CN107987344A - 选择性激光烧结快速成形hdpe复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，简称SLS)的HDPE高分子复合粉末材料，其组分包括：HDPE、表面改性剂、无机填料、光吸收剂、抗氧剂等；本发明同时公开了HDPE高分子复合材料的制备技术。本发明采用表面处理、共混改性等工艺过程，制备的HDPE高分子复合粉末材料用于SLS成型时，具有制造工艺方便，烧结性能优良，成型产品在保证优良力学性能、高精度及优良成型效果的同时，提供了较高的冲击强度，显著地提高了SLS制件综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于选择性激光烧结HDPE高分子复合粉末材料，并提供了HDPE高分子复合粉末材料的制备技术。
背景技术
HDPE粉末材料是选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，简称SLS)使用最为广泛的一种高分子材料。可应用于航空、航天、机械制造、艺术品制造等行业。为进一步改善SLS制品的性能，需要对HDPE材料进行改性，以提高其强度及成型效果。
对HDPE的改性，与其他高分子材料一样，常以无机填料如碳酸钙、高岭土、水滑石、SiO2等为主，采用插层法进行改性。
近几十年来，聚合物/无机纳米复合材料的研究受到了人们的关注。其中，有关聚合物/水滑石纳米复合材料的研究近几年才出现，这其中大多数都是水溶性聚合物体系，只有少数是非水溶性聚合物体系。HDPE/水滑石纳米复合材料在物理结构上与聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料相似，当以聚合物为基体时，材料的力学性能有望得到较大提高。除此之外，无机填料的引入,显著提高了制品的精度；提高地高分子材料的热传导,显著提高了制品的成型速度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于选择性激光烧结用HDPE高分子复合材料，该材料在保证优良力学性能及成型效果的同时，改善SLS制件综合性能。
本发明的另一目的在于提供上述HDPE高分子复合材料的制备技术。
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的HDPE复合材料，是由以下组分组成的：HDPE、表面改性剂、无机填料、光吸收剂、抗氧剂。
各组分按下述重量份数配比：
HDPE 50-90
无机填料 4-10
表面改性剂 5-30
光吸收剂 0.5-7
抗氧剂 0.5-3
上述PE为通用型HDPE。
上述无机填料为水滑石、碳酸钙、蒙脱土，优选为水滑石。
上述表面改性剂为聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)、氯磺化聚丙烯、HDPE-g-MAH中的一种或几种。
上述光吸收剂为二苯甲酮类、苯并***类、受阻胺类；其中二苯甲酮类光吸收剂优选为2，4-二羟基二苯酮、2-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-辛氧基二苯酮的一种或几种。
上述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂优选为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，6-二叔基对苯甲酚、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、2，2′-双(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷中的一种或几种。
按照上述各组分配比，按以下步骤制备用于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料：
A.无机填料表面改性：在混合釜中，将70％工业酒精加入无机填料中，升温至60℃，搅拌2h；再加入一定量表面改性剂，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；在60℃下，搅拌6h,冷却，静置8h。过滤，用70％工业酒精洗净。50℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.HDPE复合改性：将HDPE、改性无机填料按一定比例混均，经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过120目筛，制得HDPE高分子复合改性材料。
C.共混：将制备的HDPE高分子复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂、抗氧剂，搅拌均匀，制得所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料。
将所制得的HDPE高分子复合粉末材料用于SLS成形设备AMA600成形，所得成形制件按ASTM标准进行性能测试。
具体实施方法
实施例1
A.在混合釜中，加70％工业酒精15Kg,水滑石1500g，升温至60℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1500g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至60℃，搅拌6h,冷却，静置8h。过滤，用70％工业酒精洗净。50℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.HDPE复合改性：HDPE13200g、表面改性无机填料1500g,混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过120目筛，制得HDPE高分子复合改性材料。
C.共混：将制备的HDPE高分子复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮75g、抗氧剂对羟基苯甲醚75g，搅拌均匀，制得所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得HDPE高分子粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度165℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度55.2MPa,弯曲强度49.2MPa，冲击强度8760J/m2.
