CN107915256A - 废催化剂制备高纯钼酸方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废催化剂制备高纯钼酸方法，将渣油加氢废催化剂进行脱油处理，得到的脱油料进行钠化焙烧，得到的钠化料进行浸出反应，分离出的钼钒液除杂，得到的净液分离钒，得到的含钼液进行萃取和反萃取，得到的钼酸钠水溶液加浓硫酸沉淀，得到的钼酸洗涤，得到高纯钼酸。本发明的工艺成本低，绿色环保，有效分离出渣油加氢废催化剂中的钼，无需多次分离过程就能得到高纯钼酸，纯度能达到99.9％。

Description

废催化剂制备高纯钼酸方法
技术领域
本发明涉及一种化工分离提纯工艺，具体地说是一种废催化剂制备高纯钼 酸方法。
背景技术
废催化剂是公认的环境污染物，进入环境前必须转化为无害物质。渣油加 氢废催化剂中含有钼钒等稀有金属，有很高的经济价值。但是，由于钼和钒的 化学共性较多，分离较困难。
目前，现有的分离工艺包括：1)采用加碱焙烧工艺，加入的辅助原料为 Na2CO3、NaOH、NaCl或Na2SO4等，焙烧产物用热水浸取，溶液中的钼和钒以 可溶性钠盐形式进入溶液中，之后，进行铵盐沉钒和钼的提取；2)采用用酸浸 出或者直接用酸加强氧化剂浸出，钼、钒以及催化剂中的镍、铁、铝和钴进入 溶液，高温高压碱浸处理废催化剂，碱浸液加酸处理得到含钼和钒的酸性溶液， 酸性溶液中钼和钒分离方法有萃取分离法、硫化沉淀分离法和铵盐沉淀分离法。 但是，通过目前的分离工艺得到的钼、钒的纯度不高，必须经过多次分离过程 才能得到高纯度的钼和钒，成本高昂。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种废催化剂制备高纯钼酸方法。本发 明钼钒分离的基础上，进一步的得到高纯钼酸。本发明采用的技术手段如下：
一种废催化剂制备高纯钼酸方法，所述废催化剂为渣油加氢废催化剂，所 述方法具有如下步骤：
S1、渣油加氢废催化剂通过脱油炉进行脱油处理，得到工业蒸汽和脱油料；
S2、将脱油料和纯氢氧化钠混合，并通过回转窑进行钠化焙烧处理，得到 含有水溶性的钼酸钠、水溶性的钒酸钠和氧化镍的钠化料；
S3、钠化料通过四级逆流的方式进行浸出反应，分离出镍铝粉和钼钒液；
S4、向钼钒液中加入纯氢氧化钠或纯氢氧化钙，并倒入搅拌罐中混合搅拌， 之后，通过板框过滤机将钙、铝、硅、磷除掉，得到净液；
S5、向净液中加入硫酸铵，调节PH值为8.3～9.0，之后倒入沉淀反应罐中 混合搅拌，之后，通过板框过滤机过滤得到固体颗粒和滤液，固体颗粒和水混 合搅拌，之后，通过离心机分离，得到偏钒酸铵和母液Ⅰ，滤液和母液混合通 过离子交换树脂过滤出滤液和母液中的剩余钒，得到含钼液；
S6、含钼液倒入已装有纯水和有机萃取剂的萃取装置内，有机萃取剂的密 度小于纯水的密度，之后，搅拌，钼进入到有机萃取剂中；
S7、含钼的有机萃取剂倒入已装有氢氧化钠水溶液的反萃取装置内，搅拌， 钼进入氢氧化钠水溶液与氢氧化钠反应，得到钼酸钠水溶液；
S8、钼酸钠水溶液倒入沉淀罐，再向沉淀罐中加入浓硫酸，混合搅拌，之 后，离心机分离，得到钼酸和母液Ⅱ；
S9、钼酸洗涤，得到高纯钼酸。
所述步骤S1中，所述脱油处理的温度为1250～1375℃，所述脱油处理的时 间为37.5～65min，所述脱油处理的氧含量大于10％。
所述步骤S2中，脱油料和纯氢氧化钠按质量比1:0.25～0.32混合，所述钠化 焙烧处理的温度为1070～1300℃，所述钠化焙烧处理的时间为120min以上。
