CN108003656A - 一种适用于棉毛混纺的藏青色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于棉毛混纺的藏青色活性染料及其制备方法，其具有如下式(I)或式(Ⅱ)结构式；本发明所得到的藏青色活性染料具有较高的稳定性，优良的溶解度，具有鲜艳靓丽的色光，耐光、耐候性能极好，所用染料具有较高的耐洗、耐汗渍、耐光色牢度，固色率高的特点，各项牢度优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料，尤其是一种适用于棉毛混纺的藏青色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料因色泽鲜艳、色谱齐全、应用简便、成本低廉、牢度良好等优点，已成为棉、麻、羊毛、羊绒、尼龙等纤维织物染色最重要的一类染料。染色时使用纯碱作为固色剂，染色结束后需要用大量清水洗涤残存的碱剂。因此近年来对染料固色率的提高，对碱剂的减少成为顺应现今严苛的环保要求的热门课题。
本发明的目的是提供一种藏青色活性染料，具有双异活性基的活性染料不但可以对应不同种类的织物的染色要求，提供不同于以往单一种类活性基所具有的性能，对于染料上色率和固色率的提高具有积极意义。而对于混纺的织物，仅仅需要简单的色光调整就可以胜任染色需求，避免了两种或多种活性染料拼混所带来的各种问题，尤其是对染料配伍性的严格要求。
发明内容
本发明为解决目前藏青色活性染料对于混纺织物的染色难题，提供一种多偶氮活性染料，该染料不仅上色率和固色率有不俗表现，并且各项牢度指标也能够达到或超过已有产品。
本发明所提供的技术方案为：
一种藏青色活性染料，其具有如下式(I)或式(Ⅱ)结构式：
本发明还提供了上述式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
将2,4-二氨基苯磺酸钠加水溶解，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；
2)、缩合反应
将2,3-二溴丙酰氯加入到步骤1)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，同时加入缚酸剂，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应得缩合物溶液；
3)、重氮化反应
向步骤2)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，加入亚硝酸钠，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
4)、H酸的溶解
将H酸加水溶解，得H酸溶液；
5)、一次偶合反应
将步骤4)得到的H酸溶液快速加入步骤3)得到的重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应15～20小时，用缚酸剂调整pH至6.5，备用，得一次偶合物溶液；
6)、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯，冰水，搅拌均匀，加入30％盐酸，调整温度至0～5℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。
7)、二次偶合反应
将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤5)得到的一次偶合物溶液中，维持温度10～15℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时，得二次偶合物溶液。
8)、添加助剂
将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5。
按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入；搅拌均匀；
9)、祛除不溶物，即制得式(I)活性染料。
具体地，该式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
向烧杯中加入2,4-二氨基苯磺酸钠22份，水150份；搅拌均匀，至物料溶解，澄清，加入冰水，调整温度至0～10℃，调整质量百分浓度m/m至10％；得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；
2)、缩合反应
于0.5～1.5小时内，将2,3-二溴丙酰氯27.6份加入到步骤1)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，维持温度0～10℃，同时加入缚酸剂，维持pH＝6.5～8，2,3-二溴丙酰氯完全加入后，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应2小时，得缩合物溶液；
3)、重氮化反应
向步骤2)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸32份，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，调整质量百分浓度m/m至5％；在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7.4份分三次加入，每次加入总量的1/3，每两次之间时间间隔为15分钟，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
4)、H酸的溶解
烧杯中加入H酸32.4份，水150份，搅拌均匀，加入缚酸剂调整pH至6.5，待物料溶解，加入冰水，调整温度至10～20℃，调整质量百分浓度m/m至15％，得H酸溶液；
5)、一次偶合反应
将步骤4)得到的H酸溶液快速加入步骤3)得到的重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应15～20小时，加入冰水，调整温度至5～15℃，用缚酸剂调整pH至6.5，备用，得一次偶合物溶液；
6)、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯28.1份，冰水300份，搅拌均匀，加入30％盐酸13.4份，调整温度至0～5℃，调整质量百分浓度m/m至5％。在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7份快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。
7)、二次偶合反应
将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤5)得到的一次偶合物溶液中，同时用缚酸剂维持pH＝7～8.5；维持温度10～15℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时，得二次偶合物溶液。
