CN107970638A - 结晶分离器和固液混合流体的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶分离器和固液混合流体的结晶方法，结晶分离器的筒体(1)底部设有进水口(11)和结晶区(C)，筒腔内设有沿高度方向排布的多级沉降区，固液混合流体由下至上依次流经各级沉降区并分级沉降出固体颗粒。筒腔内设有隔板(5)以间隔出位于下方的一级沉降区(A)和位于上方的二级沉降区(B)，固液混合流体首先进入结晶区中长大结晶，比重相对大的一部分流体向下流动至一级沉降区中析出第一结晶体，比重相对小的另一部分向上流动至二级沉降区以继续沉降。本发明能够在各级沉降区中分级沉降出粒度和重量递减的固体颗粒，尤其是杂质颗粒，从而分离获得粒度、质量不同的不同级别结晶体，且结晶体的纯度更高，杂质含量低。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域。
背景技术
化工设备中常见有用于结晶操作的设备，即结晶分离器，其通常分为蒸发结晶器和冷却结晶器，分别通过蒸发或冷却方式实现过饱和结晶。然而，待结晶溶液在现有的结晶分离器中大多仅经过单次结晶分离，这对于仅含有单种结晶体的纯溶液是适用的，但当过饱和溶液中含有其他小粒径的杂质粒子时，则会统一在结晶器底部聚集，从而影响结晶体的品质，这在结晶盐溶液中尤为显见。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷或不足，本发明提供一种高效的结晶分离器以及利用该结晶分离器实现固液混合流体的结晶方法，能够将流体中的小粒径的杂质粒子得到有效分离，保证结晶体的高纯度和品质。
为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种结晶分离器，所述结晶分离器的筒体底部设有进水口和结晶区，由所述进水口进入的固液混合流体在所述结晶区循环流动结晶，其中，所述筒体的筒腔内还设有沿高度方向排布的多级沉降区，所述固液混合流体能够由下至上依次流经各级沉降区并分级沉降出固体颗粒。
例如，所述筒腔内可设有隔板，该隔板间隔出位于下方的一级沉降区和位于上方的二级沉降区，所述隔板设有水流通道以连通所述一级沉降区和所述二级沉降区，所述结晶区设置在所述隔板的下方，所述一级沉降区位于所述结晶区的底部。
优选地，所述隔板为向上敞口的圆锥板，所述二级沉降区中的固体颗粒沉降至所述隔板上并沿所述隔板的内锥面向下汇集。
优选地，所述结晶分离器还包括用于排出沉降的固体颗粒的抽吸管，该抽吸管从所述隔板的内锥面的中心汇集区域朝向所述筒体外延伸。
优选地，所述结晶分离器还包括用于结晶沉降的沉降斜板，该沉降斜板设置在所述二级沉降区内并位于所述隔板的上方。
优选地，所述固体颗粒包括结晶体和/或杂质颗粒，所述二级沉降区沉降的固体颗粒的平均粒径和平均颗粒比重均小于所述一级沉降区沉降的固体颗粒。
优选地，所述结晶分离器还包括轴流搅拌器，该轴流搅拌器驱动固液混合流体向上流动。
优选地，所述结晶区设有内导流筒、外导流筒和所述轴流搅拌器，所述内导流筒和外导流筒同轴且径向间隔布置，所述一级沉降区位于所述外导流筒的底端下方，所述外导流筒的顶端朝向所述隔板延伸，所述内导流筒从所述筒腔的底部向上伸入所述外导流筒内，所述轴流搅拌器从所述筒体的底端伸入所述内导流筒中；
其中，从所述进水口进入的固液混合流体在所述轴流搅拌器的搅拌作用下从所述内导流筒的底端进入该内导流筒内并从顶端流出，顶端流出的所述固液混合流体的一部分形成为比重相对小的悬浊液，该悬浊液通过所述水流通道上穿至所述二级沉降区，顶端流出的所述固液混合流体的比重相对大的另一部分经由所述内导流筒与外导流筒之间的径向夹层筒腔向下进入所述一级沉降区并沉降出结晶体，析出结晶体后的所述固液混合流体循环返流回所述内导流筒的底端。
优选地，所述筒体包括圆锥形底部，该圆锥形底部设有结晶体排出口，所述一级沉降区析出的结晶体沿所述圆锥形底部的内锥面向下汇集至所述结晶体排出口。
优选地，所述外导流筒的顶端呈向上缩口的圆锥筒状并抵接所述隔板的底面，所述水流通道贯穿形成在所述隔板的与所述外导流筒的顶端抵接的连接区域。
