CN107913721A - 一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法及催化材料 - Google Patents

一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法及催化材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法，该方法包括以下步骤：将双元过渡金属氧化物材料与NaHCO3和镁粉均匀混合后密封在反应釜中，双元过渡金属氧化物材料中的双元过渡金属M和N为Mo、V、Mn、W或Nb中任意两种组合；在惰性保护气氛下，在温度600‑900℃下保温1‑5小时，将得到的产物酸洗便可得到碳包裹的双元富缺陷碳化物催化材料。该材料富含的缺陷可以在电化学析氢反应过程中提供大量的活性位点，能有效的提高催化剂活性。同时颗粒外表面包裹一层高结晶性碳，既提升了材料导电性又提升了材料的循环稳定性，抑制了材料在催化过程中的溶解。此方法简单，得到产物明确，并具有抗腐蚀效应，为电催化领域提高催化剂活性提供了一条全新的路径。

Description

一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法及催化材料
技术领域
本发明涉及材料化学领域，更具体地说，涉及一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法及催化材料。
背景技术
氢(H2)被认为是一种可以用来替代传统化石能源的清洁能源，同时具有高的热值。实现氢能源有效开发，从而成功取代化石能源的两个重点环节是氢气的制取和储存。目前，工业上制氢方式很多，主要采用电解水制氢、催化水蒸气重整、煤炭气化制氢、石油裂解及天然气催化转化制氢等，但这些方法皆存在着一些亟待克服的缺点，如能耗非常的高。电解水是最简单、最有效的方法之一，其优势是氢气纯度高，但是电解析氢反应速率缓慢，需要使用催化剂来加快动力学过程，现今的催化剂例如贵金属铂(Pt)，由于铂的价格昂贵以及储量有限，最终限制了它的大规模使用。所以发展非贵金属材料作为电化学析氢的催化剂成为了现在非常值得关注的课题。过渡金属碳化物由于其丰富的储量，低廉的价格以及优秀的催化性能得到了广泛的研究。市面上的大部分催化剂为块体材料，块体形貌由于缺乏有效的活性位点，催化效率较低。如何提高材料的催化性能可以从以下几方面入手：1.增加材料的比表面积；2.将催化剂材料按层状剥离，提供快速的离子通道；3.提高材料的导电性。4.制造过多的催化剂的边界，造成电子云分布不均，因此获得更高的活性；其中前三种方法都是为了增加单位区域的活性位点，第四种方法可以从根本上改变催化效应。因此，如何选择合适的方法来提高材料的催化性能一直是本领域技术人员的难点。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种利用镁热还原法制备超高催化性能的富缺陷催化材料的方法及所制备得到的催化材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法，包括以下步骤：
将双元过渡金属氧化物材料与NaHCO3和镁粉均匀混合后密封在反应釜中，所述双元过渡金属氧化物材料中的双元过渡金属M和N为Mo、V、Mn、W或Nb中的任意两种的组合；
在惰性保护气氛下，在温度600-900℃下保温1-5小时，将得到的产物酸洗便可得到碳包裹的双元富缺陷碳化物催化材料。
上述方案中，所述双元过渡金属氧化物材料、NaHCO3与镁粉的质量比为1-10:1-10:1-10。
上述方案中，所述惰性保护气氛为氩气。
上述方案中，所述双元过渡金属氧化物材料粉末的粒径范围为5μm-20μm。
所述的方法制备得到的催化材料，所述催化材料包括碳网及包裹在碳网内的若干纳米颗粒，所述若干纳米颗粒为富缺陷相纳米级相互交联的金属M碳化物颗粒和金属N碳化物颗粒。
