CN107910502B - 一种锂电池复合正极制造方法及该电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池复合正极制造方法及该电池，该方法包含以下步骤：1）将氟化碳、含硫材料和导电剂中加入醇类溶剂进行预球磨；2）加入去离子水稀释浆料，继续球磨；3）加入水性粘结剂，继续球磨；4）加入去离子水调节浆料粘稠度，继续球磨；5）将球磨得到的浆料过筛，涂敷于铝箔集流体上，干燥去除溶剂，得到复合正极。本发明的方法对复合电极制备方法进行进一步优化，在水系溶剂中将活性材料混合、导电剂混合和浆料制备一次完成，避免了NMP溶剂使用所造成的硫偏析，能够进一步改善氟化碳和硫与导电剂的分散特性，改善电极放电性能。

Description

一种锂电池复合正极制造方法及该电池
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，其涉及一种锂电池复合正极，具体涉及一种锂电池复合正极制造方法及该电池。
背景技术
以金属锂为负极的锂电池种类繁多，其具有较高的比能量。其中，以氟化碳为正极的锂一次电池，由于其理论质量比能量接近2200Wh/kg，实际能量密度甚至可以达到500Wh/kg以上，并具有放电电压平稳、自放电率低、良好的高温放电特性而在军用和民用领域都有广阔的市场。但是，氟化碳仍存在体积膨胀较大、发热量大、成本高昂等缺点。
硫是另一种高容量锂电池正极材料，以硫为正极的理论能量密度可达约2600Wh/kg。将硫与氟化碳混合作为复合正极，不会降低电池的能量密度，还可利用材料之间的协同效应来减少各自单一材料体系的缺点：一方面，氟化碳的引入对硫的放电有促进作用，另一方面，硫的引入也会改善氟化碳的某些特性。
氟化碳的引入对硫的放电有促进作用：氟化碳优先放电，产物中含有碳，可改善后续含硫材料放电过程中的导电性；氟化碳优先放电产生的热量会促进后续硫的放电，提高放电容量。
硫对氟化碳的特性的改善：硫的引入降低了氟化碳的使用量，降低了电池的成本；硫的放电属于溶解反应机理，可以一定程度缓解氟化碳的体积膨胀；硫具有电化学可逆性，放电结束后的一次电池在紧急场合还可以进行充电以供应急。
中国发明专利201310666223.7（申请号）采用分步法制备氟化碳/硫复合电极：首先将氟化碳和硫进行干态机械混合，再按照常规油系浆料制备流程进行混料，采用聚偏氟乙烯（PVDF）粘结剂和N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂进行电极制备，一方面氟化碳和硫干混很难充分分散，可能会影响电极放电性能；另一方面，溶剂NMP会轻微溶解硫，造成硫偏析，影响电池性能，且NMP对环境也不是很友好。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池复合正极制造方法及该电池，该方法解决了现有方法混合不均匀，且采用有机溶剂（如NMP）会造成硫偏析，影响电池性能等问题，能够改善氟化碳和硫与导电剂的分散特性，改善电极放电性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种锂电池复合正极制造方法，该方法包含以下步骤：
1）将氟化碳、含硫材料和导电剂中加入醇类溶剂进行预球磨；
2）加入去离子水稀释浆料，继续球磨；
3）加入水性粘结剂，继续球磨；
4）加入去离子水调节浆料粘稠度，继续球磨；
5）将球磨得到的浆料过筛，涂敷于铝箔集流体上，干燥去除溶剂，得到复合正极。
所述的氟化碳和含硫材料的重量比为1:9~9:1；所述的氟化碳和含硫材料的总重量与导电剂的重量之比为(90~65):(10~35)；所述的含硫材料为单质硫或硫碳复合材料；所述的导电剂为乙炔黑、导电炭黑、导电碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的任意一种或两种以上。
所述的醇类溶剂的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为（0.5~0.8）：1；所述的加入去离子水稀释浆料，加入的去离子水的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为（1.3~1.5）：1；所述的醇类溶剂为乙醇或/和异丙醇。
所述的水性粘结剂中溶质的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为6:94~10:90。
所述的水性粘结剂包含：丙烯腈多元共聚物水分散液或聚氧化乙烯水溶液。
所述的水性粘结剂的固含量为10~15%。
所述的加入去离子水调节浆料粘稠度，加入去离子水调节浆料固含量至20%~30%。
所述的球磨的转速为200~400r/min；所述的预球磨的时间为2~3h；加入水性粘结剂继续球磨的时间为10~16h；所述的干燥的温度为60~80℃。
所述的浆料涂敷于铝箔集流体的两面，两面的涂层面密度相同，均为6~9mg/cm2。
本发明还提供了一种锂电池，该电池包含：正极、负极、电解质和外壳；所述的正极采用如所述的锂电池复合正极制造方法制备；所述的负极采用金属锂；所述的电解质包含：含锂盐的液态有机质溶液。
本发明的锂电池复合正极制造方法及该电池，解决了现有方法混合不均匀，且采用有机溶剂（如NMP）会造成硫偏析，影响电池性能等问题，具有以下优点：