根据本发明的另一方面，还提供了一种固液混合流体的结晶方法，包括：
步骤一：将固液混合流体通入结晶分离器的筒体底部；
步骤二：在所述结晶分离器的筒体底部设置结晶区，并在该结晶区内形成内循环流道，所述固液混合流体在所述内循环流道中循环流动；以及
步骤三：在所述结晶区的下方设置一级沉降区，在所述结晶区的上方设置二级沉降区，所述结晶区的所述固液混合流体中的比重相对大的一部分向下流动至所述一级沉降区中析出第一结晶体，比重相对小的另一部分向上流动至所述二级沉降区以继续沉降。
优选地，所述固液混合流体的结晶方法还包括：
步骤四：所述二级沉降区的所述固液混合流体中的比重相对小的部分继续上行至更高级沉降区中以逐级沉降。
优选地，所述固液混合流体为带有杂质的过饱和流体。
通过上述技术方案，由于本发明的结晶分离器中分隔设置有多级沉降区，向上流动的固液混合流体依次经过各级沉降区，从而能够在各级沉降区中分级沉降出粒度和重量递减的固体颗粒，尤其是杂质颗粒，从而能够分离获得粒度、质量不同的不同级别的结晶体，且结晶体的纯度更高，杂质含量低。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为根据本发明的一种优选实施方式的结晶分离器的结构原理图；
图2为根据本发明的另一种优选实施方式的结晶分离器的结构原理图。
本发明的附图标记说明
1 筒体 2 外导流筒
3 内导流筒 4 轴流搅拌器
5 隔板 6 抽吸管
7 沉降斜板 11 进水口
12 出水口 13 结晶体排出口
A 一级沉降区 B 二级沉降区
C 结晶区
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的或者是针对竖直、垂直或重力方向上而言的各部件相互位置关系描述用词；“内、外”通常指的是相对于腔室而言的腔室内外。上述方位词是为了便于理解本发明而定义的，因而不构成对本发明保护范围的限制。
如图1或图2所示，本发明提供了一种新型的高效结晶分离器，该结晶分离器的筒体1底部设有进水口11，筒体1的筒腔内设有沿高度方向排布的多级沉降区，进水口11进入的固液混合流体(即待结晶溶液)由下至上依次流经各级沉降区并分级沉降出固体颗粒。
本发明的主旨在于实现固液混合流体的分级沉降，尤其是带有杂质的待结晶溶液，至少可分别沉淀分离出杂质和较纯的结晶体。
根据待结晶溶液的性质和结晶过程需要，可相应设置若干级的沉降区。作为示例，在图1和图2所示的实施方式中，结晶分离器的筒体1内设有两级沉降区。通过隔板5间隔出位于下方的一级沉降区A和位于上方的二级沉降区B，隔板5设有水流通道，一级沉降区A的悬浊液(例如比重更轻的含有杂质的液体)通过水流通道上扬至二级沉降区B，一级沉降区A析出的结晶体则沉降在底部，可通过结晶体排出口13排出。
其中，隔板5优选为向上敞口的圆锥板，从而二级沉降区B中的固体颗粒可沉降至隔板5上并沿隔板5的内锥面向下汇集。此时，杂质或比重较轻的小颗粒结晶体可在二级沉降区B自然沉降，并归集于隔板5底端。进一步地，通过设置图示的抽吸管6，该抽吸管6从隔板5的内锥面的中心汇集区域朝向筒体1外延伸，从而可向外排出二级沉降区B中沉降的固体颗粒，例如杂质或小结晶体。
当然，二级沉降区B可以是上述的自然沉降，也可以采用其他分离方式，例如本领域技术人员所公知的斜板沉降。即如图2所示，结晶分离器还包括用于结晶沉降的沉降斜板7，该沉降斜板7设置在二级沉降区B内并位于隔板5的上方。二级沉降区B中的流体经过沉降斜板7时，更容易析出结晶体和杂质。由于斜板沉降及其原理、沉降斜板7结构等均为本领域技术人员所熟知，在此不再细述。
由于进水口11位于出水口12下方，固液混合流体从下向上流动，以实现分级结晶、沉降，因而二级沉降区B沉降的固体颗粒的平均粒径和平均颗粒比重均应小于一级沉降区A沉降的固体颗粒。在固体颗粒包括结晶体和杂质颗粒时，杂质颗粒可沉降于二级沉降区B，一级沉降区A则沉降高纯度、大颗粒结晶体。其中，为驱动实现固液混合流体从下向上的流动，结晶分离器内还设有轴流搅拌器4(或称上推式搅拌器)，以驱动固液混合流体在内导流筒3内向上流动。