上述方案中，所述相互交联的金属M碳化物颗粒和金属N碳化物颗粒的尺寸为20-100nm。
本发明的反应原理为：Mg+MNO+NaHCO3＝MgO+MC+NC+CO2(其中M，N为Mo，V，Mn，W或Nb；MC为M元素的金属碳化物，NC为N元素的金属碳化物，且摩尔比不限定为1：1)。在保护气氛下，在温度600-900℃下保温1-5小时，酸洗去除氧化镁后便可以制备出具有富缺陷相纳米级相互交联的颗粒。由于此产物是由于前驱物经过相分离得到，因此得到的两种碳化物会同时析出，但是并不能完全分离出来，因此在得到的两种产物中间会形成晶格界面，此界面可以提供巨大的催化活性；该方法中碳酸氢钠分解产生的二氧化碳通过镁热还原反应转变为具有高导电性的高结晶性的碳网络结构，纳米颗粒可包裹在碳网上。该材料富含的缺陷可以在电化学析氢反应过程中提供大量的活性位点，能有效的提高催化剂活性，并具有优异的性能。颗粒外表面包裹一层高结晶性的碳，既提升了材料的导电性又提升了材料的循环稳定性，抑制了材料在催化过程中的溶解。
本发明的有益效果为：
1.将微米尺度的原材料通过镁热反应，存在CO2的情况下，可以有效进行破碎，并将其转化为纳米尺度的材料。
2.所用到的原料为双元组分并可以广泛的在自然界中得到，利用双元过渡金属氧化物以及碳酸氢钠和镁粉按照一定比例混合，在一定温度下处理，便可以得到富含缺陷的被还原的双元过渡金属碳化物，由于此产物是由于前驱物经过相分离得到，因此得到的两种碳化物会同时析出，但是并不能完全分离出来，因此在得到的两种产物中间会形成晶格界面，此界面可以提供巨大的催化活性，此方法操作容易，为高性能的电化学催化剂制备提供了新方法，这种方法在其他的文献或专利中从未被报道。
3.该方法中碳酸氢钠分解产生的二氧化碳通过镁热还原反应转变为具有高导电性的高结晶性的碳网络结构，同时可以形成金属元素对应的碳化产物，该材料构成的催化剂一方面具有优秀的导电性，另一方面也具有良好的耐腐蚀性以及循环稳定性。
4.该方法可以将双元材料进行原位相分离，得到的产物并不能完全分离成孤立存在的个体，因此可以在其共格交界处得到大量的缺陷，非常有利于催化性能的提升，在电催化领域应用前景广泛。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明实施例1制备得到产物的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备得到产物的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制备得到产物的透射电镜图。
图4为本发明实施例1制备得到最终产物的电化学极化曲线图。
图5为本发明实施例1制备得到的Tafel斜率对比图。
图6为本发明实施例1制备得到的产物循环后催化性能稳定性对比。
图7为本实施例2制备得到最终产物的Tafel图。
图8为本实施例2制备得到最终产物的电化学极化曲线图。
图9为本实施例3制备得到最终产物的Tafel图。
图10为本实施例3制备得到最终产物的电化学极化曲线图。
图11为本实施例4制备得到最终产物的Tafel图。
图12为本实施例4制备得到最终产物的电化学极化曲线图。
图13为本实施例5制备得到最终产物的Tafel图。
图14为本实施例5制备得到最终产物的电化学极化曲线图。
图15为本实施例6制备得到最终产物的Tafel图。
图16为本实施例6制备得到最终产物的电化学极化曲线图。
图17为本发明得到的产物参与析氢反应的示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
(1)将微米级V2MoO8粉末与镁粉和NaHCO3按质量比1:1.5:1.5混合均匀放入密封反应釜中；
(2)在Ar保护气氛下加热到800℃，保温时间为1-2h得到Mo2C/V8C7混合物；
