CN107907713A - 一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法，其中，电学特性包括电导和功函数，是利用原子力显微镜的PF‑TUNA模式对单个碳烟纳米粒子的电导进行测量，利用原子力显微镜的KPFM模式对碳烟纳米粒子的功函数进行测量，主要包括：金膜载体的制备，碳烟纳米粒子的取样，测量单个碳烟纳米粒子的电导和测量碳烟纳米粒子的功函数。本发明检测方法减小了对碳烟纳米粒子固有特性的影响。利用本发明检测方法得出随着火焰高度的增大碳烟纳米粒子的导电性能增强，碳烟纳米粒子中电子受束缚的能力减弱，从而可以有效的为碳烟作为电器元件的应用提供理论依据。同时，可为DPF再生控制策略的优化提供理论支持，达到节油减排的目的。

Description

一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法及应用
技术领域
本发明涉及一种碳烟纳米粒子的检测方法，尤其涉及一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法。
背景技术
当前对燃烧所产生的碳烟纳米微粒对环境和人类身体健康的影响越来越受人们的关注，国内外相关研究机构对燃烧所产生的碳烟纳米微粒的危害做了大量的工作，并取得了很大的进展。而对于碳烟纳米粒子的电学特性的应用却做了相对较少的研究。
以往对于碳烟纳米级颗粒电学特性的研究通常采取压片伏安法，由于压片的致密度将会对于碳烟微粒的电学特性产生影响，使其结果并不准确。
发明内容
本发明的目的在于克服现有方法的不足，本发明提供一种对单个碳烟纳米粒子电学特性(电导和功函数)的检测方法，运用原子力显微镜对单个碳烟纳米粒子的电学特性进行研究，可以精准的对单个碳烟纳米粒子的电学特性(电导和功函数)进行测量。该测量可以为碳烟作为电学元器件的应用提供理论依据。
为了解决上述技术问题，本发明中提出的一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法，其中，所述电学特性包括电导和功函数，是利用原子力显微镜的PF-TUNA模式对单个碳烟纳米粒子的电导进行测量，利用原子力显微镜的KPFM模式对碳烟纳米粒子的功函数进行测量，包括以下步骤：
步骤一、金膜载体的制备：在真空环境下，利用电阻蒸发的方法在一硅片上首先镀一层厚度为300nm的二氧化硅，然后，在该二氧化硅层表面上镀一层厚度为10nm的钛，最后在该钛层表面上镀一层厚度为80nm的金膜，该金层表面的粗糙度小于1.5nm；
步骤二、取样：取样载体包括有高温定向石墨和步骤一制得的金膜载体，取样载体的直径为10mm，通过热泳取样***将火焰高度10mm～30mm的碳烟纳米粒子采集到高温定向石墨和步骤一制得的金膜载体上，取样时间为20～30ms，将得到的2份样品分别进行标记后放置在一培养皿中；
步骤三、测量单个碳烟纳米粒子的电导：在原子力显微镜上安装OSCM-PT-R3探针，将原子力显微镜调至PF-TUNA模式，从培养皿中取出取样载体为高温定向石墨的样品，在该高温定向石墨样品中选取20～30个单个碳烟纳米粒子，获得每个被选单个碳烟纳米粒子的I-V曲线；用Nanoscope软件分别求出上述I-V曲线的斜率后获得每个被选单个碳烟纳米粒子的电导值，然后，求取所有被选单个碳烟纳米粒子的电导值的平均值，记作为该高温定向石墨样品的电导值；
步骤四、测量碳烟纳米粒子的功函数：在原子力显微镜上安装MESP探针，将原子力显微镜调至KPFM模式，设置探针针尖与金膜载体的距离为100nm；
4-1)用导电银胶将步骤一制得的一金膜载体固定在原子粒显微镜的样品平台上，在金膜载体上选择多个区域，分别获得每个区域中探针针尖与金膜载体的表面电势差，然后，求取所有被选区域中探针针尖与金膜载体的表面电势差的平均值，记作为V1；
4-2)从培养皿中取出取样载体为金膜载体的样品，用导电银胶将金膜载体样品固定在原子力显微镜的样品平台上，在该金膜载体样品上选择多个区域，分别获得每个区域中探针针尖与碳烟纳米粒子的表面电势差，然后，求取所有被选区域中探针针尖与碳烟纳米粒子的表面电势差的平均值，记作为V2；
4-3)金膜载体样品的碳烟纳米粒子的功函数为Φ样品＝Φ金膜+(V1-V2)，其中，Φ金膜为金膜的功函数。
进一步讲，本发明对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法中，步骤三的具体内容包括：3-1)用导电银胶将带有碳烟纳米粒子的高温定向石墨固定在原子力显微镜的样品平台上；3-2)对高温定向石墨上的碳烟纳米粒子的形貌进行扫描，获得形貌图；在该形貌图中选定20～30个单个碳烟纳米粒子，通过原子力显微镜的shoot and point功能分别对每个单个碳烟纳米粒子进行定位和测量，获得每个单个碳烟纳米粒子的I-V曲线。