优选地，筒体1的筒腔内还设有结晶区C，结晶区C设有内导流筒3、外导流筒2和轴流搅拌器4，内导流筒3和外导流筒2同轴且径向间隔布置，一级沉降区A位于外导流筒2的底端下方，外导流筒2的顶端朝向隔板5延伸，内导流筒3从筒腔的底部向上伸入外导流筒2内，轴流搅拌器4从筒体1的底端伸入内导流筒3中。
从进水口11进入的固液混合流体在轴流搅拌器4的搅拌作用下从内导流筒3的底端进入该内导流筒3内并从顶端流出，顶端流出的固液混合流体的一部分形成为悬浊液，该悬浊液通过水流通道上穿至二级沉降区B，顶端流出的固液混合流体的另一部分经由内导流筒3与外导流筒2之间的径向夹层筒腔向下进入一级沉降区A并沉降出结晶体，析出结晶体后的固液混合流体循环返流回内导流筒3的底端。
可见，固液混合流体在结晶区C形成内循环通道，结晶体在内循环通道中不断长大。含有结晶体的流体的比重相对大，其在内导流筒3的顶端势必向下流动至一级沉降区A中以析出第一结晶体，含有杂质的流体的比重相对小，则可向上流动至二级沉降区B以析出第二结晶体或沉降出杂质固体颗粒等。
在一级沉降区A中，筒体1的圆锥形底部设有结晶体排出口13，一级沉降区A析出的结晶体可沿圆锥形底部的内锥面向下汇集至结晶体排出口13，可定期排出。同时，外导流筒2的顶端呈向上缩口的圆锥筒状并抵接隔板5的底面，水流通道(未显示)贯穿形成在隔板5的与外导流筒2的顶端抵接的连接区域。水流通道可以是细孔、环槽等任何结构形式，也不限于设置在上述连接区域，只要能够实现两级沉降区水流通且不妨碍二级沉降区B的沉降颗粒在隔板5壁面上的移动即可。另外，内导流筒3、外导流筒2和轴流搅拌器4等可连接安装至筒体1的内壁上。
综上，本发明的结晶分离器分为结晶区C和两级沉降区。以过饱和浓盐水为例，其在结晶区C进行充分的循环结晶，结晶盐在一级沉降区A进行沉降分离，而比重较轻的颗粒则进入二级沉降区B，在二级沉降区B进行沉降，分离出小粒径的杂质粒子，汇集于隔板5上，定期通过抽吸管6排出。这样获得的从一级沉降区A沉降出的结晶盐的纯度更高。
在上述结晶分离器的基础上，本发明还相应提供了一种固液混合流体的结晶方法，包括：
步骤一：将固液混合流体通入结晶分离器的筒体1底部；
步骤二：在结晶分离器的筒体1底部设置结晶区C，并在该结晶区C内形成内循环流道，固液混合流体在内循环流道中循环流动；以及
步骤三：在结晶区C的下方设置一级沉降区A，在结晶区C的上方设置二级沉降区B，结晶区C的固液混合流体中的比重相对大的一部分向下流动至一级沉降区A中析出第一结晶体，比重相对小的另一部分向上流动至二级沉降区B以析出第二结晶体或沉降出杂质颗粒。
当然，本发明不限于进行两级沉降，也可实现更多级沉降。即上述固液混合流体的结晶方法还可包括：
步骤四：二级沉降区B的固液混合流体中的比重相对小的部分继续上行至更高级沉降区中以逐级沉降。
需要说明的是，上述固液混合流体为带有杂质的过饱和流体。以过饱和硫酸钙溶液为例，在进入结晶分离器的过饱和硫酸钙溶液中加入了50ppm的氯化铁絮凝剂，在进入结晶分离器后，硫酸钙盐通过结晶区C的内循环通道得到充分的结晶，并在一级沉降区A得到分离，得到大颗粒的硫酸钙盐晶体。而铁盐由于密度较小，在轴流搅拌器4的作用下形成悬浊液进入二级沉降区B，最终在隔板5上沉降出比重更小的铁盐晶体颗粒。相较于一级沉降的现有技术，随氯化铁絮凝剂引入的铁盐由于长时间絮凝和沉降，最终将随硫酸钙沉降在结晶器的底部，而采用本发明，65％以上的铁盐在二级沉降区B中得到分离，硫酸钙盐的品质显著提高。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，例如筒体1的底部不限于圆锥形，也可以是多棱柱圆锥体等，这些简单变型均属于本领域技术人员能够轻易想到的或常规置换，因而属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (13)
