CN107903940A - 一种催化裂化油浆催化剂脱除方法及*** - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种催化裂化油浆催化剂脱除方法及***，该方法包括采用混合设备将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆‑糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣。该方法针对催化裂化油浆的特点，采用溶剂对催化裂化油浆进行稀释降粘，在较低温度下采用高效固液分离设备实现催化剂高效脱除，同时对溶剂进行回收循环利用。由于采用的是高效固液分离设备，生产连续、处理量大、分离效果好。

Description

一种催化裂化油浆催化剂脱除方法及***

技术领域

本发明涉及催化剂脱除技术领域，特别是涉及一种采用溶剂对催化裂化油浆进行稀释降粘，在较低温度下采用高效固液分离设备实现催化剂高效脱除的催化裂化油浆催化剂脱除方法及***。

背景技术

催化裂化(FCC)外甩油浆中含有大量的带短侧链稠环(3～5环)芳烃，是生产炭黑、针状焦、碳纤维、橡胶软化剂及填充油、塑料增塑剂、重交通道路沥青及导热油等高附加值产品的优质原料，综合利用油浆具有很好的经济效益。

但不论油浆是通过换热后再送入装置还是被甩出装置作为其它化工原料，严格控制其中的固粒含量是必不可少的措施。现今FCC油浆中的高催化剂含量影响了后续工艺处理和深加工产品的质量。例如，生产炭黑或橡胶填充剂要求油浆中的固相含量不大于500ppm，生产针状焦要求固粒含量不大于100ppm，生产碳纤维要求固粒含量为10～20ppm。即使将油浆调合后作为燃料油使用,催化剂微粒也会导致燃料火喷磨损严重、堵塞,并且因烟气中催化剂细粉沉积在加热炉管表面而影响传热。此外,当从沉降器带出的催化剂较多时,磨损和堵塞油浆换热器的现象也会发生。因此,脱除油浆中的固体颗粒是综合利用FCC油浆的必要前提。

目前，国内外FCC油浆液固体系分离技术主要有沉降、离心、旋液、过滤、静电分离等分离技术。

从国内、外的应用情况来看，离心分离由于不能适应石油化工生产的高温、流程密闭、高压等特点而未能在石化生产中得到应用；自然沉降法具有设备简单、运行成本低、操作容易等特点，但其净化效率低、分离周期长、设备也很庞大，在大规模工业生产线上难以推广应用。

静电分离和过滤分离技术一般都用在FCC外甩油浆净化处理工艺上，尽管分离效率高，但却存在设备投资大、处理能力低、影响分离效果的因素多、适应性不好且操作控制极为复杂等问题。我国石化企业曾引进两套油浆静电分离装置和多套过滤分离装置，经工业运转表明，都难以使油浆中固含量低于100μg/g和实现长周期稳定运转，在大规模工业化应用中还存在很多问题。

与其他分离技术相比，由于旋液分离技术具有处理量大、工艺适用性好、易于工业化等优点，但是由于油浆粘度大、催化剂粉末细、脱除困难，分离效率相对较低，长期以来一直被当作预处理和粗分离技术来应用。

发明内容

本发明提供了一种催化裂化油浆催化剂脱除方法及***。对催化油浆中的催化剂粉末实现有效脱除，为催化油浆的进一步综合利用奠定基础。

本发明提供了如下方案：

一种催化裂化油浆催化剂脱除方法，包括：

采用混合设备将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；

采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述高效固液分离设备为旋液分离器、碟片离心机、卧螺离心机中的任意一种或几种的组合；

将所述油浆-糠醛混合液升温闪蒸后分离获得澄清油浆以及回收糠醛；将所述含油催化剂粉末残渣采用蒸汽气提方式获得回收糠醛。

优选的：所述蒸汽气提方式包括向所述含油催化剂粉末残渣中通入150℃的蒸汽。

优选的：所述升温闪蒸包括将所述油浆-糠醛混合液加热至120℃后进行减压闪蒸。

优选的：所述混合设备包括混合泵以及混合稳定罐；所述混合稳定罐下端与所述增压设备相连。

优选的：所述高效固液分离设备为旋液分离器与卧螺离心机的组合，所述旋液分离器与卧螺离心机串联；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：

采用增压设备将所述混合液增压至0.5MPa后注入所述旋液分离器进行液固分离，所述旋液分离器底部沉渣量为入口总进液量的20％；抽取所述旋液分离器上层澄清液既得所述催化油浆-糠醛混合液；所述旋液分离器底部沉淀获得所述含油催化剂粉末残渣；所述含油催化剂粉末残渣进入后续的卧螺沉降离心机沉渣浓缩，回收的油浆、溶剂循环至所述混合设备入口进入***重新循环处理。

