CN107961760A - 一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂及其制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水体净化处理的技术领域，公开了一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂及其制备与应用。所述方法为：(1)将活性炭进行酸化处理，换水煮沸，洗涤，换水煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，烘干，高温煅烧，得到预处理的活性炭；(2)将预处理的活性炭与FeCl3溶液分散均匀，密封，浸润反应，洗涤，干燥，得到活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂。本发明的方法简单，成本低廉；所制备的复合吸附剂中羟基氧化铁呈纺锤状，均匀负载在活性炭上，复合吸附剂稳定，能够高效去除水中溴酸盐，易于回收循环利用。本发明的复合吸附剂用于去除饮用水中的溴酸盐。

Description

一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂及其制备与应用
技术领域
本发明属于水体净化处理技术领域，具体涉及一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂及其制备方法与应用，所述复合吸附剂用于去除水中溴酸盐。所述羟基氧化铁为β-FeOOH。
背景技术
溴酸盐对人体的毒害作用很强，被国际癌症组织(International Agency forReserch on Cancer，IRAC)定义为2B级潜在致癌物质。2004年，世界卫生组织(WorldHealth Organization，WHO)将《饮用水水质标准》中溴酸盐的允许浓度从25μg/L下调到10μg/L；我国现行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)也规定溴酸盐的限值为10μg/L。
臭氧-生物活性炭处理技术对改善饮用水水质具有明显的效果，但是，当原水中存在一定浓度的溴离子时，在臭氧化过程中就会生成常规水处理工艺难以去除的溴酸盐。尽管臭氧化净水工艺能够大幅度削减常规污染物,但同时也使溴酸盐成为影响居民身体健康的潜在威胁。因此严格控制去除饮用水中溴酸盐的技术方法引起了人们的密切关注。
溴酸盐的去除方法主要包括分解法、膜处理法、化学还原去除法、活性炭去除法、催化加氢去除法等。其中,膜处理法中的反渗透法耗能高,且反渗透膜价格昂贵,膜易被污染；纳米零价铁虽然去除溴酸盐效率高，但其不易回收，操作环境要求严格；生物降解法周期长；活性炭吸附还原法效率低。因此,开发新型高效的溴酸吸附还原材料,仍然是目前控制饮用水中溴酸盐含量的研究重点。
发明内容
为了解决现有去除水中溴酸盐的方法去除效果不好和使用材料昂贵及活性炭吸附效率低等缺陷的问题，本发明提供了一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂及其制备方法。本发明将活性炭通过酸化和煅烧活化后，活性炭表面出现许多微孔，比表面积增大，不仅β-FeOOH负载率高，而且呈纺锤状均匀分布在活性炭表面上。本发明所制备的复合吸附剂对水中溴酸盐具有极好的去除率，成本低廉。
本发明的再一目的在于提供上述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的应用，所述复合吸附剂用于去除水中溴酸盐。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)活性炭预处理
将活性炭进行酸化处理，换水煮沸，洗涤，换水煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，烘干，高温煅烧，得到预处理的活性炭；
(2)将预处理的活性炭与FeCl3溶液分散均匀，密封，于90～150℃浸润反应10～24h，洗涤，干燥至恒重，得到活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂。
步骤(1)中所述酸化处理的条件为先超声处理10～40min，密封，搅拌10～36h；所述酸化处理的酸为醋酸溶液，其质量浓度为40％～70％；所述高温煅烧的温度为400～600℃；所述超声功率为100～300W
步骤(1)中所述煮沸中每次煮沸的时间为10～20min；所述烘干的温度为60～80℃；
步骤(2)中所述FeCl3溶液的浓度为0.001～0.4mol/L，优选为0.001-0.05mol/L；
步骤(2)中所述分散均匀是指搅拌10～15min。
步骤(2)中所述干燥的温度为60～100℃。
所述活性炭负载羟基氧化铁(β-FeOOH)复合吸附剂用于去除饮用水中的溴酸盐。
所述应用的具体步骤为：向含有溴酸盐的水体中加入活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂，在pH为2.0～12.0的条件下吸附还原水体中的溴酸盐，吸附时间为6～24h，收集活性炭负载羟基氧化铁(β-FeOOH)复合吸附剂。所述吸附还原的温度为28～50℃，吸附还原的时间优选为12～24h；所述pH优选为2～6；
所述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的用量为含有溴酸盐的水体质量0.000006～0.0005倍，优选为0.00004～0.0003；
所述水体中溴酸盐的初始浓度为100～1000μg/L。
活性炭负载β-FeOOH复合吸附剂对于水中溴酸盐去除率比单一活性炭高80％左右，随着溶液pH值的减小和温度的升高溴酸盐的去除率逐渐增大，水中其他阴离子会不同程度影响溴酸盐的去除。溴酸盐的吸附是指每克吸附剂吸附溴酸盐的含量,溴酸盐的去除率是指被吸附的溴酸盐浓度与初始浓度的比值。
本发明将活性炭通过酸化和高温煅烧处理，目的是将活性炭有机杂质表面杂质去掉，并造孔增加比表面积，有利于β-FeOOH负载，且β-FeOOH在活性炭表面呈纺锤状均匀分布，负载率高。本发明所制备的复合吸附剂中β-FeOOH能够还原水中溴酸盐，对水中溴酸盐具有极好的去除率，成本低廉，易于回收循环利用。
与现有吸附剂相比，本发明制备得到的活性炭负载β-FeOOH复合剂具有以下优点及有益效果：
(1)本发明的复合吸附剂能够吸附并除去水体中的溴酸盐，复合吸附剂表现出明显优于传统吸附材料活性炭的吸附性能，提高了去除率；
(2)本发明的复合吸附剂将溴酸盐彻底降解为溴离子，不产生二次污染；能够高效性去除溴酸盐彻,可满足日益严格的水质标准；并且本发明的复合吸附剂稳定性好，可长期使用；
