CN107987223A - 一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法 - Google Patents

一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107987223A
CN107987223A CN201711239109.0A CN201711239109A CN107987223A CN 107987223 A CN107987223 A CN 107987223A CN 201711239109 A CN201711239109 A CN 201711239109A CN 107987223 A CN107987223 A CN 107987223A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
water
reducer
small
alkyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711239109.0A
Other languages
English (en)
Inventor
柯凯
何鹏浩
谌援
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei University of Technology
Original Assignee
Hubei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei University of Technology filed Critical Hubei University of Technology
Priority to CN201711239109.0A priority Critical patent/CN107987223A/zh
Publication of CN107987223A publication Critical patent/CN107987223A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24—Macromolecular compounds
    • C04B24/26—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/2688—Copolymers containing at least three different monomers
    • C04B24/2694—Copolymers containing at least three different monomers containing polyether side chains
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/38—Polymerisation using regulators, e.g. chain terminating agents, e.g. telomerisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C08F4/40—Redox systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302—Water reducers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明提供了一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法。所述的聚羧酸减水剂包含如下除水外的重量份组分：聚醚大单体：340~350份，次亚磷酸钠：3.0~6.0份，双氧水：0.5~3.5份，过硫酸铵：1.0~2.0份，引发剂：101~123.5份，小单体溶液：96~132份，烷基丙烯酸酯：2.5~3.5份，工业液碱：10~25份；所述方法按如下步骤进行：1、第一次加料；2、第二次加料；3、添加烷基丙烯酸酯；4、成品制备。本发明在减水剂的分子结构中引入了长链酯类类交联剂和阳离子不饱和单体，使该聚羧基减水剂具有很好的缓释和抗泥效果，该减水剂掺量低，减水率高，具有优异的坍落度保持能力。

Description

一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及到水泥基胶凝材料用聚羧酸外加剂技术领域，特别涉及到一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术：
水泥性能取决于熟料中C3S与C3A矿物含量、比表面积、矿物掺合料掺量与品种，而诸多因素的影响强弱依次为砂石、水泥、矿物掺合料，与之相对应是混凝土外加剂随之波动较大。劣质强吸附质材料会加速水泥水化，减水剂被水泥颗粒或水化产物包裹，空间位阻效应和电荷排斥作用衰减剧烈。解决混凝土外加剂波动性较大的方法，通常是采用第二代减水剂，即萘系、脂肪族、氨基磺酸盐减水剂三种单独或复合使用，其减水率较低，易抑制混凝土的高性能化。
针对水泥、矿物掺合料、砂石地材等材料品质多变的情况下，混凝土适应性影响因素主要取决于混凝土原材料稳定性的内部因素，此时宜采用宽分子量分布高适应性型聚羧酸减水剂，主链聚合度多样化，呈多组排列，短支链锚固基团亲水化设计为含水溶剂层，确保烷基丙烯酸酯在恶劣水化环境下仍能水解释放羧基。
专利CN 106220791 A公开了一种含磷酸基的聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制成：不饱和聚醚大单体70~80份、双氧水0.3~1.0份、羧酸2~10份、羧酸酯0~18份、链转移剂0.5~1.5份、制备料液A用的去离子水X 9~28份、还原剂0.1~0.2份、制备B液用的去离子水Y18~26份，用于溶解不饱和聚醚大单体的去离子水Z 45~80份。本发明含磷酸基的聚羧酸减水剂，因在分子链上引入了磷酸基，减水率高，保坍性能好，具有很好的抗硫酸盐能力和抗泥能力。
专利CN 106008853 A公开了一种抗泥保坍型含磷酸醋基聚羧基减水剂的制备方法，具体步骤如下： l)含有卤素的聚羧基减水剂预聚体的制备：将含有卤素的不饱和单体、不饱和酸类小单体、不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体在引发剂、还原剂和链转移剂的作用下，进行氧化还原自由基聚合反应得到含有卤素的聚羧基减水剂预聚体；2)将含有卤素的聚羧基减水剂预聚体与烷基磷酸酯进行Arbuzov反应得到含磷酸酯基的共聚产物，调整pH值，即得聚羧基系减水剂。
