CN107957399A - 一种快速测定过氧化氢含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速测定过氧化氢含量的方法，测定步骤简便，反应后可直接进行比色测定，无需滴定等操作，消除了因滴定操作而引起的误差；加入二价锰离子，加快了反应速度；采用硫酸——磷酸混合酸消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响。

Description

一种快速测定过氧化氢含量的方法
技术领域
本发明属于物质成分分析技术领域，具体讲就是涉及一种快速测定过氧化氢含量的方法。
背景技术
过氧化氢的水溶液俗称双氧水，是一种具有强氧化性的无色透明液体，常用作消毒剂、漂白剂、氧化剂等，在医药、食品、国防、纺织、化工、环保等领域具有广泛应用，为了安全有效地控制过氧化氢的在这些领域的应用，需要快速准确地测定过氧化氢的浓度。
目前，常见测定过氧化氢浓度的分析方法主要有以下几种：滴定法、分光光度法、化学发光法、荧光光度法、色谱法、酶化学法、电化学分析法等。过氧化氢的测定，一般采用高锰酸钾溶液直接滴定法，但该方法需要标定高锰酸钾溶液的浓度，标定过程复杂，容易增大测量误差。
发明内容
本发明的目的就是针对现有的过氧化氢浓度的测定方法标定复杂容易产生测量误差的技术缺陷，提供一种快速测定过氧化氢含量的方法，测定步骤简便，反应后可直接进行比色测定，无需滴定等操作，消除了因滴定操作而引起的误差；加入二价锰离子，加快了反应速度；采用硫酸——磷酸混合酸消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响。
技术方案
为了实现上述技术目的，本发明设计一种快速测定过氧化氢含量的方法，其特征在于，它包括以下几个步骤：
a)试剂的制备
(1)实验用水配制
将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL浓硫酸(ρ＝1.84g/mL)和少量高锰酸钾，蒸馏后弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中，蒸馏过程中保持高锰酸钾的***不消退，否则应及时补加高锰酸钾；
(2)ρ＝100mg/L过氧化氢校准液配制
准确移取0.3mL的30％过氧化氢溶液，用水稀释定容至1000mL，使该溶液的过氧化氢含量为100mg/L；
(3)混合酸的配制
硫酸、磷酸与水的比例为1:2:1，硫酸锰含量为1g/L，配制过程中，先将硫酸锰溶于适量水中，再将磷酸边搅拌边缓慢加入硫酸锰溶液中，最后将硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和硫酸锰溶液的混合液中，混匀，冷却；
(4)0.02mol/L高锰酸钾溶液母液的配制
称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到约100mL，冷却，暗处静置过夜，用处理过的玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液,滤液定容至100mL,置于暗处保存；
(5)0.001mol/L高锰酸钾溶液的配制
吸取5mL 0.02mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
b)过氧化氢的测试方法
用移液管移取2mL待测试样至比色管中,再用移液枪移取1mL混合酸至比色管中，盖上比色管盖,待上述混合液冷却后，再向比色管中加入3mL浓度约为0.001mol/L的高锰酸钾溶液；旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀，将比色管置于暗处，避光反应20min，反应结束后，上下颠倒几次比色管，混匀溶液，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的过氧化氢的浓度。
有益效果
本发明提供的一种快速测定过氧化氢含量的方法，测定步骤简便，反应后可直接进行比色测定，无需滴定等操作，消除了因滴定操作而引起的误差；加入二价锰离子，加快了反应速度；采用硫酸——磷酸混合酸消除了低价锰氧化物的沉积现象，消除了其对比色的影响。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例
a)试剂的制备方法
本实施例中除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。
(1)实验用水的配制
试剂配制所用水均为不含还原性物质的水，或同等纯度的水。其制备方法如下：
将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL浓硫酸(ρ＝1.84g/mL)和少量高锰酸钾，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。蒸馏过程中应保持高锰酸钾的***不消退，否则应及时补加高锰酸钾。
(2)过氧化氢校准液：ρ＝100mg/L
准确移取0.3mL新鲜市售30％过氧化氢溶液，用水稀释定容至1000mL。该溶液的过氧化氢含量为100mg/L。
(3)过氧化氢标定液：ρ＝20.0mg/L
准确吸取20.0mL 100mg/L的过氧化氢校准液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，该溶液的过氧化氢含量为20.0mg/L。
(4)混合酸(含硫酸锰)
先将0.04g硫酸锰溶于10mL水中，再将20mL磷酸边搅拌边缓慢加入硫酸锰溶液中，最后将10mL硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和硫酸锰溶液的混合液中，混匀，冷却。
(5)高锰酸钾溶液母液：C(KMnO4)约为0.02mol/L
称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到约100mL，冷却，暗处静置过夜，用处理过的G3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液。滤液定容至100mL。置于暗处保存。
上述过滤高锰酸钾溶液所使用的玻璃砂芯漏斗应先以同样浓度的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。
加热后的高锰酸钾溶液体积不可少于90mL；静置过夜时应避光，且加盖以防空气中的还原性物质进入；过滤完清洗砂芯漏斗时注意缓慢加水。
溶液配制过程中，不可被酸、碱及还原性物质污染，所用水均为不含还原性物质的水。
(6)高锰酸钾溶液：C(KMnO4)约为0.001mol/L
吸取5mL 0.02mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制此溶液。
溶液配制过程中，不可被酸、碱及还原性物质污染。
b)医用双氧水消毒剂中过氧化氢含量的测试方法
用移液管移取2mL待测试样或过氧化氢标定液至比色管中；再用移液枪移取1mL混合酸(含硫酸锰)至比色管中，盖上比色管盖；待上述混合液冷却后，再向比色管中加入3mL浓度约为0.001mol/L的高锰酸钾溶液；旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀。将比色管置于暗处，避光反应20min，反应结束后，上下颠倒几次比色管，混匀溶液，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的过氧化氢的浓度。
上述移取溶液过程中，高锰酸钾溶液不可被酸、碱或还原性物质污染；
标定和测量的溶液应同一批次移液和反应；
各试剂应尽快准确添加，待测试样与酸混合后需冷却至室温，反应过程需避光，并应尽快完成标定和测量，防止高锰酸钾分解导致误差。

