CN107988500A - 氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用 - Google Patents

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黄�俊
陈康华
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Abstract

本发明公开了氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用，属于有色金属技术领域。该应用具体步骤如下：往清洗后的坩埚内加入纯镁或镁合金，在六氟化硫和氮气混合气体保护下加热至完全熔化，熔体温度范围为680～800℃；往熔化的镁或镁合金中加入干燥处理的氧化钡，加入量为镁或镁合金的质量百分比为0.1～1％，手动或机械搅拌至氧化钡较均匀分布在镁熔体中，其后静置5‑120min，然后将熔体浇铸凝固。本发明对镁或镁合金晶粒细化效果明显，同时，在不同的凝固冷却速率或高温长时间静置不搅拌的情况下，晶粒细化效果不衰减。本发明晶粒细化的方法简单易控，价格便宜，易于实现工业化生产。

Description

氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用
技术领域
本发明属于有色金属技术领域，具体涉及少量氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用。
背景技术
细小均匀的等轴晶是镁及镁合金材料最佳的铸态组织，要获得这种组织，必须通过不同的手段细化晶粒，即结晶组织的微细化处理。其手段包括液态时加入各种中间合金细化剂或借助外来能量，如机械振动、电磁搅拌、高速剪切、超声波处理等使α-Mg基体细化，从而显著提高镁材的力学性能和加工工艺性能。晶粒细化可以同时提高材料的强度和塑性，是获取优质镁锭、改善镁材质量的重要途径。目前90％的镁合金主要在铸态下使用，因此镁合金铸态组织的晶粒细化尤为重要。借助外来能量需要特殊的设备和工艺，在实际工业生产中较难实现，并且还受生产条件等的限制，其作用有限，过程不易控制。在工业生产条件下，只有添加细化剂是最简便而有效的方法，也是镁熔体处理技术的重要组成部分。目前工业上镁及其合金的晶粒细化手段按合金种类分二种情况：第一种情况是含铝镁合金的晶粒细化。普遍采用过热、碳或含碳化合物添加。该类细化剂晶粒细化效果的稳定性限制其在工业上的大规模应用。第二种情况是不含铝镁合金的晶粒细化。普通采用加入镁锆中间合金方法实现晶粒细化。但在实际应用中，该细化剂也存在贵金属锆用量大，锆元素化学性质活泼，易与其它元素反应失效等问题。
发明内容
本发明针对现有镁或镁合金晶粒细化不足和缺陷，提出了氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用，以期对镁或镁合金有较强的晶粒细化效果同时性能稳定、易于工业化。
为了解决以上技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现的。
氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用，具体步骤如下：往清洗后的坩埚内加入纯镁或镁合金，在六氟化硫和氮气混合气体保护下加热至完全熔化，熔体温度范围为680～800℃；往熔化的镁或镁合金中加入干燥处理的氧化钡，加入量为镁或镁合金的质量百分比为0.1～1％，手动或机械搅拌至氧化钡较均匀分布在镁熔体中；其后静置5-120min，然后将熔体浇铸凝固。
所述晶粒细化剂也可以是含氧化钡的中间合金。
本发明科学原理：
外加的氧化钡在纯镁熔液中不稳定，易被镁熔体还原生成氧化镁和钡，表面活性元素钡原位吸附在还原的氧化镁表面；吸附在氧化镁表面的钡元素进一步通过形成过渡中间化合物形式提高氧化镁对镁或镁合金的形核能力，最终起到有效细化镁晶粒的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明晶粒细化的方法简单易控，价格便宜，易于实现工业化生产。
2、本发明对镁或镁合金晶粒细化效果明显。
3、在不同的凝固冷却速率或高温长时间静置不搅拌的情况下，本发明晶粒细化效果不衰减。
附图说明
图1为加入晶粒细化剂前后纯镁熔体经TP1铁模浇铸后样品的宏观组织对比图；
其中：(a)为纯镁熔体经TP1铁模浇铸后样品的宏观组织；(b)为加入质量分数为0.1％的氧化钡的纯镁熔体经TP1铁模浇铸后样品的宏观组织。
图2为加入晶粒细化剂前后纯镁熔体经楔形铜模浇铸后样品的宏观组织对比图；
其中：(a)为纯镁熔体经楔形模浇铸后样品的宏观组织；(b)为加入质量分数为0.1％的氧化钡的纯镁熔体经楔形铜模浇铸后样品的宏观组织。
图3为加入晶粒细化剂前后Mg-3Zn熔体经TP1铁模浇铸后样品的宏观组织对比图；
其中：(a)为Mg-3Zn合金熔体经TP1铁模浇铸后样品的微观组织；(b)为加入质量分数为0.1％的氧化钡的Mg-3Zn合金熔体经TP1铁模浇铸后样品的微观组织。
图4为加入晶粒细化剂前后AZ91熔体经TP1铁模浇铸后样品的宏观组织对比图；
其中：(a)为AZ91合金熔体经TP1铁模浇铸后样品的微观组织；(b)为加入质量分数为0.1％的氧化钡的AZ91合金熔体经TP1铁模浇铸后样品的微观组织。
图5为加入质量分数为0.1％的氧化钡的纯镁熔体680℃高温静置不同时间取样(分别对应5min(a),30min(b),60min(c),120min(d))经TP1铁模浇铸后样品的宏观组织对比图。
具体实施方式
以下结合附图和氧化钡作为晶粒细化剂的比较试验详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例Ⅰ：将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通入六氟化硫和氮气混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁熔化后，680℃静置保温处理30min；排渣除气后，于680℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得纯镁铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察宏观组织。