所述步骤S3中，每级逆流的温度为60～70℃，每级逆流的时间为30～40min， 每级逆流的搅拌速度为50～63r/min。
所述步骤S4中，所述混合搅拌是在75～90℃下进行的，所述混合搅拌的时 间为95～120min。
所述步骤S5中，所述在混合搅拌是在65～80℃下进行的，所述混合搅拌的 时间为35～40min。
所述步骤S8中，浓硫酸的浓度大于等于90％，所述混合搅拌是在90～97℃ 下进行的，所述混合搅拌的时间为3～5小时。
本发明将渣油加氢废催化剂进行脱油处理，得到的脱油料进行钠化焙烧， 得到的钠化料进行浸出反应，分离出的钼钒液除杂，得到的净液分离钒，得到 的含钼液进行萃取和反萃取，得到的钼酸钠水溶液加浓硫酸沉淀，得到的钼酸 洗涤，得到高纯钼酸。
本发明的工艺成本低，绿色环保，有效分离出渣油加氢废催化剂中的钼， 无需多次分离过程就能得到高纯钼酸，纯度能达到99.9％。
基于上述理由本发明可在化工分离提纯工艺等领域广泛推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明 实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述 的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施 例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种废催化剂制备高纯钼酸方法，所述废催化剂为渣油加氢废催化剂，所 述方法具有如下步骤：
S1、渣油加氢废催化剂通过脱油炉进行脱油处理，得到工业蒸汽和脱油料， 所述脱油处理的温度为1250℃，所述脱油处理的时间为37.5min，所述脱油处理 的氧含量大于10％；
S2、将脱油料和纯氢氧化钠按质量比1:0.25混合，并通过回转窑进行钠化 焙烧处理，得到含有水溶性的钼酸钠、水溶性的钒酸钠和氧化镍的钠化料，所 述钠化焙烧处理的温度为1070℃，所述钠化焙烧处理的时间为120min以上；
S3、钠化料通过四级逆流的方式进行浸出反应，分离出镍铝粉和钼钒液， 每级逆流的温度为60℃，每级逆流的时间为30min，每级逆流的搅拌速度为 50r/min；
S4、向钼钒液中加入纯氢氧化钠或纯氢氧化钙，并倒入搅拌罐中在75℃下 混合搅拌95min，之后，通过板框过滤机将钙、铝、硅、磷除掉，得到净液；
S5、向净液中加入硫酸铵，调节PH值为8.3，之后倒入沉淀反应罐中在 65～80℃下混合搅拌35～40min，之后，通过板框过滤机过滤得到固体颗粒和滤液， 固体颗粒和水混合搅拌，之后，通过离心机分离，得到偏钒酸铵和母液Ⅰ，滤 液和母液混合通过离子交换树脂过滤出滤液和母液中的剩余钒，得到含钼液；
S6、含钼液倒入已装有纯水和有机萃取剂的萃取装置内，有机萃取剂的密 度小于纯水的密度，之后，搅拌，钼进入到有机萃取剂中；
S7、含钼的有机萃取剂倒入已装有氢氧化钠水溶液的反萃取装置内，搅拌， 钼进入氢氧化钠水溶液与氢氧化钠反应，得到钼酸钠水溶液；
S8、钼酸钠水溶液倒入沉淀罐，再向沉淀罐中加入浓硫酸，在90℃下混合 搅拌3小时，之后，离心机分离，得到钼酸和母液Ⅱ，浓硫酸的浓度大于等于 90％；
S9、钼酸洗涤，得到高纯钼酸。
实施例2
一种废催化剂制备高纯钼酸方法，所述废催化剂为渣油加氢废催化剂，所 述方法具有如下步骤：
