CN107957359B - 高压反应过程气体取样方法与装置 - Google Patents

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Abstract

一种高压反应过程气体取样方法与装置，所述装置包括一级缓冲罐、二级缓冲罐、三级缓冲罐、阻尼减压装置、微孔减压装置以及三通阀。本发明的高压反应过程气体取样方法与装置提供了可连接多种在线检测分析装置的进样方法，可以根据不同反应的产物情况，选择不同检测器，或者多种检测方法同时进行，可以更准确、快速、全面地分析产物的组分及含量，既可以为反应分析提供严谨的实验数据，也可以为反应参数优化及过程控制提供详实的数据参考。

Description

高压反应过程气体取样方法与装置
技术领域
本发明属于气体分析技术领域，具体涉及一种高压反应过程气体取样方法与装置。
背景技术
对于有气体参与或生成的化学反应，对气体的成分、含量进行分析检测，得到变化趋势，是了解反应过程机理的基本方法。通常是对反应过程的反应物、过程产物、生成物进行定性定量，采用的方式为在线监测或收集后离线检测。分析仪器进行气体的在线或离线检测时，气体输入时压力需要符合分析仪器进样要求，压力一般不能过高，过高会导致测试检测偏离准确结果，甚至可能产生仪器的损坏。仪器分析时，气体压力一般以能进入仪器进样即可，为常压或稍高于常压。
目前，高压反应的气体产物检测通常是以离线检测为主，即气体收集后，在反应结束后进行检测。但气相组分中含有的较高沸点物质易冷凝，如反应气中含有较高沸点的物质，如水蒸气、乙醇蒸气等，或反应过程中产生有易液化的组分如燃烧过程中产生水、热解过程中产生油等，这些反应进行在线监测时，通常在分析仪器前，进行气体预处理，分别得到气相组分和液相组分，对气相进行在线监测，液体进行离线检测，但很难进行全组分的在线分析。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高压反应过程气体取样方法与装置，以便解决上述问题的至少之一。
本发明是通过如下技术方案实现的：
作为本发明的一个方面，提供一种高压反应过程的气体检测装置包括：一级缓冲罐；二级缓冲罐，连接一压力调节阀后再与所述一级缓冲罐连接；所述压力调节阀配有压力表，用于读取所述一级缓冲罐的输出压力；三通阀，连接所述二级缓冲罐出口，且所述三通阀的两个出口将管路分为第一气体流路和第二气体流路；其中：第一气体流路，连接所述三通阀的一个出口，包括顺次连接的：第一截止阀，控制所述第一气体流路是否打开；阻尼减压装置；以及压力表，读取输出气体的压力；第二气体流路，连接所述三通阀的另一个出口，包括顺次连接的：第二截止阀，控制所述第二气体流路是否打开；微孔减压装置；以及三级缓冲罐；其中，各级缓冲罐均配有压力表，用于读取对应缓冲罐内的压力。
优选地，连接各部分的管路包裹有保温材料。
作为本发明的另一个方面，提供一种采用前述高压反应过程的气体检测装置对高压反应过程中气体取样的方法，包括以下步骤：使待测高压气体经过一级缓冲罐和二级缓冲罐进行减压；根据所选择分析检测仪器的进样要求，选择流经第一气体流路或第二气体流路；若选择第一气体流路时，待测高压气体经第一气体流路减压后，连接分析仪进行在线分析，或通过多通道采样器收集一定时间段的气体，通过分析仪进行离线分析；若选择第二气体流路时，待测高压气体经第二气体流路减压后，连接分析仪进行在线检测。
优选地，对于不高于20MPa的待测高压气体，通过所述一级缓冲罐后，若气体压力高于10MPa，则通过所述气体调节阀，控制输出的气体压力小于10MPa再进入所述二级缓冲罐。
优选地，待测高压气体经过一级缓冲罐和二级缓冲罐后的输出气体压力小于5MPa。
优选地，待测高压气体经所述第一气体流路后，气体压力不高于0.3MPa。
优选地，待测高压气体经所述第一气体流路后，连接在线分析仪器分析其组成及各组分含量，或通过多通道采样器定量取样后利用分析设备离线分析其组成及各组分含量。
优选地，待测高压气体经所述第二气体流路后输出气体压力低于0.1MPa。
优选地，待测高压气体经所述第二气体流路后与在线分析器连接，在线监测反应过程中气体产物组成及含量的变化规律。