优选的：所述高效固液分离设备为卧螺离心机；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：

采用增压设备将所述混合液增压至0.1MPa后注入所述卧螺离心机进行液固分离既得所述催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述卧螺离心机底部含油催化剂粉末残渣量为小于入口总进液量的2％。

优选的：所述混合设备包括搅拌器；所述搅拌器下端与所述增压设备相连。

优选的：所述高效固液分离设备为碟片离心机；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：

采用增压设备将所述混合液增压至0.1MPa后注入所述碟片离心机进行液固分离既得所述催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；碟片上沉积的含油催化剂粉末残渣量为小于入口总进液量的2％。

优选的：将所述回收糠醛作为糠醛溶剂循环利用。

一种催化裂化油浆催化剂脱除***，该***包括：

混合设备、增压设备、高效固液分离设备、升温闪蒸设备以及蒸汽气提设备；所述高效固液分离设备为旋液分离器、碟片离心机、卧螺离心机中的任意一种或几种的组合；

所述混合设备用于将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；

所述增压设备用于将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；

所述升温闪蒸设备用于将所述油浆-糠醛混合液升温闪蒸后分离获得澄清油浆以及回收糠醛；

所述蒸汽气提设备用于将所述含油催化剂粉末残渣采用蒸汽气提方式获得回收糠醛。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

通过本发明，可以实现一种催化裂化油浆催化剂脱除方法及***，在一种实现方式下，该方法包括采用混合设备将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述高效固液分离设备为旋液分离器、碟片离心机、卧螺离心机中的任意一种或几种的组合；将所述油浆-糠醛混合液升温闪蒸后分离获得澄清油浆以及回收糠醛；将所述含油催化剂粉末残渣采用蒸汽气提方式获得回收糠醛。该方法针对催化裂化油浆的特点，采用溶剂对催化裂化油浆进行稀释降粘，在较低温度下采用高效固液分离设备实现催化剂高效脱除，同时对溶剂进行回收循环利用。由于采用的是高效固液分离设备，生产连续、处理量大、分离效果好。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1提供的方法流程图；

图2是本发明实施例2提供的方法流程图；

图3是本发明实施例3提供的方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本申请提供了一种催化裂化油浆催化剂脱除方法，所述方法包括：

采用混合设备将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；采用糠醛溶剂在50-80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化油浆进行充分混合，实现油浆降粘；混合方式根据处理能力和条件的不同选择不同混合方式实现高效混合，如在较大流量时可以采用混合泵进行混合，较小流量时可采用传统的搅拌混合方式。

采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述高效固液分离设备为旋液分离器、碟片离心机、卧螺离心机中的任意一种或几种的组合；在实际应用中，可以根据需要选择混合设备以及高效姑爷分离设备，例如，所述混合设备包括混合泵以及混合稳定罐；所述混合稳定罐下端与所述增压设备相连。所述高效固液分离设备为旋液分离器与卧螺离心机的组合，所述旋液分离器与卧螺离心机串联；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：采用增压设备将所述混合液增压至0.5MPa后注入所述旋液分离器进行液固分离，所述旋液分离器底部沉渣量为入口总进液量的20％；抽取所述旋液分离器上层澄清液既得所述催化油浆-糠醛混合液；所述旋液分离器底部沉淀获得所述含油催化剂粉末残渣；所述含油催化剂粉末残渣进入后续的卧螺沉降离心机沉渣浓缩，回收的油浆、溶剂循环至所述混合设备入口进入***重新循环处理。再例如，所述高效固液分离设备为卧螺离心机；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：采用增压设备将所述混合液增压至0.1MPa后注入所述卧螺离心机进行液固分离既得所述催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述卧螺离心机底部含油催化剂粉末残渣量为小于入口总进液量的2％。当所述混合设备包括搅拌器时；所述搅拌器下端与所述增压设备相连。所述高效固液分离设备为碟片离心机；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：采用增压设备将所述混合液增压至0.1MPa后注入所述碟片离心机进行液固分离既得所述催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；碟片上沉积的含油催化剂粉末残渣量为小于入口总进液量的2％。为了实现循环利用，本申请实施例还可以提供将所述回收糠醛作为糠醛溶剂循环利用。

