CN107887263B - 用于锌扩散的装置及其锌扩散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于锌扩散的装置及其锌扩散方法。所述方法包括：将外延片和锌扩散源放置于反应腔内，锌扩散源距离外延片的边缘预定距离；通入载气，并将反应腔的工作压强调节至预定压强；将反应腔的温度加热到第一设定温度并保持第一设定时间，以对外延片和锌扩散源进行预热；将反应腔的温度加热到第二设定温度并保持第二设定时间；将反应腔的温度降低至第三设定温度并保持第三设定时间；继续对反应腔进行降温，以使反应腔的温度降到预定温度以下，从而完成锌扩散。本发明操作简单，成本低廉，制备得到的成品表面损伤少，结深易控制，适合大批量连续生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电器件技术领域，具体地讲，涉及一种用于锌扩散的装置及其锌扩散方法。
背景技术
光纤传输***由于具有低损耗、大容量、长距离和低色散的光学特性备受信赖，而得到广泛应用。III-V族化合物半导体光电探测器扮演着光通信***中接收器最重要角色而得到迅速发展。由于光纤传输***继续向低损耗、大容量和长距离方向发展，要求其暗电流低、灵敏度高和响应度快。PN结是III-V族化合物半导体光电探测器中最重要的电学结构之一，平面型InP基探测器的制备通过锌扩散工艺在n型材料中进行p型掺杂形成，掺杂元素的掺杂浓度与扩散深度，特别是PN结的结深，对器件的性能至关重要。
锌扩散技术作为制备Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体光电探测器关键工艺之一，一直受到研究人员的关注。作为一种掺杂手段，它与离子注入法相比，具有工艺简单，引入的晶格损伤少等特点。锌扩散形成PN结的方法主要有闭管扩散和开管扩散两种形式。由于闭管锌扩散具有表面损伤小，易控制和重复性好的特点，因此Zn3P2为扩散源的闭管锌扩散得到了广泛研究。但是闭管扩散需要在真空石英管内进行，抽真空、封管和开管工艺操作复杂，成本昂贵，时间长，不适合大批量连续生产。目前已有开管锌扩散技术，例如旋转涂布含锌乳胶扩散法，激光诱导锌扩散，半封闭厢锌扩散等。但是开管扩散与本发明的扩散方法相比，操作复杂，表面质量差，时间长。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种操作简单、成本低廉且制备得到的成品表面损伤小的用于锌扩散的装置及其锌扩散方法。
本发明提供了一种锌扩散方法，包括：
将外延片和锌扩散源放置于反应腔内，所述锌扩散源距离所述外延片的边缘预定距离；
通入载气，并将所述反应腔的工作压强调节至预定压强；
将所述反应腔的温度加热到第一设定温度并保持第一设定时间，以对所述外延片和所述锌扩散源进行预热；
将所述反应腔的温度加热到第二设定温度并保持第二设定时间；其中，所述第二设定温度大于所述第一设定温度；
将所述反应腔的温度降低至第三设定温度并保持第三设定时间；其中，所述第三设定温度低于所述第二设定温度；
继续对所述反应腔进行降温，以使所述反应腔的温度降到预定温度以下，从而完成锌扩散。
进一步地，所述预定温度为100℃。
进一步地，，所述第一设定温度设为100℃～400℃，所述第一设定时间为10s～120s。
进一步地，，所述第二设定温度设为450℃～800℃，所述第二设定时间为2min～30min。
进一步地，，所述第三设定温度设为200℃～300℃，所述第三设定时间为10s～40s。
进一步地，所述载气为高纯氮气或高纯惰性气体或掺氢惰性气体。
进一步地，，所述载气的通入流速为2cc/min～15cc/min。
进一步地，，所述预定压强为0.1mbar～1.0mbar。
进一步地，所述锌扩散源为Zn3P2颗粒。
本发明还提供了一种用于锌扩散的装置，所述用于锌扩散的装置利用上述的锌扩散方法进行锌扩散。
本发明的有益效果：本发明用于锌扩散的装置及其锌扩散方法操作简单，成本低廉，制备得到的成品表面损伤少，结深易控制，适合大批量连续生产，可以用于制备高性能的III-V族化合物半导体光电探测器。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是本发明较佳实施例的用于锌扩散的装置的模块图；
图2是本发明较佳实施例的锌扩散方法的流程图；
图3是本发明较佳实施例的光电探测器进行锌扩散的工作流程图；
图4是本发明较佳实施例的用于锌扩散的装置在工作状态时的示意图；
图5是本发明较佳实施例的光电探测器进行锌扩散之后表面SEM图；
图6是本发明较佳实施例制备得到的光电探测器的结构示意图；