利用上述对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法，可以为今后研究碳烟纳米粒子的再利用提供理论基础，即通过上述对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法得到火焰高度分别为10mm、20mm和30mm的三个高温定向石墨样品的碳烟纳米粒子电导值和火焰高度分别为10mm、20mm和30mm的三个金膜载体样品的碳烟纳米粒子的功函数；随着火焰高度的增大碳烟纳米粒子的导电性能增强，碳烟纳米粒子中电子受束缚的能力减弱。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)与伏安法测量导电性相比，该***可实现对单个碳烟纳米粒子的电导特性进行精确测量；此外，采用PF-TUNA模式对碳烟纳米粒子进行测量，减小其对碳烟纳米粒子固有特性的影响。
(2)利用本发明对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法可以得到碳烟纳米粒子的电导和功函数电学特性。该电学特性的测量可以有效为碳烟作为电器元件的应用提供理论依据。同时，通过对碳烟纳米粒子电学特性的测量，可为柴油机颗粒捕集器(DPF)再生控制策略的优化提供理论支持，达到节油减排的目的。
附图说明
图1是单个碳烟纳米粒子的I-V曲线图；
图2是本发明实施例中不同火焰高度下碳烟纳米粒子的电导；
图3是本发明实施例中金膜与探针之间的表面电势图；
图4是本发明实施例中碳烟纳米粒子与探针之间的表面电势图；
图5是本发明实施例中不同火焰高度下碳烟纳米粒子的功函数。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例
本发明提出的一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法，其中，所述电学特性包括电导和功函数，利用原子力显微镜的PF-TUNA模式对单个碳烟纳米粒子的电导进行测量，利用原子力显微镜的KPFM模式对碳烟纳米粒子的功函数进行测量，包括以下步骤：
步骤一、金膜载体的制备：在真空环境下，利用电阻蒸发的方法在一硅片上首先镀一层厚度为300nm的二氧化硅，然后，在该二氧化硅层表面上镀一层厚度为10nm的钛，最后在该钛层表面上镀一层厚度为80nm的金膜，该金层表面的粗糙度小于1.5nm，减小其对单个碳烟纳米粒子的影响。
步骤二、取样：取样载体包括有高温定向石墨和步骤一制得的金膜载体，取样载体的直径为10mm，选用反置扩散燃烧器，燃料为正庚烷，流速70g/min，燃料加热温度150℃，燃料中的Ar流速为0.30L/min，待燃烧火焰稳定后，通过热泳取样***将火焰高度10mm的碳烟纳米粒子采集到高温定向石墨和步骤一制得的金膜载体上，取样时间为20ms，将得到的2份样品分别进行标记后放置在一培养皿中。
步骤三、测量单个碳烟纳米粒子的电导：在原子力显微镜上安装OSCM-PT-R3探针，将原子力显微镜调至PF-TUNA模式，从培养皿中取出取样载体为高温定向石墨的样品，在该高温定向石墨样品中选取20～30个单个碳烟纳米粒子，获得每个被选单个碳烟纳米粒子的I-V曲线，如图1所示，用Nanoscope软件分别求出上述I-V曲线的斜率后获得每个被选单个碳烟纳米粒子的电导值，然后，求取所有被选单个碳烟纳米粒子的电导值的平均值，记作为该高温定向石墨样品的电导值；具体步骤如下：
3-1)用导电银胶将带有碳烟纳米粒子的高温定向石墨固定在原子力显微镜的样品平台上；
3-2)对高温定向石墨上的碳烟纳米粒子的形貌进行扫描，获得形貌图；在该形貌图中选定25个单个碳烟纳米粒子，通过原子力显微镜的shoot and point功能分别对每个单个碳烟纳米粒子进行定位和测量，获得每个单个碳烟纳米粒子的I-V曲线。
步骤四、测量碳烟纳米粒子的功函数：在原子力显微镜上安装MESP探针，将原子力显微镜调至KPFM模式，设置探针针尖与金膜载体的距离为100nm；
4-1)用导电银胶将步骤一制得的一金膜载体固定在原子粒显微镜的样品平台上，在金膜载体上选择5个3×3μm的区域进行扫描，分别获得每个区域中探针针尖与金膜载体的表面电势差，然后，求取所有被选区域中探针针尖与金膜载体的表面电势差的平均值，记作为V1，如图3所示。
4-2)从培养皿中取出取样载体为金膜载体的样品，用导电银胶将金膜载体样品固定在原子力显微镜的样品平台上，在该金膜载体样品上选择5个3×3μm带纳米粒子样品区域进行扫描，分别获得每个区域中探针针尖与碳烟纳米粒子的表面电势差，然后，求取所有被选区域中探针针尖与碳烟纳米粒子的表面电势差的平均值，记作为V2，如图4所示；
4-3)金膜载体样品的碳烟纳米粒子的功函数为Φ样品＝Φ金膜+(V1-V2)，其中，Φ金膜为金膜的功函数，该Φ金膜为已知值，其为5.1eV。
然后分别将扩散火焰高度为20mm和30mm处获得带有碳烟纳米粒子的高温定向石墨和金膜固定在原子粒显微镜的样品平台上，按照上述方法执行，直至完成所有碳烟纳米粒子的测量。获得反置扩散火焰不同火焰高度处碳烟纳米粒子的电导和功函数电学特性，即最终得到三组样品的碳烟纳米粒子电导值和功函数，如图2和图5所示，随着火焰高度的增大碳烟纳米粒子的导电性能增强，碳烟纳米粒子中电子受束缚的能力减弱。
综上，本发明检测方法可以对不同来源的燃烧过程中生成的碳烟纳米粒子的电导和功函数电学特性进行检测，通过其检测结果得到的具有规律性的内容可以有助于深入理解碳烟纳米粒子的电子的传输特性，从而为碳烟纳米粒子作为电器元件的应用提供了理论依据。此外，可为柴油机颗粒捕集器(DPF)再生控制策略的优化提供理论支持。