Claims (1)

1.一种快速测定过氧化氢含量的方法，其特征在于，它包括以下几个步骤：
a)试剂的制备
(1)实验用水配制
将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2.5mL浓硫酸(ρ＝1.84g/mL)和少量高锰酸钾，蒸馏后弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中，蒸馏过程中保持高锰酸钾的***不消退，否则应及时补加高锰酸钾；
(2)ρ＝100mg/L过氧化氢校准液配制
准确移取0.3mL的30％过氧化氢溶液，用水稀释定容至1000mL，使该溶液的过氧化氢含量为100mg/L；
(3)混合酸的配制
硫酸、磷酸与水的比例为1:2:1，硫酸锰含量为1g/L，配制过程中，先将硫酸锰溶于适量水中，再将磷酸边搅拌边缓慢加入硫酸锰溶液中，最后将硫酸边搅拌边缓慢加入磷酸和硫酸锰溶液的混合液中，混匀，冷却；
(4)0.02mol/L高锰酸钾溶液母液的配制
称取0.32g高锰酸钾，溶于150mL水中，加热煮沸，使体积减少到约100mL，冷却，暗处静置过夜，用处理过的玻璃砂芯漏斗过滤，滤液移入100mL棕色容量瓶中，过滤完再用少量水清洗砂芯漏斗，并收集滤液,滤液定容至100mL,置于暗处保存；
(5)0.001mol/L高锰酸钾溶液的配制
吸取5mL 0.02mol/L高锰酸钾溶液母液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
b)过氧化氢的测试方法
用移液管移取2mL待测试样至比色管中,再用移液枪移取1mL混合酸至比色管中，盖上比色管盖,待上述混合液冷却后，再向比色管中加入3mL浓度约为0.001mol/L的高锰酸钾溶液，旋紧比色管盖，摇晃比色管，使溶液混匀，将比色管置于暗处，避光反应20min，反应结束后，上下颠倒几次比色管，混匀溶液，在545nm波长处测量吸光度，并根据标定的吸光度计算样品的过氧化氢的浓度。
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