(3)将(2)中所得产物进行酸洗便可以得到碳包裹的纳米级颗粒。
本反应的原理的反应方程是为：2NaHCO3＝Na2CO3+CO2+H2O，在低温下分解出CO2，然后通过2Mg+CO2＝2MgO+C，最终由C+V2MoO8---Mo2C+V8C7+CO2等产物。
本实施例中，V2MoO8粉末的粒径为5μm-20μm。
催化材料包括碳网及包裹在碳网内的若干纳米颗粒，纳米颗粒为富缺陷相纳米级相互交联的Mo2C颗粒和V8C7颗粒。相互交联的Mo2C颗粒和V8C7颗粒的尺寸为20-100nm。
将所得到的产物进行XRD衍射图谱表征，在图1中，得到产物为Mo2C/V8C7，除了氧化镁与碳酸钠并无其他杂相；由图2的扫描电镜图可知，本实施例制备得到的产物为纳米级的多孔结构；由图3的透射电镜图可知，本实施例制备得到产物为原位不完全相分离，具有丰富的缺陷，并且都被高导电性的碳网络包裹住。图4为反应产物的电催化性能，与原材料以及对比项Mo2C和V8C7相比催化性能有很大的提升。图5为Tafel斜率图，Tafel斜率数值越小证明反应所需要的过电势越小，即性能越好，通过图中对比可知本发明产物在数值上已经接近Pt，具有很好的电催化性能。图6为本发明实施例1制备得到的Mo2C/V8C7作为催化剂循环10000次后催化性能的对比图，可以看出循环前后的性能变化不大，因此表明反应产物具有良好的稳定性和耐久性。
实施例2
(1)将微米级V2MoO8粉末与镁粉和NaHCO3按质量比1:3:10混合均匀放入密封反应釜中；
(2)在Ar保护气氛下加热到600℃，保温时间为1-2h得到Mo2C/V8C7混合物；
(3)将(2)中所得产物进行酸洗便可以得到碳包裹的纳米级颗粒。
本实施例中，V2MoO8粉末的粒径为5μm-20μm。相互交联的Mo2C颗粒和V8C7颗粒的尺寸为30-100nm。
实施例3
(1)将微米级V2MoO8粉末与镁粉和NaHCO3按质量比1:4:2混合均匀放入密封反应釜中；
(2)在Ar保护气氛下加热到700℃，保温时间为1-2h得到Mo2C/V8C7混合物；
(3)将(2)中所得产物进行酸洗便可以得到碳包裹的纳米级颗粒。
本实施例中，V2MoO8粉末的粒径为5μm-20μm。相互交联的Mo2C颗粒和V8C7颗粒的尺寸为40-60nm。
图8为V2MoO8在Ar中加热到700℃得到的极化曲线图和Tafel斜率图，由曲线可以看出，再此条件下的到的催化剂材料性能优异，可以实际应用。
实施例4
(1)将微米级V2MoO8粉末与镁粉和NaHCO3按质量比1:1.5:1.5混合均匀放入密封反应釜中；
(2)在Ar保护气氛下加热到900℃，保温时间为1-2h得到Mo2C/V8C7混合物；
(3)将(2)中所得产物进行酸洗便可以得到碳包裹的纳米级颗粒。
本实施例中，V2MoO8粉末的粒径为5μm-20μm。相互交联的Mo2C颗粒和V8C7颗粒的尺寸为20-100nm。
图9为V2MoO8在Ar中加热到900℃得到的极化曲线图和Tafel斜率图，由曲线可以看出，再此条件下的到的催化剂材料性能优异，可以实际应用。
实施例5
(1)将微米级MnMoO4粉末与镁粉和NaHCO3按质量比1:1.5:1.5混合均匀放入密封反应釜中；
(2)在Ar保护气氛下加热到800℃，保温时间为1-5h得到产物；
(3)将(2)中所得产物进行酸洗便可以得到碳包裹的纳米级颗粒。
本实施例中，V2MoO8粉末的粒径为5μm-20μm。相互交联的Mo2C颗粒和V8C7颗粒的尺寸为20-100nm。
图10为MnMoO4在Ar中加热到800℃得到的极化曲线图和Tafel斜率图，由曲线可以看出，再此条件下的到的催化剂材料性能优异，可以实际应用，因此双元素MnMoO4粉末也可以得到两种不分离的碳化产物，应用于实际中。
实施例6
(1)将微米级WMoO4粉末与镁粉和NaHCO3按质量比1:1:1.5混合均匀放入密封反应釜中；
