CN107920557B - 作为用于反刍动物、猪和家禽的能量来源的无气味的挥发性脂肪酸 - Google Patents
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Abstract
本发明通过由多元羧酸金属盐制备饲料添加剂,克服了作为用于反刍动物、猪和家禽的能量来源的挥发性异位酸的气味问题,并结合了糖和大量的矿物质(诸如钙和镁)的优点。优选地,带有来源于易得材料(如果胶)的侧链多元羧酸基团的钙和镁,以提供有效的、易于制备和使用的低气味反刍动物奶增强剂。
Description
相关申请的交叉引用
本申请是2015年7月22日提交的美国序列号14/805,571的部分继续申请,其全部内容援引加入本文。
技术领域
基本上无气味的营养物(特别是用于反刍动物作为导致增加产奶量的能量来源)的生产和使用,也作为猪和家禽的无气味营养物。
发明背景
在动物营养领域,公知挥发性脂肪酸(诸如丁酸、异丁酸和戊酸)提高奶牛的产奶量。然而,为了这个目的使用这些挥发性酸的主要缺点之一是它们强烈的气味。这种气味有时被描述为极度酸败、呕吐和/或极度体臭的气味。Eastman Kodak最初生产这些化合物用于畜牧业,参见美国专利4,804,547,其公开了制备这些异位酸的钙盐,但由于它们的气味,它们从未被广泛使用。相比于生产其的工人,这种气味对于吃发酵增强剂的动物来说并不是什么问题。通常,工人们无法忍受这种味道,他们会患病,有些甚至宣称有不良的医学反应。有过一些努力以减少气味,诸如美国专利4,376,790,其涉及通过制备异位酸的铵盐来减少气味。另一种改善这类产品的尝试是从尿素和相应的酸性醛(acid aldehyde)制备亚胺(参见公开号WO 84/006769)。然而,醛类比酸类显著更加昂贵,其因此从未成为可行的产品。
异位酸是支链脂肪酸(异丁酸、2-甲基丁酸和异戊酸)和直链戊酸的总称,其天然地在反刍动物消化道中产生。它们主要由氨基酸缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和脯氨酸的降解产物生成,并且应反过来用于这些氨基酸和更高级的支链挥发性脂肪酸的生物合成。除了它们作为瘤胃纤维素分解菌的特定营养物的作用之外,异位酸似乎对微生物发酵具有普遍的积极影响。关于异位酸对中间代谢的影响,只能获取到有限的信息。提出了生长激素的改变和对乳腺和骨骼肌的间接作用(通过氨基酸)。从一篇牛实验的综述可知,异位酸营养补充物也可对产奶量有积极的影响。有关反刍动物消化和代谢中异位酸的科学的讨论,参见Animal Feed Science and Technology,18(1987)169-180。
持续需要便利的低成本方法来降低气味,以使来源于发酵增强剂的挥发性脂肪酸成为可用于增加产奶量的可行的饲料添加剂产品。
除了气味减少之外,本发明中还有其他现象被利用。例如,已知糖在饲养反刍动物中具有能量价值。通常,其是粘性的,并且难以处理。其通常以液体形式运送。本发明在一些实施方案中可以以易于加工和可定量(dosable)的形式提供作为发酵增强剂组合物的一部分的糖。
另外,大量的矿物质(诸如钙和镁)对瘤胃微生物区系以及动物的整体健康都很重要。
因此,也持续需要开发无气味发酵增强剂来补充反刍动物饲料,该反刍动物饲料结合了全部这三个特征以减轻过去与这些饲料成分相关的若干问题,这些都是为了制备可用于增加产奶量的可行产品。
本发明的主要目的是实现这种持续的需要。
发明内容
本发明通过由多元羧酸金属盐和挥发性脂肪酸制备用于反刍动物、猪和家禽的饲料添加剂,克服了挥发性脂肪酸营养物的气味问题,并结合了可加工糖和大量的矿物质(诸如钙和镁)的优点。优选地,来源于诸如果胶的易得物质的侧链多元羧酸基团的钙盐和镁盐与挥发性脂肪酸反应,以提供有用的低气味营养物。
具体实施方案
基本上无气味并提高产奶量的饲料添加剂通过使带有侧链羧酸基团的水溶性多元羧酸金属盐与C3-C10脂肪酸反应来制备。优选的C3-C10脂肪酸为选自异丁酸、异戊酸、2-甲基丁酸和戊酸的异位酸。优选的侧链羧酸或多元酸基团来自聚丙烯酸、果胶、海藻酸和各种分子量形式的羧甲基纤维素(cmc)。
金属离子优选选自钙、镁、锌、锰、铜和铁,但最优选钙或镁。
产品可以以每天每头10克至每头100克的剂量给至反刍动物,优选每天每头20克至每天每头80克。对于猪和家禽而言,可以以饲喂日量(feed ration)的0.01%至1%来饲喂,优选以饲喂日量的0.1重量%至0.3重量%来饲喂。
如以下实施例所述,组合物可以以干基(dry as is basis)使用(未掺水的(neat)),或者与通常的载体或饲料添加剂(诸如玉米芯、乳清、发酵副产物、豆粉、豆粕和大麦等)一起使用。也可以直接作为液体使用。
尽管在此说明书的主要强调是用于反刍动物,但是组合物也用作猪和家禽产业的能量来源,由于丁酸有时用于这些产业,当如此使用时具有与在此描述的相同的气味问题。
示出以下的制备例以示例性方式说明各种异位酸、各种载体、各种金属(特别是钙和镁)以及一些未掺水的产物(无载体和一些具有载体的产物)的实例。另外,所使用的聚合物列举说明果胶、海藻酸、聚丙烯酸和羧甲基纤维素。所用的四种挥发性脂肪酸会是丁酸、异丁酸、戊酸和2-甲基丁酸。以下功能性地示出所列举的结构:
(具有挥发性脂肪酸(VFA)的果胶金属盐)
对于该第一系列实施例,即1至80,对样品进行的唯一测试是气味测试,以显示该合成如何产生低气味的反应产物。根据以下方法以盲态进行气味测试。
气味测试方案:
气味评估者:
1.必须未患感冒或可能影响嗅觉的身体状况;
2.测试前至少30分钟不可嚼口香糖或进食;
3.测试前必须避免进食辛辣食物;并且
4.测试当天不得使用香水或剃须。
气味强度测试:
在气味测试期间,在评估者鼻孔正下方约六英寸处打开容器,气味评估者闻产品样品。然后将气味强度与对照样品(异丁酸(IBA)、1:10IBA/水、1:100IBA/水和纯水)进行定性比较。零气味单位得分意指没有气味。三个气味单位得分意指相当于1:100IBA/水的气味强度。六个气味单位得分意指相当于1:10IBA/水的气味强度。十个气味单位得分意指与未稀释的异丁酸一样强烈的气味。必要时重复测试,其中评估者在达到定性的置信度前视需要重新闻对照品和测试产品。然后,评估者在一个24小时期间内对一系列不超过十个的单个测试产品重复该测试。个体对强度进行三至五次评估,并平均到最接近的整数,以确定可报告的气味强度。一些实施例是本发明以外的成分,以提供非常难闻的比较或对照。这些被表示为(比较例)。
实施例1
MgCl2-混合VFA-果胶-NaOH
将果胶(10.02g,51mmol)悬浮于100mL的2M NaOH(8.01g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.41g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.38g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性,然后将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥并分析气味。
气味因子(Smell Factor):2
实施例2
MgCl2-混合VFA-果胶-NaOH-玉米芯
将果胶(10.00g,51mmol)悬浮于100mL的2M NaOH(7.98g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.41g,15.8mmol)、异戊酸(1.00g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.35g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性,然后将该火红色悬浮液加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例3
MgCl2-异丁酸-CMC高粘度-KOH-玉米芯
