CN107903665A - 一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法 - Google Patents

一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，涉及硅酮胶技术领域，包括以下步骤：（1）制备己内酰胺‑硬脂酸镁混合物；（2）活化沸石粉；（3）得到预处理沸石粉；（4）得到改性沸石粉；本发明通过对沸石粉进行改性处理，能够大幅度的改善沸石粉的表面理化性质，提高其表面活性，通过将本发明得到的改性沸石粉应用到硅酮胶中，不仅分散性好、活性高、稳定性好，还具有优异的耐高温、抗氧化性能，将其应用到硅酮胶中后既能保证胶体具有良好的加工性能及力学性能，又显著提高了胶体的耐高温、耐老化性能。

Description

一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法
技术领域
本发明属于硅酮胶技术领域，具体涉及一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法。
背景技术
硅酮密封胶作为一种新型高分子密封材料，主要由端羟基聚二甲基硅氧烷为基料，辅以交联剂、偶联剂、催化剂及填料配制而成。硅酮胶具有优异的耐候性能，良好的疏水性能，优良的生物相容性能，被广泛运用于建筑、电子电器、航空、汽车及医疗卫生材料等领域。硅酮密封胶在室外环境受光热后易氧化降解而发生硬化龟裂，在较高温度条件下这种老化降解更为严重，不能满足更高的使用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将己内酰胺加热至熔融状态，在350-400℃下搅拌30min，然后加入硬脂酸镁搅拌均匀，得到己内酰胺-硬脂酸镁混合物；
(2)向沸石粉中添加其质量3-5%的活化剂，搅拌均匀后，再在500-600℃下进行煅烧30-35min，然后气冷至室温；
(3)将步骤（1）中得到的己内酰胺-硬脂酸镁混合物添加到甲酸中进行溶解，然后再加入沸石粉，加热至80℃，搅拌2小时，然后进行过滤，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，得到预处理沸石粉；
(4)将步骤(3)得到预处理沸石粉添加到有机硅偶联剂溶液中，向有机硅偶联剂溶液中添加其质量2.5%的马来酸酐，加热至80℃，以500r/min转速搅拌2小时，然后进行过滤，在200-250℃下烘干至恒重后，继续保温30min，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，步骤(1)中己内酰胺的熔融温度为155℃，己内酰胺与硬脂酸镁的摩尔比为1∶0.35mol。
进一步的，步骤(2)中沸石粉粒度为1250目。
进一步的，所述步骤（2）中气冷为采用20℃的氮气对沸石粉进行持续冷却。
进一步的，所述步骤（2）中的的活化剂为己二异氰酸酯。
进一步的，所述步骤(3)中己内酰胺-硬脂酸镁混合物与甲酸按150g：1550mL比例混合。
进一步的，所述步骤(3)中沸石粉与己内酰胺-硬脂酸镁混合物的质量比为5∶1。
进一步的，所述步骤(4)有机硅偶联剂质量分数为7.5%。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明通过对沸石粉进行改性处理，能够大幅度的改善沸石粉的表面理化性质，提高其表面活性，通过将本发明得到的改性沸石粉应用到硅酮胶中，不仅分散性好、活性高、稳定性好，还具有优异的耐高温、抗氧化性能，将其应用到硅酮胶中后既能保证胶体具有良好的加工性能及力学性能，又显著提高了胶体的耐高温、耐老化性能。本方法使用己内酰胺-硬脂酸镁混合物对沸石粉进行表面改性，可提高改性沸石粉的耐高温性能、化学稳定性和良好的抗氧化性能。本发明方法工艺简单、操作简便、生产成本低、耗能低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将己内酰胺加热至熔融状态，在350℃下搅拌30min，然后加入硬脂酸镁搅拌均匀，得到己内酰胺-硬脂酸镁混合物；
(2)向沸石粉中添加其质量3%的活化剂，搅拌均匀后，再在500℃下进行煅烧30min，然后气冷至室温；
(3)将步骤（1）中得到的己内酰胺-硬脂酸镁混合物添加到甲酸中进行溶解，然后再加入沸石粉，加热至80℃，搅拌2小时，然后进行过滤，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，得到预处理沸石粉；
(4)将步骤(3)得到预处理沸石粉添加到有机硅偶联剂溶液中，向有机硅偶联剂溶液中添加其质量2.5%的马来酸酐，加热至80℃，以500r/min转速搅拌2小时，然后进行过滤，在200℃下烘干至恒重后，继续保温30min，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，步骤(1)中己内酰胺的熔融温度为155℃，己内酰胺与硬脂酸镁的摩尔比为1∶0.35mol。
进一步的，步骤(2)中沸石粉粒度为1250目。
进一步的，所述步骤（2）中气冷为采用20℃的氮气对沸石粉进行持续冷却。
进一步的，所述步骤（2）中的的活化剂为己二异氰酸酯。
进一步的，所述步骤(3)中己内酰胺-硬脂酸镁混合物与甲酸按150g：1550mL比例混合。
进一步的，所述步骤(3)中沸石粉与己内酰胺-硬脂酸镁混合物的质量比为5∶1。
进一步的，所述步骤(4)有机硅偶联剂质量分数为7.5%。
实施例2
一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将己内酰胺加热至熔融状态，在400℃下搅拌30min，然后加入硬脂酸镁搅拌均匀，得到己内酰胺-硬脂酸镁混合物；
(2)向沸石粉中添加其质量5%的活化剂，搅拌均匀后，再在600℃下进行煅烧35min，然后气冷至室温；
(3)将步骤（1）中得到的己内酰胺-硬脂酸镁混合物添加到甲酸中进行溶解，然后再加入沸石粉，加热至80℃，搅拌2小时，然后进行过滤，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，得到预处理沸石粉；
(4)将步骤(3)得到预处理沸石粉添加到有机硅偶联剂溶液中，向有机硅偶联剂溶液中添加其质量2.5%的马来酸酐，加热至80℃，以500r/min转速搅拌2小时，然后进行过滤，在250℃下烘干至恒重后，继续保温30min，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，步骤(1)中己内酰胺的熔融温度为155℃，己内酰胺与硬脂酸镁的摩尔比为1∶0.35mol。
进一步的，步骤(2)中沸石粉粒度为1250目。
进一步的，所述步骤（2）中气冷为采用20℃的氮气对沸石粉进行持续冷却。
进一步的，所述步骤（2）中的的活化剂为己二异氰酸酯。
进一步的，所述步骤(3)中己内酰胺-硬脂酸镁混合物与甲酸按150g：1550mL比例混合。
进一步的，所述步骤(3)中沸石粉与己内酰胺-硬脂酸镁混合物的质量比为5∶1。
进一步的，所述步骤(4)有机硅偶联剂质量分数为7.5%。
实施例3
一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将己内酰胺加热至熔融状态，在380℃下搅拌30min，然后加入硬脂酸镁搅拌均匀，得到己内酰胺-硬脂酸镁混合物；
(2)向沸石粉中添加其质量4%的活化剂，搅拌均匀后，再在550℃下进行煅烧32min，然后气冷至室温；
(3)将步骤（1）中得到的己内酰胺-硬脂酸镁混合物添加到甲酸中进行溶解，然后再加入沸石粉，加热至80℃，搅拌2小时，然后进行过滤，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，得到预处理沸石粉；
(4)将步骤(3)得到预处理沸石粉添加到有机硅偶联剂溶液中，向有机硅偶联剂溶液中添加其质量2.5%的马来酸酐，加热至80℃，以500r/min转速搅拌2小时，然后进行过滤，在220℃下烘干至恒重后，继续保温30min，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，步骤(1)中己内酰胺的熔融温度为155℃，己内酰胺与硬脂酸镁的摩尔比为1∶0.35mol。
进一步的，步骤(2)中沸石粉粒度为1250目。
进一步的，所述步骤（2）中气冷为采用20℃的氮气对沸石粉进行持续冷却。
进一步的，所述步骤（2）中的的活化剂为己二异氰酸酯。
进一步的，所述步骤(3)中己内酰胺-硬脂酸镁混合物与甲酸按150g：1550mL比例混合。
进一步的，所述步骤(3)中沸石粉与己内酰胺-硬脂酸镁混合物的质量比为5∶1。
进一步的，所述步骤(4)有机硅偶联剂质量分数为7.5%。
试验
将本发明制备的改性沸石粉、普通沸石粉（对比例1）、和普通碳酸钙（对比例2）分别按3:50质量比例添加到同种市售的硅酮胶的制备中，对制成的硅酮胶性能进行对比：
试验：
表1
常规性能（拉伸强度MPa） 紫外老化处理后（拉伸强度MPa）
实施例1 3.12 2.58
实施例2 3.15 2.61
实施例3 3.10 2.55
对比例1 2.68 1.82
对比例2 2.79 1.95
由表1可以看出，本发明制备的改性沸石粉能够有效的提高硅酮胶耐老化性能，添加普通碳酸钙制备的硅酮胶相较于添加普通沸石粉制备的硅酮胶具有更好的拉伸强度。