专利CN 105542091 A提供了一种缓释阳离子具有抗泥效果的聚羧基系高性能减水剂及其制备方法。本发明以不饱和羧基、聚醚大单体、阳离子不饱和单体、不饱和酯类、交联剂、链转移剂、氧化剂及还原剂为原料，在常温下，无热源成功合成了缓释阳离子型抗泥聚羧基高性能减水剂。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法。
本发明的设计思想是在减水剂的分子结构中引入了长链酯类类交联剂和阳离子不饱和单体，使该聚羧基减水剂具有很好的缓释和抗泥效果， 该减水剂掺量低，减水率高，具有优异的坍落度保持能力。且严格搭配短支链亲水基团，从亲水小单体和还原剂上构建亲水溶剂层，并控制烷基丙烯酸酯，以保证羧基初始聚合反应速率，而后加的烷基丙烯酸酯中含有微量对羟基苯甲醚(MEHQ)，此阻聚剂一定程度控制聚合溶液中的自由基浓度，杜绝形成主链短的小分子量聚羧酸减水剂分子。
为实现上述目的，本发明的技术方案为:
一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂包含如下除水外的重量份组分：
聚醚大单体：340~350份，次亚磷酸钠：3.0~6.0份，
双氧水：0.5~3.5份，过硫酸铵：1.0~2.0份，
引发剂：101~123.5份，小单体溶液：96~132份，
烷基丙烯酸酯：2.5~3.5份，工业液碱：10~25份；
其中：引发剂由1.0~3.5份还原剂和100~120份水组成，小单体溶液由35~40份丙烯酸、1.0~2.0份丙烯酰胺和60~90份水组成。
所述的聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成，所述聚醚大单体从保坍性的角度上判断，优选异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或两种组成；所述聚醚大单体从抗负电吸附质能力强的角度上判断，优选2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或两种组成。
所述的双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
所述的还原剂为连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成，优选中弱性还原剂，即抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成，优选中性和弱还原剂的组合，即质量比1：5的抗坏血酸和麦芽糖糊精的两种组合物。
所述的烷基丙烯酸酯为十三烷基丙烯酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸酯烷基甲基丙烯酸酯、十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的一种或几种组成。
一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：
1、第一次加料：将340~350份聚醚大单体、3.0~6.0份次亚磷酸钠和200~250份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料，测定釜内温度，控制温度在10~25℃，一次性投入0.5~3.5份双氧水和1.0~2.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加101~123.5份引发剂、96~132份小单体溶液，引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；
3、添加烷基丙烯酸酯：小单体滴加a/3小时后，一次性投入2.5~3.5份烷基丙烯酸酯，小单体溶液前a/2小时，滴加小单体溶液的三分之二的质量数，小单体溶液后a/2小时，滴加小单体溶液的三分之一的质量数；
4、成品制备：滴加结束后，熟化0.5-1小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入10~25份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
所述小单体溶液滴加时间a为2.0-4.0小时。
与现有技术相比，本发明的积极效果为:
1、本发明在减水剂的分子结构中引入了长链酯类类交联剂和阳离子不饱和单体，使该聚羧基减水剂具有很好的缓释和抗泥效果， 该减水剂掺量低，减水率高，具有优异的坍落度保持能力；
2、该方法严格搭配短支链亲水基团，从亲水小单体和还原剂上构建亲水溶剂层，并控制烷基丙烯酸酯，以保证羧基初始聚合反应速率，而后加的烷基丙烯酸酯中含有微量对羟基苯甲醚(MEHQ)，此阻聚剂一定程度控制聚合溶液中的自由基浓度，杜绝形成主链短的小分子量聚羧酸减水剂分子；
3、本发明所使用的麦芽糖糊精的多羟基、丙烯酰胺的酰胺基团，都属于亲水基团，能构建个亲水的短溶剂锚固层，以确保烷基丙烯酸酯的水解作用；
4、该方法中所使用的次亚磷酸钠链转移剂，其特点在于链转移能力弱，可形成主链较长的聚羧酸减水剂分子，以降低减水剂的初始吸附量，并抵抗强吸附质对聚醚长支链的物理插层吸附；
5、该方法合成工艺中小单体溶液采取变频速度滴加，次亚磷酸钠除发挥链转移剂作用，还可作强锚固基团；还原剂中采用中强还原剂和弱还原剂，中强还原剂和过量的弱还原剂匹配以保证减水剂聚合程度，富余的有机类弱还原剂小分子除起到润滑作用，还作为优先吸附剂填充于吸附质中，保证减水剂分子的减水效应。
具体的实施方式
下面结合实施例进一步对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1：
烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将341份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、4.0份次亚磷酸钠和200份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在12℃，一次性投入3.2份27.5%工业级双氧水和1.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由2.0份质量比1：5的抗坏血酸和麦芽糖糊精和100份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由40份丙烯酸、2.0份丙烯酰胺和60份水组成；小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；
3、添加烷基丙烯酸酯：小单体滴加1小时后，一次性投入2.5份十三烷基丙烯酸酯；小单体溶液前1.5小时，滴加小单体溶液的三分之二的质量数；小单体溶液后1.5小时，滴加小单体溶液的三分之一的质量数；
4、成品制备：滴加结束后，熟化0.5小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入23份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例2
烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将342份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、5.0份次亚磷酸钠和220份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在15℃，一次性投入2.8份27.5%工业级双氧水和1.5份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由3.5份质量比1：5的抗坏血酸和麦芽糖糊精和110份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由36份丙烯酸、1.0份丙烯酰胺和80份水组成；小单体溶液滴加时间为2小时，引发剂滴加时间为2.5小时；
3、添加烷基丙烯酸酯：小单体滴加2/3小时后，一次性投入3.5份十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯；小单体溶液前1小时，滴加小单体溶液的三分之二的质量数；小单体溶液后1小时，滴加小单体溶液的三分之一的质量数；
4、成品制备：滴加结束后，熟化0.7小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入20份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例3
烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将345份2400分子量的乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚、3.0份次亚磷酸钠和240份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在18℃，一次性投入1.5份27.5%工业级双氧水和2.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由2.0份质量比1：5的抗坏血酸和麦芽糖糊精和120份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由35份丙烯酸、1.5份丙烯酰胺和90份水组成；小单体溶液滴加时间为2.5小时，引发剂滴加时间为3.0小时；
3、添加烷基丙烯酸酯：小单体滴加2.5/3小试后，一次性投入3.5份全氟烷基乙基丙烯酸酯；小单体溶液前1.25小时，滴加小单体溶液的三分之二的质量数；小单体溶液后1.25小时，滴加小单体溶液的三分之一的质量数；
4、成品制备：滴加结束后，熟化0.8小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入19份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例4
烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将347份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、3.5份次亚磷酸钠和250份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在22℃，一次性投入2.5份27.5%工业级双氧水和1.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由2.0份质量比1：5的抗坏血酸和麦芽糖糊精和115份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由36份丙烯酸、2.0份丙烯酰胺和85份水组成；小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；
3、添加烷基丙烯酸酯：小单体滴加a/3小试后，一次性投入3.0份全氟烷基乙基丙烯酸酯；小单体溶液前1.5小时，滴加小单体溶液的三分之二的质量数；小单体溶液后1.5小时，滴加小单体溶液的三分之一的质量数；
4、成品制备：滴加结束后，熟化1小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入17份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例5
烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将348份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、4.5份次亚磷酸钠和245份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在25℃，一次性投入1.5份27.5%工业级双氧水和2.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由2.0份质量比1：5的抗坏血酸和麦芽糖糊精和110份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由35份丙烯酸、1.0份丙烯酰胺和90份水组成；小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；
3、添加烷基丙烯酸酯：小单体滴加1小时后，一次性投入2.5份丙烯酸酯烷基甲基丙烯酸酯；小单体溶液前1.5小时，滴加小单体溶液的三分之二的质量数；小单体溶液后1.5小时，滴加小单体溶液的三分之一的质量数；
4、成品制备：滴加结束后，熟化1小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入15份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实例检测结果：
分别测试上述实例烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂与普通聚羧酸减水剂同等浓度下的混凝土初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度。实验所用水泥为三峡42.5普硅水泥，砂石里含泥量较大，参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试标准。
不同减水剂对混凝土流动性影响
减水剂种类 初始坍落度/扩展度mm 经时坍落度/扩展度mm
普通减水剂 180/540 160/480
实施例1 205/570 180/545
实施例2 210/580 190/555
实施例3 205/570 180/560