图7是本发明较佳实施例制备得到的光电探测器的暗电流-电压曲线图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。相同的标号在整个说明书和附图中可用来表示相同的元件。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此有“第一”、“第二”特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
图1是本发明较佳实施例的用于锌扩散的装置的模块图。
参照图1，根据本发明实施例的用于锌扩散的装置包括：快速退火炉11、控制***12、冷水***13、供气***14、气压调节***15，真空计16。
快速退火炉11包括一反应腔。所述快速退火炉11用于对反应腔进行快速加热升温或快速降温。具体地，快速退火炉11是以碘钨灯管为发热元件，升温速度极快。所述快速退火炉11被构造为：对所述反应腔预热，并且使所述反应腔的温度达到第一设定温度并保持第一设定时间；对所述反应腔加热，并且使所述反应腔的温度达到第二设定温度并保持第二设定时间；对所述反应腔降温，并且使所述反应腔的温度降至第三设定温度并保持第三设定时间；继续对所述反应腔降温，以使所述反应腔的温度降至100℃以下，从而实现锌扩散。其中，所述第一设定温度低于所述第二设定温度，所述第三设定温度低于所述第二设定温度。
控制***12用于控制所述快速退火炉11的快速升温和快速降温。所述控制***12具体被构造为计算机控制***，用计算机对快速退火炉11进行精确的控制。
冷水***13用于对快速退火炉11进行辅助降温。需要说明的是，由于快速退火炉11在工作过程中的温度很高，为了防止快速退火炉11外部的温度过高而损坏其它部件，冷水***13自始至终都在循环运作，从而对快速退火炉11乃至整个用于锌扩散的装置进行降温的，对用于锌扩散的装置起到很好的保护作用。
供气***14用于通入载气至反应腔，以排除反应腔中的空气，保持反应腔工在一定的压强状态。在本实施例中，控制反应腔的工作压强为0.1mbar～1mbar。但本发明并不限制于此。
气压调节***15与供气***14共同运作，用于调节所述反应腔的压强。所述气压调节***15包括一机械泵151和一分子泵152。利用供气***14向反应腔通入载气后，所述分子泵152和机械泵151配合工作，从而使得快速退火炉11内部保持一定的压强。具体地，所述机械泵151利用机械方法对快速退火炉11进行抽气。所述分子泵152利用高速旋转的转子把动量传输给气体分子，使得气体分子获得定向速度，气体分子被压缩、抽走。机械泵151和分子泵152共同协作使得快速退火炉11内部处于真空状态。
真空计16用于检测快速退火炉11反应腔压强。气压调节***15与供气***14共同运作，调节快速退火炉11反应腔压强，其压强变化由真空计16采集显示。
在本实施例中，设置有一冷水***13，该冷水***13用于对快速退火炉11、分子泵152和机械泵151进行降温。但本发明并不限制于此，作为本发明的另一实施例，例如，所述用于锌扩散的装置也可以包括两个冷水***13，其中，一冷水***用于对快速退火炉11进行降温，另一冷水***用于对分子泵152和机械泵151进行降温。
本发明还提供了一种锌扩散方法。图2是本发明较佳实施例的锌扩散方法的流程图。参照图2，上述的装置用该方法对光电探测器进行锌扩散。所述锌扩散方法包括以下步骤：
在步骤210中，将外延片11a和锌扩散源11b放置于反应腔内，所述锌扩散源11b距离外延片11a的边缘预定距离。
具体地，所述扩散源11b为Zn3P2颗粒，且将锌扩散源11b放置于距离所述外延片11a边缘0.5cm～4.0cm处。但本发明并不限制于此。Zn3P2颗粒蒸发所需热量通常借助反应腔的热量。当Zn3P2颗粒距离外延片11a的边缘太远时，会影响PN结的形成。当Zn3P2颗粒距离外延片11a的边缘太近时，Zn3P2颗粒会熔化从而污染样品，进而影响外延片11a的表面质量。
优选地，在本实施例中，选用RTP-1300型快速退火炉11和FD-110A分子泵152机组，将InGaAs/InP PIN结构的外延片11a放在反应腔中央，并将Zn3P2颗粒放在距外延片11a边缘1cm处。
