巴布韦烟叶提取物3-8、丙二醇20-30、70%酒精4.1-61.67混合而成。解决了现有卷烟存在的香气单调,杂气较明显,刺激明显的问题,提高了卷烟的吸食满足感和愉悦度。本发明增加卷烟香气量,赋予卷烟明显的酸甜香韵,香气丰富,降低刺激。专利CN103361176A公开了一种致香化合物,是从致香原料中提取得到的,所述致香原料也可以选择香根鸢尾。专利CN103263078A公开了一种用于无燃烧卷烟的低温烟草材料的制备方法,通过超临界萃取天然香料植物(包括鸢尾)获得烟草材料,使得低温烟草材料杂气较少、香气丰富、感官舒适度显著提升。专利CN103305342A一种用于膨胀烟丝的加料香精,香精内含有鸢尾根提取物,使得膨胀烟丝果甜香香韵,丰富香气,减小喉部刺激,显著提高膨胀烟丝的感官质量。上述专利都是将鸢尾提取物用于烟气改香的香料,提高吸烟烟味的感官质量。
专利CN101461560A公开了一种烤烟型低焦油卷烟配方及制备工艺,其中采用了鸢尾根提取物作为增香除杂剂,使烟叶清香风格更突出,焦油释放量降低。专利CN101461561A公开了一种烤烟烟叶香型转型剂及其制备方法和使用方法,其中公开了鸢尾根作为提取原料之一制备植物提取物,该植物提取物添加到烟用转型剂中,降低烟气杂气,减少有害成分,突出卷烟香气风格作用明显。虽然提到了减少有害成分,但是有害成分的种类并没有充分说明,也没有相应的启示,因此该发明中的鸢尾提取物依然主要是作为香料使用的。
发明内容
本发明提供了一种能够降低卷烟烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量的鸢尾提取物,所述鸢尾提取物的制备步骤包括:
(1) 将新鲜鸢尾叶捣烂,加入去离子水80~90℃浸泡24h以上,浸泡完成后固液分离获得浸泡液和浸泡渣;
(2) 用三醋酸甘油酯萃取所述浸泡液,萃取温度低于10℃,萃取完成后静置,去除上部水层,对三醋酸甘油酯层进行减压浓缩,获得溶液A;
(3) 将所述浸泡渣浸泡在复合酶水解液中,所述复合酶水解液包括纤维素酶、果胶酶、柠檬酸、维生素C、醋酸和水,浸泡过程中保持复合酶水解液的温度为50~55℃,浸泡完成后固液分离获得酶解后液和酶解渣,所述酶解后液进行减压浓缩,获得溶液B;
(4) 将所述酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩,获得溶液C;
(5) 将所述溶液A、溶液B和溶液C相混合,即获得所述鸢尾提取物。
进一步地,所述步骤(1)中,去离子水和新鲜鸢尾叶的质量比为4~6:1。
进一步地,所述步骤(2)中,所用三醋酸甘油酯的体积为待萃取浸泡液体积的0.8~1倍,萃取时间≥5h,三醋酸甘油酯层减压浓缩至原体积的1/3~1/2。
进一步地,所述复合酶水解液中,按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.5%~0.8%、果胶酶0.5%~0.8%、柠檬酸12%~17%、维生素C6%~8%、醋酸1%~5%,其余为水,各组分百分比之和为100%。
进一步地,所述步骤(3)中,所述复合酶水解液和浸泡渣的液固质量比为4~6:1,复合酶水解液的酶解时间为48h以上,减压浓缩至原体积的1/3~1/2获得溶液B。
进一步地,所述苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液中,苹果酸和山梨酸钾的质量分数为13%~16%、5%~10%。
进一步地,所述微波辅助提取的参数为:微波提取固液比为1:10~15,提取温度为60~80℃,微波功率为800~1000W,提取时间5~10min;所述步骤(4)中减压浓缩至原体积的1/5~1/4获得溶液C。
进一步地,所述步骤(5)中,溶液A、溶液B和溶液C按照质量比1:1:1相混合。
本发明还公开了将上述鸢尾提取物在卷烟中的应用,将所述鸢尾提取物均匀添加到卷烟烟丝中。
进一步地,所述鸢尾提取物的添加量为烟丝重量的0.2~0.3%。
从以上技术方案可以看出,本发明的优点是:通过改进提取方法,将鸢尾叶提取物用于卷烟烟丝添加剂,含有本发明所述鸢尾提取物的烟丝做成的卷烟,在正常燃烧过程中释放的烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量比不包含本发明所述鸢尾提取物的烟丝做成的卷烟显著下降,危害性减弱,有益效果明显。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明:
实施例1
一种能够降低卷烟烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量的鸢尾提取物,所述鸢尾提取物的制备步骤包括:
(1) 将新鲜鸢尾叶捣烂,加入去离子水80~90℃浸泡24h,去离子水和新鲜鸢尾叶的质量比为4:1,浸泡完成后固液分离获得浸泡液和浸泡渣;