将所述油浆-糠醛混合液升温闪蒸后分离获得澄清油浆以及回收糠醛；将所述含油催化剂粉末残渣采用蒸汽气提方式获得回收糠醛。进一步的，所述蒸汽气提方式包括向所述含油催化剂粉末残渣中通入150℃的蒸汽。所述升温闪蒸包括将所述油浆-糠醛混合液加热至120℃后进行减压闪蒸。

本申请提供的方法，采用糠醛溶剂对催化裂化油浆进行稀释降粘，其剂油混合温度范围为50～80℃，剂油比为0.5:1～3:1，再利用高效的旋液分离器、碟片离心机或卧式螺旋离心机脱除催化剂粉末，分别得到催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣。其中油浆-糠醛混合液进一步经升温闪蒸后分离出糠醛可得到含催化剂极少、可进行高附加值综合利用澄清油浆，同时实现糠醛溶剂的回收再利用。经稀释降粘后的催化剂油浆、糠醛混合液可以采用旋液分离器、碟片离心机或者卧螺离心机单一分离设备脱除其中的催化剂粉末。油浆、糠醛混合液采用旋液分离器脱除催化剂粉末时可以根据需要确定多个旋液分离器并联或者串联流程。为了提高催化剂脱除效果可以根据需要采用旋液分离器、卧螺离心机串联流程或者旋液分离器、碟片离心机串联流程。由于采用的是高效固液分离设备，生产连续、处理量大、分离效果好。对于经固液分离后分别得到的净化油浆中的糠醛和沉渣中的糠醛需要分别进行糠醛回收，其中净化油浆中的糠醛可采用升温闪蒸方式进行回收，沉渣中的糠醛可开用蒸汽气提方式进行回收；进行溶剂回收后的残渣可直接作为道路沥青的调和组分。

该方法针对催化裂化油浆的特点，采用溶剂对催化裂化油浆进行稀释降粘，在较低温度下采用高效固液分离设备实现催化剂高效脱除，同时对溶剂进行回收循环利用。由于采用的是高效固液分离设备，生产连续、处理量大、分离效果好。

与本申请提供的方法相对应，本申请实施例还提供了一种催化裂化油浆催化剂脱除***，所述***包括：

混合设备、增压设备、高效固液分离设备、升温闪蒸设备以及蒸汽气提设备；所述高效固液分离设备为旋液分离器、碟片离心机、卧螺离心机中的任意一种或几种的组合；

所述混合设备用于将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；

所述增压设备用于将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；

所述升温闪蒸设备用于将所述油浆-糠醛混合液升温闪蒸后分离获得澄清油浆以及回收糠醛；

所述蒸汽气提设备用于将所述含油催化剂粉末残渣采用蒸汽气提方式获得回收糠醛。

该***的具体制作以及使用方法与本申请提供的方法相同，再次不再赘述详情请参见上述方法的各个步骤。

下面通过具体实施例对本申请提供的方法以及***做详细介绍

实施例1

参见图1，加热预处理：将催化裂化油浆和糠醛同时加热至70℃；

油剂混合分散：把糠醛和催化裂化油浆按照(0.5～2):1混合后经混合泵进一步深度混合进入混合稳定罐。

固液分离：利用离心泵将混合罐底部流出的油剂混合液增压至0.5MPa后进入旋液分离器进行液固分离，旋液分离器底部沉渣量为入口总进液量的20％；旋液分离器底部沉渣进入后续的卧螺沉降离心机沉渣浓缩，回收的油浆、溶剂循环制前面混泵入口进入***重新循环处理。

糠醛回收：将旋液分离器顶部出来的混合液加热至120℃后进行减压闪蒸，回收糠醛溶剂，得到的净化油浆根据不同的综合利用目标进行相应的后续处理；将卧螺离心机得到的低含液量固渣通入150℃蒸汽，进行蒸汽气提回收糠醛溶剂，得到的残渣直接作为沥青调和组分；回收的两股糠醛溶剂均返回至***的入口进行循环使用。

该实施例中固液分离部分采用旋液分离器与卧螺离心机串联流程进行固液高效分离，本方案适宜于大处理量生产工艺。

实施例2

参见图2，加热预处理：将催化裂化油浆和糠醛同时加热至70℃；

油剂混合分散：把糠醛和催化裂化油浆按照(0.5-2):1混合后经混合泵进一步深度混合进入混合稳定罐。

固液分离：利用离心泵将混合罐底部流出的油剂混合液增压至0.1MPa后进入卧螺离心机进行液固分离，卧螺离心机底部沉渣量为入口总进液量的<2％。

糠醛回收：将卧螺离心机得到的低含固量油剂混合液加热至120℃后进行减压闪蒸，回收糠醛溶剂，得到的净化油浆根据不同综合利用目标进行相应的后续处理；将卧螺离心机得到的沉渣通入150℃蒸汽，进行蒸汽气提回收糠醛溶剂，得到的残渣直接作为沥青调和组分；回收的两股糠醛溶剂均返回至***的入口进行循环使用。