Claims (8)

1.一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将己内酰胺加热至熔融状态，在350-400℃下搅拌30min，然后加入硬脂酸镁搅拌均匀，得到己内酰胺-硬脂酸镁混合物；
(2)向沸石粉中添加其质量3-5%的活化剂，搅拌均匀后，再在500-600℃下进行煅烧30-35min，然后气冷至室温；
(3)将步骤（1）中得到的己内酰胺-硬脂酸镁混合物添加到甲酸中进行溶解，然后再加入沸石粉，加热至80℃，搅拌2小时，然后进行过滤，采用去离子水进行清洗，烘干至恒重，得到预处理沸石粉；
(4)将步骤(3)得到预处理沸石粉添加到有机硅偶联剂溶液中，向有机硅偶联剂溶液中添加其质量2.5%的马来酸酐，加热至80℃，以500r/min转速搅拌2小时，然后进行过滤，在200-250℃下烘干至恒重后，继续保温30min，然后自然冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，步骤(1)中己内酰胺的熔融温度为155℃，己内酰胺与硬脂酸镁的摩尔比为1∶0.35mol。
3.根据权利要求1所述的一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，步骤(2)中沸石粉粒度为1250目。
4.根据权利要求1所述的一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中气冷为采用20℃的氮气对沸石粉进行持续冷却。
5.根据权利要求1所述的一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的的活化剂为己二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中己内酰胺-硬脂酸镁混合物与甲酸按150g：1550mL比例混合。
7.根矩权利要求1所述的一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中沸石粉与己内酰胺-硬脂酸镁混合物的质量比为5∶1。
8.根据权利要求1所述的一种硅酮胶用改性沸石粉制备方法，其特征在于，所述步骤(4)有机硅偶联剂质量分数为7.5%。
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