CN107916159B - 一种润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种润滑油添加剂的制备方法，包括聚吡咯纳米管的合成、聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性、聚吡咯管表面修饰离子化合物、浸泡在单氟磷酸钠的水溶液中进行离子交换等步骤；该发明公开的一种润滑油添加剂的制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉；制备得到的润滑油添加剂功能多，能同时赋予润滑油好的耐磨润滑性、阻燃性、抗氧化性、抗菌耐腐蚀和分散性，可以保证在各种工况条件下稳定发挥作用。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术
润滑油是一种应用于航空、机械加工、冶金、汽车、交通运输、煤炭等行业的机械零部件上的用来减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑油，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油一般由基础有和添加剂两部分组成，基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则是弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予润滑油某些新的性能，是润滑油的重要组成部分，其种类和品质以及加入比例直接影响润滑油的使用性能。
近年来，随着军事工业以及尖端科技的不断发展，对润滑油的性能要求越来越高，要求其能在高温、低温、高负荷、高速度、高能辐射、强氧化、强腐蚀等极端环境下长期可靠地工作。现有技术中的润滑油添加剂如抗磨剂、抗油剂、防锈剂可改善润滑油的性能，但其存在性能单一的缺陷，添加剂添加太多又会对粘温性能和低温性能造成影响
因此，需要寻求一种能够大幅提高润滑油产品抗磨减摩性能并可以保证在各种工况条件下稳定发挥作用的润滑油添加剂。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种润滑油添加剂的制备方法，该制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉；制备得到的润滑油添加剂功能多，能同时赋予润滑油好的耐磨润滑性、阻燃性、抗氧化性、抗菌耐腐蚀和分散性，可以保证在各种工况条件下稳定发挥作用。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚吡咯纳米管的合成：将FeCl3·6H2O分散于质量分数为5-10％的甲基橙溶液中，等有絮状物质生成时，加入吡咯单体，室温搅拌24-36小时。得到黑色的悬浮液，过滤后将其置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时；
2)聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性：将经过步骤1)制备得到的聚吡咯管分散于乙腈中，然后向其中加入无机碱和环氧氯丙烷，在70-80℃下回流搅拌6-8小时，后离心，并用水离心洗涤3-5次，后置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时；
3)聚吡咯管表面修饰离子化合物：将CHIMASSORB 2020加入有机溶剂中，并向其中加入经过步骤2)制备得到的表面改性的聚吡咯管，在50-60℃下回流搅拌6-8小时，过滤后依次用乙醇、乙酸乙酯分别洗产物3-5次，后将其置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时；
4)离子交换：将经过步骤3)制备得到的表面修饰有离子化合物的吡咯管浸泡在50-60℃质量分数为10-20％的单氟磷酸钠的水溶液中70-80小时，然后用水洗8-10次，后置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时；
其中，步骤1)中所述FeCl3·6H2O、甲基橙溶液、吡咯单体的质量比为(2-3)：(400-500):1；
步骤2)中所述聚吡咯管、乙腈、无机碱、环氧氯丙烷的质量比为(3-5)：(12-20)：(1-2):1；
所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种；
步骤3)中所述CHIMASSORB 2020、有机溶剂、表面改性的聚吡咯管的质量比为(1-2)：(4-10)：(3-5)；
所述有机溶剂选自氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的一种或几种；