羧甲基纤维素钠-高粘度(2.00g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.21g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(0.67mL,7.27mmol),将所得悬浮液搅拌20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.48g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例4
MgCl2-异丁酸–CMC-高粘度-KOH
羧甲基纤维素钠-高粘度(2.03g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.20g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(0.67mL,7.27mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.50g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中蒸发并完全干燥。
气味因子:1
实施例5
MgCl2-戊酸/异戊酸-CMC高粘度-KOH-玉米芯
羧甲基纤维素钠-高粘度(1.96g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.18g,0.2mol)中。向其中加入戊酸(0.39mL,3.64mmol)和异戊酸(0.39mL,3.64mmol),将所得悬浮液搅拌20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.49g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例6
MgCl2-戊酸/异戊酸-CMC高粘度-KOH
羧甲基纤维素钠-高粘度(1.99g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.20g,0.2mol)中。向其中加入戊酸(0.39mL,3.64mmol)和异戊酸(0.39mL,3.64mmol),将所得悬浮液搅拌20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.45g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中蒸发并完全干燥。
气味因子:1
实施例7
MgCl2-戊酸/异戊酸/2-甲基丁酸-CMC高粘度-KOH-玉米芯
羧甲基纤维素钠-高粘度(1.97g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.21g,0.2mol)中。向其中加入戊酸(0.27mL,2.42mmol)、异戊酸(0.27mL,2.42mmol)和2-甲基丁酸(0.27mL,2.42mmol),将所得悬浮液搅拌20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.50g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例8
MgCl2-戊酸/异戊酸/2-甲基丁酸-CMC高粘度-KOH
羧甲基纤维素钠-高粘度(1.96g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.18g,0.2mol)中。向其中加入戊酸(0.27mL,2.42mmol)、异戊酸(0.27mL,2.42mmol)和2-甲基丁酸(0.27mL,2.42mmol),将所得悬浮液搅拌20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.49g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中蒸发并完全干燥。
气味因子:1
实施例9
MgCl2-2-甲基丁酸-聚丙烯酸-KOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.61g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.56g,0.1mol)中。加入2-甲基丁酸(5.63mL,51mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.31g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例10
MgCl2-2-甲基丁酸-聚丙烯酸-KOH-玉米芯
将聚丙烯酸(50%溶液,7.55g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.57g,0.1mol)中。加入2-甲基丁酸(5.63mL,51mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.38g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,加至17g研磨玉米芯中,在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:2
实施例11
MgCl2-异丁酸/2-甲基丁酸-聚丙烯酸-KOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.56g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.57g,0.1mol)中。加入异丁酸(2.37mL,25.5mmol)和2-甲基丁酸(2.82g,25.5mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.30g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥并分析气味。
气味因子:1
实施例12
MgCl2-异丁酸/2-甲基丁酸-聚丙烯酸-KOH-玉米芯
将聚丙烯酸(50%溶液,7.53g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.55g,0.1mol)中。加入异丁酸(2.37mL,25.5mmol)和2-甲基丁酸(2.82g,25.5mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.36g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,加至17g研磨玉米芯中,在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:2
实施例13
MgCl2-异丁酸/戊酸/异戊酸-聚丙烯酸-KOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.50g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.60g,0.1mol)中。加入异丁酸(1.58mL,17mmol)、戊酸(1.86mL,17mmol)和异戊酸(1.87mL,17mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.37g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例14
MgCl2-异丁酸/戊酸/异戊酸-聚丙烯酸-KOH-玉米芯
将聚丙烯酸(50%溶液,7.55g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.59g,0.1mol)中。加入异丁酸(1.58mL,17mmol)、戊酸(1.86mL,17mmol)和异戊酸(1.87mL,17mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.33g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,加至17g研磨玉米芯中,在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:2
实施例15
MgCl2-异丁酸-果胶-KOH