(3)本发明复合吸附剂的原料成本低廉，制备工序简单，易于操作。
附图说明
图1为活性炭的SEM图；
图2为实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂(活性炭负载β-FeOOH复合吸附剂)的SEM图；
图3为活性炭(曲线a)和实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂(活性炭负载β-FeOOH复合吸附剂)(曲线b)的XRD衍射；
图4为活性炭与实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂(活性炭负载β-FeOOH复合吸附剂)在不同时间下对溴酸盐的吸附量曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图对本发明做进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1～3中活性炭的SEM图如图1所示。
实施例1
一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g活性炭在1L60wt％醋酸溶液中超声处理(功率200W、频率100KHz、时间30min)，密封，磁力搅拌24h，换水煮沸，洗涤，换水煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，干燥，500℃高温下煅烧24h，得到预处理的活性炭；所述煮沸中每次煮沸的时间为10min；所述干燥的温度为80℃；
(2)将3g预处理的活性炭与50mL 0.001mol/L FeCl3溶液搅拌15min，密封，于100℃浸润反应10h，洗涤，干燥至恒重(干燥的温度为70℃)，得到活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂。本实施例中羟基氧化铁的负载率为2.03％。
实施例2
一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g活性炭在1L60wt％醋酸溶液中超声处理(功率200W、频率100KHz、时间30min)，密封，磁力搅拌24h，换水煮沸，洗涤，换水煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，干燥，500℃高温下煅烧24h，得到预处理的活性炭；所述煮沸中每次煮沸的时间为15min；所述干燥的温度为70℃；
(2)将3g预处理的活性炭与50mL 0.01mol/L FeCl3溶液搅拌15min，密封，于140℃浸润反应15h，洗涤，干燥至恒重(干燥的温度为70℃)，得到活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂。
实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂(活性炭负载β-FeOOH复合吸附剂)的SEM图如图2所示；
活性炭和实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂(活性炭负载β-FeOOH复合吸附剂)的XRD衍射如图3所示；
活性炭与实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂(活性炭负载β-FeOOH复合吸附剂)在不同时间下对溴酸盐的吸附量曲线如图4所示(500mL400μg/L的BrO3-，吸附剂投加量都是0.1g)。本实施例中羟基氧化铁的负载率为3.56％。
实施例3
一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将30g活性炭在1L60wt％醋酸溶液中超声处理(功率200W、频率100KHz、时间30min)，密封，磁力搅拌24h，换水煮沸，洗涤，换水煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，干燥，500℃高温下煅烧24h，得到预处理的活性炭；所述煮沸中每次煮沸的时间为15min；所述干燥的温度为80℃；
(2)将3g预处理的活性炭与50mL 0.02mol/L FeCl3溶液搅拌15min，密封，于150℃浸润反应20h，洗涤，干燥至恒重(干燥的温度为70℃)，得到活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂。
本实施例中羟基氧化铁的负载率为2.34％。
应用实施例1
将实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂用于去除饮用水中的溴酸盐：将实施例2制备的活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂加入500mL含有溴酸盐的水体中，搅拌吸附24h，测得溴酸盐的去除率为82.09％；水体中溴酸盐的初始浓度为600μg/L，pH未调，温度28℃，水体:活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂质量比为500:0.1。溴酸盐的吸附是指每克吸附剂吸附溴酸盐的含量，溴酸盐的去除率是指被吸附的溴酸盐浓度与初始浓度的比值。
应用实施例2
步骤同应用实施例1，吸附时间为4h，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为65.01％，吸附量为1.95μg/mg。
步骤同应用实施例1，吸附时间为6h，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为72.53％，吸附量为2.18μg/mg。
步骤同应用实施例1，吸附时间为8h，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为76.64％，吸附量为2.30μg/mg。
可见其他相同条件下，在吸附达到平衡之前，溴酸盐的去除率随着时间的延长逐渐增加。
应用实施例3
