CN107987214A - 一种适用于水性胶体系的扩散微粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光学薄膜领域，更具体的涉及一种适用于水性胶体系的扩散微粒及其制备方法。为了解决目前扩散微粒不能很好地分散在水性胶体系中的问题，本发明提供一种适用于水性胶体系的扩散微粒及其制备方法。所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N‑乙烯基吡咯烷酮(NVP)和油性单体；所述油性单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯中的一种；所述N‑乙烯基吡咯烷酮和油性单体的质量份数之比是50:50—4:96，所述混合单体的总质量份数是100份。该扩散微粒具有亲水性基团和亲油性基团，具有较好的水油平衡。本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作。

Description

一种适用于水性胶体系的扩散微粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜领域，更具体的涉及一种适用于水性胶体系的扩散微粒及其制备方法。
背景技术
光学薄膜是一种将点、线光源转换成线、面光源的具备光学功能的薄膜。当光线在经过光学薄膜时，光线就会发生许多折射、反射及散射的现象，如此便造成了相应的光学效果，属于光学显示领域。光学薄膜广泛应用于平板显示器的背光模组以及新型照明光源中，如电视、电脑显示器、笔记本电脑、手机、数码相机、MP4播放器、GPS导航仪及各种日常及工业用照明光源等。
随着平板显示在生活中的应用越来越广，市场对光学薄膜的需求量也在不断上升。而目前行业内生产光学薄膜时采用的均为溶剂型胶水生产，该溶剂型胶水的作用是将扩散微粒均匀分散粘附在基材表面形成光学功能层，但使用溶剂型胶水生产过程中会产生大量有机溶剂不仅危害一线作业人员身体健康，也存在易燃易爆的安全隐患，大量有机溶剂的处理给企业带来巨大的成本压力，同时VOC的排放对空气环境也会造成严重污染。
所以，水性胶体系替代溶剂型胶水生产光学薄膜已经成为行业发展的趋势，因为水性胶体系使用的溶剂为水，不存在生产安全隐患和环境污染等问题。但是目前用于光学薄膜生产的扩散微粒均为有机溶剂分散形态，在水中不能很好的分散，不适用于水性胶体系。
综上可知，开发出适用于水性胶体系的扩散微粒，成为本技术领域急需解决的一大难题。
发明内容
为了解决目前扩散微粒不能很好地分散在水性胶体系中的问题，本发明提供一种适用于水性胶体系的扩散微粒及其制备方法。该扩散微粒具有亲水性基团和亲油性基团，具有较好的水油平衡。本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯中的一种；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是50:50—4:96，所述混合单体的总质量份数是100份。
上述扩散微粒是一种水油平衡的扩散微粒。
所述扩散微粒通过水性乳液聚合方法制得。
进一步的，所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的1％-20％。
进一步的，所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的2％-10％。
所述引发剂为自由基引发剂。
进一步的，所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合溶剂重量的1-5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的1％-10％。
进一步的，所述的表面活性剂选自非离子表面活性剂、和/或阴离子表面活性剂中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述非离子表面活性剂选自吐温20、吐温80、AEO9、AEO12、曲拉通X-100、曲拉通X-165或OP-10中的一种或至少两种的组合；所述阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或至少两种的组合。
所述表面活性剂的作用为形成乳胶束，提供聚合反应的场所。通过控制表面活性剂的浓度可以有效控制乳胶束的大小，从而调控合成制备的扩散微粒的粒径大小。
进一步的，所述偶联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或二丙二醇二丙烯酸酯中的一种。
进一步的，所述引发剂选自偶氮类或过氧类引发剂中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、或偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述过氧类引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、或过硫酸钠中的一种或至少两种的组合。
进一步的，NVP和另一种油性单体的质量份数之比是15:85—4:96，所述混合单体的总质量份数是100份；所述引发剂的添加量为混合单体重量的4％-7.5％；所述偶联剂的添加量为混合单体重量的4％-20％。
进一步的，所述扩散微粒的平均粒径为1－35μm。进一步的，所述扩散微粒的平均粒径为5－25μm。
进一步的，NVP和另一种油性单体的质量份数之比是15:85—5:95。
NVP和油性单体的质量比可以为40:60、30:70、25:75、20:80或10:90等。
进一步的，所述引发剂的添加量为混合单体重量的4％-6％。引发剂的添加量优选为混合单体重量的5％。
进一步的，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的4％-10％。偶联剂的添加量优选为10％。
进一步的，所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的1.5％-10％。进一步的，所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的4％。
进一步的，所述去离子水的添加量为混合溶剂重量的2.5-5倍。
本发明还提供一种制备所述的扩散微粒的方法，所述扩散微粒通过水性乳液聚合方法制得，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将表面活性剂加入到去离子水中，通过机械搅拌得到均匀分散的乳化体系；
(2)将混合单体和偶联剂加入到步骤(1)的均匀分散的乳化体系中，继续搅拌得到水包油的乳液；
(3)将自由基引发剂加入到步骤(2)的水包油乳液中，边搅拌边加热到反应温度，引发聚合反应，反应充分后停止反应，冷却至室温；
(4)将步骤(3)中得到的反应产物经过滤后，用纯水洗涤，然后干燥，干燥完毕后即制得扩散微粒。
进一步的，上述步骤(4)中，反应产物经过滤纸过滤后，用纯水洗涤三次，然后在真空干燥箱内抽真空干燥，干燥完毕后即制得扩散微粒。
进一步的，在所述的扩散微粒的制备方法中，所述步骤(3)中的聚合反应温度为40-90℃，聚合反应时间为4-8h。
进一步的，所述步骤(3)中的聚合反应温度为40-80℃，聚合反应时间为4-8h。进一步的，所述步骤(3)中的聚合反应温度为75-80℃，聚合反应时间为6-8h。