将果胶(10.01g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.17g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(4.73mL,51mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.35g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例16
MgCl2-异丁酸-果胶-KOH-玉米芯
将果胶(9.97g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.19g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(4.73mL,51mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.40g,51mmol)缓慢加入到所得红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例17
MgCl2-戊酸/异戊酸-果胶-KOH
将果胶(10.00g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.15g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入戊酸(2.78mL,25.5mmol)和异戊酸(2.81mL,25.5mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.39g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例18
MgCl2-戊酸/异戊酸-果胶-KOH-玉米芯
将果胶(10.03g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.21g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入戊酸(2.78mL,25.5mmol)和异戊酸(2.81mL,25.5mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.37g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例19
MgCl2-异丁酸/异戊酸/2-甲基丁酸-果胶-KOH
将果胶(9.95g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.15g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.58mL,17mmol)、异戊酸(1.87mL,17mmol)和2-甲基丁酸(1.88mL),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.34g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥并分析气味。
气味因子:1
实施例20
MgCl2-异丁酸/异戊酸/2-甲基丁酸-果胶-KOH-玉米芯
将果胶(10.02g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.25g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.58mL,17mmol)、异戊酸(1.87mL,17mmol)和2-甲基丁酸(1.88mL,17mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.33g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例21
MgCl2-混合VFA-CMC(钠盐)-高粘度
羧甲基纤维素钠-高粘度(2.01g,~7.27mmol的COOH)经24小时溶于100mL水中。向其中加入异丁酸(198.5mg,2.25mmol)、异戊酸(144.2mg,1.41mmol)、2-甲基丁酸(187.4mg,1.83mmol)和戊酸(181.4mg,1.77mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.45g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例22
MgCl2-混合VFA-CMC(钠盐)-高粘度-玉米芯
羧甲基纤维素钠-高粘度(1.97g,~7.27mmol的COOH)经24小时溶于100mL水中。向其中加入异丁酸(198.5mg,2.25mmol)、异戊酸(144.2mg,1.41mmol)、2-甲基丁酸(187.4mg,1.83mmol)和戊酸(181.4mg,1.77mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.47g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例23
MgCl2-混合VFA-CMC-高粘度-KOH
羧甲基纤维素钠-高粘度(1.99g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.11g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(198.5mg,2.25mmol)、异戊酸(144.2mg,1.41mmol)、2-甲基丁酸(187.4mg,1.83mmol)和戊酸(181.4mg,1.77mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.51g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:2
实施例24
MgCl2-混合VFA-CMC-高粘度-KOH-玉米芯
羧甲基纤维素钠-高粘度(2.05g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.15g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(198.5mg,2.25mmol)、异戊酸(144.2mg,1.41mmol)、2-甲基丁酸(187.4mg,1.83mmol)和戊酸(181.4mg,1.77mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.43g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例25
MgCl2-混合VFA-CMC-中等粘度
羧甲基纤维素钠-中等粘度(2.03g,~6.36mmol的COOH)经24小时溶于100mL水中。向其中加入异丁酸(173.7mg,1.97mmol)、异戊酸(126.2mg,1.23mmol)、2-甲基丁酸(163.9mg,1.60mmol)和戊酸(158.7mg,1.55mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.29g,6.4mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例26
MgCl2-混合VFA-CMC-中等粘度-玉米芯
羧甲基纤维素钠-中等粘度(2.02g,~6.36mmol的COOH)经24小时溶于100mL水中。向其中加入异丁酸(173.7mg,1.97mmol)、异戊酸(126.2mg,1.23mmol)、2-甲基丁酸(163.9mg,1.60mmol)和戊酸(158.7mg,1.55mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.27g,6.4mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例27