对比例Ⅰ：本例生产步骤与实施例1基本相同，不同之处是待纯镁完全熔化、静置及排渣除气后，加入经干燥处理的氧化钡粉末，其量为纯镁质量分数的0.1％，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
对比例Ⅱ：本例生产步骤与实施例1基本相同，不同之处是待纯镁完全熔化、静置及排渣除气后，加入经干燥处理的氧化钡粉末，其量为纯镁质量分数的1％，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅲ：将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通入六氟化硫和氮气混合气体保护，熔炼温度为800℃；待纯镁熔化后，800℃静置保温处理30min；排渣除气后，于800℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得纯镁铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察宏观组织。
对比例Ⅲ：本例生产步骤与实施例Ⅲ基本相同，不同之处是待纯镁完全熔解、静置及排渣除气后，加入经干燥处理的氧化钡粉末，其量为纯镁质量分数的0.1％，充分搅拌，800℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅳ：将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通入六氟化硫和氮气混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁熔化后，680℃静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇入楔形铜模具；冷却脱模后，所得纯镁铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察宏观组织。
对比例Ⅳ：本例生产步骤与实施例3基本相同，不同之处是待纯镁完全熔解、静置及排渣除气后，加入本发明公开的氧化钡晶粒细化剂，其量为纯镁质量分数的0.1％，充分搅拌，680℃浇楔形铜模具；冷却脱模后，所得纯镁铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅴ：将Mg-3Zn镁合金加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通入六氟化硫和氮气混合气体保护，熔炼温度为680℃；待镁合金熔化后，680℃静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察宏观组织。
对比例Ⅴ：本例生产步骤与实施例2基本相同，不同之处是待Mg-3Zn镁合金完全熔化、静置及排渣除气后，加入本发明公开的氧化钡晶粒细化剂，其量为镁合金质量分数的0.1％，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅵ：将AZ91镁合金加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通入六氟化硫和氮气混合气体保护，熔炼温度为680℃；待镁合金熔化后，680℃静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察宏观组织。
对比例Ⅵ：本例生产步骤与实施例2基本相同，不同之处是待AZ91镁合金完全熔化、静置及排渣除气后，加入本发明公开的氧化钡晶粒细化剂，其量为镁合金质量分数的0.1％，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅶ：将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通过SF6/N2混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁完全熔解、静置及排渣除气后，加入本发明公开氧化钡晶粒细化剂，其量为纯镁质量分数的0.1％，充分搅拌后高温静置，分别选取5min，30min，60min和120min不搅拌情况下浇铸成TP-1铸锭；冷却脱模后。所得镁铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
结果显示，采用本发明的氧化钡细化剂对纯镁晶粒细化效果明显，晶粒结构由典型的柱状晶转变为等轴晶(参见图1)；且在不同的凝固冷却速率下(参见图2)和长时间高温静置条件下(参见图5)，晶粒细化效果不衰减。该晶粒细化剂在Mg-3Zn镁合金中细化效果较好，平均晶粒尺寸由400μm减小为100μm(参见图3)；该晶粒细化剂在商用AZ91镁合金细化效果明显，平均晶粒尺寸由1200μm减小为200μm(参见图4)。

Claims (2)

1.氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用。
2.如权利要求1所述的氧化钡作为晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用，其特征在于包括如下步骤：
(1)往清洗后的坩埚内加入镁或镁合金，在六氟化硫和氮气混合气体保护下，加热至完成熔化，熔体温度范围为680～800℃；
(2)往步骤(1)熔化的镁或镁合金中加入干燥处理的氧化钡，加入量为镁或镁合金的质量百分比为0.1～1％，搅拌至氧化钡较均匀分布在镁熔体中；
(3)其后静置5～120min，最后将熔体浇铸凝固。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106435314A (zh) * 2016-12-01 2017-02-22 安徽工业大学 一种锆/氧化镁晶粒细化剂及其制备方法和应用
CN106756180A (zh) * 2016-12-01 2017-05-31 安徽工业大学 一种钙/氧化镁晶粒细化剂及其制备方法和应用

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