8)、添加助剂
将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5。
按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入；搅拌均匀；
9)、祛除不溶物
将步骤8)得到的溶液加入到固液分离装置中，进行固液分离，洗涤滤渣，祛除不溶物，同时收集料液于干净烧杯中；滤渣统一回收销毁，即制得式(I)活性染料。
本发明还提供了上述式(Ⅱ)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯，冰水，搅拌均匀，加入30％盐酸，调整温度至0～5℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
2)、H酸的溶解
将H酸加水溶解，得H酸溶液；
3)、一次偶合反应
将步骤2)得到的H酸溶液快速加入步骤1)得到的对位酯重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应10～16小时，用缚酸剂调整pH至6.5，得一次偶合物溶液，备用；
4)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
将2,4-二氨基苯磺酸钠加水溶解，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；
5)、缩合反应
将2,3-二溴丙酰氯加入到步骤4)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，同时加入缚酸剂，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应得缩合物溶液；
6)、重氮化反应
向步骤5)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，加入亚硝酸钠，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
7)、二次偶合反应
将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤3)得到的一次偶合物溶液中，同时用缚酸剂维持pH＝7～8.5，维持温度10～20℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时；得二次偶合物溶液；
8)、添加助剂
将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5；
按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入，搅拌均匀；
9)、祛除不溶物，即制得式(Ⅱ)活性染料。
具体地，该式(Ⅱ)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯28.1份，冰水300份，搅拌均匀，加入30％盐酸13.4份，调整温度至0～5℃，调整质量百分浓度m/m至5％，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7份快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
2)、H酸的溶解
烧杯中加入H酸32.4份，水150份，搅拌均匀，加入缚酸剂调整pH至6.5，待物料溶解，加入冰水，调整温度至10～20℃，调整质量百分浓度m/m至15％，得H酸溶液；
3)、一次偶合反应
将步骤2)得到的H酸溶液快速加入步骤1)得到的对位酯重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应10～16小时，加入冰水，调整温度至5～15℃，用缚酸剂调整pH至6.5，得一次偶合物溶液，备用；
4)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
向烧杯中加入2,4-二氨基苯磺酸钠22份，水150份。搅拌均匀，至物料溶解，澄清，加入冰水，调整温度至0～10℃，调整质量百分浓度m/m至10％，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；
5)、缩合反应
于0.5～1.5小时内，将2,3-二溴丙酰氯27.6份加入到步骤4)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，维持温度0～10℃，同时加入缚酸剂，维持pH＝6.5～8，2,3-二溴丙酰氯完全加入后，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应2小时，得缩合物溶液；
6)、重氮化反应
向步骤5)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸32份，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，调整质量百分浓度m/m至5％，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7.4份分三次加入，每次加入总量的1/3，每两次之间时间间隔为15分钟，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
7)、二次偶合反应
将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤3)得到的一次偶合物溶液中，同时用缚酸剂维持pH＝7～8.5，维持温度10～20℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时；得二次偶合物溶液；
8)、添加助剂
将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5；
按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入，搅拌均匀；
9)、祛除不溶物
将步骤8)得到的溶液加入到固液分离装置中，进行固液分离，洗涤滤渣，祛除不溶物，同时收集料液于干净烧杯中，滤渣统一回收销毁，即制得式(Ⅱ)活性染料。
本发明中所述的缚酸剂为含有碳酸根(CO3 2-)、碳酸氢根(HCO3 -)、氢氧根(OH-)的钠盐，不同步骤选择缚酸剂相同或不同。
本发明还提供了一种藏青色活性染料混合物，该混合物包括式(I)和式(Ⅱ)结构式的活性染料：
本发明所涉及的反应性染料适合于对多种材料进行染色和印花，特别是含羟基或含氨基的纤维材料，包括棉、麻、纸张、丝绸、皮革、羊毛和羊绒，特别是所有种类的纤维素纤维材料。所述的纤维材料是例如天然纤维素纤维，如棉、亚麻和***以及纤维素和再生纤维素。本发明的染料还适合于对混纺织物中存在的含羟基或氨基的纤维进行染色。