MgCl2-混合VFA-CMC-中等粘度-KOH
羧甲基纤维素钠-中等粘度(2.00g,~6.36mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2MKOH(11.14g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(173.7mg,1.97mmol)、异戊酸(126.2mg,1.23mmol)、2-甲基丁酸(163.9mg,1.60mmol)和戊酸(158.7mg,1.55mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.25g,6.4mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例28
MgCl2-混合VFA-CMC-中等粘度-KOH-玉米芯
羧甲基纤维素钠-中等粘度(1.98g,~6.36mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2MKOH(11.18g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(173.7mg,1.97mmol)、异戊酸(126.2mg,1.23mmol)、2-甲基丁酸(163.9mg,1.60mmol)和戊酸(158.7mg,1.55mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.30g,6.4mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例29
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度
羧甲基纤维素钠-低粘度(4.03g,~10.8mmol的COOH)经24小时溶于100mL水中。向其中加入异丁酸(295mg,3.35mmol)、异戊酸(214.3mg,2.10mmol)、2-甲基丁酸(278.4mg,2.72mmol)和戊酸(269.6mg,2.63mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(2.20g,11mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例30
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度-玉米芯
羧甲基纤维素钠-低粘度(3.98g,~10.8mmol的COOH)经24小时溶于100mL水中。向其中加入异丁酸(295mg,3.35mmol)、异戊酸(214.3mg,2.10mmol)、2-甲基丁酸(278.4mg,2.72mmol)和戊酸(269.6mg,2.63mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(2.15g,11mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例31
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度-KOH
羧甲基纤维素钠-低粘度(4.05g,~10.8mmol的COOH)经2小时溶于100mL的2M KOH(11.19g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(295mg,3.35mmol)、异戊酸(214.3mg,2.10mmol)、2-甲基丁酸(278.4mg,2.72mmol)和戊酸(269.6mg,2.63mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(2.22g,11mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例32
MgCl2-混合VFA-CMC-低粘度-KOH-玉米芯
羧甲基纤维素钠-低粘度(3.95g,~10.8mmol的COOH)经2小时溶于100mL的2M KOH(11.14g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(295mg,3.35mmol)、异戊酸(214.3mg,2.10mmol)、2-甲基丁酸(278.4mg,2.72mmol)和戊酸(269.6mg,2.63mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入六水合氯化镁(2.19g,11mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至33g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例33(比较例)
MgCl2-混合VFA-海藻酸-玉米芯
将海藻酸(10.01g,51mmol)溶于50mL水中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),搅拌所得橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入六水合氯化镁(10.33g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至17g研磨玉米芯中,在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:4
实施例34(比较例)
MgCl2-混合VFA-海藻酸(未掺水的)
将海藻酸(9.97g,51mmol)溶于50mL水中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),搅拌所得橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入六水合氯化镁(10.38g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:5
实施例35
MgCl2-混合VFA-海藻酸-KOH
将海藻酸(9.98g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.56g,0.1mol)中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),搅拌所得橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入六水合氯化镁(10.37g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例36
MgCl2-混合VFA-海藻酸-KOH-玉米芯
将海藻酸(9.95g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.56g,0.1mol)中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(1.42g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.26g,12.4mmol),搅拌所得橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入六水合氯化镁(10.33g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,加至17g研磨玉米芯中,在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:2
实施例37(比较例)
MgCl2-混合VFA-聚丙烯酸
将聚丙烯酸(50%溶液,7.60g,51mmol)溶于50mL水中。加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.32g,12.9mmol)和戊酸(1.25g,12.4mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.40g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:7
