CN107903494A - 一种聚丙烯基共混型纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯基共混型纳米复合材料及其制备方法。聚丙烯基共混型纳米复合材料选择均聚型聚丙烯聚合物为基体，选择乙烯‑辛烯共聚物为增韧相，选择二氧化硅为纳米填充相，制备聚丙烯基共混型纳米复合材料。制备方法包括：首先利用熔融共混的方式在175℃和剪切力作用下，进行增韧相与纳米粒子的熔融共混，制备得到高浓度母料；而后在180℃和剪切力作用下，将母料与聚丙烯基体进行二次熔融共混，得到聚丙烯基共混型纳米复合材料。本发明的聚丙烯基共混型纳米复合材料与聚丙烯基体相比，断裂伸长率提升高于30％，直流击穿场强提升超过30％。

Description

一种聚丙烯基共混型纳米复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于复合材料及其制备技术领域，特别涉及一种聚丙烯基共混型纳米复合材料及其制备方法。
背景技术：
聚丙烯是一种具有良好耐热性和优异介电性能的常用工程塑料，在电力绝缘领域主要用于电容器中的绝缘，在高压电缆中应用较少。与目前高压电缆中常用的交联聚乙烯相比，聚丙烯具有制造工艺简单且可回收利用的特点，具有广阔的应用前景。但聚丙烯韧性差且在高压直流电场作用下的易击穿问题，限制其作为高压直流电缆绝缘材料的应用。
目前对于聚丙烯的改性，关于机械性能和介电性能同时提升的关注较少。现有技术中，纳米粒子和弹性体增强增韧的聚丙烯复合材料及其制备方法，提升了聚丙烯的力学和耐老化特性，有利于废旧聚丙烯的回收利用；另一种熔融共混制备聚丙烯基杂化材料的方法，利用逐级分散熔融共混的方法制备得到的无机纳米粒子/弹性体/聚丙烯体系，冲击强度提高；但上述两种复合体系中，纳米粒子超过10％质量份数的填充，会降低复合体系的韧性和介电强度。
为了同时提升聚丙烯基复合体系的韧性和介电强度，需要严格控制弹性体和纳米粒子的含量，利用简单且有效的方法制备纳米粒子分散均匀的复合材料，同时需要添加特定含量和种类的抗氧化剂以减少熔融共混过程中导致的材料老化，控制复合体系的降温结晶过程以得到特定结晶结构的复合材料。
本发明为解决上述技术问题等而提出相应解决技术方案。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明设计了聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物弹性体/纳米二氧化硅三元体系，利用易于实现工业生产的熔融共混方法，制备得到了聚丙烯基共混型纳米复合材料，实现了有利于在高压直流电缆绝缘中应用的机械性能和介电强度的提升。
本发明的一个技术方案提供了一种聚丙烯基共混型纳米复合材料，所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料是由母料与聚丙烯在抗氧剂存在下经过熔融共混而获得，所述的母料是由聚合物基体、增韧相与纳米填充相经过熔融共混而获得。
本发明的一个方面，所述的聚合物基体选择为均聚型聚丙烯；所述的增韧相选择为乙烯-辛烯共聚物。
本发明的另一方面，所述聚合物基体与所述增韧相的密度为0.85-1.05g/mm3，优选0.91g/mm3。
本发明的另一方面，所述纳米填充相选择球状二氧化硅；所述球状二氧化硅选择粒径为20-40nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅；优选所述球状二氧化硅的粒径为30nm。
本发明的另一方面，所述聚丙烯基共混型纳米复合材料中的聚丙烯∶增韧相∶纳米填充相的质量份数为90∶10∶1。
本发明的另一方面，所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料是由母料与聚丙烯在抗氧剂存在下经过熔融共混而获得，其中所述抗氧剂的质量占所述母料与聚丙烯总量的0.2-0.4％，优选0.3％。
本发明另一技术方案提供了一种如上所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，第一次熔融共混制备母料；以及，
第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料。
本发明另一技术方案还提供了一种如上所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，第一次熔融共混制备母料：选择密度为0.85-1.05g/mm3的均聚型聚丙烯为聚合物基体，选择密度为0.85-1.05g/mm3的乙烯-辛烯共聚物为增韧相，选择粒径为20-40nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅为纳米填充相；利用Roller型转子密炼机，在170-180℃和30-50r/min条件下进行增韧相和纳米粒子的一次熔融共混，共混时间为5-15min，制备纳米粒子质量份数为10％的母料；
以及第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料：利用Roller型转子密炼机，在170-190℃和30-50r/min条件下，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.2-0.4％的抗氧剂，共混时间为15-25min；对熔融共混复合后的材料在8-12℃/min降温条件下进行结晶冷却，得到聚丙烯基共混型纳米复合材料。
本发明的另一方面，所述母料制备采用Roller型转子密炼机，在175℃和40r/min条件下进行乙烯-辛烯共聚物和纳米二氧化硅以10∶1的质量份数配比，进行母料的熔融共混；
本发明的另一方面，所述复合材料制备采用Roller型转子密炼机，在180℃和40r/min条件下进行20min的母料与聚丙烯基体熔融共混。
本发明的另一方面，所述的复合材料制备过程中，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.3％的抗氧剂，共混时间为20min；
本发明的另一方面，所述的复合材料共混后，在10℃/min降温条件下冷却至室温，以达到最佳结晶构型。
本发明取得了有益的技术效果，本发明设计了聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物弹性体/纳米二氧化硅三元体系，利用易于实现工业生产的熔融共混方法，制备得到了聚丙烯基共混型纳米复合材料，实现了有利于在高压直流电缆绝缘中应用的机械性能和介电强度的提升。本发明得到的复合材料与聚丙烯基体相比，断裂伸长率提升高于30％，直流击穿场强提升超过30％。
附图说明