优选地，气体检测过程中，所述整个高压反应过程的气体流路均进行了预热，使最终收集的气体温度达到300℃以下的保温。
从上述技术方案可以看出，本发明的高压反应过程气体取样方法与装置具有以下有益效果：
(1)与传统的测定高压气体的方式相比，采用本发明所述的高压气体在线取样装置，省去了利用气袋收集减压后气体样品再通过离线分析设备分析气体组分及含量的步骤，操作简便。另外，装置的各连接管路均辅助了加热及保温，可以降低反应气体混合物在气袋收集及运输过程中，高沸点物质因压力及温度的降低而发生冷凝后对检测结果准确性造成的不利影响；
(2)将本发明的气体在线取样装置与流化床、固定床、热重分析仪等或分析装置联合使用，可以有效解决高压反应过程中，气体反应产物的组分及浓度变化无法在线测定的问题，进而使得对高压气体反应的动力学参数分析变为可能；
(3)本发明所述的高压气体在线取样装置提供了可连接多种在线检测分析装置的进样方法，可以根据不同反应的产物情况，选择不同的检测器，或者是多种检测方法同时进行，可以更准确、快速、全面地分析产物的组分及含量，既可以为反应分析提供严谨的实验数据，也可以为反应参数优化及过程控制提供详实的数据参考。
附图说明
图1为本发明实施例1中一种高压反应过程气体检测的取样装置；
图2为本发明实施例2中一种将高压气体在线取样装置与过程质谱仪联用的示意图；
图3为本发明实施例3中的一种将高压气体在线取样装置与红外检测仪的进样***连接的示意图；
【附图元件说明】
1-缓冲罐； 2-压力表；
3-压力调节阀； 4-压力表；
5-缓冲罐； 6-压力表；
7-截止阀； 8-阻尼减压装置；
9-压力表； 10-多通道采样器；
11-截止阀； 12-微孔减压装置；
13-压力表； 14-缓冲罐；
15-三通阀； 16-气相色谱仪；
17-过程质谱仪； 18-红外检测仪。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种高压反应过程气体取样方法与装置，所述装置包括一级缓冲罐、二级缓冲罐、三级缓冲罐、阻尼减压装置、微孔减压装置以及三通阀。本发明的高压反应过程气体取样方法与装置提供了可连接多种在线检测分析装置的进样方法，可以根据不同反应的产物情况，选择不同检测器，或者多种检测方法同时进行，可以更准确、快速、全面地分析产物的组分及含量，既可以为反应分析提供严谨的实验数据，也可以为反应参数优化及过程控制提供详实的数据参考。
具体地，作为本发明的一个方面，提供一种高压反应过程的气体检测装置包括：一级缓冲罐；二级缓冲罐，连接一压力调节阀后再与所述一级缓冲罐连接；所述压力调节阀配有压力表，用于读取所述一级缓冲罐的输出压力；三通阀，连接所述二级缓冲罐出口，且所述三通阀的两个出口将管路分为第一气体流路和第二气体流路；其中：第一气体流路，连接所述三通阀的一个出口，包括顺次连接的：第一截止阀，控制所述第一气体流路是否打开；阻尼减压装置；以及压力表，读取输出气体的压力；第二气体流路，连接所述三通阀的另一个出口，包括顺次连接的：第二截止阀，控制所述第二气体流路是否打开；微孔减压装置；以及三级缓冲罐；其中，各级缓冲罐均配有压力表，用于读取对应缓冲罐内的压力。
其中，连接各部分的管路包裹有保温材料。
作为本发明的另一个方面，提供一种采用前述高压反应过程的气体检测装置对高压反应过程中气体取样的方法，包括以下步骤：使待测高压气体经过一级缓冲罐和二级缓冲罐进行减压；根据所选择分析检测仪器的进样要求，选择流经第一气体流路或第二气体流路；若选择第一气体流路时，待测高压气体经第一气体流路减压后，连接分析仪进行在线分析，或通过多通道采样器收集一定时间段的气体，通过分析仪进行离线分析；若选择第二气体流路时，待测高压气体经第二气体流路减压后，连接分析仪进行在线检测。
对于不高于20MPa的待测高压气体，通过所述一级缓冲罐后，若气体压力高于10MPa，则通过所述气体调节阀，控制输出的气体压力小于10MPa再进入所述二级缓冲罐。
待测高压气体经过一级缓冲罐和二级缓冲罐后的输出气体压力小于5MPa。