实施例38(比较例)
MgCl2-混合VFA-聚丙烯酸-玉米芯
将聚丙烯酸(50%溶液,7.57g,51mmol)溶于50mL水中。加入异丁酸(1.40g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.22g,12.4mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.36g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,加至17g研磨玉米芯中,在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:6
实施例39
MgCl2-混合VFA-聚丙烯酸-KOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.50g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.54g,0.1mol)中。加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(0.99g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.21g,12.4mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.34g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:3
实施例40
MgCl2-混合VFA-聚丙烯酸-KOH-玉米芯
将聚丙烯酸(50%溶液,7.55g,51mmol)溶于50mL的2M KOH(5.59g,0.1mol)中。加入异丁酸(1.33g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),然后滴加溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.31g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,加至17g研磨玉米芯中,在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:2
实施例41
MgCl2-混合VFA-果胶-KOH
将果胶(10.04g,51mmol)悬浮于50mL的4M KOH(11.12g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.00g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.30g,12.9mmol)和戊酸(1.30g,12.4mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.36g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:2
实施例42
MgCl2-混合VFA-果胶-KOH-研磨玉米芯
将果胶(9.94g,51mmol)悬浮于50mL的4M KOH(11.19g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.38g,15.8mmol)、异戊酸(0.98g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.21g,12.4mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.36g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液加至17g研磨玉米芯中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例43
MgCl2-混合VFA-果胶-KOH-研磨玉米
将果胶(10.00g,51mmol)悬浮于50mL的4M KOH(11.15g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.38g,15.8mmol)、异戊酸(1.00g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.28g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.36g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液加至17g研磨玉米中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例44
MgCl2-混合VFA-果胶-KOH-纤维素
将果胶(9.91g,51mmol)悬浮于50mL的4M KOH(11.18g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.40g,15.8mmol)、异戊酸(0.97g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.25g,12.4mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.36g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液加至17g纤维素中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例45
MgCl2-混合VFA-果胶-KOH-米粉
将果胶(9.99g,51mmol)悬浮于50mL的4M KOH(11.10g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.27g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.31g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液加至17g米粉中,并在真空干燥箱中干燥,然后进行气味分析。
气味因子:1
实施例46(比较例)
氨VFA(1:1,未掺水的)
将氢氧化钾(2.96g,52mmol)溶于50mL水中。向其中一次性加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(1.01g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),并在室温下再搅拌10分钟。将六水合氯化铵(2.78g,52mmol)溶于5mL水中并缓慢加入到反应烧瓶中。将该白色悬浮液搅拌30分钟,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:8
实施例47(比较例)
K-VFA(1:1,未掺水的)
将氢氧化钾(2.95g,52mmol)溶于50mL水中。向其中一次性加入异丁酸(1.39g,15.8mmol)、异戊酸(0.99g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.31g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),并在室温下再搅拌10分钟。将该白色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:4
实施例48(比较例)
Na-VFA(1:1,未掺水的)
将氢氧化钠(2.10g,52mmol)溶于50mL水中。向其中一次性加入异丁酸(1.33g,15.8mmol)、异戊酸(1.00g,9.89mmol)、2-甲基丁酸(1.29g,12.9mmol)和戊酸(1.27g,12.4mmol),并在室温下再搅拌10分钟。将该白色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:4