图1(a)-图1(b)为制备得到试样的结晶图像，图1(a)为聚丙烯的大球晶图像，图1(b)为聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物弹性体/纳米二氧化硅三元体系构成的小尺度结晶结构；
图2样本数为30的直流击穿场强Weibull分布图；
图3根据GB13022-91测试方法得到试样的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明设计了聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物弹性体/纳米二氧化硅三元体系，利用易于实现工业生产的熔融共混方法，制备得到了聚丙烯基共混型纳米复合材料，实现了有利于在高压直流电缆绝缘中应用的机械性能和介电强度的提升。
为了达到上述技术效果和解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案，或组合的技术方案：
本发明的一个技术方案提供了一种聚丙烯基共混型纳米复合材料，所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料是由母料与聚丙烯在抗氧剂存在下经过熔融共混而获得，所述的母料是由聚合物基体、增韧相与纳米填充相经过熔融共混而获得。
本发明的一个方面，所述的聚合物基体选择为均聚型聚丙烯；所述的增韧相选择为乙烯-辛烯共聚物。
本发明的另一方面，所述聚合物基体与所述增韧相的密度为0.85-1.05g/mm3，优选0.91g/mm3。
本发明的另一方面，所述纳米填充相选择球状二氧化硅；所述球状二氧化硅选择粒径为20-40nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅；优选所述球状二氧化硅的粒径为30nm。
本发明的另一方面，所述聚丙烯基共混型纳米复合材料中的聚丙烯∶增韧相∶纳米填充相的质量份数为90∶10∶1。
本发明的另一方面，所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料是由母料与聚丙烯在抗氧剂存在下经过熔融共混而获得，其中所述抗氧剂的质量占所述母料与聚丙烯总量的0.2-0.4％，优选0.3％。
本发明另一技术方案提供了一种如上所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，第一次熔融共混制备母料；以及，第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料。
本发明另一技术方案还提供了一种如上所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，第一次熔融共混制备母料：选择密度为0.85-1.05g/mm3的均聚型聚丙烯为聚合物基体，选择密度为0.85-1.05g/mm3的乙烯-辛烯共聚物为增韧相，选择粒径为20-40nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅为纳米填充相；利用Roller型转子密炼机，在170-180℃和30-50r/min条件下进行增韧相和纳米粒子的一次熔融共混，共混时间为5-15min，制备纳米粒子质量份数为10％的母料；以及第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料：利用Roller型转子密炼机，在170-190℃和30-50r/min条件下，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.2-0.4％的抗氧剂，共混时间为15-25min；对熔融共混复合后的材料在8-12℃/min降温条件下进行结晶冷却，得到聚丙烯基共混型纳米复合材料。
本发明的另一方面，所述母料制备采用Roller型转子密炼机，在175℃和40r/min条件下进行乙烯-辛烯共聚物和纳米二氧化硅以10∶1的质量份数配比，进行母料的熔融共混；
本发明的另一方面，所述复合材料制备采用Roller型转子密炼机，在180℃和40r/min条件下进行20min的母料与聚丙烯基体熔融共混。
本发明的另一方面，所述的复合材料制备过程中，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.3％的抗氧剂，共混时间为20min；
本发明的另一方面，所述的复合材料共混后，在10℃/min降温条件下冷却至室温，以达到最佳结晶构型。
实施例1
聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备主要是构建聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物弹性体/纳米二氧化硅三元体系，采用二次熔融共混的创新方式，较佳的具体实施步骤如下：
首先，以密度为0.91g/mm3的均聚型聚丙烯为聚合物基体，选择密度为0.91g/mm3的乙烯-辛烯共聚物为增韧相，选择粒径为30nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅为纳米填充相，聚丙烯∶乙烯-辛烯共聚物∶纳米二氧化硅的质量份数为90∶10∶1；
其次，母料制备采用Roller型转子密炼机，在175℃和40r/min条件下进行乙烯-辛烯共聚物和纳米二氧化硅以10∶1的质量份数配比，进行母料的熔融共混；
第三，复合材料制备采用Roller型转子密炼机，在180℃和40r/min条件下进行20min的母料与聚丙烯基体熔融共混，聚丙烯与母料的质量份数比例为90∶10；
第四，复合材料制备过程中，加入质量份数为0.3％的1010型抗氧剂；
最后，复合材料共混后，在10℃/min降温条件下冷却至室温，以达到最佳结晶构型，如附图1(a)、图1(b)所示。
实施例2
聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，第一次熔融共混制备母料：选择密度为0.85g/mm3的均聚型聚丙烯为聚合物基体，选择密度为0.85g/mm3的乙烯-辛烯共聚物为增韧相，选择粒径为20nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅为纳米填充相；利用Roller型转子密炼机，在170℃和30r/min条件下进行增韧相和纳米粒子的一次熔融共混，共混时间为5min，制备纳米粒子质量份数为10％的母料；以及第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料：利用Roller型转子密炼机，在170℃和30r/min条件下，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.2％的抗氧剂，共混时间为15min；对熔融共混复合后的材料在8℃/min降温条件下进行结晶冷却，得到聚丙烯基共混型纳米复合材料。本实施例2得到的复合材料与聚丙烯基体相比，断裂伸长率提升高于30％，如附图2所示。