步骤同应用实施例1，将pH调节为2，按照水体:活性炭负载β-FeOOH复合剂(活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂)质量比为500:0.03加入吸附剂，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为69.82％，吸附量为6.98μg/mg。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为4，按照水体:活性炭负载β-FeOOH复合剂质量比为500:0.03加入吸附剂，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为55.56％，吸附量为5.56μg/mg。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为7，按照水体:活性炭负载β-FeOOH复合剂质量比为500:0.03加入吸附剂，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为25.79％，吸附量为2.58μg/mg。
步骤同应用实施例1，吸附条件中，将pH调节为10，按照水体:活性炭负载β-FeOOH复合剂质量比为500:0.03加入吸附剂，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为22.30％，吸附量为2.23μg/mg。
可见其他相同条件下，活性炭负载β-FeOOH复合剂(活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂)对水体中的溴酸盐去除率随着pH的升高而减小，低pH有利于水中溴酸盐的去除。
应用实施例4
步骤同应用实施例1，溴酸盐的初始浓度为200μg/L，其他条件不变，溴酸盐的去除率为96.82％，吸附量为0.96μg/mg。
步骤同应用实施例1，溴酸盐的初始浓度为400μg/L，其他条件不变，溴酸盐的去除率为91.99％，吸附量为1.94μg/mg。
步骤同应用实施例1，溴酸盐的初始浓度为600μg/L，其他条件不变，溴酸盐的去除率为82.09％，吸附量为2.46μg/mg。
可见其他相同条件下，随着溴酸盐浓度的增加，溴酸盐的去除率相应的降低，但吸附量逐渐增加。
应用实施例5
步骤同应用实施例1，温度保持为30℃，溴酸盐浓度为1000μg/L，其他条件不变。溴酸盐的去除率为85.25％，吸附量为4.26μg/mg。
步骤同应用实施例1，温度保持为40℃，溴酸盐浓度为1000μg/L，溴酸盐的去除率为98.35％，吸附量为4.92μg/mg。
步骤同应用实施例1，温度保持为50℃，溴酸盐浓度为1000μg/L，其他条件不变。溴酸盐的去除率为99.72％，吸附量为4.99μg/mg。
可见其他相同条件下，随着温度的增加，溴酸盐的去除率相应增加，说明升温利于溴酸盐的去除。
应用实施例6
步骤同应用实施例1，溶液中NO3 -浓度为分别10mg/L和20mg/L，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为59.08％和47％，吸附量为1.77和1.41μg/mg。
步骤同应用实施例1，溶液中SO4 2-浓度为浓度为分别10mg/L和20mg/L，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为68.66％和56％，吸附量为2.06和1.68μg/mg。
步骤同应用实施例1，溶液中Cl-浓度为浓度为分别10mg/L和20mg/L，其他条件不变，测溴酸盐的去除率为62.5％和59.75％，吸附量为1.875和1.79μg/mg。
步骤同应用实施例1，溶液中CO3 2-浓度为浓度为分别10mg/L和20mg/L，其他条件不变，测溴酸盐的去除率为25％和17.75％，吸附量为0.75和0.53μg/mg。
步骤同应用实施例1，溶液中PO4 3-浓度为浓度为分别10mg/L和20mg/L，其他条件不变，测溴酸盐的去除率为18.33％和16.58％，吸附量为0.55和0.50μg/mg。
可见相同条件下，水体中阴离子的存在均会不同程度影响溴酸盐的去除，不同阴离子对溴酸盐的去除率影响大小顺序PO4 3->CO3 2->NO3 ->Cl->SO4 2-。
应用实施例7
步骤同应用实施例1，将吸附剂换成活性炭，其他条件不变，测得溴酸盐的去除率为18.5％，吸附量为0.38μg/mg。
可见其他相同条件下，未改性的活性炭对水中溴酸盐去除能力远没有活性炭负载β-FeOOH复合剂强。

Claims (8)

1.一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)活性炭预处理
将活性炭进行酸化处理，换水煮沸，洗涤，换水煮沸，如此重复，直至活性炭经洗涤后滤液澄清透明，烘干，高温煅烧，得到预处理的活性炭；
(2)将预处理的活性炭与FeCl3溶液分散均匀，密封，于90～150℃浸润反应10～24h，洗涤，干燥至恒重，得到活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述FeCl3溶液的浓度为0.001～0.4mol/L。
3.根据权利要求1所述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸化处理的条件为先超声处理10～40min，密封，搅拌10～36h；所述高温煅烧的温度为400～600℃。
4.根据权利要求1所述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸化处理的酸为醋酸溶液，其质量浓度为40％～70％；步骤(1)中所述煮沸中每次煮沸的时间为10～20min；所述烘干的温度为60～80℃；
步骤(2)中所述干燥的温度为60～100℃。
5.一种活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂由权利要求1～4任一项所述的制备方法得到。
6.根据权利要求5所述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的应用，其特征在于：所述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂用于去除饮用水中的溴酸盐。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：具体步骤为：向含有溴酸盐的水体中加入活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂，在pH为2.0～12.0的条件下吸附还原水体中的溴酸盐，吸附时间为6～24h，收集活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述吸附还原的温度为28～50℃，吸附还原的时间为12～24h；所述pH为2～6；
所述活性炭负载羟基氧化铁复合吸附剂的用量为含有溴酸盐的水体质量0.000006～0.0005倍；
所述水体中溴酸盐的初始浓度为100～1000μg/L。
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