进一步的，上述步骤(1)中，在800-1500r/min速率下机械搅拌5-10min。进一步的，在800-1000r/min速率下机械搅拌。进一步的，搅拌5min。
进一步的，上述步骤(2)中，在800-1500r/min速率下机械搅拌5-10min。进一步的，在800-1000r/min速率下机械搅拌。进一步的，搅拌10min。
本发明中，通过红外光谱仪监测碳碳双键含量来判定反应是否完全。代表碳碳双键吸收的1636cm处的峰消失，可判定为反应完全。
进一步的，所述的扩散微粒的制备方法中，所述步骤(4)中的滤纸为孔径0.5-10μm的水性滤纸；所述的烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。
制得的所述扩散微粒的粒径为1－35μm。
本发明制备得到的扩散微粒具有较好的水油平衡，在水性胶体系中具有较好的分散性能，特别适于用水性胶体系生产的光学薄膜的制成。
所制备的扩散微粒微观形貌为球形，通过控制乳液聚合中的乳化剂(即表面活性剂)的添加量可以有效控制制备的扩散微粒的粒径大小，制备的扩散微粒的粒径分布为1—35μm。
制备的扩散微粒同时具有亲水性基团和亲油性基团，可以实现较好的水油平衡。所述扩散微粒由N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯通过水性乳液乳液聚合方法制得。制备的扩散微粒(聚合产物)结构上的酰胺键是亲水基团，为扩散微粒提供亲水性；酯键或者苯环结构为亲油性基团，为扩散微粒提供亲油性。
进一步的，所述的扩散微粒的制备方法中的搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为200-2000r/min，优选为800-1500r/min。
所述的制备的扩散微粒微观形貌为球形，或者椭圆形，粒径为1—35μm；扩散微粒的平均粒径越大，能够提供的亮度更高。
所述的制备的扩散微粒其折射率为1.40-1.60。
水性胶体系即水性胶粘剂体系。
本发明提供的扩散微粒不适用于目前的溶剂胶体系。
本发明中，亲水性是指在水性胶体系和水中可以很好的分散，亲水性基团越多，在水中越容易分散；但是亲水性基团越多在水性胶体系和水中的溶胀度会越大，这样微粒的物理性能不稳定，不利于实际生产的稳定性，生产时要求扩散微粒在胶水体系中溶胀度越小、越稳定、越好，而在水中的溶胀度小，就是一种亲油性的表现。
本发明提供的扩散微粒达到这样一种平衡：在水或者水性胶体系中的分散性较好，并且在水或者水性胶体系中的溶胀度较小。
本发明提供的扩散微粒达到较好的水油平衡，在水性胶体系中具有较好的分散性能，特别适于用水性胶体系生产的光学薄膜的制成领域，适用于光学薄膜中的扩散膜、增亮膜、匀光膜、保护膜、量子点膜等，但不限于以上列举产品。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的扩散微粒的SEM微观形貌图；
图2为本发明实施例1制备的扩散微粒聚合过程的红外光谱图；
图3为将本发明提供的扩散微粒配制成扩散涂布液，然后在PET基材上涂布，制成的光学薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的阐述，以下实施例只是对本发明的详细说明，不是对本发明所请求保护范围的限定。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均为市售产品。
图1为用SEM拍摄的实施例1制备的扩散微粒微观形貌图，从图中可以看出，制备的扩散微粒的微观形貌为球形。
如图2所示，通过红外光谱仪监测双键含量来监测实施例1的聚合过程，纵坐标为透过率，横坐标为波数/cm-1。
图2中的a曲线为反应前取样，b曲线为反应4h取样，c曲线为反应结束时取样。图中1636cm-1处的吸收峰为碳碳双键的特征吸收峰，随着反应的进行，碳碳双键不断的参与聚合反应，特征峰的吸收强度逐渐变弱，反应结束时1636cm-1处的吸收峰基本消失，说明反应完全。
本发明涉及到对水油平衡扩散微粒基本物理性能的评价和光学性能的评价。所需的材料和设备均为现有材料和设备。
其中选用目前市场上适用于生产光学薄膜的溶剂型胶水体系的扩散微粒EXM-8(日本，Sekisui公司生产)作为对比样品。
其中扩散微粒的物理性能评价包括：
1、折射率测试：光学折射率的测定采用贝克法进行。具体地，采用Cargille标准折射液测定。即在滑动玻璃上放置扩散微粒，滴下上述折射液。将扩散微粒和折射液充分混合，从下方照射钠灯。从上部观察粒子的轮廓，当没有看到轮廓时，判定折射液和微粒的折射率相等。
2、平均粒径测试：扩散微粒的平均粒径的测定按照Beckman Coulter公司发行的Multisizer3用户手册，使用与平均粒径相合的适当的孔隙，采用校准方法进行。测定使用精密粒度分布测定装置(Beckman Coulter公司Multisizer3/Coulter Counter)。具体地，使用超声波将扩散微粒0.1g预分散在质量浓度为0.1％非离子系表面活性剂溶液10ml中，缓慢搅拌后，用移液管将其滴入装满测试用电解液的烧杯中，使扩散粒子分散液中扩散粒子的质量浓度保持在10％左右，然后开始测试。测定中在气泡不进入的程度上将烧杯内缓慢搅拌，在测定了10万个扩散微粒时结束测定。
3、水中分散性测试：取扩散微粒40g，加入50g去离子水，在常温下机械搅拌2h，然后用丝棒将混合液涂布在PET基材上，然后在100℃烘箱内烘干，观察膜面是否有白点团聚现象，如果有说明分散性较差NG，如果没有说明分散性OK。
4、水中溶胀性能测试：取扩散微粒20g，加入50g去离子水，在常温下放置4h，测试混合组分的粘度，混合组分越粘稠，说明扩散微粒在水中溶胀的越严重。应用于光学薄膜生产的扩散微粒要求溶胀度越小越好，溶胀度小有利于生产稳定性。表1中，“+”表示溶胀度很小、抗溶胀性能很好，“++”表示溶胀度较小、抗溶胀性能较好，“+++”表示溶胀度小、抗溶胀性能好。溶胀度是指扩散微粒是否容易溶胀，溶胀度越大表明扩散微粒越易溶胀，溶胀度越小表明扩散微粒越不易溶胀。扩散微粒越易溶胀表明扩散微粒的抗溶胀性能越低。扩散微粒越不易溶胀表明扩散微粒的抗溶胀性能越好。
扩散微粒的光学性能评价是将扩散微粒配制成扩散涂布液，然后在PET基材上涂布制成光学薄膜，如图3所示，101为保护层，102为PET基材层，103为功能层，104为扩散微粒。对制得的光学薄膜进行光学性能测试。
扩散涂布液配方(扩散微粒+水性胶体系)如下：
水性胶体系的A组分：50份(产品型号：BURNOCK WKC-593日本DIC公司生产，羟值为35mg KOH/g；固含量为46％)，
水性胶体系的B组分：6.25份(产品型号：BURNOCK DNW-5500，日本DIC公司生产，NCO值13％-14％；固含量80％)，
扩散微粒：45份(本发明实施例、对比例制得或者EXM-8对比样品)，
去离子水：40-60份，
上述份数为质量份数。
按照下述方式测试使用本发明提供的扩散微粒制备的光学薄膜(扩散膜)的主要光学性能。
1、透光率或雾度测试：取一张A4大小的制备的扩散膜，放入雾度测试仪中测得其透光率或雾度值。透光率越高越好，雾度越高越好。
2、亮度测试：取一张A4大小的制备的扩散膜，按照测试架构放入20寸背光模组中，在24V的电压下点亮，用辉度仪(BH-7)测试其亮度。亮度越高越好。