(2) 用所述浸泡液体积0.8倍的三醋酸甘油酯萃取所述浸泡液,萃取温度低于10℃,萃取时间为5h,萃取完成后静置,去除上部水层,对三醋酸甘油酯层进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/3获得溶液A;
(3) 将所述浸泡渣浸泡在其质量4倍的复合酶水解液中,所述复合酶水解液中,按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.5%、果胶酶0.5%、柠檬酸12%、维生素C6%、醋酸1%,其余为水,各组分百分比之和为100%。浸泡过程中保持复合酶水解液的温度为50~55℃,复合酶水解液的酶解时间为48h,浸泡完成后固液分离获得酶解后液和酶解渣,所述酶解后液进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/3获得溶液B;
(4) 将所述酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,所述苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液中,苹果酸和山梨酸钾的质量分数分别为13%、5%。微波提取固液比为1:10,提取温度为60℃,微波功率为800W,提取时间5min;提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/5获得溶液C;
(5) 将所述溶液A、溶液B和溶液C按照质量比1:1:1相混合,即获得所述鸢尾提取物。
实施例2
一种能够降低卷烟烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量的鸢尾提取物,所述鸢尾提取物的制备步骤包括:
(1) 将新鲜鸢尾叶捣烂,加入去离子水80~90℃浸泡26h,去离子水和新鲜鸢尾叶的质量比为5:1,浸泡完成后固液分离获得浸泡液和浸泡渣;
(2) 用所述浸泡液体积0.8倍的三醋酸甘油酯萃取所述浸泡液,萃取温度低于10℃,萃取时间为6h,萃取完成后静置,去除上部水层,对三醋酸甘油酯层进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/3获得溶液A;
(3) 将所述浸泡渣浸泡在其质量4倍的复合酶水解液中,所述复合酶水解液中,按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.6%、果胶酶0.6%、柠檬酸16%、维生素C8%、醋酸4%,其余为水,各组分百分比之和为100%。浸泡过程中保持复合酶水解液的温度为50~55℃,复合酶水解液的酶解时间为48h,浸泡完成后固液分离获得酶解后液和酶解渣,所述酶解后液进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/3获得溶液B;
(4) 将所述酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,所述苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液中,苹果酸和山梨酸钾的质量分数分别为14%、8%。微波提取固液比为1:12,提取温度为60℃,微波功率为800W,提取时间8min;提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/4获得溶液C;
(5) 将所述溶液A、溶液B和溶液C按照质量比1:1:1相混合,即获得所述鸢尾提取物。
实施例3
一种能够降低卷烟烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量的鸢尾提取物,所述鸢尾提取物的制备步骤包括:
(1) 将新鲜鸢尾叶捣烂,加入去离子水80~90℃浸泡26h,去离子水和新鲜鸢尾叶的质量比为6:1,浸泡完成后固液分离获得浸泡液和浸泡渣;
(2) 用所述浸泡液体积1倍的三醋酸甘油酯萃取所述浸泡液,萃取温度低于10℃,萃取时间为5h,萃取完成后静置,去除上部水层,对三醋酸甘油酯层进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/2获得溶液A;
(3) 将所述浸泡渣浸泡在其质量5倍的复合酶水解液中,所述复合酶水解液中,按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.7%、果胶酶0.7%、柠檬酸17%、维生素C7%、醋酸5%,其余为水,各组分百分比之和为100%。浸泡过程中保持复合酶水解液的温度为50~55℃,复合酶水解液的酶解时间为48h以上,浸泡完成后固液分离获得酶解后液和酶解渣,所述酶解后液进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/2获得溶液B;