待测高压气体经所述第一气体流路后，气体压力不高于0.3MPa。
待测高压气体经所述第一气体流路后，连接红外检测仪等气体检测装置分析其组成及各组分含量，或通过多通道采样器定量取样后利用气相色谱仪等装置在线分析其组成及各组分含量。
待测高压气体经所述第二气体流路后输出气体压力低于0.1MPa。
待测高压气体经所述第二气体流路后与过程质谱仪等在线分析装置连接，在线监测反应过程中气体产物组成及含量的变化规律。
气体检测过程中，所述整个高压反应过程的气体流路均进行了预热，使最终收集的气体温度达到300℃以下的保温。
以下结合具体实施例和附图，对本发明提供的高压反应过程气体取样方法与装置作进一步的详细说明。
实施例1
图1为本发明实施例中一种高压反应过程气体检测的取样装置。如图1所示，各主要部件的连接和位置关系为：一级缓冲罐1和二级缓冲罐5上分别连接有检测罐内气体压力的压力表2和6，两级缓冲罐间连接有一调节阀3，调节阀3上连接有压力表4。为适应不同检测装置的进样需求，在二级缓冲罐5后，分别设计了A和B两条气体流路分支。分支流路A的连接方式为：截止阀7、阻尼减压装置8及压力表9通过保温管路依次连接；分支流路B的连接方式：截止阀11、微孔减压装置12、缓冲罐14通过保温管路依次连接，缓冲罐14上连接有压力表13，可以测定其内部的气体压力。其中，截止阀7和11分别可以控制分支流路A和B的开启与关闭，二者通过三通阀15与二级缓冲罐相连接。
图1所示为实施本发明的一种方式，开启流路A，通过多通道采样器控制进样量，然后使用气相色谱仪对减压后的气体混合物组分及含量进行测定的进样方法的示意图。其中，截止阀11关闭，气体流路B断开。高压气体混合物(不高于20MPa)从反应器中流出后，经过具有保温功能的连接管路，首先进入缓冲罐1，进行第一级减压，缓冲罐中的气体压力可以通过压力表2测量，经过一级减压后，气体压力应低于10MPa，若高压气体压力过高，经第一级减压后压力仍高于10MPa，则当气体流出缓冲罐1后，通过管路中连接的调节阀3控制流出气体的压力，经压力表4测定，流出气体的压力不高于10MPa。气体流过调节阀3后，继续流经保温管路，进入缓冲罐5进行二级减压，经压力表6测量，流出缓冲罐5的气体(压力≤5MPa)经过三通阀15及打开的截止阀7后，进入阻尼减压装置8进行三级减压，流出气体压力小于0.3MPa，流出气体进入多通道采样器10中，通过定量环量取一定体积的气体样品，然后利用载气将样品注入气相色谱仪16中，分析其中的组分及各组分的含量。利用本发明设计的高压气体取样装置，可以实现对反应过程流出的高压气体的实时减压与采样，因此可以在任一时刻，通过气相色谱仪分析气体产物成分及含量的变化，实现在线检测。
本发明所述的高压反应过程气体检测的取样装置，其主要特征在于通过多级减压的方式，将高压反应过程的气体混合物逐步减压至常压或接近常压，通入分析仪器进行分析，实现在线检测。
实施例2
图2为本发明实施中一种将高压气体在线取样装置与过程质谱仪联用的示意图。如图2所示，通过过程质谱仪实时测定反应过程中各组分及其含量变化的进样方式。其特征在于气体流路B由截止阀11、微孔减压装置12、缓冲罐14组成，缓冲罐14上连接有压力表13，用于测定减压后气体的压力，将过程质谱仪17的进样毛细管连接到缓冲罐14后，当待测高压气体样品的压力降低至符合过程质谱仪17的进样要求后，即可通过过程质谱仪17对待测气体的组分及含量变化进行连续测定。
在图2所示的高压气体在线取样方法中，所述高压气体在线取样装置的阀7关闭而阀11开启，从高压反应装置流出的高压气体(压力≤20MPa)，经过缓冲罐1和5两级减压后，流出的气体压力不高于5MPa(此部分说明与图1的相关说明完全一致)，从缓冲罐5流出的气体通过三通阀15后，流经B流路，首先通过旋开的阀门11，继而依次经过微孔减压装置与缓冲罐14两级减压***，进行进一步减压，缓冲罐14内气体的压力通过连接在其上的压力表13进行测定，在确认缓冲罐内气体的压力已经降低至0.1MPa以下后，将过程质谱仪17的进样器连接到缓冲罐14后的保温管路中，开始连续测定待检测高压气体产物的组分及其含量的变化。
实施例3