S1、渣油加氢废催化剂通过脱油炉进行脱油处理，得到工业蒸汽和脱油料， 所述脱油处理的温度为1375℃，所述脱油处理的时间为65min，所述脱油处理 的氧含量大于10％；
S2、将脱油料和纯氢氧化钠按质量比1:0.32混合，并通过回转窑进行钠化 焙烧处理，得到含有水溶性的钼酸钠、水溶性的钒酸钠和氧化镍的钠化料，所 述钠化焙烧处理的温度为1300℃，所述钠化焙烧处理的时间为120min以上；
S3、钠化料通过四级逆流的方式进行浸出反应，分离出镍铝粉和钼钒液， 每级逆流的温度为70℃，每级逆流的时间为40min，每级逆流的搅拌速度为 63r/min；
S4、向钼钒液中加入纯氢氧化钠或纯氢氧化钙，并倒入搅拌罐中在90℃下 混合搅拌120min，之后，通过板框过滤机将钙、铝、硅、磷除掉，得到净液；
S5、向净液中加入硫酸铵，调节PH值为9.0，之后倒入沉淀反应罐中在 65～80℃下混合搅拌35～40min，之后，通过板框过滤机过滤得到固体颗粒和滤液， 固体颗粒和水混合搅拌，之后，通过离心机分离，得到偏钒酸铵和母液Ⅰ，滤 液和母液混合通过离子交换树脂过滤出滤液和母液中的剩余钒，得到含钼液；
S6、含钼液倒入已装有纯水和有机萃取剂的萃取装置内，有机萃取剂的密 度小于纯水的密度，之后，搅拌，钼进入到有机萃取剂中；
S7、含钼的有机萃取剂倒入已装有氢氧化钠水溶液的反萃取装置内，搅拌， 钼进入氢氧化钠水溶液与氢氧化钠反应，得到钼酸钠水溶液；
S8、钼酸钠水溶液倒入沉淀罐，再向沉淀罐中加入浓硫酸，在97℃下混合 搅拌5小时，之后，离心机分离，得到钼酸和母液Ⅱ，浓硫酸的浓度大于等于 90％；
S9、钼酸洗涤，得到高纯钼酸。
实施例3
一种废催化剂制备高纯钼酸方法，所述废催化剂为渣油加氢废催化剂，所 述方法具有如下步骤：
S1、渣油加氢废催化剂通过脱油炉进行脱油处理，得到工业蒸汽和脱油料， 所述脱油处理的温度为1300℃，所述脱油处理的时间为40min，所述脱油处理 的氧含量大于10％；
S2、将脱油料和纯氢氧化钠按质量比1:0.3混合，并通过回转窑进行钠化焙 烧处理，得到含有水溶性的钼酸钠、水溶性的钒酸钠和氧化镍的钠化料，所述 钠化焙烧处理的温度为1300℃，所述钠化焙烧处理的时间为120min以上；
S3、钠化料通过四级逆流的方式进行浸出反应，分离出镍铝粉和钼钒液， 每级逆流的温度为60℃，每级逆流的时间为30min，每级逆流的搅拌速度为 63r/min；
S4、向钼钒液中加入纯氢氧化钠或纯氢氧化钙，并倒入搅拌罐中在75～90℃ 下混合搅拌95～120min，之后，通过板框过滤机将钙、铝、硅、磷除掉，得到净 液；
S5、向净液中加入硫酸铵，调节PH值为9.0，之后倒入沉淀反应罐中在80℃ 下混合搅拌40min，之后，通过板框过滤机过滤得到固体颗粒和滤液，固体颗粒 和水混合搅拌，之后，通过离心机分离，得到偏钒酸铵和母液Ⅰ，滤液和母液 混合通过离子交换树脂过滤出滤液和母液中的剩余钒，得到含钼液；
S6、含钼液倒入已装有纯水和有机萃取剂的萃取装置内，有机萃取剂的密 度小于纯水的密度，之后，搅拌，钼进入到有机萃取剂中；
S7、含钼的有机萃取剂倒入已装有氢氧化钠水溶液的反萃取装置内，搅拌， 钼进入氢氧化钠水溶液与氢氧化钠反应，得到钼酸钠水溶液；
S8、钼酸钠水溶液倒入沉淀罐，再向沉淀罐中加入浓硫酸，在90℃下混合 搅拌5小时，之后，离心机分离，得到钼酸和母液Ⅱ，浓硫酸的浓度大于等于 90％；
S9、钼酸洗涤，得到高纯钼酸。
实施例4
