CN107952376B - 陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用 - Google Patents

陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用，将聚乙烯吡咯烷酮、溶解在乙醇中作为电纺前驱液；向前驱液中添加陶瓷材料的物质源以及相应的溶剂、助剂，形成均匀的电放溶液，在10 kV‑20 kV，金属针头与收丝器之间距离为10‑15 cm，流速为0.3‑1.0 mL/h的条件下，将接地金属网作为接收器收集电纺所得纤维。在750℃空气中焙烧后得到疏松多孔的陶瓷纳米纤维，并将之作为吸附活性层。无纺布作为封装材料，将陶瓷纳米纤维/金属网进行有效封装，成为完整的净化膜。所得复合净化膜兼具优良的PM2.5净化容量和力学性能。

Description

陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料复合膜的制备技术，尤其涉及一种陶瓷纳米纤维/金属网/无纺布PM2.5复合净化膜及其制备方法与应用。
背景技术
现有技术：通过静电纺丝法制备的陶瓷纳米纤维具有一系列独有的特征和性质，比如特有的一维结构、长径比大、高比表面积、多孔、分等级的结构等。此外，另一方面显著特点是这些纳米纤维可以被方便地制备成为膜状，从而使其非常适合于一些基于膜的应用，包括过滤膜、分离。然而，陶瓷材料固有的弱机械强度很大上限制了其应用范围。因此，创造性地借助高强度衬底可成为有效改善陶瓷纳米纤维材料力学性能的便捷途径。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对上述技术问题，提供一种陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用，通过调控静电纺丝过程中的流速、距离、电压、时间以及金属网的孔径，纺丝液成分比等参数，可得不同吸附能力的复合材料；利用静电纺丝，可快速、均匀制备陶瓷纳米纤维吸附层；利用金属网的特殊结构，可扩大吸附面积至膜面积的1.5倍；封装所得吸附材料具有较高机械强度。
技术方案：陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，制备步骤为：a.采用静电纺丝法制备陶瓷纳米纤维/金属网复合材料：将分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于乙醇中，搅拌过夜，得到均匀透明的质量分数为10-20wt.％的溶液，将陶瓷材料物质源及其良溶剂、助剂依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到均匀的前驱体溶液；b.利用静电纺丝装置，设定电压为10kV-20kV，金属针头与收丝器之间距离为10-15cm，流速为0.3-1.0mL/h，以接地金属网作为接收器收集纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度不超过40％，得纳米纤维/金属网；c.将电纺所得的纳米纤维/金属网在马弗炉中750℃焙烧270min，升温速率为2.8℃/min，得到陶瓷纳米纤维/金属网；d.将克重量为60g的无纺布固定在陶瓷纳米纤维/金属网材料的金属网面，封装成为陶瓷纳米纤维基复合净化膜。
优选的，上述陶瓷材料物质源为钛酸异丙酯或乙酰丙酮铝。
优选的，上述良溶剂为乙醇或丙铜。
优选的，上述助剂为乙酸。
优选的，上述金属网的孔径为3mm或1mm。
上述制备方法制得的陶瓷纳米纤维基复合净化膜。
上述陶瓷纳米纤维基复合净化膜在吸附气体中污染物分子中的应用。
上述陶瓷纳米纤维基复合净化膜在吸附气体中PM2.5中的应用。
有益效果：本发明所制备的陶瓷纳米纤维在焙烧后具有疏松多孔的精细结构，从而提供了极大的比表面积和大量吸附活性位点，因此使得该复合材料具有优越的吸附性能。金属网起到了支撑作用，使得复合吸附材料具有较高的机械强度，适用于一定流速范围内的含PM2.5气体处理。此外，金属网的网状结构在静电纺丝过程中使得收集到的纤维也呈现相应的网状分布，如图2，在金属网层的孔隙处的纳米纤维由于缺少附着，在表面张力的作用下会比非孔隙处有附着的纤维略薄，当气体流过时过滤阻力相对也会更小，净化前期吸附的PM2.5也会更多。随着过滤进行，孔隙处过滤阻力的增大速度比非孔隙处的更快，在一定量的积累后孔隙处的过滤阻力会达到和有附着出膜层的水平，总体上，吸附量可以达到没有孔隙设计的净化膜的接近1.5倍。
附图说明
图1为静电纺丝装置示意图。
图2为陶瓷纳米纤维/金属网/无纺布结构示意图。
图3为陶瓷纳米纤维截面吸附示意图。
图4为二氧化钛陶瓷纤维膜SEM图。
图5为氧化铝陶瓷纤维膜SEM图。
图6为钛铝复合纤维纤维膜SEM图(钛铝摩尔比为10:1)。
图7为钛铝复合纤维纤维膜SEM图(钛铝摩尔比为5:1)。
图8为PM 2.5吸附效果检测装置示意图。
具体实施方式
实施例1：
a.采用静电纺丝法制备二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附材料：
首先，制备静电纺丝前驱液。将0.4g PVP粉末与4.5mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将3mL乙酸和2.5mL钛酸异丙酯依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄色透明的前驱体溶液。
其次，在电压为15kV-20kV，金属针头与金属网之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h条件下，以3mm孔径，厚度为0.5mm的接地金属网作为接收器收集纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度40％以下。
将电纺所得的PVP/钛酸异丙酯/金属网在马弗炉中于750℃焙烧270min，升温速率为2.8℃/min，加热过程中PVP分解，得到二氧化钛/金属网。将克重量为60g的无纺布固定在二氧化钛/金属网材料的金属网面，封装成为完整的二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附网。
b.PM2.5吸附性能测试：
把试验测试样品裁成直径为90±2mm的圆形滤膜，置于图8所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
Figure BDA0001477335890000031
实施例2：
a.采用静电纺丝法制备氧化铝/金属网/无纺布复合吸附材料：