(4) 将所述酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,所述苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液中,苹果酸和山梨酸钾的质量分数分别为16%、7%。微波提取固液比为1:15,提取温度为80℃,微波功率为1000W,提取时间10min;提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/4获得溶液C;
(5) 将所述溶液A、溶液B和溶液C按照质量比1:1:1相混合,即获得所述鸢尾提取物。
实施例4
一种能够降低卷烟烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量的鸢尾提取物,所述鸢尾提取物的制备步骤包括:
(1) 将新鲜鸢尾叶捣烂,加入去离子水80~90℃浸泡26h,去离子水和新鲜鸢尾叶的质量比为6:1,浸泡完成后固液分离获得浸泡液和浸泡渣;
(2) 用所述浸泡液体积0.9倍的三醋酸甘油酯萃取所述浸泡液,萃取温度低于10℃,萃取时间为5h,萃取完成后静置,去除上部水层,对三醋酸甘油酯层进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/2获得溶液A;
(3) 将所述浸泡渣浸泡在其质量5倍的复合酶水解液中,所述复合酶水解液中,按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.8%、果胶酶0.8%、柠檬酸15%、维生素C6%、醋酸4%,其余为水,各组分百分比之和为100%。浸泡过程中保持复合酶水解液的温度为50~55℃,复合酶水解液的酶解时间为48h,浸泡完成后固液分离获得酶解后液和酶解渣,所述酶解后液进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/2获得溶液B;
(4) 将所述酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,所述苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液中,苹果酸和山梨酸钾的质量分数分别为16%、8%。微波提取固液比为1:15,提取温度为70℃,微波功率为900W,提取时间5min;提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/4获得溶液C;
(5) 将所述溶液A、溶液B和溶液C按照质量比1:1:1相混合,即获得所述鸢尾提取物。
实施例5
一种能够降低卷烟烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量的鸢尾提取物,所述鸢尾提取物的制备步骤包括:
(1) 将新鲜鸢尾叶捣烂,加入去离子水80~90℃浸泡28h,去离子水和新鲜鸢尾叶的质量比为6:1,浸泡完成后固液分离获得浸泡液和浸泡渣;
(2) 用所述浸泡液体积0.9倍的三醋酸甘油酯萃取所述浸泡液,萃取温度低于10℃,萃取时间为5h,萃取完成后静置,去除上部水层,对三醋酸甘油酯层进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/2获得溶液A;
(3) 将所述浸泡渣浸泡在其质量6倍的复合酶水解液中,所述复合酶水解液中,按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.8%、果胶酶0.8%、柠檬酸17%、维生素C8%、醋酸5%,其余为水,各组分百分比之和为100%。浸泡过程中保持复合酶水解液的温度为50~55℃,复合酶水解液的酶解时间为48h,浸泡完成后固液分离获得酶解后液和酶解渣,所述酶解后液进行减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/3获得溶液B;
(4) 将所述酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,所述苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液中,苹果酸和山梨酸钾的质量分数分别为16%、10%。微波提取固液比为1:12,提取温度为80℃,微波功率为800W,提取时间10min;提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩,减压浓缩至原体积的1/5获得溶液C;
(5) 将所述溶液A、溶液B和溶液C按照质量比1:1:1相混合,即获得所述鸢尾提取物。
对比例1