一种废催化剂制备高纯钼酸方法，所述废催化剂为渣油加氢废催化剂，所 述方法具有如下步骤：
S1、渣油加氢废催化剂通过脱油炉进行脱油处理，得到工业蒸汽和脱油料， 所述脱油处理的温度为1325℃，所述脱油处理的时间为55min，所述脱油处理 的氧含量大于12％；
S2、将脱油料和纯氢氧化钠按质量比1:0.31混合，并通过回转窑进行钠化 焙烧处理，得到含有水溶性的钼酸钠、水溶性的钒酸钠和氧化镍的钠化料，所 述钠化焙烧处理的温度为1220℃，所述钠化焙烧处理的时间为140min以上；
S3、钠化料通过四级逆流的方式进行浸出反应，分离出镍铝粉和钼钒液， 每级逆流的温度为65℃，每级逆流的时间为35min，每级逆流的搅拌速度为 56r/min；
S4、向钼钒液中加入纯氢氧化钠或纯氢氧化钙，并倒入搅拌罐中在75～90℃ 下混合搅拌95～120min，之后，通过板框过滤机将钙、铝、硅、磷除掉，得到净 液；
S5、向净液中加入硫酸铵，调节PH值为8.7，之后倒入沉淀反应罐中在72℃ 下混合搅拌32.5min，之后，通过板框过滤机过滤得到固体颗粒和滤液，固体颗 粒和水混合搅拌，之后，通过离心机分离，得到偏钒酸铵和母液Ⅰ，滤液和母 液混合通过离子交换树脂过滤出滤液和母液中的剩余钒，得到含钼液；
S6、含钼液倒入已装有纯水和有机萃取剂的萃取装置内，有机萃取剂的密 度小于纯水的密度，之后，搅拌，钼进入到有机萃取剂中；
S7、含钼的有机萃取剂倒入已装有氢氧化钠水溶液的反萃取装置内，搅拌， 钼进入氢氧化钠水溶液与氢氧化钠反应，得到钼酸钠水溶液；
S8、钼酸钠水溶液倒入沉淀罐，再向沉淀罐中加入浓硫酸，在93℃下混合 搅拌4小时，之后，离心机分离，得到钼酸和母液Ⅱ，浓硫酸的浓度大于等于 97％；
S9、钼酸洗涤，得到高纯钼酸。
实施例5
一种废催化剂制备高纯钼酸方法，所述废催化剂为渣油加氢废催化剂，所 述方法具有如下步骤：
S1、渣油加氢废催化剂通过脱油炉进行脱油处理，得到工业蒸汽和脱油料， 所述脱油处理的温度为1250℃，所述脱油处理的时间为65min，所述脱油处理 的氧含量大于10％；
S2、将脱油料和纯氢氧化钠按质量比1:0.3混合，并通过回转窑进行钠化焙 烧处理，得到含有水溶性的钼酸钠、水溶性的钒酸钠和氧化镍的钠化料，所述 钠化焙烧处理的温度为1300℃，所述钠化焙烧处理的时间为120min以上；
S3、钠化料通过四级逆流的方式进行浸出反应，分离出镍铝粉和钼钒液， 每级逆流的温度为70℃，每级逆流的时间为40min，每级逆流的搅拌速度为 63r/min；
S4、向钼钒液中加入纯氢氧化钠或纯氢氧化钙，并倒入搅拌罐中在90℃下 混合搅拌95min，之后，通过板框过滤机将钙、铝、硅、磷除掉，得到净液；
S5、向净液中加入硫酸铵，调节PH值为9.0，之后倒入沉淀反应罐中在80℃ 下混合搅拌40min，之后，通过板框过滤机过滤得到固体颗粒和滤液，固体颗粒 和水混合搅拌，之后，通过离心机分离，得到偏钒酸铵和母液Ⅰ，滤液和母液 混合通过离子交换树脂过滤出滤液和母液中的剩余钒，得到含钼液；
S6、含钼液倒入已装有纯水和有机萃取剂的萃取装置内，有机萃取剂的密 度小于纯水的密度，之后，搅拌，钼进入到有机萃取剂中；
S7、含钼的有机萃取剂倒入已装有氢氧化钠水溶液的反萃取装置内，搅拌， 钼进入氢氧化钠水溶液与氢氧化钠反应，得到钼酸钠水溶液；
S8、钼酸钠水溶液倒入沉淀罐，再向沉淀罐中加入浓硫酸，在97℃下混合 搅拌5小时，之后，离心机分离，得到钼酸和母液Ⅱ，浓硫酸的浓度大于等于 97％；