对于以下实施例的扩散微粒在制备过程中，可以用红外光谱仪来监测反应过程，以判断反应完全。制备的扩散微粒烘干后用SEM对其微观形貌观察。
实施例1
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是50:50，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的10％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的3倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将10g表面活性剂十二烷基硫酸铵和600g去离子水加入2L的三口烧瓶中，800r/min速率下机械搅拌5min，然后加入100g N-乙烯基吡咯烷酮和100g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和10g偶联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入20g引发剂过硫酸钾，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为2μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒1#。
实施例2
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是20:80，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的2.5％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的2.5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将5g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，800r/min速率下机械搅拌5min，然后加入40g N-乙烯基吡咯烷酮和160g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和5g偶联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒2#。
实施例3
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是15:85，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将10g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，800r/min速率下机械搅拌5min，然后加入30g N-乙烯基吡咯烷酮和170g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和10g偶联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒3#。
实施例4
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是10:90，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的10％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的4％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将8g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，800r/min速率下机械搅拌5min，然后加入20g N-乙烯基吡咯烷酮和180g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和20g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钾，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒4#。
实施例5
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是5:95，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的4％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的2.5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将5g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，800r/min速率下机械搅拌5min，然后加入10g N-乙烯基吡咯烷酮和190g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和8g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒5#。
实施例6
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是4:96，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的10％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的2％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的1倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的2.5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将5g表面活性剂十二烷基硫酸铵和200g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入8g N-乙烯基吡咯烷酮和192g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和20g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入4g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒6#。
实施例7
如实施例5提供的扩散微粒，其中，所述引发剂的添加量为混合单体重量的4％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将5g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，800r/min速率下机械搅拌5min，然后加入10g N-乙烯基吡咯烷酮和190g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和8g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入8g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒7#。