本发明所具有的有益效果：
本发明所得到的藏青色活性染料具有较高的稳定性，优良的溶解度，具有鲜艳靓丽的色光，耐光、耐候性能极好，所用染料具有较高的耐洗、耐汗渍、耐光色牢度，固色率高的特点，各项牢度优良。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释，并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
一种藏青色活性染料，该染料具有式(I)结构式：
式(I)藏青色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
向烧杯中加入2,4-二氨基苯磺酸钠22份，水150份。搅拌均匀，至物料溶解，澄清。加入冰水，调整温度至0℃，调整质量百分浓度m/m至10％。
2、缩合反应
于0.5～1.5小时内，将2,3-二溴丙酰氯27.6份加入到步骤1得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，维持温度0～5℃。同时加入缚酸剂，维持pH＝6.5～8。2,3-二溴丙酰氯完全加入后，维持温度0～5℃，pH＝6.5～8，反应2小时。
3、重氮化反应
向步骤2得到的缩合物溶液中加入30％盐酸32份，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5℃，调整质量百分浓度m/m至5％。在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7.4份分三次加入，每次加入总量的1/3，每两次之间时间间隔为15分钟。维持温度5～10℃，反应2小时。用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。
4、H酸的溶解
烧杯中加入H酸32.4份，水150份。搅拌均匀，加入缚酸剂调整pH至6.5，待物料溶解，加入冰水，调整温度至10～15℃，调整质量百分浓度m/m至15％。
5、一次偶合反应
将步骤4得到的H酸溶液快速加入步骤3得到的重氮盐中，维持温度10～15℃，保温反应15～20小时。加入冰水，调整温度至5～10℃，用缚酸剂调整pH至6.5，备用。
6、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯28.1份，冰水300份，搅拌均匀，加入30％盐酸13.4份。调整温度至0℃，调整质量百分浓度m/m至5％。在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7份快速加入。维持温度0～5℃，反应2小时。用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。
7、二次偶合反应
将步骤6得到的重氮盐加入到步骤5得到的一次偶合物溶液中，同时用缚酸剂维持pH＝7～7.5。维持温度10～15℃，维持pH＝7～7.5，反应2～4小时。
8、添加助剂
将步骤7得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5。
按照得到溶液的重量的2％加入助剂，所述助剂为质量比是1:1元明粉和EDTA的混合物；搅拌均匀。
9、祛除不溶物
将步骤8得到的溶液加入到固液分离装置中，进行固液分离，洗涤滤渣，祛除不溶物，同时收集料液于干净烧杯中。滤渣统一回收销毁。
实施例2
一种藏青色活性染料，该活性染料具有式(Ⅱ)的结构式：
式(II)藏青色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯28.1份，冰水300份，搅拌均匀，加入30％盐酸13.4份。调整温度至0℃，调整质量百分浓度m/m至5％。在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7份快速加入。维持温度0～5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。
2、H酸的溶解
烧杯中加入H酸32.4份，水150份。搅拌均匀，加入缚酸剂调整pH至6.5，待物料溶解，加入冰水，调整温度至10～15℃，调整质量百分浓度m/m至15％。
3、一次偶合反应
将步骤2得到的H酸溶液快速加入步骤1得到的对位酯重氮盐中，维持温度10～15℃，保温反应12小时；加入冰水，调整温度至5～10℃，用缚酸剂调整pH至6.5，备用。
4、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
向烧杯中加入2,4-二氨基苯磺酸钠22份，水150份。搅拌均匀，至物料溶解，澄清。加入冰水，调整温度至0℃，调整质量百分浓度m/m至10％。
5、缩合反应
于0.5～1.5小时内，将2,3-二溴丙酰氯27.6份加入到步骤4得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，维持温度0～5℃。同时加入缚酸剂，维持pH＝6.5～7。2,3-二溴丙酰氯完全加入后，维持温度0～5℃，pH＝6.5～7，反应2小时。
6、重氮化反应
向步骤5得到的缩合物溶液中加入30％盐酸32份，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5℃，调整质量百分浓度m/m至5％。在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠7.4份分三次加入，每次加入总量的1/3，每两次之间时间间隔为15分钟。维持温度5～10℃，反应2小时。用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。
7、二次偶合反应
将步骤6得到的重氮盐加入到步骤3得到的一次偶合物溶液中，同时用缚酸剂维持pH＝7.5～8。维持温度10～15℃，维持pH＝7.5～8，反应2～4小时。
8、添加助剂
将步骤7得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5。
按照得到溶液的重量的2％加入助剂，所述助剂为质量比是1:1元明粉和EDTA的混合物；搅拌均匀。
9、祛除不溶物
将步骤8得到的溶液加入到固液分离装置中，进行固液分离，洗涤滤渣，祛除不溶物，同时收集料液于干净烧杯中。滤渣统一回收销毁。
实施例3
一种藏青色活性染料混合物，该混合物包括质量比1:1的式(I)和式(Ⅱ)结构式的活性染料：
该混合物的制备方法，包括如下步骤：
1、干燥
将实施例1和实施例2所得到的染料分别存储。将料液用小型喷雾燥干燥，调整好入口进口温度为215℃，以100℃的出口温度进行喷雾干燥。实施例1所得染料干燥后，彻底清洗干燥器，然后再进行实施例2所得染料的干燥，以避免污染。