首先，制备静电纺丝前驱液。将0.3g PVP粉末与2mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将3mL丙酮，0.3g乙酰丙酮铝依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到无色透明的前驱体溶液。
其次，在电压为15kV-20kV，金属针头与金属网之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h条件下，以3mm孔径，厚度为0.5mm的接地金属网作为接收器收集纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度40％以下。
将电纺所得的PVP/乙酰丙酮铝/金属网在马弗炉中于750℃焙烧270min，升温速率为2.8℃/min，加热过程中PVP和乙酰丙酮铝分解，得到氧化铝/金属网。将克重量为60g的无纺布固定在氧化铝/金属网材料的金属网面，封装成为完整的氧化铝/金属网/无纺布复合吸附网。
b.PM2.5吸附性能测试：
把试验测试样品裁成直径为90±2mm的圆形滤膜，置于图8所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/金属网/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
Figure BDA0001477335890000041
实施例3：
a.采用静电纺丝法制备Ti/Al摩尔比为10：1氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附材料：
首先，制备静电纺丝前驱液。将1g PVP粉末与4.5mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将4.6mL丙酮，0.27g乙酰丙酮铝，3mL乙酸和2.5mL钛酸异丙酯依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄色透明的前驱体溶液。
其次，在电压为15kV-20kV，金属针头与金属网之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h条件下，以3mm孔径，厚度为0.5mm的接地金属网作为接收器收集纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度40％以下。
将电纺所得的PVP/乙酰丙酮铝/二氧化钛/金属网在马弗炉中于750℃焙烧270min，升温速率为2.8℃/min，加热过程中PVP和乙酰丙酮铝分解，得到氧化铝/二氧化钛/金属网。将克重量为60g的无纺布固定在氧化铝/二氧化钛/金属网材料的金属网面，封装成为完整的氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附网。
b.PM2.5吸附性能测试：
把试验测试样品裁成直径为90±2mm的圆形滤膜，置于图8所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
Figure BDA0001477335890000042
实施例4：
a.采用静电纺丝法制备Ti/Al摩尔比为5：1的氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附材料：
首先，制备静电纺丝前驱液。将1g PVP粉末与4.5mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将4.6mL丙酮，0.53g乙酰丙酮铝，3mL乙酸和2.5mL钛酸异丙酯依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄色透明的前驱体溶液。
其次，在电压为15kV-20kV，金属针头与金属网之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h条件下，以3mm孔径，厚度为0.5mm的接地金属网作为接收器收集纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度40％以下。将电纺所得的PVP/乙酰丙酮铝/二氧化钛/金属网在马弗炉中于750℃焙烧270min，升温速率为2.8℃/min，加热过程中PVP和乙酰丙酮铝分解，得到氧化铝/二氧化钛/金属网。将克重量为60g的无纺布固定在氧化铝/二氧化钛/金属网材料的金属网面，封装成为完整的氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附网。
b.PM2.5吸附性能测试：
把试验测试样品裁成直径为90±2mm的圆形滤膜，置于图8所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附材料对PM 2.5的去除率如下表所示。
Figure BDA0001477335890000051

Claims (1)

1.陶瓷纳米纤维基复合净化膜在吸附气体中PM2.5中的应用，其特征在于所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜由以下步骤制得：采用静电纺丝法制备Ti/Al摩尔比为5：1的氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附材料：首先，制备静电纺丝前驱液；将1 g PVP粉末与4.5mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将4.6 mL丙酮，0.53 g乙酰丙酮铝，3 mL乙酸和2.5 mL 钛酸异丙酯依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄色透明的前驱体溶液；其次，在电压为15 kV-20 kV，金属针头与金属网之间距离为12.5 cm，流速为0.5mL/h条件下，以3 mm孔径，厚度为0.5 mm的接地金属网作为接收器收集纤维，要求纺丝环境温度25 ℃，湿度40%以下；将电纺所得的PVP/乙酰丙酮铝/二氧化钛/金属网在马弗炉中于750 ℃焙烧270 min，升温速率为2.8 ℃/min，加热过程中PVP和乙酰丙酮铝分解，得到氧化铝/二氧化钛/金属网；将克重量为60 g的无纺布固定在氧化铝/二氧化钛/金属网材料的金属网面，封装成为完整的氧化铝/二氧化钛/金属网/无纺布复合吸附网。
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