实施例49
CaCl2-异丁酸-CMC高粘度-KOH
羧甲基纤维素钠-高粘度(2.03g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2M KOH(11.21g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(0.67mL,7.27mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入二水合氯化钙(1.06g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例50
MgCl2-戊酸/异戊酸-CMC高粘度-NaOH
羧甲基纤维素钠-高粘度(2.00g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2MNaOH(7.95g,0.2mol)中。向该悬浮液中加入戊酸(0.39mL,3.6mmol)和异戊酸(0.40mL,3.6mmol),搅拌20分钟,向其中加入六水合氯化镁(1.44g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,并在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例51
CaCl2-异丁酸/戊酸-海藻酸-KOH
将海藻酸(10.01g,51mmol)溶于100mL的2M KOH(11.12g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(2.37g,25.5mmol)和戊酸(2.78mL,25.5mmol),搅拌所得的橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入二水合氯化钙(7.50g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例52
MgCl2-异丁酸/戊酸/异戊酸-海藻酸-NaOH
将海藻酸(9.93g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(8.05g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(1.58mL,17mmol)、戊酸(1.86mL,17mmol)和异戊酸(1.87mL,17mmol),搅拌所得橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入六水合氯化镁(10.33g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:2
实施例53
CaCl2-戊酸/异戊酸/2-甲基丁酸-果胶-KOH
将果胶(10.12g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.15g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入戊酸(1.86mL,17mmol)、异戊酸(1.87mL,17mmol)和2-甲基丁酸(1.88mL,17mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的二水合氯化钙(7.49g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例54
MgCl2-VFA混合物-果胶-NaOH
将果胶(9.97g,51mmol)悬浮于100mL的2M NaOH(8.11g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.35g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例55
Ca(OH)2-异丁酸-果胶-KOH
将果胶(10.00g,51mmol)悬浮于100mL的1M KOH(5.60g,0.1mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(4.73mL,51mmol),搅拌10分钟后,将氢氧化钙(3.78g,51mmol)加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例56
Mg(OH)2-异丁酸/2-甲基丁酸-果胶-KOH
将果胶(10.11g,51mmol)悬浮于100mL的1M KOH(5.55g,0.1mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(2.37mL,25.5mmol)和2-甲基丁酸(2.82mL,25.5mmol),搅拌10分钟后,将氢氧化镁(2.98g,51mmol)加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例57
CaCl2-VFA混合物-聚丙烯酸-KOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.54g,51mmol)溶于100mL的2M KOH(11.20g,0.2mol)中。加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol),随后加入溶于5mL水中的二水合氯化钙(7.49g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例58
MgCl2-戊酸-聚丙烯酸-NaOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.48g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(7.98g,0.2mol)中。向该澄清溶液中加入戊酸(5.57mL,51mmol),然后逐滴加入溶于5mL水中的六水合氯化镁(10.29g,51mmol)。将所得白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例59(比较例)
MgCl2-VFA混合物-酒石酸-KOH
将酒石酸(7.66g,51mmol)溶于100mL水中,向其中缓慢加入KOH(11.2g,0.2mol)。搅拌20分钟后,向该澄清溶液中加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol)。当溶液澄清时,加入六水合氯化镁(10.37g,51mmol),随后形成微细白色沉淀物。将该白色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:7
实施例60(比较例)
MgCl2-VFA混合物-柠檬酸-KOH
将一水合柠檬酸(10.7g,51mmol)溶于100mL水中,向其中缓慢加入KOH(11.2g,0.2mol)。搅拌20分钟后,向该澄清溶液中加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol)。当溶液澄清时,加入六水合氯化镁(10.35g,51mmol)。将该无色溶液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:6
实施例61(比较例)
NH4Cl-VFA混合物-KOH-液体
将氢氧化钾(2.99g,52mmol)溶于100mL水中。向其中一次性加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol),并在室温下再搅拌10分钟。将氯化铵(2.77g,52mmol)溶于5mL水中并缓慢加入到反应烧瓶中。将该白色悬浮液搅拌30分钟,然后在仍为液体时分析其气味。
气味因子:4
实施例62(比较例)
VFA混合物-液体
将异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol)溶于100mL水中,搅拌10分钟以确保均匀性。然后在该无色溶液仍为液体时分析其气味。
气味因子:6
实施例63