图3为本发明实施中的一种将高压气体在线取样装置与红外检测仪的进样***连接的示意图。如图3所示，红外检测器18通过气体流路A与所述高压气体在线取样装置连接，当待测的高压气体通过多级减压装置，气体压力降低至0.3MPa以下后，即可通入红外检测器中，对某些组分的含量进行分析。
如图3所示的高压气体在线取样及进样方法中，阀7开启、阀11关闭，高压反应装置产生的气体混合物，依次经过缓冲罐1、5以及分支流路A中的阻尼减压装置8，进行三级减压(此部分说明与图1的说明完全一致)，流出阻尼减压装置8的气体压力经压力表9确认不高于0.3MPa后，进入红外检测器18，以检测气体混合物中存在的组分及含量。
图1至3所示的几种气体分析检测装置都只是本发明的几种具体实施方式，并不是对本发明进行的限制。
综上所述，本发明的高压反应过程气体取样方法与装置提供了可连接多种在线检测分析装置的进样方法，可以根据不同反应的产物情况，选择不同的检测器，或者是多种检测方法同时进行，可以更准确、快速、全面地分析产物的组分及含量，既可以为反应分析提供严谨的实验数据，也可以为反应参数优化及过程控制提供详实的数据参考。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高压反应过程气体取样的方法，其特征在于，采用高压反应过程的气体检测装置对高压反应过程中气体取样，所述高压反应过程的气体检测装置包括：
一级缓冲罐；
二级缓冲罐，连接一压力调节阀后再与所述一级缓冲罐连接；所述压力调节阀配有压力表，用于读取所述一级缓冲罐的输出压力；使待测高压气体经过一级缓冲罐和二级缓冲罐进行减压；
三通阀，连接所述二级缓冲罐出口，且所述三通阀的两个出口将管路分为第一气体流路和第二气体流路；
第一气体流路，连接所述三通阀的一个出口，包括顺次连接的：
第一截止阀，控制所述第一气体流路是否打开；
阻尼减压装置；以及
压力表，读取输出气体的压力；
第二气体流路，连接所述三通阀的另一个出口，包括顺次连接的：
第二截止阀，控制所述第二气体流路是否打开；
微孔减压装置；以及
三级缓冲罐；
预热装置，用于在气体检测过程中对整个高压反应过程的气体流路均进行预热，使最终收集的气体温度达到300℃以下的保温；
其中，各级缓冲罐均配有压力表，用于读取对应缓冲罐内的压力；
所述方法包括以下步骤：
使待测高压气体经过一级缓冲罐和二级缓冲罐进行减压；根据所选择分析检测仪器的进样要求，选择流经第一气体流路或第二气体流路；
若选择第一气体流路时，待测高压气体经第一气体流路的阻尼减压装置进行的三级减压后，输出气体压力不高于0.3MPa；通过多通道采样器收集一定时间段的气体，通过分析仪进行离线分析；
若选择第二气体流路时，待测高压气体依次经第二气体流路的微孔减压装置和三级缓冲罐进行的进一步减压后，输出气体压力低于0.1MPa；连接分析仪进行在线检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，连接各部分的管路包裹有保温材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对于不高于20MPa的待测高压气体，通过所述一级缓冲罐后，若气体压力高于10MPa，则通过所述压力调节阀，控制输出的气体压力小于10MPa再进入所述二级缓冲罐。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测高压气体经过一级缓冲罐和二级缓冲罐后的输出气体压力小于5MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测高压气体经所述第一气体流路后，连接在线分析仪器分析其组成及各组分含量，或通过多通道采样器定量取样后利用分析设备离线分析其组成及各组分含量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测高压气体经所述第二气体流路后与在线分析器连接，在线监测反应过程中气体产物组成及含量的变化规律。
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