实施例8
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸丁酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是50:50，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的1％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的3％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将10g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入100g N-乙烯基吡咯烷酮和100g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和2g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入6g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至40℃，开始聚合反应，反应8h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为1μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒8#。
实施例9
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸丁酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是10:90，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的4％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的1.5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将3g表面活性剂十二烷基硫酸铵和1000g去离子水加入2L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入20g N-乙烯基吡咯烷酮和180g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和8g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒9#。
实施例10
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸丁酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是15:85，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的8％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的10％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将20g表面活性剂十二烷基硫酸铵和1000g去离子水加入2L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入30g N-乙烯基吡咯烷酮和170g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和16g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为0.5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒10#。
实施例11
如实施例10，其中，所述引发剂的添加量为混合单体重量的6％。制得扩散微粒11#。
实施例12
如实施例10，其中，升温至75℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。制得扩散微粒12#。
实施例13
如实施例10，其中，在室温下，将20g表面活性剂十二烷基硫酸铵和1000g去离子水加入2L的三口烧瓶中，1200r/min速率下机械搅拌10min，然后加入30g N-乙烯基吡咯烷酮和170g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和16g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钠，搅拌5min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为0.5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒13#。
实施例14
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为苯乙烯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是50:50，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的15％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的7.5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的1％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将2g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1500r/min速率下机械搅拌5min，然后加入100g N-乙烯基吡咯烷酮和100g苯乙烯的混合单体和30g偶联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入15g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应7h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒14#。
实施例15