MgCl2-VFA混合物-果胶-KOH-液体
将果胶(10g,51mmol)悬浮于100ml的2M KOH(11.13g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol),搅拌10分钟后,将在5mL水中的六水合氯化镁(10.36g,51mmol)缓慢加入到所得的红橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,在该火红色悬浮液仍为液体时分析其气味。
气味因子:1
实施例64
ZnCl2-异丁酸-CMC-KOH
将羧甲基纤维素钠-高粘度(1.99g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2MKOH(11.24g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(0.67mL,7.27mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,并向其中加入氯化锌(0.99g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例65
CuCl2-异丁酸/戊酸-海藻酸-NaOH
将海藻酸(9.96g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(8.01g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(2.37g,25.5mmol)和戊酸(2.78mL,25.5mmol),搅拌所得橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入二水合氯化铜(8.71g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例66
MnCl2-戊酸/异戊酸/2-甲基丁酸-果胶-KOH
将果胶(10.03g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.26g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入戊酸(1.86mL,17mmol)、异戊酸(1.87mL,17mmol)和2-甲基丁酸(1.88mL,17mmol),搅拌10分钟后,向所得红/橙色悬浮液中缓慢加入氯化锰(6.41g,51mmol)。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例67
FeCl2-VFA混合物-PAA-NaOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.50g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(8.09g,0.2mol)中。加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol),随后加入四水合氯化亚铁(10.16g,51mmol)。将所得的绿/棕色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例68
ZnCl2-异丁酸-CMC-KOH-液体
将羧甲基纤维素钠-高粘度(1.97g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2MKOH(11.2g,0.2mol)中。向其中加入异丁酸(0.67mL,7.27mmol),将所得悬浮液搅拌20分钟,向其中加入氯化锌(0.99g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在其仍为液体时分析其气味。
气味因子:1
实施例69
CuCl2-异丁酸/戊酸-海藻酸-NaOH-液体
将海藻酸(10.06g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(8.03g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。向其中加入异丁酸(2.37g,25.5mmol)和戊酸(2.78mL,25.5mmol),将所得的橙/黄色悬浮液搅拌30分钟,向其中加入二水合氯化铜(8.72g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,并在其仍为液体时分析其气味。
气味因子:1
实施例70
MnCl2-戊酸/异戊酸/2-甲基丁酸-果胶-KOH-液体
将果胶(9.90g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.22g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入戊酸(1.86mL,17mmol)、异戊酸(1.87mL,17mmol)和2-甲基丁酸(1.88mL,17mmol),搅拌10分钟后,向所得的红/橙色悬浮液中缓慢加入氯化锰(6.42g,51mmol)。再搅拌1小时以确保均匀性后,在该火红色悬浮液仍为液体时分析其气味。
气味因子:1
实施例71
FeCl2-VFA混合物-PAA-NaOH-液体
将聚丙烯酸(50%溶液,7.59g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(8.03g,0.2mol)中。加入异丁酸(1.46mL,15.8mmol)、戊酸(1.36mL,12.4mmol)、异戊酸(1.09mL,9.89mmol)和2-甲基丁酸(1.41mL,12.9mmol),随后加入四水合氯化亚铁(10.14g,51mmol)。将所得的绿/棕色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,然后在仍为液体时分析其气味。
气味因子:1
丁酸实施例
实施例72
ZnCl2-丁酸-CMC-NaOH
将羧甲基纤维素钠-高粘度(2.02g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2MNaOH(8g,0.2mol)中。向其中加入丁酸(0.61mL,7.27mmol),将所得悬浮液搅拌20分钟,向其中加入氯化锌(0.99g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,然后分析气味。
气味因子:1
实施例73
CuCl2-丁酸-海藻酸-KOH
将海藻酸(9.97g,51mmol)溶于100mL的2M KOH(11.18g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。向其中加入丁酸(4.68mL,51mmol),搅拌所得的橙/黄色悬浮液30分钟,向其中加入二水合氯化铜(8.70g,51mmol)。将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:2
实施例74
MgCl2-丁酸-果胶-KOH
将果胶(10.05g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.21g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入丁酸(4.68mL,51mmol),搅拌10分钟后,将六水合氯化镁(10.38g,51mmol)缓慢加入到所得的红/橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:1
实施例75
CaCl2-丁酸-果胶-KOH
将果胶(10.11g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.18g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入丁酸(4.68mL,51mmol),搅拌10分钟后,将二水合氯化钙(7.51g,51mmol)缓慢加入所得的红/橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,将该火红色悬浮液在真空干燥箱中干燥并分析气味。