一种润滑油添加剂，采用所述润滑油添加剂的制备方法制备得到；
一种润滑油，采用所述一种润滑油添加剂作为添加剂；
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明设计的润滑油添加剂的制备方法，原料易得，价格低廉，制备方法简单易行，对设备要求不高，且没有使用对环境有害的物质，更加绿色环保。
(2)本发明设计的润滑油添加剂的制备方法，通过化学键将聚吡咯管、单氟磷酸盐、CHIMASSORB 2020连接在一起，使其多功能化，避免现有技术中单一功能添加剂加入后使得粘温性能和低温性能变差。
(3)本发明设计的润滑油添加剂的制备方法，制备得到的添加剂中含聚吡咯管结构，由于其较大的比表面积及摩擦润滑性，添加到润滑油中后，会赋予润滑油优异的润滑效果和极压性能。
(4)本发明设计的润滑油添加剂的制备方法，在聚吡咯管表面修饰有离子化合物，由于其具有自润滑功能，加入到润滑油中取后，进一步提高润滑油的润滑功效，另一方面，还能有利于添加剂在润滑油中分散均匀。
(5)本发明设计的润滑油添加剂的制备方法，单氟磷酸盐与CHIMASSORB2020离子盐进行离子交换，得到的添加剂，由于CHIMASSORB 2020属于三嗪类物质，其能吸附在机械零部件表面，起着抑制腐蚀的作用，单氟磷酸根可以在机械零部件表面形成一层单分子的保护膜，同时抑制机械零部件表面阴极和阳极反应，从而减缓腐蚀速度；含有磷元素的物质具有好的阻燃性，添加到润滑油中去后，季铵盐结构能确保润滑油同时具有较好的分散性和抗菌性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本实施例中所述原料购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
一种润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚吡咯纳米管的合成：将FeCl3·6H2O 20g分散于质量分数为5％的甲基橙溶液500g中，等有絮状物质生成时，加入吡咯单体10g，室温搅拌24小时。得到黑色的悬浮液，过滤后将其置于50℃的真空干燥箱中烘10小时；
2)聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性：将经过步骤1)制备得到的聚吡咯管9g分散于乙腈36g中，然后向其中加入氢氧化钠3g和环氧氯丙烷3g，在70℃下回流搅拌6小时，后离心，并用水离心洗涤3次，后置于50℃的真空干燥箱中烘10小时；
3)聚吡咯管表面修饰离子化合物：将CHIMASSORB 2020 2g加入中，并向其中加入经过步骤2)制备得到的表面改性的聚吡咯管8g，在50℃下回流搅拌6小时，过滤后依次用乙醇、乙酸乙酯分别洗产物3次，后将其置于50℃的真空干燥箱中烘20小时；
4)离子交换：将经过步骤3)制备得到的表面修饰有离子化合物的吡咯管浸泡在50℃质量分数为10％的单氟磷酸钠的水溶液中70小时，然后用水洗8次，后置于50℃的真空干燥箱中烘10小时；
一种润滑油添加剂，采用所述润滑油添加剂的制备方法制备得到；
一种润滑油，采用所述一种润滑油添加剂作为添加剂。
实施例2
一种润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚吡咯纳米管的合成：将FeCl3·6H2O 25g分散于质量分数为7％的甲基橙溶液480g中，等有絮状物质生成时，加入吡咯单体10g，室温搅拌28小时。得到黑色的悬浮液，过滤后将其置于55℃的真空干燥箱中烘13小时；
2)聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性：将经过步骤1)制备得到的聚吡咯管8g分散于乙腈30g中，然后向其中加入氢氧化钾3g和环氧氯丙烷2g，在74℃下回流搅拌7小时，后离心，并用水离心洗涤4次，后置于60℃的真空干燥箱中烘15小时；
3)聚吡咯管表面修饰离子化合物：将CHIMASSORB 2020 3g加入乙腈13g中，并向其中加入经过步骤2)制备得到的表面改性的聚吡咯管8g，在56℃下回流搅拌8小时，过滤后依次用乙醇、乙酸乙酯分别洗产物4次，后将其置于55℃的真空干燥箱中烘12小时；
4)离子交换：将经过步骤3)制备得到的表面修饰有离子化合物的吡咯管浸泡在53℃质量分数为14％的单氟磷酸钠的水溶液中73小时，然后用水洗9次，后置于58℃的真空干燥箱中烘16小时；
一种润滑油添加剂，采用所述润滑油添加剂的制备方法制备得到；
一种润滑油，采用所述一种润滑油添加剂作为添加剂。
实施例3
一种润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚吡咯纳米管的合成：将FeCl3·6H2O 23g分散于质量分数为8％的甲基橙溶液450g中，等有絮状物质生成时，加入吡咯单体10g，室温搅拌32小时。得到黑色的悬浮液，过滤后将其置于62℃的真空干燥箱中烘16小时；