实施例4 210/580 190/565
实施例5 200/570 180/570
根据上述混凝土流动性比较，烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂实例1、2、3、4、5的初始流动性均较普通减水剂母液的较大点，且保坍更为显著，抗泥性能优异；究其原因在于烷基丙烯酸酯增大锚固能力，且空间位阻较大的磷脂酯水解后又能改善混凝土和易性和保坍性，综合性能显著提升。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有配方和掺量，除了互相排斥的特征和/或配方、掺量以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
以上所述仅是发明的非限定实施方式，还可以衍生出大量的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实施例，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂包含如下除水外的重量份组分：
聚醚大单体：340~350份，次亚磷酸钠：3.0~6.0份，
双氧水：0.5~3.5份，过硫酸铵：1.0~2.0份，
引发剂：101~123.5份，小单体溶液：96~132份，
烷基丙烯酸酯：2.5~3.5份，工业液碱：10~25份；
其中：引发剂由1.0~3.5份还原剂和100~120份水组成，小单体溶液由35~40份丙烯酸、1.0~2.0份丙烯酰胺和60~90份水组成。
2.根据权利要求1所述的烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成，优选2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或两种组成。
3.根据权利要求1所述的烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
4.根据权利要求1所述的烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成，优选中性和弱还原剂的组合，即质量比1：5的抗坏血酸和麦芽糖糊精的两种组合物。
5.根据权利要求1所述的烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的烷基丙烯酸酯为十三烷基丙烯酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸酯烷基甲基丙烯酸酯、十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的一种或几种组成。
6.一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：
1)第一次加料：将340~350份聚醚大单体、3.0~6.0份次亚磷酸钠和200~250份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料，测定釜内温度，控制温度在10~25℃，一次性投入0.5~3.5份双氧水和1.0~2.0份过硫酸铵；
2)第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加101~123.5份引发剂、96~132份小单体溶液，引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；
3)添加烷基丙烯酸酯：小单体滴加a/3小时后，一次性投入2.5~3.5份烷基丙烯酸酯，小单体溶液前a/2小时，滴加小单体溶液的三分之二的质量数，小单体溶液后a/2小时，滴加小单体溶液的三分之一的质量数；
4)成品制备：滴加结束后，熟化0.5-1小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入10~25份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
7.根据权利要求6所述的烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述小单体溶液滴加时间a为2.0-4.0小时。
CN201711239109.0A 2017-11-30 2017-11-30 一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法 Pending CN107987223A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711239109.0A CN107987223A (zh) 2017-11-30 2017-11-30 一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711239109.0A CN107987223A (zh) 2017-11-30 2017-11-30 一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107987223A true CN107987223A (zh) 2018-05-04

Family

ID=62034609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711239109.0A Pending CN107987223A (zh) 2017-11-30 2017-11-30 一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107987223A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109569240A (zh) * 2018-12-14 2019-04-05 山东汇之蓝环保科技有限公司 高效脱硝离子液及其使用方法
CN110240676A (zh) * 2019-04-10 2019-09-17 武汉理工大学 一种固体聚羧酸减水剂的制备方法
CN110540620A (zh) * 2019-01-09 2019-12-06 咸阳鸿鑫建材有限公司 一种聚羧酸减水剂及制备方法
CN112062910A (zh) * 2020-09-09 2020-12-11 安徽海螺新材料科技有限公司 一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN116715815A (zh) * 2023-08-10 2023-09-08 北京慕湖外加剂有限公司 保坍型减水剂及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140031486A1 (en) * 2012-07-26 2014-01-30 The Sherwin-Williams Company Waterborne coatings