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸丁酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸丁酯的质量份数之比是30:70，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的20％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的2.5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的1％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将2g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入60g N-乙烯基吡咯烷酮和140g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和40g偶联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入5g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至60℃，开始聚合反应，反应8h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为10μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒15#。
实施例16
本发明提供一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为苯乙烯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和苯乙烯的质量份数之比是10:90，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的20％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的7.5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的4％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将8g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1500r/min速率下机械搅拌5min，然后加入20g N-乙烯基吡咯烷酮和180g苯乙烯的混合单体和40g偶联剂二丙二醇二丙烯酸酯，再加入15g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应7h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为2μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得所需的水油平衡的扩散微粒16#。
对比例1
制备一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是3:97，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的10％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的1倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的2.5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将5g表面活性剂十二烷基硫酸铵和200g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入6g N-乙烯基吡咯烷酮和194g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和20g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒。
对比例2
制备一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸甲酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是1:99，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的4％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的1倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的2.5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将5g表面活性剂十二烷基硫酸铵和200g去离子水加入1L的三口烧瓶中，800r/min速率下机械搅拌5min，然后加入2g N-乙烯基吡咯烷酮和198g甲基丙烯酸甲酯的混合单体和8g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至80℃，开始聚合反应，反应6h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为5μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒
对比例3
制备一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸丁酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是5:95，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的1％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的1％
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将10g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入10g N-乙烯基吡咯烷酮和190g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和2g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入2g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至40℃，开始聚合反应，反应8h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为1μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒。
对比例4