实施例2
A.在混合釜中，加70％工业酒精13Kg,水滑石1300g，升温至60℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1300g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至60℃，搅拌6h,冷却，静置8h。过滤，用70％工业酒精洗净。50℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.HDPE复合改性：HDPE11310g、表面改性无机填料1300g,混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过120目筛，制得HDPE高分子复合改性材料。
C.共混：将制备的PE复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮65g、抗氧剂对羟基苯甲醚65g，搅拌均匀，制得所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得HDPE高分子粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度165℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度58.8MPa,弯曲强度50.8
MPa，冲击强度9080J/m2。
实施例3
A.在混合釜中，加70％工业酒精14Kg,水滑石700g，升温至60℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1000g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至60℃，搅拌6h,冷却，静置8h。过滤，用70％工业酒精洗净。50℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.HDPE复合改性：HDPE12320g、表面改性无机填料1400g,混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过120目筛，制得HDPE复合改性材料。
C.共混：将制备的HDPE复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮70g、抗氧剂对羟基苯甲醚70g，搅拌均匀，制得所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得HDPE粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度165℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度10MPa,弯曲强度50.1MPa，冲击强度9000J/m2。
实施例4
A.在混合釜中，加70％工业酒精13Kg,水滑石1300g，升温至60℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1300g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至60℃，搅拌6h,冷却，静置8h。过滤，用70％工业酒精洗净。50℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.HDPE复合改性：HDPE10140g、表面改性无机填料2600g,混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过120目筛，制得HDPE复合改性材料。
C.共混：将制备的HDPE复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮65g、抗氧剂对羟基苯甲醚65g，搅拌均匀，制得所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得HDPE粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度165℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度60MPa,弯曲强度51MPa，冲击强度9400J/m2.
实施例5
A.在混合釜中，加70％工业酒精12Kg,水滑石1800g，升温至60℃，搅拌2h；再加入聚磷酸铵(APP)1800g，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；再加热至60℃，搅拌6h,冷却，静置8h。过滤，用70％工业酒精洗净。50℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料。
B.HDPE复合改性：HDPE8160g、表面改性无机填料3600g,混均。经双螺杆挤出，造粒；再经塑料磨粉机磨粉，通过120目筛，制得HDPE高分子复合改性材料。
C.共混：将制备的HDPE复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂2，4-二羟基二苯酮60g、抗氧剂对羟基苯甲醚60g，搅拌均匀，制得所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料。
在SLS成形设备AMA600上成形上述所得HDPE粉末材料，制备工艺参数为：激光功率50W，扫描速度2000mm/s，烧结间距0.1mm，烧结层厚度0.1mm，预热温度165℃；将所得SLS成形件按ASTM标准进行性能测试。拉伸强度47.5MPa,弯曲强度40MPa，冲击强度7500J/m2。
Claims (8)
1.基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料，其特征在于所述的高分子复合粉末材料是由以下组分组成的：HDPE、表面改性剂、无机填料、光吸收剂、抗氧剂。
2.根据权利要求1所述，其特征是各组分按下述重量份数配比：
HDPE 50-90
无机填料 4-10
表面改性剂 5-30
光吸收剂 0.5-7
抗氧剂 0.5-3。
3.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的HDPE为通用型。
4.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的无机填料为水滑石、碳酸钙、高岭土、蒙脱土。
5.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的表面改性剂为聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)、氯磺化聚丙烯、HDPE-g-MAH中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的光吸收剂为二苯甲酮类、苯并***类、受阻胺类；其中二苯甲酮类光吸收剂优选为2，4-二羟基二苯酮、2-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-辛氧基二苯酮。
7.根据权利要求1或2所述，其特征是所述的抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂；受阻酚类抗氧剂优选为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，6-二叔基对苯甲酚、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、2，2′-双(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷中的一种或几种。
8.权利要求1所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料是按以下步骤制得：
A.无机填料表面改性：在混合釜中，将70％工业酒精加入无机填料中，升温至60℃，搅拌2h；再加入一定量表面改性剂，加少量水，用氢氧化钠调节pH＝9；
在60℃下，搅拌6h,冷却，静置8h；
过滤，用70％工业酒精洗净；
50℃真空干燥至恒重，研磨制得到表面改性的无机填料；
B.PE复合改性：将PE、改性无机填料按一定比例混均，经双螺杆挤出，造粒；
再经塑料磨粉机磨粉，通过120目筛，制得HDPE高分子复合改性材料；
C.共混：将制备的HDPE高分子复合改性材料加至混合搅拌器内，再添加光吸收剂、抗氧剂，搅拌均匀，制得所述的基于选择性激光烧结的HDPE高分子复合粉末材料。
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