该实施例中固液分离部分采用卧螺离心机进行固液分离，本方案适宜于处理量较大、分离要求高的生产工艺。

实施例3

参见图3，加热预处理：将催化裂化油浆和糠醛同时加热至70℃；

油剂混合分散：把糠醛和催化裂化油浆按照(0.5-2):1进入搅拌罐进行连续搅拌。

固液分离：利用离心泵将混合罐底部流出的油剂混合液增压至0.1MPa后进入碟片离心机进行液固分离，碟片得到的沉渣量为入口总进液量的<0.5％。

糠醛回收：将碟片离心机得到的净化后油剂混合液加热至120℃后进行减压闪蒸，回收糠醛溶剂，得到的净化油浆根据不同综合利用目标进行相应的后续处理；将碟片离心机得到的沉渣通入150℃蒸汽，进行蒸汽气提回收糠醛溶剂，得到的残渣直接作为沥青调和组分(底部残渣也可不进行糠醛回收直接作为沥青调和组分)；回收的两股糠醛溶剂均返回至***的入口进行循环使用。

该实施例中固液分离部分采用碟片离心机进行高效固液分离，本方案适用于较小流量下的生产处理工艺，同时本方案对于催化剂的脱除效果最好。

实施例1、实施例2、实施例3具体实验结果请参见表1

表1不同实施例实验结果

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种催化裂化油浆催化剂脱除方法，其特征在于，所述方法包括：采用混合设备将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；

采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述高效固液分离设备为旋液分离器、碟片离心机、卧螺离心机中的任意一种或几种的组合；将所述油浆-糠醛混合液升温闪蒸后分离获得澄清油浆以及回收糠醛；将所述含油催化剂粉末残渣采用蒸汽气提方式获得回收糠醛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸汽气提方式包括向所述含油催化剂粉末残渣中通入150℃的蒸汽。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升温闪蒸包括将所述油浆-糠醛混合液加热至120℃后进行减压闪蒸。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合设备包括混合泵以及混合稳定罐；所述混合稳定罐下端与所述增压设备相连。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高效固液分离设备为旋液分离器与卧螺离心机的组合，所述旋液分离器与卧螺离心机串联；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：

采用增压设备将所述混合液增压至0.5MPa后注入所述旋液分离器进行液固分离，所述旋液分离器底部沉渣量为入口总进液量的20%；抽取所述旋液分离器上层澄清液既得所述催化油浆-糠醛混合液；所述旋液分离器底部沉淀获得所述含油催化剂粉末残渣；所述含油催化剂粉末残渣进入后续的卧螺沉降离心机沉渣浓缩，回收的油浆、溶剂循环至所述混合设备入口进入***重新循环处理。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高效固液分离设备为卧螺离心机；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：

采用增压设备将所述混合液增压至0.1MPa后注入所述卧螺离心机进行液固分离既得所述催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述卧螺离心机底部含油催化剂粉末残渣量为小于入口总进液量的2%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合设备包括搅拌器；所述搅拌器下端与所述增压设备相连。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述高效固液分离设备为碟片离心机；采用增压设备将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；包括：采用增压设备将所述混合液增压至0.1MPa后注入所述碟片离心机进行液固分离既得所述催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；碟片上沉积的含油催化剂粉末残渣量为小于入口总进液量的2%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述回收糠醛作为糠醛溶剂循环利用。

10.一种催化裂化油浆催化剂脱除***，其特征在于，所述***包括：混合设备、增压设备、高效固液分离设备、升温闪蒸设备以及蒸汽气提设备；所述高效固液分离设备为旋液分离器、碟片离心机、卧螺离心机中的任意一种或几种的组合；所述混合设备用于将糠醛溶剂在50～80℃条件下按照0.5:1～3:1的混合比与催化裂化油浆进行充分混合获得混合液；

所述增压设备用于将所述混合液注入高效固液分离设备内进行固液分离获得催化油浆-糠醛混合液和含油催化剂粉末残渣；所述升温闪蒸设备用于将所述油浆-糠醛混合液升温闪蒸后分离获得澄清油浆以及回收糠醛；所述蒸汽气提设备用于将所述含油催化剂粉末残渣采用蒸汽气提方式获得回收糠醛。