(2)在Ar保护气氛下加热到800℃，保温时间为1-2h得到产物；
(3)将(2)中所得产物进行酸洗便可以得到碳包裹的纳米级颗粒。
本实施例中，V2MoO8粉末的粒径为5μm-20μm。相互交联的Mo2C颗粒和V8C7颗粒的尺寸为20-100nm。
图10为WMoO4在Ar中加热到800℃得到的极化曲线图和Tafel斜率图，由曲线可以看出，再此条件下的到的催化剂材料性能优异，可以实际应用，因此双元素WMoO4粉末也可以得到两种不分离的碳化产物，应用于实际中。
可以理解的是，本发明的气氛不局限于Ar一种，其他能做保护气不参与反应的均可，例如氦气、氮气均可。
本发明通过简单的镁热还原法利用分解出的CO2来使得微米材料破坏成纳米催化材料。其中所涉及到的镁热还原法在相关专利技术中有报道，例如“一种利用镁热还原法制备硅碳复合材料的方法”(CN106374088A)中将二氧化硅-碳前驱体与镁粉混合进行镁热还原最后得到硅碳复合材料。又如专利“一种镁热还原制备多孔硅的方法”(CN102259858A)中以硅的氧化物为原料，通过镁热反应生成硅和氧化镁的混合物处理后得到自支撑的多孔硅材料。以上2个专利仅仅是通过Mg热还原反应降低反应温度，不涉及破碎的过程，而我们提出了一种新的方式，利用固相反应，并涉及到自身分解产生CO2，从而产生破碎的效果，实现了部分相分离的过程。
本发明的创新点在于反应主要原料是使用双元过渡金属氧化物，在与碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钙等可以分解产生CO2的原料和镁混合后，通过镁热反应可以得到两相不完全分离的材料，由此产生的边界效应产生高的活性。本发明的另外一个突出优点在于碳酸氢钠分解得到的CO2参与反应后会作为碳源还原生成高结晶性的碳包裹住材料颗粒，提供了优良的导电性。该发明原料廉价，利用双元过渡金属氧化物以及碳酸氢钠和镁粉为原料，通过简单的镁热反应，得到富含缺陷的还原产物，易于生产并且为高质量的电化学催化剂制备提供了新方法，可广泛应用于电催化领域。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (6)

1.一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将双元过渡金属氧化物材料与NaHCO3和镁粉均匀混合后密封在反应釜中，所述双元过渡金属氧化物材料中的双元过渡金属M和N为Mo、V、Mn、W或Nb中的任意两种的组合；在惰性保护气氛下，在温度600-900℃下保温1-5小时，将得到的产物酸洗便可得到碳包裹的双元富缺陷碳化物催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法，其特征在于，所述双元过渡金属氧化物材料、NaHCO3与镁粉的质量比为1-10:1-10:1-10。
3.根据权利要求1所述的一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法，其特征在于，所述惰性保护气氛为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种利用镁热还原法制备富缺陷催化材料的方法，其特征在于，所述双元过渡金属氧化物材料粉末的粒径范围为5μm-20μm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法制备得到的催化材料，其特征在于，所述富缺陷催化材料包括碳网及包裹在碳网内的若干纳米颗粒，所述纳米颗粒为富缺陷相纳米级相互交联的金属M碳化物颗粒和金属N碳化物颗粒。
6.根据权利要求5所述的催化材料，其特征在于，所述相互交联的金属M碳化物颗粒和金属N碳化物颗粒的尺寸为20-100nm。
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