CN107964050A - 一种交联淀粉的制备方法 - Google Patents

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吴海茂
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Abstract

本发明提供一种交联淀粉的制备方法，将玉米淀粉按照预设的温度梯度进行梯度升温，在每个梯度温度各加入预定量的交联剂进行交联反应，得到交联淀粉。本发明通过设置温度梯度对原料进行逐步升温，加速分子间运动，有利于玉米淀粉中的淀粉分子与交联剂充分接触，加强交联反应，提高交联淀粉成品的粘结力，同时充分进行交联反应也能提高交联淀粉的稳定性。

Description

一种交联淀粉的制备方法
技术领域
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体涉及一种交联淀粉的制备方法。
背景技术
变性淀粉是通过物理或化学方法使淀粉分子链被切断、重排或引入其他化学基团以改变其结构而获得的，经过变性的淀粉比原淀粉具有更加优良的性能。
我国变性淀粉的应用十分广泛，现已应用于纺织、造纸、食品、饲料、铸造、医药、建筑、石油等多领域中。仅从变性淀粉的种类上来说，国外已开发上市了多达2000余种的变性淀粉产品，包括氧化淀粉、酸变性淀粉、淀粉酯、淀粉醚、交联淀粉、阳离子淀粉、接枝淀粉、环糊精、白糊精、预凝胶化淀粉、双醛淀粉等等。
其中，由于交联淀粉的糊液粘度对热、酸和剪切力影响具有高稳定性，因而在食品、造纸、医药、纺织、建材等方面都具有重要的应用。例如，在面制品生产中添加交联淀粉，可使面团保水起到缩短复水时间，降低表面张力，使面团光洁，柔韧切割不起毛边，面条不易折断。在调味料中包括番茄酱、果酱、沙司中用作增稠剂和稳定剂，使酱稳定，长时间存放不分层。叉如，在医药工业上，交联淀粉可用作橡胶制品的防粘剂和滑润剂。能用作外科手术橡胶手套的滑润剂。
现有的交联淀粉制备工艺通常是在某一温度条件下加入交联剂进行交联反应，反应后得到交联淀粉。但是由上述制备工艺制得的交联淀粉成品的交联程度不高，达不到预期的粘度效果。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种交联淀粉的制备方法，该制备方法能够提高交联淀粉的粘结力和稳定性，同时该制备方法工艺简单，成本低。
本申请的其中一种实施例提供了一种交联淀粉的制备方法，将玉米淀粉按照预设的温度梯度进行梯度升温，在每个梯度温度各加入预定量的交联剂进行交联反应，得到交联淀粉。
进一步地，至少预设3个温度梯度。
进一步地，温度梯度分别为：30-32℃、40-42℃和50-52℃。
进一步地，交联剂为三偏磷酸钠、环氧氯丙烷、三氯氧磷中的至少一种。
进一步地，包括以下具体步骤：
制备淀粉浆：玉米淀粉加入水中，形成淀粉浆，加热淀粉浆至30-32℃；
第一阶段交联反应：于淀粉浆中加入氢氧化钠溶液，调节其pH值至11-11.2后，加入预定量的交联剂进行第一阶段交联反应；
第二阶段交联反应：加热第一阶段交联反应得到的混合液至40-42℃，加入预定量的交联剂进行第二阶段交联反应；
第三阶段交联反应：加热第二阶段交联反应得到的混合液至50-52℃，加入预定量的交联剂进行第三阶段交联反应；
中和处理：加入盐酸至第三阶段交联反应得到的产物中，调节其pH值至6-6.2；
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到交联淀粉。
进一步地，第一阶段交联反应的步骤中，交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。
进一步地，第二阶段交联反应的步骤中，交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。
进一步地，第三阶段交联反应的步骤中，交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。
进一步地，第一阶段交联反应至第三阶段交联反应的步骤中，交联剂的加入量相等。
进一步地，第一阶段交联反应至第三阶段交联反应的步骤中，反应时间均为5-7h。
依据上述实施例的制备方法，采用了将玉米淀粉按照预设的温度梯度进行梯度升温，在每个梯度温度各加入预定量的交联剂进行交联反应，得到交联淀粉的制备工艺，通过设置温度梯度对原料进行逐步升温，加速分子间运动，有利于玉米淀粉中的淀粉分子与交联剂充分接触，加强交联反应，提高交联淀粉成品的粘结力，同时充分进行交联反应也能提高交联淀粉的稳定性。
附图说明
图1为本发明的一种实施例中交联淀粉的制备方法的方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
请参见图1，在本发明实施例中，提供了一种交联淀粉的制备方法，其步骤包括：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入100-150份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到30-32℃。
步骤2、第一阶段交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11-11.2后，加入交联剂进行第一阶段交联反应5-7h。交联剂可以是三偏磷酸钠、环氧氯丙烷、三氯氧磷中的至少一种，可单独使用，也可复合两种或三种使用。交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。较高的pH值能加速交联反应，使得玉米淀粉中的淀粉分子间形成化学架桥，增加了平均分子量，加强淀粉分子间氢键作用，增强淀粉的颗粒结构，从而抑制淀粉的溶胀，沉降积变小。
步骤3、第二阶段交联反应：加热第一阶段交联反应得到的混合液至40-42℃，加入预定量的交联剂进行第二阶段交联反应5-7h。交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。此时反应温度较第一阶段要高，加快了分子间的运动，使得淀粉分子与交联剂的碰撞几率上升，加强了交联程度。