一种鸢尾提取物,制备方法步骤和实施例2相同,其区别仅在于:所述步骤(3)中,复合酶水解液按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.6%、果胶酶0.6%,其余为水,各组分百分比之和为100%。不包括柠檬酸、维生素C和醋酸。其他步骤参数和方法与实施例2相同完全相同,最后制得鸢尾提取物。
对比例2
一种鸢尾提取物,制备方法步骤和实施例2相同,其区别仅在于:所述步骤(4)中,提取剂采用与苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液等量的无水乙醇。其他步骤参数和方法与实施例2相同完全相同,最后制得鸢尾提取物。
实施例6
将上述实施例1~5和对比例1~2制得的鸢尾提取物分别均匀喷洒在卷烟烟丝中并制成卷烟,鸢尾提取物的添加量为烟丝重量的0.3%。将含有上述实施例1~5和对比例1~2所述鸢尾提取物的卷烟在测试设备上点燃测试,同时用普通不含鸢尾提取物的卷烟作为空白对照组在测试设备上点燃测试,分别收集经过嘴棒过滤后的烟雾进行检测对比,检测烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量,结果如表1所示。
实施例1~5、对比例1~2和对照组所用卷烟的烟丝选自同一批次的烟丝,保证烟丝的来源相同。
表1
如表1所示,由实施例1~5和空白对照组可知,含有本发明所述鸢尾提取物的烟丝做成的卷烟,在正常燃烧过程中释放的烟气中重金属Pb、Cd含量和焦油含量比不包含本发明所述鸢尾提取物的烟丝做成的卷烟显著下降。对比实施例2和对比例1可知,在复合酶水解液中添加柠檬酸、维生素C和醋酸有助于提高酶解性,酶解后大量有益成分溶入鸢尾提取物中,表现为对烟气中重金属Pb、Cd和焦油的去除具有促进作用。对比实施例2和对比例2可知,采用苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液作为微波提取液比单纯采用乙醇作为提取液所得的鸢尾提取物对烟气中重金属Pb、Cd和焦油具有更加优良的去除效果。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种鸢尾提取物,其特征在于,制备步骤包括:
(1) 将新鲜鸢尾叶捣烂,加入去离子水80~90℃浸泡24h以上,浸泡完成后固液分离获得浸泡液和浸泡渣;
(2) 用三醋酸甘油酯萃取所述浸泡液,萃取温度低于10℃,萃取完成后静置,去除上部水层,对三醋酸甘油酯层进行减压浓缩,获得溶液A;
(3) 将所述浸泡渣浸泡在复合酶水解液中,所述复合酶水解液包括纤维素酶、果胶酶、柠檬酸、维生素C、醋酸和水,浸泡过程中保持复合酶水解液的温度为50~55℃,浸泡完成后固液分离获得酶解后液和酶解渣,所述酶解后液进行减压浓缩,获得溶液B;
(4) 将所述酶解渣进行微波辅助提取,提取剂为苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液,提取完成后固液分离,收集液相减压浓缩,获得溶液C;
(5) 将所述溶液A、溶液B和溶液C相混合,即获得所述鸢尾提取物;
所述复合酶水解液中,按质量百分比计,各组分的含量为:纤维素酶0.5%~0.8%、果胶酶0.5%~0.8%、柠檬酸12%~17%、维生素C6%~8%、醋酸1%~5%,其余为水,各组分百分比之和为100%;
所述苹果酸/山梨酸钾的乙醇溶液中,苹果酸和山梨酸钾的质量分数为13%~16%、5%~10%。
2.根据权利要求1所述的一种鸢尾提取物,其特征在于,所述步骤(1)中,去离子水和新鲜鸢尾叶的质量比为4~6:1。
3.根据权利要求1所述的一种鸢尾提取物,其特征在于,所述步骤(2)中,所用三醋酸甘油酯的体积为待萃取浸泡液体积的0.8~1倍,萃取时间≥5h,三醋酸甘油酯层减压浓缩至原体积的1/3~1/2。
4.根据权利要求1所述的一种鸢尾提取物,其特征在于,所述步骤(3)中,所述复合酶水解液和浸泡渣的液固质量比为4~6:1,复合酶水解液的酶解时间为48h以上,减压浓缩至原体积的1/3~1/2获得溶液B。
5.根据权利要求1所述的一种鸢尾提取物,其特征在于,所述微波辅助提取的参数为:微波提取固液比为1:10~15,提取温度为60~80℃,微波功率为800~1000W,提取时间5~10min;所述步骤(4)中减压浓缩至原体积的1/5~1/4获得溶液C。
6.根据权利要求1所述的一种鸢尾提取物,其特征在于,所述步骤(5)中,溶液A、溶液B和溶液C按照质量比1:1:1相混合。
7.如权利要求1~6任一项所述的鸢尾提取物在卷烟中的应用,其特征在于,将所述鸢尾提取物均匀添加到卷烟烟丝中,再将喷洒有鸢尾提取物的烟丝制成卷烟成品。
8.根据权利要求7所述的一种鸢尾提取物在卷烟中的应用,其特征在于,所述鸢尾提取物的添加量为烟丝重量的0.2~0.3%。
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