本发明的方法，在水系溶剂（采用去离子水）中将活性材料混合、导电剂混合和浆料制备一次完成，避免了油系溶剂NMP等造成的硫偏析，同时精简了复合材料电极制备流程。同时，采用醇类溶剂预分散球磨，改善了相对憎水的氟化碳、硫和导电剂的分散，而且避免了NMP溶剂的使用，更加环保。
附图说明
图1为本发明的锂电池复合正极制造方法的流程图。
图2为本发明实施例1制备的正极的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2的锂电池放电曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
一种锂电池复合正极制造方法，如图1所示，为本发明的锂电池复合正极制造方法的流程图，该方法包含以下步骤：
1）将氟化碳、含硫材料和导电剂中加入醇类溶剂进行预球磨；
2）加入去离子水稀释浆料，继续球磨；
3）加入水性粘结剂，继续球磨；
4）加入去离子水调节浆料粘稠度，继续球磨；
5）将球磨得到的浆料过筛，涂敷于铝箔集流体上，干燥去除溶剂，得到复合正极。
上述氟化碳和含硫材料的重量比为1:9~9:1；氟化碳和含硫材料的总重量与导电剂的重量之比为(90~65):(10~35)；含硫材料为单质硫或硫碳复合材料；导电剂为乙炔黑、导电炭黑、导电碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的任意一种或两种以上。导电碳纤维优选气相生长碳纤维（VGCF, Vapor-grown carbon fiber），导电炭黑优选导电炭黑Super P、科琴炭黑。
上述醇类溶剂的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比（0.5~0.8）：1；水性粘结剂中溶质的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为6:94~10:90；醇类溶剂为乙醇或/和异丙醇，乙醇和异丙醇的毒性低，使用安全。
在加入去离子水稀释浆料时，加入的去离子水的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为（1.3~1.5）：1。
上述水性粘结剂包含：丙烯腈多元共聚物水分散液或聚氧化乙烯水溶液。
上述水性粘结剂的固含量为10~15%。水性粘结剂的浓度太高粘稠度太大，不便取用，浓度太低粘稠度太低，会引入过多的水。
上述浆料过筛的筛网目数根据颗粒团聚状态确定，以得到均匀分散的颗粒，如果分散不均匀颗粒团聚的厉害，目数可能要较高。优选地，采用100目筛网。浆料涂敷于铝箔集流体的两面，两面的涂层面密度相同，均为6~9mg/cm2。
上述加入去离子水调节浆料粘稠度的过程，加入去离子水调节浆料使固含量为20%~30%。浆料固含量太高，浆料太稠不便涂布，固含量太低，浆料太稀涂布很难成膜。
球磨的转速为200~400r/min；预球磨的时间为2~3h；加入水性粘结剂继续球磨的时间为10~16h；干燥的温度为60~80℃。
通过本发明的方法制备的正极浆料，改善了添加的组份的分散性，放电比能量和倍率特性均得到提高，且制备的涂层不易脱落。
一种锂电池，该电池包含：正极、负极、电解质和外壳；正极采用上述锂电池复合正极制造方法制备；负极采用金属锂；电解质包含：含锂盐的液态有机质溶液。
实施例1
一种锂电池复合正极制造方法，具体如下：
分别称取28g氟化碳、28g单质硫、6g导电炭黑Super P、5g科琴炭黑ECP600JD（型号）、5g气相生长碳纤维VGCF放入球磨罐中，随后罐中加入50g乙醇并放入直径3~10mm大小不同的玛瑙研磨球140g。在行星式球磨机上以300r/min的转速球磨3h。
停止球磨后，称取并加入100g去离子水，继续按照300r/min速度球磨3h。
停止球磨后，称取并加入53.33g浓度为15%的LA133粘结剂乳液（丙烯腈多元共聚物的水分散液），继续按照300r/min速度球磨14h。
停止球磨后，再加入32g去离子水，调节浆料固含量至26%，继续按照300r/min速度球磨2h。
停止球磨后，将浆料过100目筛，在转移式涂布机上均匀涂敷在13微米铝箔集流体上，然后将涂覆好的电极片70℃干燥，至溶剂挥发完全。反复调整刮刀间距至干燥后涂层的面密度为7.5mg/cm2。在反面涂覆相同厚度的涂层。将制备好的硫正极裁切成长600mm×宽83mm的极片，在60℃的真空干燥箱中烘干72h备用。
如图2所示，为本发明实施例1制备的正极的扫描电镜照片，可见硫和氟化碳以及导电剂分布的比较均匀。
实施例2
一种锂电池，该电池的正极采用上述实施例1制备的正极片，其装配具体如下：
在露点小于-40℃的干燥空气条件下，将涂覆好的正极、Celgard2325隔膜，长680mm×宽82mm×厚0.1mm锂带负极，通过卷绕的方式装配的锂硫电池，电池外壳采用铝塑复合膜密封。
电解液采用1mol/L双三氟甲基磺酰亚胺锂（LiTFSI）/1,3-二氧戊环（DOL）+乙二醇二甲醚（DME）（DOL和DME的体积比为1:1）/0.2mol/L硝酸锂（LiNO3），电解液加注量为12g。
电池注液后搁置48h后二次真空封口，得到锂电池。
上述锂电池的电池性能测试：在室温下25±2℃，测试电池的放电性能：电池放电电流分别为250mA、500mA、1000mA，放电截至电压为1.5V。
如图3所示，为本发明实施例2的锂电池放电曲线图，在250mA、500mA、1000mA条件下，电池放电容量分别为5.52、5.44、5.30Ah，放电比能量分别为451、434、413Wh/kg。