制备一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体为甲基丙烯酸丁酯；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是2:98，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的3％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2.5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将10g表面活性剂十二烷基硫酸铵和500g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入4g N-乙烯基吡咯烷酮和196g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和10g偶联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，再加入6g引发剂过硫酸铵，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至40℃，开始聚合反应，反应8h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为1μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒。
对比例5
制备一种扩散微粒，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯中的一种；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是1:99，所述混合单体的总质量份数是100份。
所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的4％。
所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的5％。
所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合单体重量的2倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的5％。
具体的，上述扩散微粒通过下述方法制备：
在室温下，将10g表面活性剂十二烷基硫酸铵和400g去离子水加入1L的三口烧瓶中，1000r/min速率下机械搅拌5min，然后加入2g N-乙烯基吡咯烷酮和198g甲基丙烯酸丁酯的混合单体和8g偶联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入10g引发剂过硫酸钠，搅拌10min后混合均匀，得到稳定乳液，升温至90℃，开始聚合反应，反应4h后，停止加热，冷却至室温。用孔径为1μm的水性滤纸过滤，并用去离子水洗涤3次，得到白色粉末状颗粒。将白色粉末状颗粒放在真空干燥箱内抽真空干燥，设置烘干条件为真空压力0.1MPa，温度80℃，烘干24h。制得扩散微粒。
对比例1、对比例2、对比例4、和对比例5中的N-乙烯基吡咯烷酮的比例过低，制备得到的扩散微粒在水中的分散性较差。对比例3中的引发剂的添加量过低，制备得到的扩散微粒在水中的分散性较差。
对实施例和对比例1-5中制备的扩散微粒、对比样EXM-8的物理性能和光学性能的评价结果如下面表1所示。
表1本发明实施例及对比例、对比样EXM-8提供的扩散微粒的性能测试结果
从表1所示数据可以得出，本发明提供的扩散微粒通过控制表面活性剂和引发剂的添加量可以有效调控制备的扩散微粒的粒径大小，添加的表面活性剂越少，引发剂量越少，越有利于制备平均粒径较大的扩散微粒。通过调控N-乙烯基吡咯烷酮和亲油单体的质量比可以有效调控制备的扩散微粒在水中的分散性能，当N-乙烯基吡咯烷酮的量在混合单体中质量占比大于10％时制备的扩散微粒在水中具有较好的分散性能，N-乙烯基吡咯烷酮的占比越大，制备的扩散粒子亲水性越好，在水中分散性越好。制备的扩散微粒在水中溶胀度随N-乙烯基吡咯烷酮的量在混合单体中质量占比变大而变大，而在光学薄膜生产过程中要求扩散微粒的溶胀度越小越好。扩散微粒的光学性能中的透光率、雾度和亮度还和扩散微粒的平均粒径、材质有关。
对比样品EXM-8为全部油溶性单体合成，在水中分散性能较差，不适用于水性胶体系的光学薄膜涂布生产。
综合以上结果，当N-乙烯基吡咯烷酮和油性单体的质量比为15:85—4:96时，制得的扩散微粒在水中具有较好的分散性，同时其在水中溶胀度较小，即可以较好的达到水油平衡。本发明提供的实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例9、实施例10、实施例16提供的扩散微粒的综合性能较好，其中，实施例4提供的扩散微粒的综合性能最佳。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种扩散微粒，其特征在于，所述扩散微粒的原材料包括混合单体；所述混合单体包括N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和另一种油性单体；所述另一种油性单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或苯乙烯中的一种；所述N-乙烯基吡咯烷酮和另一种油性单体的质量份数之比是50:50—4:96，所述混合单体的总质量份数是100份。
2.根据权利要求1所述的扩散微粒，其特征在于，所述扩散微粒的原材料还包括偶联剂，所述偶联剂的添加量为混合单体重量的1％-20％。
3.根据权利要求2所述的扩散微粒，其特征在于，所述扩散微粒的原材料还包括引发剂，所述引发剂的添加量为混合单体重量的2％-10％。
4.根据权利要求3所述的扩散微粒，其特征在于，所述扩散微粒的原材料还包括表面活性剂和去离子水，所述的去离子水的添加量为混合溶剂重量的1-5倍；所述表面活性剂的添加量为混合单体重量的1％-10％。
5.根据权利要求4所述的扩散微粒，其特征在于，所述的表面活性剂选自非离子表面活性剂、和/或阴离子表面活性剂中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求2所述的扩散微粒，其特征在于，所述偶联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或二丙二醇二丙烯酸酯中的一种。
7.根据权利要求3所述的扩散微粒，其特征在于，所述引发剂选自偶氮类或过氧类引发剂中的一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求3所述的扩散微粒，其特征在于，NVP和另一种油性单体的质量份数之比是15:85—4:96，所述混合单体的总质量份数是100份；所述引发剂的添加量为混合单体重量的4％-7.5％；所述偶联剂的添加量为混合单体重量的4％-20％。
9.一种制备权利要求4所述的扩散微粒的方法，其特征在于，所述扩散微粒通过水性乳液聚合方法制得，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将表面活性剂加入到去离子水中，通过机械搅拌得到均匀分散的乳化体系；
(2)将混合单体和偶联剂加入到步骤(1)的均匀分散的乳化体系中，继续搅拌得到水包油的乳液；
(3)将自由基引发剂加入到步骤(2)的水包油乳液中，边搅拌边加热到反应温度，引发聚合反应，反应充分后停止反应，冷却至室温；
(4)将步骤(3)中得到的反应产物经过滤后，用纯水洗涤，然后干燥，干燥完毕后即制得扩散微粒。
10.根据权利要求9所述的扩散微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的聚合反应温度为40-90℃，聚合反应时间为4-8h。
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