步骤4、第三阶段交联反应：加热第二阶段交联反应得到的混合液至50-52℃，加入预定量的交联剂进行第三阶段交联反应5-7h。交联剂的加入量为玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。第一至三阶段交联反应中，交联剂可以是同一种交联剂，也可以是不同交联剂，交联剂的加入量可以是相等的，也可以不等。同一阶段的交联反应中，交联剂的加入可以是一次性加入，也可以在反应过程中边搅拌边缓慢加入，以使交联剂与淀粉分子充分反应。由于温度升至55℃后会使淀粉糊化程度加重，因此交联反应的最高温度不超过52℃。
步骤5、中和处理：加入10％wt的盐酸至第三阶段交联反应得到的产物中，调节其pH值至6-6.2。
步骤6、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
实施例一
本实施例中，交联淀粉的制备方法如下：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入100份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到30℃。
步骤2、第一阶段交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11后，加入为玉米淀粉的干基重量的0.5％的三偏磷酸钠进行第一阶段交联反应5h。
步骤3、第二阶段交联反应：加热第一阶段交联反应得到的混合液至40℃，加入为玉米淀粉的干基重量的0.5％的三偏磷酸钠进行第二阶段交联反应5h。
步骤4、第三阶段交联反应：加热第二阶段交联反应得到的混合液至50℃，加入为玉米淀粉的干基重量的0.5％的三偏磷酸钠进行第三阶段交联反应5h。
步骤5、中和处理：加入10％wt的盐酸至第三阶段交联反应得到的产物中，调节其pH值至6。
步骤6、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
实施例二
本实施例中，交联淀粉的制备方法如下：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入120份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到31℃。
步骤2、第一阶段交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11.1后，加入为玉米淀粉的干基重量的1％的三偏磷酸钠进行第一阶段交联反应6h。
步骤3、第二阶段交联反应：加热第一阶段交联反应得到的混合液至41℃，加入为玉米淀粉的干基重量的1％的三偏磷酸钠进行第二阶段交联反应6h。
步骤4、第三阶段交联反应：加热第二阶段交联反应得到的混合液至51℃，加入为玉米淀粉的干基重量的1％的三偏磷酸钠进行第三阶段交联反应6h。
步骤5、中和处理：加入10％wt的盐酸至第三阶段交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.1。
步骤6、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
实施例三
本实施例中，交联淀粉的制备方法如下：
步骤1、制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入150份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到32℃。
步骤2、第一阶段交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11.2后，加入为玉米淀粉的干基重量的1.5％的三偏磷酸钠进行第一阶段交联反应7h。
步骤3、第二阶段交联反应：加热第一阶段交联反应得到的混合液至42℃，加入为玉米淀粉的干基重量的1.5％的三偏磷酸钠进行第二阶段交联反应7h。
步骤4、第三阶段交联反应：加热第二阶段交联反应得到的混合液至52℃，加入为玉米淀粉的干基重量的1.5％的三偏磷酸钠进行第三阶段交联反应7h。
步骤5、中和处理：加入10％wt的盐酸至第三阶段交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.2。
步骤6、洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
对比例一
本对比例中，交联淀粉的制备方法如下：
制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入100份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到30℃。
交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11后，加入为玉米淀粉的干基重量的0.5％的三偏磷酸钠进行第一阶段交联反应15h。
中和处理：加入10％wt的盐酸至交联反应得到的产物中，调节其pH值至6。
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
对比例二
本对比例中，交联淀粉的制备方法如下：
制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入120份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到40℃。
交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11后，加入为玉米淀粉的干基重量的1％的三偏磷酸钠进行第一阶段交联反应18h。
中和处理：加入10％wt的盐酸至交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.1。
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