2、色光和强度的调整
将步骤1得到的干燥染料分别进行UV强度检测，并分别染色。根据染色结果，按照UV强度，取实施例1和实施例2所得到的染料各1:1，进行拼混，调整色光。再根据完成拼混染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行UV强度的调整。
3、产品保存
将步骤2所得的染料密封保存。
其染色性能如下：
本发明制备的藏青色活性染料混合物用于棉毛混纺纤维应用性能表
结构式(I)λMAX＝605nm；结构式(I I)λMAX＝596nm；拼混后λMAX＝600nm
本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (4)
1.一种藏青色活性染料，其特征在于：其具有如下式(I)或式(Ⅱ)结构式：
2.权利要求1所述藏青色活性染料的制备方法，其特征在于：式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
将2,4-二氨基苯磺酸钠加水溶解，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；
2)、缩合反应
将2,3-二溴丙酰氯加入到步骤1)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，同时加入缚酸剂，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应得缩合物溶液；
3)、重氮化反应
向步骤2)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，加入亚硝酸钠，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
4)、H酸的溶解
将H酸加水溶解，得H酸溶液；
5)、一次偶合反应
将步骤4)得到的H酸溶液快速加入步骤3)得到的重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应15～20小时，用缚酸剂调整pH至6.5，备用，得一次偶合物溶液；
6)、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯，冰水，搅拌均匀，加入30％盐酸，调整温度至0～5℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。
7)、二次偶合反应
将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤5)得到的一次偶合物溶液中，维持温度10～15℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时，得二次偶合物溶液。
8)、添加助剂
将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5。
按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入；搅拌均匀；
9)、祛除不溶物，即制得式(I)活性染料。
3.权利要求1所述藏青色活性染料的制备方法，其特征在于：式(Ⅱ)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、对位酯重氮化反应
向烧杯中加入对位酯，冰水，搅拌均匀，加入30％盐酸，调整温度至0～5℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
2)、H酸的溶解
将H酸加水溶解，得H酸溶液；
3)、一次偶合反应
将步骤2)得到的H酸溶液快速加入步骤1)得到的对位酯重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应10～16小时，用缚酸剂调整pH至6.5，得一次偶合物溶液，备用；
4)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解
将2,4-二氨基苯磺酸钠加水溶解，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；
5)、缩合反应
将2,3-二溴丙酰氯加入到步骤4)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，同时加入缚酸剂，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应得缩合物溶液；
6)、重氮化反应
向步骤5)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，加入亚硝酸钠，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；
7)、二次偶合反应
将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤3)得到的一次偶合物溶液中，同时用缚酸剂维持pH＝7～8.5，维持温度10～20℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时；得二次偶合物溶液；
8)、添加助剂
将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5；
按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入，搅拌均匀；
9)、祛除不溶物，即制得式(Ⅱ)活性染料。
4.一种藏青色活性染料混合物，其特征在于：该混合物包括式(I)和式(Ⅱ)结构式的活性染料：
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| CN (1) | CN108003656A (zh) |
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| CN109233330A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种藏青色毛用活性染料及其制备方法 |
| CN109233331A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种适用于数码喷墨印花藏青色毛用活性染料及其制备方法 |
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2017
- 2017-12-19 CN CN201711376865.8A patent/CN108003656A/zh active Pending
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