2)聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性：将经过步骤1)制备得到的聚吡咯管9g分散于乙腈35g中，然后向其中加入碳酸钠3.5g和环氧氯丙烷2g，在75℃下回流搅拌7.2小时，后离心，并用水离心洗涤5次，后置于64℃的真空干燥箱中烘17小时；
3)聚吡咯管表面修饰离子化合物：将CHIMASSORB 2020 3.5g加入乙酸乙酯17g中，并向其中加入经过步骤2)制备得到的表面改性的聚吡咯管8g，在56℃下回流搅拌8小时，过滤后依次用乙醇、乙酸乙酯分别洗产物5次，后将其置于70℃的真空干燥箱中烘20小时；
4)离子交换：将经过步骤3)制备得到的表面修饰有离子化合物的吡咯管浸泡在57℃质量分数为16％的单氟磷酸钠的水溶液中76小时，然后用水洗9次，后置于65℃的真空干燥箱中烘18小时；
一种润滑油添加剂，采用所述润滑油添加剂的制备方法制备得到；
一种润滑油，采用所述一种润滑油添加剂作为添加剂；
实施例4
一种润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚吡咯纳米管的合成：将FeCl3·6H2O 28g分散于质量分数为8％的甲基橙溶液420g中，等有絮状物质生成时，加入吡咯单体10g，室温搅拌32小时。得到黑色的悬浮液，过滤后将其置于70℃的真空干燥箱中烘20小时；
2)聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性：将经过步骤1)制备得到的聚吡咯管9g分散于乙腈37g中，然后向其中加入碳酸钠3.8g和环氧氯丙烷2g，在78℃下回流搅拌8小时，后离心，并用水离心洗涤5次，后置于66℃的真空干燥箱中烘20小时；
3)聚吡咯管表面修饰离子化合物：将CHIMASSORB 2020 2g加入氯仿9g中，并向其中加入经过步骤2)制备得到的表面改性的聚吡咯管4.5g，在60℃下回流搅拌8小时，过滤后依次用乙醇、乙酸乙酯分别洗产物5次，后将其置于68℃的真空干燥箱中烘20小时；
4)离子交换：将经过步骤3)制备得到的表面修饰有离子化合物的吡咯管浸泡在58℃质量分数为18％的单氟磷酸钠的水溶液中80小时，然后用水洗10次，后置于70℃的真空干燥箱中烘19小时；
一种润滑油添加剂，采用所述润滑油添加剂的制备方法制备得到；
一种润滑油，采用所述一种润滑油添加剂作为添加剂。
实施例5
一种润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚吡咯纳米管的合成：将FeCl3·6H2O 30g分散于质量分数为10％的甲基橙溶液400g中，等有絮状物质生成时，加入吡咯单体10g，室温搅拌36小时。得到黑色的悬浮液，过滤后将其置于70℃的真空干燥箱中烘20小时；
2)聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性：将经过步骤1)制备得到的聚吡咯管10g分散于乙腈40g中，然后向其中加入氢氧化钾4g和环氧氯丙烷2g，在80℃下回流搅拌8小时，后离心，并用水离心洗涤5次，后置于70℃的真空干燥箱中烘20小时；
3)聚吡咯管表面修饰离子化合物：将CHIMASSORB 2020 2g加入乙腈10g中，并向其中加入经过步骤2)制备得到的表面改性的聚吡咯管5g，在60℃下回流搅拌8小时，过滤后依次用乙醇、乙酸乙酯分别洗产物5次，后将其置于70℃的真空干燥箱中烘20小时；
4)离子交换：将经过步骤3)制备得到的表面修饰有离子化合物的吡咯管浸泡在60℃质量分数为20％的单氟磷酸钠的水溶液中80小时，然后用水洗10次，后置于70℃的真空干燥箱中烘20小时；
一种润滑油添加剂，采用所述润滑油添加剂的制备方法制备得到；
一种润滑油，采用所述一种润滑油添加剂作为添加剂。
对比例
市售二硫化钼润滑油添加剂。
将上述实施例1-5以及对比例所得样品以重量份数为10％的添加量分散在聚α-烯烃基础油中形成润滑油，并分别对其进行相关性能测试，测试结果如表1所示，测试方法如下，
(1)四球实验：按照ASTMD-2783进行测试；在四球实验测试结果中，在一定温度、转速下，最大无卡咬负荷PB值，表示的是钢球在润滑状态不发生卡咬的最大负荷，PB值越高，说明润滑油的润滑性能越好。烧结负荷PD值，表示的是逐级增大负荷，上方钢球和下方钢球因负荷过重而发生高温烧结，设备不得不停止运转的负荷，PD值越高，说明润滑油的极压润滑性能越好。磨斑直径d值，表示的是承重钢球面因摩擦导致磨损斑痕直径的大小，d值越小，说明润滑油的抗磨能力润滑性越好。
(2)运动粘度：按照GB/T265进行测试；
(3)倾点：按照GB/T3535-2006进行测试；
(4)抗菌性：参照GB15981-1995，Q/02GZS001检测方法与标准进行检测润滑油的抗菌性能(以菌落数计算)；