气味因子:1
实施例76
MnCl2-丁酸-PAA-NaOH
将聚丙烯酸(50%溶液,7.58g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(8.02g,0.2mol)中。加入丁酸(4.68mL,51mmol),随后加入氯化锰(6.41g,51mmol)。将所得的绿/棕色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,在真空干燥箱中干燥,并分析气味。
气味因子:2
实施例77
ZnCl2-丁酸-CMC-NaOH-液体
将羧甲基纤维素钠-高粘度(1.98g,~7.27mmol的COOH)经4小时溶于100mL的2MNaOH(7.95g,0.2mol)中。向其中加入丁酸(0.61mL,7.27mmol),搅拌所得悬浮液20分钟,向其中加入氯化锌(1.00g,7.27mmol)。然后将该均匀的悬浮液再搅拌1小时,然后在仍为液体时分析其气味。
气味因子:1
实施例78
MgCl2-丁酸-果胶-KOH-液体
将果胶(10.04g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.16g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入丁酸(4.68mL,51mmol),搅拌10分钟后,将六水合氯化镁(10.37g,51mmol)缓慢加入到所得的红/橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,在该火红色悬浮液仍为液体时分析其气味。
气味因子:2
实施例79
CaCl2-丁酸-果胶-KOH-液体
将果胶(10.01g,51mmol)悬浮于100mL的2M KOH(11.23g,0.2mol)中并加热至70℃4小时。一次性加入丁酸(4.68mL,51mmol),搅拌10分钟后,将二水合氯化钙(7.54g,51mmol)缓慢地加入到所得的红/橙色悬浮液中。再搅拌1小时以确保均匀性后,在该火红色悬浮液仍为液体时分析其气味。
气味因子:2
实施例80
MnCl2-丁酸-PAA-NaOH-液体
将聚丙烯酸(50%溶液,7.57g,51mmol)溶于100mL的2M NaOH(7.99g,0.2mol)中。加入丁酸(4.68mL,51mmol),随后加入氯化锰(6.41g,51mmol)。将所得的粉红色悬浮液再搅拌1小时直至均匀,然后在仍为液体时分析其气味。
气味因子:2
实施例81(对产奶量的影响的确定)
该实施例的目的在于确定泌乳早期(early lactation)奶牛对实施例1的化合物(不含载体)的反应,如增加的产奶量和奶组分所示。选出38头奶牛,19头在对照组中,19头被饲喂以实施例1的产物。所有动物均被饲喂相同的饲料,唯一不同在于是否被饲喂实施例1的产物。
具有实施例1的瘤胃产物的机械自动饲喂颗粒(robot fed pellet)的组成如下:
研磨玉米,25.5%
Aminoplus(处理过的豆粕),23.25%
玉米面筋饲料,17.75%
小麦次粉(Wheat mids),11.7%
实施例1的瘤胃产物,10%
豆粕,4.6%
糖蜜,3.93%
瘤胃惰性脂肪,2.75%
MetaSmart,0.52%
表1和表2中列出饲料槽混合物(bunk mix)和复合饲料槽混合物(combined bunkmix)以及机械自动颗粒的典型成分概况。由于提供给每头奶牛的颗粒数量因产奶量和泌乳天数而异,饮食的成分组成当然会因奶牛而异。在研究开始之前分析饲料的营养物含量。
表1.用于泌乳奶牛的饲料槽混合物的成分组成a。
a自由采食饲喂。
表2示出了饮食的典型组成(PMR加机械自动饲喂颗粒)
a Ag Processing,Inc.,Omaha,NE USA
b Milk Specialties Global,Eden Prairie,MN USA
c Adessio,Commentry,France
d Ajinomoto North America,Inc.,Raleigh,NC 27610
e Biozyme Inc.,St.Joseph,MO USA
用颗粒状谷物混合物对奶牛和机械自动挤奶器(robot milker)进行处理。根据农场工作人员所确定,进食次数为每天一次,自由采食饲喂。恰在给以新鲜饲料之前每天清除一次未吃的饲料。根据需要全天打扫畜栏以清除存置于畜栏地上的粪便和尿液。
表3示出了处理对分配至该研究的19头奶牛的体重和泌乳性能的影响。
表3
项目 | 对照组 | 瘤胃产物 | SEM | P值 |
奶牛,数量 | 19 | 19 | ||
产次(Parity)<sup>a</sup> | 2.7(1.1) | 3.1(1.2) | ||
研究开始时泌乳天数<sup>a</sup> | 60.1(24.4) | 60.2(24.8) | ||
奶,lb/d | 112.5 | 114.7 | 2.6 | 0.38 |
能量校正奶<sup>b</sup>,lb/d | 108.7 | 112.5 | 2.3 | 0.11 |
脂肪,lb/d | 3.71 | 3.91 | 0.08 | 0.01 |
蛋白质,lb/d | 3.31 | 3.36 | 0.08 | 0.57 |
脂肪,% | 3.31 | 3.44 | 0.05 | 0.02 |
蛋白质,% | 2.95 | 2.94 | 0.03 | 0.63 |
体重,最终,lb | 1584 | 1570 | 25 | 0.58 |
a 3.5%脂肪和3.0%真蛋白质
使用包括协变量(奶牛在开始接受它们各自处理之前一周的各自变量的平均值)和处理的模型对数据进行统计分析。
应当注意的是,对于用具有实施例1的瘤胃产物的颗粒饲喂的奶牛而言,颗粒存在轻微的连接问题,使得有时一些奶牛不会接收推荐量的颗粒。
在本研究中,一头对照奶牛患乳腺炎而从研究中移除。为了保持研究的平衡性,将与从研究中移除的对照奶牛配对的实施例1的瘤胃产物的奶牛也从研究中移除。
总体上,用具有实施例1的瘤胃产物的颗粒饲喂的奶牛产生更多的乳脂(P≤0.05)并倾向于产生更多的能量校正奶(P≤0.15)。增加的乳脂产量是饲喂瘤胃产物饮食的奶牛产生具有更高脂肪含量的奶的结果(P≤0.05)。
本研究的结果表明,给奶牛饲喂实施例1的瘤胃产物增加了脂肪的产量并倾向于增加能量校正奶的产量。应当注意由于奶牛没有接收其全部分配的处理颗粒,实施例1的瘤胃产物对应的产量可能受到限制。即便如此,产奶量的增加也是统计学上显著的。
可以看出,挥发性脂肪酸影响产奶量,其增加产奶量,同时本发明的产品不难闻,表明了其预期用途的可操作性以及有效性的证明。
Claims (8)
1.用于反刍动物、猪和家禽的饲料添加剂能量来源,其包含:饲料添加剂能量来源载体;和
通过使水溶性多元羧酸上的侧链羧酸基团、多价金属盐、和C3-C10脂肪酸反应获得的反应产物,
其中所述多价金属离子与所述多元羧酸的侧链羧酸基团和所述C3-C10脂肪酸的羧酸基团键合,
其中所述带有侧链羧酸基团的多元羧酸选自果胶、海藻酸和羧甲基纤维素。
2.如权利要求1所述的饲料添加剂,其中所述脂肪酸为选自异丁酸、异戊酸、2-甲基丁酸和戊酸的异位酸。
3.如权利要求1所述的饲料添加剂,其中所述金属盐的金属选自钙、镁、锌、锰、铜和铁。
4.如权利要求1所述的饲料添加剂,所述饲料添加剂为干燥的。
5.如权利要求1所述的饲料添加剂,其中所述饲料添加剂载体选自玉米芯、乳清、发酵副产物、豆粉、豆粕和大麦。
6.如权利要求1所述的饲料添加剂,其为液体形式。
7.降低挥发性异位酸在被添加至动物饲料作为能量来源时的气味的方法,所述挥发性异位酸选自异丁酸、异戊酸、2-甲基丁酸和戊酸,所述方法包括:
使水溶性多元羧酸的侧链羧酸、多价金属盐和所述挥发性异位酸一起反应,以提供所述多价金属离子与所述水溶性多元羧酸的侧链羧酸基团键合并且也与所述挥发性异位酸的羧酸基团键合的反应产物,其中所述带有侧链羧酸基团的多元羧酸选自果胶、海藻酸和羧甲基纤维素;
将所述反应产物添加至饲料添加剂。
8.如权利要求7所述的方法,其中所述多价金属离子选自钙、镁、锌、铜和铁金属离子。
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