S9、钼酸洗涤，得到高纯钼酸。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其 限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者 对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相 应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种废催化剂制备高纯钼酸方法，所述废催化剂为渣油加氢废催化剂，其特征在于，所述方法具有如下步骤：
S1、渣油加氢废催化剂通过脱油炉进行脱油处理，得到工业蒸汽和脱油料；
S2、将脱油料和纯氢氧化钠混合，并通过回转窑进行钠化焙烧处理，得到含有水溶性的钼酸钠、水溶性的钒酸钠和氧化镍的钠化料；
S3、钠化料通过四级逆流的方式进行浸出反应，分离出镍铝粉和钼钒液；
S4、向钼钒液中加入纯氢氧化钠或纯氢氧化钙，并倒入搅拌罐中混合搅拌，之后，通过板框过滤机将钙、铝、硅、磷除掉，得到净液；
S5、向净液中加入硫酸铵，调节PH值为8.3～9.0，之后倒入沉淀反应罐中混合搅拌，之后，通过板框过滤机过滤得到固体颗粒和滤液，固体颗粒和水混合搅拌，之后，通过离心机分离，得到偏钒酸铵和母液Ⅰ，滤液和母液混合通过离子交换树脂过滤出滤液和母液中的剩余钒，得到含钼液；
S6、含钼液倒入已装有纯水和有机萃取剂的萃取装置内，有机萃取剂的密度小于纯水的密度，之后，搅拌，钼进入到有机萃取剂中；
S7、含钼的有机萃取剂倒入已装有氢氧化钠水溶液的反萃取装置内，搅拌，钼进入氢氧化钠水溶液与氢氧化钠反应，得到钼酸钠水溶液；
S8、钼酸钠水溶液倒入沉淀罐，再向沉淀罐中加入浓硫酸，混合搅拌，之后，离心机分离，得到钼酸和母液Ⅱ；
S9、钼酸洗涤，得到高纯钼酸。
2.根据权利要求1所述的废催化剂制备高纯钼酸方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述脱油处理的温度为1250～1375℃，所述脱油处理的时间为37.5～65min，所述脱油处理的氧含量大于10％。
3.根据权利要求1所述的废催化剂制备高纯钼酸方法，其特征在于：所述步骤S2中，脱油料和纯氢氧化钠按质量比1:0.25～0.32混合，所述钠化焙烧处理的温度为1070～1300℃，所述钠化焙烧处理的时间为120min以上。
4.根据权利要求1所述的废催化剂制备高纯钼酸方法，其特征在于：所述步骤S3中，每级逆流的温度为60～70℃，每级逆流的时间为30～40min，每级逆流的搅拌速度为50～63r/min。
5.根据权利要求1所述的废催化剂制备高纯钼酸方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述混合搅拌是在75～90℃下进行的，所述混合搅拌的时间为95～120min。
6.根据权利要求1所述的废催化剂制备高纯钼酸方法，其特征在于：所述步骤S5中，所述在混合搅拌是在65～80℃下进行的，所述混合搅拌的时间为35～40min。
7.根据权利要求1所述的废催化剂制备高纯钼酸方法，其特征在于：所述步骤S8中，浓硫酸的浓度大于等于90％，所述混合搅拌是在90～97℃下进行的，所述混合搅拌的时间为3～5小时。
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