由附图2可知，失效率为63.2％时，聚丙烯的击穿场强为345.6kV/mm，尺度参数为4.8，聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物弹性体/纳米二氧化硅三元体系的击穿场强为450.2kV/mm，尺度参数为18.8。
实施例3
聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：第一步，第一次熔融共混制备母料：选择密度为1.05g/mm3的均聚型聚丙烯为聚合物基体，选择密度为1.05g/mm3的乙烯-辛烯共聚物为增韧相，选择粒径为40nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅为纳米填充相；利用Roller型转子密炼机，在180℃和50r/min条件下进行增韧相和纳米粒子的一次熔融共混，共混时间为15min，制备纳米粒子质量份数为10％的母料；以及第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料：利用Roller型转子密炼机，在190℃和50r/min条件下，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.4％的抗氧剂，共混时间为25min；对熔融共混复合后的材料在8-12℃/min降温条件下进行结晶冷却，得到聚丙烯基共混型纳米复合材料。本实施例3得到的复合材料与聚丙烯基体相比，直流击穿场强提升超过30％，如附图3所示。
见附图3所示，通过对5个试样测试求平均值得到聚丙烯的断裂伸长率为378.9％，三元体系的断裂伸长率493.6％
以上实施例均取得的技术效果为：得到的复合材料与聚丙烯基体相比，断裂伸长率提升高于30％，直流击穿场强提升超过30％。
上述内容仅为本发明的较佳实施例。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其它等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种聚丙烯基共混型纳米复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料是由母料与聚丙烯在抗氧剂存在下经过熔融共混而获得，所述的母料是由聚合物基体、增韧相与纳米填充相经过熔融共混而获得。
2.如权利要求1所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料，其特征在于，优选的，所述的聚合物基体选择为均聚型聚丙烯；所述的增韧相选择为乙烯-辛烯共聚物。
3.如权利要求2所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料，其特征在于，所述聚合物基体与所述增韧相的密度为0.85-1.05g/mm3，优选0.91g/mm3。
4.如权利要求1所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料，其特征在于，所述纳米填充相选择球状二氧化硅；所述球状二氧化硅选择粒径为20-40nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅；优选所述球状二氧化硅的粒径为30nm。
5.如权利要求1-4任一项所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料，其特征在于，所述聚丙烯基共混型纳米复合材料中的聚丙烯：增韧相：纳米填充相的质量份数比为90∶10∶1。
6.如权利要求5所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料是由母料与聚丙烯在抗氧剂存在下经过熔融共混而获得，其中所述抗氧剂的质量占所述母料与聚丙烯总量的0.2-0.4％，优选0.3％。
7.如权利要求1-6任一项所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，第一次熔融共混制备母料；以及，
第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料。
8.如权利要求7所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，第一次熔融共混制备母料：选择密度为0.85-1.05g/mm3的均聚型聚丙烯为聚合物基体，选择密度为0.85-1.05g/mm3的乙烯-辛烯共聚物为增韧相，选择粒径为20-40nm的经过硅烷偶联剂表面修饰的球状二氧化硅为纳米填充相；利用Roller型转子密炼机，在170-180℃和30-50r/min条件下进行增韧相和纳米粒子的一次熔融共混，共混时间为5-15min，制备纳米粒子质量份数为10％的母料；
以及第二步，第二次熔融共混制备所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料：利用Roller型转子密炼机，在170-190℃和30-50r/min条件下，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.2-0.4％的抗氧剂，共混时间为15-25min；对熔融共混复合后的材料在8-12℃/min降温条件下进行结晶冷却，得到聚丙烯基共混型纳米复合材料。
9.如权利要求8所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述母料制备采用Roller型转子密炼机，在175℃和40r/min条件下进行乙烯-辛烯共聚物和纳米二氧化硅以10：1的质量份数配比，进行母料的熔融共混；
所述复合材料制备采用Roller型转子密炼机，在180℃和40r/min条件下进行20min的母料与聚丙烯基体熔融共混。
10.如权利要求8所述的聚丙烯基共混型纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述的复合材料制备过程中，将质量份数为10份的母料和90份的聚丙烯进行二次熔融共混，同时加入质量份数为0.3％的抗氧剂，共混时间为20min；
所述的复合材料共混后，在10℃/min降温条件下冷却至室温，以达到最佳结晶构型。
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