实施例3
一种锂电池复合正极制造方法，具体如下：
分别称取28g氟化碳、35g硫碳复合材料（硫含量80%）、3g导电炭黑Super P、3g科琴炭黑ECP600JD（型号）、3g气相生长碳纤维VGCF放入球磨罐中，随后罐中加入60g乙醇并放入直径3~10mm大小不同的玛瑙研磨球140g。在行星式球磨机上以300r/min的转速球磨3h。
停止球磨后，称取并加入100g去离子水，继续按照300r/min速度球磨3h。
停止球磨后，称取并加入53.33g浓度为15%的LA133粘结剂乳液，继续按照300r/min速度球磨14h。
停止球磨后，再加入62g去离子水，调节浆料固含量至23%，继续按照300r/min速度球磨2h。
停止球磨后，将浆料过100目筛，在转移式涂布机上均匀涂敷在13微米铝箔集流体上，然后将涂覆好的电极片70℃干燥，至溶剂挥发完全。反复调整刮刀间距至干燥后涂层的面密度为7.5mg/cm2。在反面涂覆相同厚度的涂层。将制备好的硫正极裁切成长600mm×宽83mm的极片，在60℃的真空干燥箱中烘干72h备用。
实施例4
一种锂电池，该电池的正极采用上述实施例3制备的正极片，其装配具体如下：
在露点小于-40℃的干燥空气条件下，将涂覆好的正极、Celgard2325隔膜，长680mm×宽82mm×厚0.1mm锂带负极，通过卷绕的方式装配的锂硫电池，电池外壳采用铝塑复合膜密封。
电解液采用1mol/L双三氟甲基磺酰亚胺锂（LiTFSI）/1,3-二氧戊环（DOL）+乙二醇二甲醚（DME）（体积比为1:1）/0.2mol/L硝酸锂（LiNO3），电解液加注量为12g。
电池注液后搁置48h后二次真空封口，得到锂电池。
上述锂电池的电池性能测试：在室温下25±2℃，测试电池的放电性能：电池放电电流分别为250mA，放电截至电压为1.5V。电池放电容量为5.56Ah，放电比能量分别为459Wh/kg。
综上所述，本发明的锂电池复合正极制造方法及该电池，该方法能够改善氟化碳和硫与导电剂的分散特性，改善电极放电性能。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种锂电池复合正极制造方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
1）将氟化碳、含硫材料和导电剂中加入醇类溶剂进行预球磨；
2）加入去离子水稀释浆料，继续球磨；
3）加入水性粘结剂，继续球磨；
4）加入去离子水调节浆料粘稠度，继续球磨；
5）将球磨得到的浆料过筛，涂敷于铝箔集流体上，干燥去除溶剂，得到复合正极。
2.根据权利要求1所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的氟化碳和含硫材料的重量比为1:9~9:1；所述的氟化碳和含硫材料的总重量与导电剂的重量之比为(90~65):(10~35)；
所述的含硫材料为单质硫或硫碳复合材料；
所述的导电剂为乙炔黑、导电炭黑、导电碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的任意一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的醇类溶剂的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为（0.5~0.8）：1；
所述的加入去离子水稀释浆料，加入的去离子水的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为（1.3~1.5）：1；
所述的醇类溶剂为乙醇或/和异丙醇。
4.根据权利要求3所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的水性粘结剂中溶质的重量与氟化碳、含硫材料和导电剂的总重量之比为6:94~10:90。
5.根据权利要求4所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的水性粘结剂包含：丙烯腈多元共聚物水分散液或聚氧化乙烯水溶液。
6.根据权利要求5所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的水性粘结剂的固含量为10~15%。
7.根据权利要求6所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的加入去离子水调节浆料粘稠度，加入去离子水调节浆料固含量至20%~30%。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的球磨的转速为200~400r/min；所述的预球磨的时间为2~3h；加入水性粘结剂继续球磨的时间为10~16h；所述的干燥的温度为60~80℃。
9.根据权利要求8所述的锂电池复合正极制造方法，其特征在于，所述的浆料涂敷于铝箔集流体的两面，两面的涂层面密度相同，均为6~9mg/cm2。
10.一种锂电池，其特征在于，该电池包含：正极、负极、电解质和外壳；
所述的正极采用如权利要求1-9中任意一项所述的锂电池复合正极制造方法制备；
所述的负极采用金属锂；
所述的电解质包含：含锂盐的液态有机质溶液。
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