1.一种结晶分离器，所述结晶分离器的筒体(1)底部设有进水口(11)和结晶区(C)，由所述进水口(11)进入的固液混合流体在所述结晶区(C)循环流动结晶，其中，所述筒体(1)的筒腔内还设有沿高度方向排布的多级沉降区，所述固液混合流体能够由下至上依次流经各级沉降区并分级沉降出固体颗粒。
2.根据权利要求1所述的结晶分离器，其中，所述筒腔内设有隔板(5)，该隔板(5)间隔出位于下方的一级沉降区(A)和位于上方的二级沉降区(B)，所述隔板(5)设有水流通道以连通所述一级沉降区(A)和所述二级沉降区(B)，所述结晶区(C)设置在所述隔板(5)的下方，所述一级沉降区(A)位于所述结晶区(C)的底部。
3.根据权利要求2所述的结晶分离器，其中，所述隔板(5)为向上敞口的圆锥板，所述二级沉降区(B)中的固体颗粒沉降至所述隔板(5)上并沿所述隔板(5)的内锥面向下汇集。
4.根据权利要求2所述的结晶分离器，其中，所述结晶分离器还包括用于排出沉降的固体颗粒的抽吸管(6)，该抽吸管(6)从所述隔板(5)的内锥面的中心汇集区域朝向所述筒体(1)外延伸。
5.根据权利要求2所述的结晶分离器，其中，所述结晶分离器还包括用于结晶沉降的沉降斜板(7)，该沉降斜板(7)设置在所述二级沉降区(B)内并位于所述隔板(5)的上方。
6.根据权利要求2所述的结晶分离器，其中，所述固体颗粒包括结晶体和/或杂质颗粒，所述二级沉降区(B)沉降的固体颗粒的平均粒径和平均颗粒比重均小于所述一级沉降区(A)沉降的固体颗粒。
7.根据权利要求2～6中任意一项所述的结晶分离器，其中，所述结晶分离器还包括轴流搅拌器(4)，该轴流搅拌器(4)驱动固液混合流体向上流动。
8.根据权利要求7所述的结晶分离器，其中，所述结晶区(C)设有内导流筒(3)、外导流筒(2)和所述轴流搅拌器(4)，所述内导流筒(3)和外导流筒(2)同轴且径向间隔布置，所述一级沉降区(A)位于所述外导流筒(2)的底端下方，所述外导流筒(2)的顶端朝向所述隔板(5)延伸，所述内导流筒(3)从所述筒腔的底部向上伸入所述外导流筒(2)内，所述轴流搅拌器(4)从所述筒体(1)的底端伸入所述内导流筒(3)中；
其中，从所述进水口(11)进入的固液混合流体在所述轴流搅拌器(4)的搅拌作用下从所述内导流筒(3)的底端进入该内导流筒(3)内并从顶端流出，顶端流出的所述固液混合流体的一部分形成为比重相对小的悬浊液，该悬浊液通过所述水流通道上穿至所述二级沉降区(B)，顶端流出的所述固液混合流体中的比重相对大的另一部分经由所述内导流筒(3)与外导流筒(2)之间的径向夹层筒腔向下进入所述一级沉降区(A)并沉降出结晶体，析出结晶体后的所述固液混合流体循环返流回所述内导流筒(3)的底端。
9.根据权利要求8所述的结晶分离器，其中，所述筒体(1)包括圆锥形底部，该圆锥形底部设有结晶体排出口(13)，所述一级沉降区(A)析出的结晶体沿所述圆锥形底部的内锥面向下汇集至所述结晶体排出口(13)。
10.根据权利要求8所述的结晶分离器，其中，所述外导流筒(2)的顶端呈向上缩口的圆锥筒状并抵接所述隔板(5)的底面，所述水流通道贯穿形成在所述隔板(5)的与所述外导流筒(2)的顶端抵接的连接区域。
11.一种固液混合流体的结晶方法，包括：
步骤一：将固液混合流体通入结晶分离器的筒体(1)底部；
步骤二：在所述结晶分离器的筒体(1)底部设置结晶区(C)，并在该结晶区(C)内形成内循环流道，所述固液混合流体在所述内循环流道中循环流动；以及
步骤三：在所述结晶区(C)的下方设置一级沉降区(A)，在所述结晶区(C)的上方设置二级沉降区(B)，所述结晶区(C)的所述固液混合流体中的比重相对大的一部分向下流动至所述一级沉降区(A)中析出第一结晶体，比重相对小的另一部分向上流动至所述二级沉降区(B)以继续沉降。
12.根据权利要求11所述的固液混合流体的结晶方法，其中，所述结晶方法还包括：
步骤四：所述二级沉降区(B)的所述固液混合流体中的比重相对小的部分继续上行至更高级沉降区中以逐级沉降。
13.根据权利要求11所述的固液混合流体的结晶方法，其中，所述固液混合流体为带有杂质的过饱和流体。
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