Claims (3)

1.一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法，其中，所述电学特性包括电导和功函数，其特征在于，利用原子力显微镜的PF-TUNA模式对单个碳烟纳米粒子的电导进行测量，利用原子力显微镜的KPFM模式对碳烟纳米粒子的功函数进行测量，包括以下步骤：
步骤一、金膜载体的制备：在真空环境下，利用电阻蒸发的方法在一硅片上首先镀一层厚度为300nm的二氧化硅，然后，在该二氧化硅层表面上镀一层厚度为10nm的钛，最后在该钛层表面上镀一层厚度为80nm的金膜，该金层表面的粗糙度小于1.5nm；
步骤二、取样：取样载体包括有高温定向石墨和步骤一制得的金膜载体，取样载体的直径为10mm，通过热泳取样***将火焰高度10mm～30mm的碳烟纳米粒子采集到高温定向石墨和步骤一制得的金膜载体上，取样时间为20～30ms，将得到的2份样品分别进行标记后放置在一培养皿中；
步骤三、测量单个碳烟纳米粒子的电导：在原子力显微镜上安装OSCM-PT-R3探针，将原子力显微镜调至PF-TUNA模式，从培养皿中取出取样载体为高温定向石墨的样品，在该高温定向石墨样品中选取20～30个单个碳烟纳米粒子，获得每个被选单个碳烟纳米粒子的I-V曲线；用Nanoscope软件分别求出上述I-V曲线的斜率后获得每个被选单个碳烟纳米粒子的电导值，然后，求取所有被选单个碳烟纳米粒子的电导值的平均值，记作为该高温定向石墨样品的电导值；
步骤四、测量碳烟纳米粒子的功函数：在原子力显微镜上安装MESP探针，将原子力显微镜调至KPFM模式，设置探针针尖与金膜载体的距离为100nm；
4-1)用导电银胶将步骤一制得的一金膜载体固定在原子粒显微镜的样品平台上，在金膜载体上选择多个区域，分别获得每个区域中探针针尖与金膜载体的表面电势差，然后，求取所有被选区域中探针针尖与金膜载体的表面电势差的平均值，记作为V1；
4-2)从培养皿中取出取样载体为金膜载体的样品，用导电银胶将金膜载体样品固定在原子力显微镜的样品平台上，在该金膜载体样品上选择多个区域，分别获得每个区域中探针针尖与碳烟纳米粒子的表面电势差，然后，求取所有被选区域中探针针尖与碳烟纳米粒子的表面电势差的平均值，记作为V2；
4-3)金膜载体样品的碳烟纳米粒子的功函数为Φ样品＝Φ金膜+(V1-V2)，其中，Φ金膜为金膜的功函数。
2.根据权利要求1所述对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法，其中，步骤三的具体内容包括：
3-1)用导电银胶将带有碳烟纳米粒子的高温定向石墨固定在原子力显微镜的样品平台上；
3-2)对高温定向石墨上的碳烟纳米粒子的形貌进行扫描，获得形貌图；在该形貌图中选定20～30个单个碳烟纳米粒子，通过原子力显微镜的shoot and point功能分别对每个单个碳烟纳米粒子进行定位和测量，获得每个单个碳烟纳米粒子的I-V曲线。
3.一种基于碳烟纳米粒子电学特性检测的应用，其特征在于，利用如权利要求1或2所述对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法，得到火焰高度分别为10mm、20mm和30mm的三个高温定向石墨样品的碳烟纳米粒子电导值和火焰高度分别为10mm、20mm和30mm的三个金膜载体样品的碳烟纳米粒子的功函数；随着火焰高度的增大碳烟纳米粒子的导电性能增强，碳烟纳米粒子中电子受束缚的能力减弱。
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WO2019072027A1 (zh) * 2017-10-12 2019-04-18 天津大学 一种对单个碳烟纳米粒子电学特性的检测方法及应用

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