(5)阻燃性：防火阻燃等级测试采用UL94标准；
从下表可以看出，本发明实施例公开的润滑油添加剂添加到基础油中形成的润滑油最大无卡咬负荷(PB)78-98N(kg)，烧结负荷(PD)140-172N(kg)，磨斑直径d0.24-0.08mm，40℃运动粘度33-42mm2/s，倾点-37--23℃，大肠杆菌抗菌率98-100％，葡萄球菌抗菌率99-100％，阻燃性V-0级，而市售二硫化钼润滑油添加剂添加到基础油中形成的润滑油最大无卡咬负荷(PB)55N(kg)，烧结负荷(PD)125N(kg)，磨斑直径d 0.35mm，40℃运动粘度60mm2/s，倾点-21℃，大肠杆菌抗菌率80％，葡萄球菌抗菌率85％，阻燃性V-2级，可见，本发明实施例公开的润滑油添加剂添加到基础油中形成的润滑油具有较好的极压性能、润滑性能、抗菌性和阻燃性。
表1实施例和对比例样品性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 |
| 最大无卡咬负荷PB/N(kg) | 78 | 85 | 89 | 94 | 99 | 55 |
| 烧结负荷PD/N(kg) | 140 | 148 | 157 | 168 | 172 | 125 |
| 磨斑直径d/mm | 0.24 | 0.16 | 0.12 | 0.08 | -29 | 0.35 |
| 40℃运动粘度mm<sup>2</sup>/s | 33 | 35 | 38 | 40 | 42 | 60 |
| 倾点℃ | -23 | -25 | -27 | -30 | -37 | -21 |
| 大肠杆菌抗菌率(％) | 98 | 99 | 100 | 100 | 100 | 80 |
| 葡萄球菌抗菌率(％) | 100 | 99 | 99 | 100 | 100 | 85 |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-2 |
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)聚吡咯纳米管的合成：将FeCl3·6H2O分散于质量分数为5-10％的甲基橙溶液中，等有絮状物质生成时，加入吡咯单体，室温搅拌24-36小时；得到黑色的悬浮液，过滤后将其置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时；
2)聚吡咯管表面环氧氯丙烷改性：将经过步骤1)制备得到的聚吡咯管分散于乙腈中，然后向其中加入无机碱和环氧氯丙烷，在70-80℃下回流搅拌6-8小时，后离心，并用水离心洗涤3-5次，后置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时；所述聚吡咯管、乙腈、无机碱、环氧氯丙烷的质量比为(3-5)：(12-20)：(1-2):1；
3)聚吡咯管表面修饰离子化合物：将CHIMASSORB 2020加入有机溶剂中，并向其中加入经过步骤2)制备得到的表面改性的聚吡咯管，在50-60℃下回流搅拌6-8小时，过滤后依次用乙醇、乙酸乙酯分别洗产物3-5次，后将其置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时；所述CHIMASSORB 2020、有机溶剂、表面改性的聚吡咯管的质量比为(1-2)：(4-10)：(3-5)；
4)离子交换：将经过步骤3)制备得到的表面修饰有离子化合物的吡咯管浸泡在50-60℃质量分数为10-20％的单氟磷酸钠的水溶液中70-80小时，然后用水洗8-10次，后置于50-70℃的真空干燥箱中烘10-20小时。
2.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述FeCl3·6H2O、甲基橙溶液、吡咯单体的质量比为(2-3)：(400-500):1。
3.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的一种或几种。
5.一种润滑油添加剂，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的润滑油添加剂的制备方法制备得到。
6.一种润滑油，其特征在于，采用权利要求5所述一种润滑油添加剂作为添加剂。
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- 2017-12-07 CN CN201711289226.8A patent/CN107916159B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Also Published As
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