对比例三
本对比例中，交联淀粉的制备方法如下：
制备淀粉浆：以重量计，称取100份玉米淀粉装入反应罐中，加入150份水中，搅拌分散成均匀的淀粉浆。将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中并开始搅拌。同时，将水浴锅加热至淀粉浆的温度达到50℃。
交联反应：于淀粉浆中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液，调节淀粉浆的pH值至11后，加入为玉米淀粉的干基重量的0.5％的三偏磷酸钠进行第一阶段交联反应21h。
中和处理：加入10％wt的盐酸至交联反应得到的产物中，调节其pH值至6.2。
洗涤干燥：依次对中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，得到交联淀粉。
将实施例一至三与对比例一至三得到的变性淀粉依次编号为1-6，进行沉降积测试和冻融稳定性测试。
沉降积测试：
淀粉交联度同溶胀度存在线性关系，线性相关度达到R2＝0.898，溶胀度越小，表示交联度越高。通过测定沉降积来间接表示淀粉交联度。
对6份样品分别进行以下操作：准确称取0.5g绝干样品于100ml烧杯中，配成2％的淀粉溶液。将烧杯置于82-85℃水浴中，稍加搅拌，保温2min，取出冷却至室温。用两支刻度离心管分别倒入10ml糊液，在4000r/min转速下离心2min，取出离心管，将上清液倒入另1支同样体积的离心管中，计算沉降体积。
沉降积(ml)＝10-V，V为清液的体积。
表1沉降积测试结果
编号 1 2 3 4 5 6
沉降积(ml) 1.7 1.2 1.4 2.5 2.2 2.6
从上表可知，使用了实施例的制备方法得到的交联淀粉的沉降积较对比例制备方法得到的变性淀粉的沉降积小，表明了实施例的制备方法得到的交联淀粉的交联程度较高，质量较佳。同时说明了设置温度梯度的方法对增强交联淀粉成品的交联程度有一定的作用。
冻融稳定性测试：对6份样品分别进行以下操作：称取一定量的样品，配成5％(w/w，以干基计)的溶液，加热至95℃后，保温15min，冷却至室温，得到糊状液。
称取50mL离心管质量(m1)，取20g糊状液倒入离心管中，称取质量(m2)。将离心管放入-10～-20℃的冰箱内，冷冻一昼夜后取出，自然解冻，作为一个冻融循环。
经5次冻融循环后，在6000/min条件下离心20min，弃去上清液，称取沉淀物质量(m3)，计算析水率。
析水率(％)＝(m3-m1)/(m2-m1)×100％
表2冻融循环测试结果
从表2中可看出，实施例一至三制得的交联淀粉，其析水率比对比例一至三制得的交联淀粉的析水率小，说明了本发明的制备方法由于采用了温度梯度的方法对玉米淀粉进行阶段***联反应，能够有效地降低变性淀粉成品的析水率，减少淀粉凝肢结构的破裂。经过5次冻融后的交联淀粉成品仍保持较低的析水率，说明了其冻融稳定性较高。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种交联淀粉的制备方法，其特征在于，将玉米淀粉按照预设的温度梯度进行梯度升温，在每个所述梯度温度各加入预定量的交联剂进行交联反应，得到交联淀粉。
2.根据权利要求1所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，至少预设3个所述温度梯度。
3.根据权利要求2所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述温度梯度分别为：30-32℃、40-42℃和50-52℃。
4.根据权利要求1所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三偏磷酸钠、环氧氯丙烷、三氯氧磷中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
制备淀粉浆：玉米淀粉加入水中，形成淀粉浆，加热淀粉浆至30-32℃；
第一阶段交联反应：于所述淀粉浆中加入氢氧化钠溶液，调节其pH值至11-11.2后，加入预定量的交联剂进行第一阶段交联反应；
第二阶段交联反应：加热所述第一阶段交联反应得到的混合液至40-42℃，加入预定量的交联剂进行第二阶段交联反应；
第三阶段交联反应：加热所述第二阶段交联反应得到的混合液至50-52℃，加入预定量的交联剂进行第三阶段交联反应；
中和处理：加入盐酸至所述第三阶段交联反应得到的产物中，调节其pH值至6-6.2；
洗涤干燥：依次对所述中和处理得到的产物抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到交联淀粉。
6.根据权利要求5所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第一阶段交联反应的步骤中，所述交联剂的加入量为所述玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。
7.根据权利要求5所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第二阶段交联反应的步骤中，所述交联剂的加入量为所述玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。
8.根据权利要求5所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第三阶段交联反应的步骤中，所述交联剂的加入量为所述玉米淀粉的干基重量的0.5-1.5％。
9.根据权利要求5所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第一阶段交联反应至第三阶段交联反应的步骤中，所述交联剂的加入量相等。
10.根据权利要求5所述的交联淀粉的制备方法，其特征在于，所述第一阶段交联反应至第三阶段交联反应的步骤中，反应时间均为5-7h。
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