CN105061690A (zh) * 2015-07-22 2015-11-18 江苏奥莱特新材料有限公司 一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法
CN105110687A (zh) * 2015-07-30 2015-12-02 厦门路桥翔通建材科技有限公司 一种抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN106632885A (zh) * 2016-10-27 2017-05-10 湖北工业大学 一种短运距高流动性低保坍型聚羧酸减水剂母料
CN106977129A (zh) * 2017-04-10 2017-07-25 河北润砼新材料科技有限公司 抗泥保坍型聚羧酸高效减水剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140031486A1 (en) * 2012-07-26 2014-01-30 The Sherwin-Williams Company Waterborne coatings
CN105061690A (zh) * 2015-07-22 2015-11-18 江苏奥莱特新材料有限公司 一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法
CN105110687A (zh) * 2015-07-30 2015-12-02 厦门路桥翔通建材科技有限公司 一种抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN106632885A (zh) * 2016-10-27 2017-05-10 湖北工业大学 一种短运距高流动性低保坍型聚羧酸减水剂母料
CN106977129A (zh) * 2017-04-10 2017-07-25 河北润砼新材料科技有限公司 抗泥保坍型聚羧酸高效减水剂及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109569240A (zh) * 2018-12-14 2019-04-05 山东汇之蓝环保科技有限公司 高效脱硝离子液及其使用方法
CN109569240B (zh) * 2018-12-14 2021-08-13 山东汇之蓝环保科技有限公司 高效脱硝离子液及其使用方法
CN110540620A (zh) * 2019-01-09 2019-12-06 咸阳鸿鑫建材有限公司 一种聚羧酸减水剂及制备方法
CN110240676A (zh) * 2019-04-10 2019-09-17 武汉理工大学 一种固体聚羧酸减水剂的制备方法
CN112062910A (zh) * 2020-09-09 2020-12-11 安徽海螺新材料科技有限公司 一种微交联抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN116715815A (zh) * 2023-08-10 2023-09-08 北京慕湖外加剂有限公司 保坍型减水剂及其制备方法和应用
CN116715815B (zh) * 2023-08-10 2023-11-07 北京慕湖外加剂有限公司 保坍型减水剂及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107987223A (zh) 一种烷基丙烯酸酯改性高适应性聚羧酸减水剂及制备方法
CN105110687B (zh) 一种抗泥保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN106008853B (zh) 一种抗泥保坍型含磷酸酯基聚羧酸减水剂的制备方法
CN107987224A (zh) 一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及制备方法
CN105754047B (zh) 一种含磷酸酯高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法
CN104231182B (zh) 一种酯类保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN109021181A (zh) 一种兼具降粘和保坍功能的聚羧酸系减水剂及其制备方法
CN102976655B (zh) 一种保坍型聚羧酸超塑化剂
CN102515618A (zh) 缓释保坍型聚羧酸减水剂及其制备
CN110642993B (zh) 一种缓凝型醚类聚羧酸减水剂的制备方法
CN106749972B (zh) 一种预制构件用低坍落度早强型聚羧酸减水剂母料
CN106432628B (zh) 一种低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN105294953B (zh) 一种聚羧酸保坍剂的制备方法
CN106046269B (zh) 一种交联型低敏感酯醚共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN109467632B (zh) 一种长效缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法
CN108864374A (zh) 一种醚类高保水型聚羧酸减水剂的制备方法
CN109111551A (zh) 一种3000分子量聚醚用抗泥型聚羧酸减水剂制备方法
CN108047396A (zh) 一种多阳离子抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN114014999A (zh) 一种六碳聚醚制备聚羧酸减水剂的方法及聚羧酸减水剂
CN108276533A (zh) 一种高适应型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN107987225A (zh) 一种抗负电吸附质磷酸基聚羧酸减水剂及低温制备方法
CN111378076A (zh) 一种对温度具有高适应性的聚羧酸减水剂及其制备方法
CN109400825A (zh) 一种具有抗泥作用的低敏感型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN111533862A (zh) 一种高保水型脂类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN110643003B (zh) 一种缓凝型酯类聚羧酸减水剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180504