在步骤220中，通入载气，并将所述反应腔的工作压强调节至预定压强。再这里，利用供气***14通入载气至反应腔、且利用气压调节***15、或者说利用分子泵152和机械泵151控制所述反应腔的气体保持一定的工作压强，用真空计16检测快速退火炉反应腔内的压强。需要说明的是，由于分子泵152利用高速旋转的转子把动量传输给气体分子，使得气体分子获得定向速度的原理进行抽气。若在一开始抽气的时候就启用分子泵152，反应炉的高温、干燥环境会极大地损害分子泵152。于是，在本实施例中，优选先利用机械泵151进行抽气，直至所述反应腔内的气体压强达到4mbar以下，启动分子泵152进行抽气。机械泵151和分子泵152共同协作使得快速退火炉11内部处于一定的压强状态。具体地，所述载气可以为高纯氮气、或高纯惰性气体、或掺氢惰性气体。所述载气的流速为2cc/min～15cc/min。在本实施例中，控制反应腔的工作压强为0.1mbar～1mbar。但本发明并不限制于此。需要说明的是，当载气流速过小时，会导致外延片11a的表面沉积Zn3P2，影响外延片11a表面质量。当载气流速过大时，则会使蒸发的Zn3P2气体被载气带走，影响PN结的形成。
若预定压强高于1mbar，反应腔中的其他杂质会影响Zn的扩散掺杂。若预定压强低于0.1mbar，不利于机泵的稳定运行，会影响外延片中Zn扩散质量。优选地，在本实施例中，通入高纯氮气并将反应腔中的空气排出，保持工作压强在0.25mbar。
在步骤230中，将所述反应腔的温度加热到第一设定温度并保持第一设定时间，以对所述外延片和所述锌扩散源进行预热。在这里，所述快速退火炉11快速加热升温。具体地，所述第一设定温度设为100℃～400℃，所述第一设定时间为10s～120s。具体地，利用控制***12控制反应腔的温度和时间。步骤230的作用是：一方面是为了延长钨丝灯的寿命，提高温度重复性；一方面对Zn源和外样片进行预热，使Zn源和外延片受热均匀，有利于扩散反应的进行。
优选地，在本实施例中，然后将反应腔温度升高到300℃，保持30s。
在步骤240中，将所述反应腔的温度加热到第二设定温度并保持第二设定时间；其中，所述第二设定温度大于所述第一设定温度，以使Zn3P2颗粒蒸发并分解形成锌原子，沉积到外延片11a表面，进行锌扩散。具体地，利用控制***12控制反应腔的温度和时间。
在这里，所述快速退火炉11继续加热升温。所述第二设定温度设为450℃～800℃，所述第二设定时间为2min～30min。
需要说明的是，该过程具体反应方程式为：Zn3P2→3Zn+2P。其中锌原子进入外延片11a主要以间隙式锌施主
和替代式受主
两种形式存在，两者之间相互转换，方程式可表示为
由于Zn3P2颗粒的熔点为420℃，若第二设定温度过低，Zn3P2颗粒不能蒸发，Zn扩散过程难以进行，同时温度过低Zn3P2会污染外延片。若温度过高，不仅会降低快速退火炉的使用寿命还会损伤外延片表面。若扩散时间小于2min，Zn在外延片中主要以施主形式存在，空穴浓度低。若扩散时间高于30min时，外延片中空穴浓度达到饱和，外延片表面产生杂质，会降低外延片的表面质量，不利于工艺制作。因此，优选地，在本实施例中，将温度升高到580℃，保温10min，进行锌扩散。
在步骤250中，将所述反应腔的温度降低至第三设定温度并保持第三设定时间；其中，所述第三设定温度低于所述第二设定温度。具体地，利用控制***12控制反应腔的温度和时间。在这里，所述快速退火炉11快速降温，且利用所述冷水***13进行辅助降温。所述第三设定温度设为200℃～300℃，所述第三设定时间为10s～40s。
优选地，为了进一步退火使外延片中Zn原子渐趋有序，在本实施例中，降温到200℃，并保持20s。
在步骤260中，继续对所述反应腔进行降温，以使所述反应腔的温度降到预定温度以下，从而完成锌扩散。需要说明的是，本实施例中，使反应腔的温度降至100℃以下，从而实现锌扩散。在这里，依然利用控制***12控制快速退火炉11进一步快速降温，且继续利用冷水***13进行辅助降温。
以下将结合上述装置和方法对光电探测器进行锌扩散的工作过程进行详细的描述。
图3是本发明较佳实施例的装置对光电探测器进行锌扩散的工作流程图。
从图3中可以看出，扩散过程需要九步操作完成，具体工作流程如下：
第一步，打开冷水***13，其作用是冷却工作中的快速退火炉11和分子泵152，提高快速退火炉11和分子泵152的使用寿命。
第二步，打开快速退火炉11，打开快速退火炉腔体，将外延片11a和扩散源11b放置在反应腔托盘111中预定位置，关闭快速退火炉腔体。合适的放置位置有利于扩散反应的进行和保证扩散后外延片的表面质量。图4是本发明较佳实施例的用于锌扩散的装置在工作状态时的示意图。图4示出了反应腔托盘111、外延片11a、扩散源11b。该扩散源11b优选为Zn3P2颗粒。从图4可以得出外延片11a和扩散源11b在反应腔中的摆放位置及摆放方法。
第三步，打开控制***12，设定扩散工艺的工作参数，包括第一设定温度和时间，第二设定温度和时间，第三设定温度和时间。反应腔温度升至第一设定温度并保持第一设定时间，一方面是为了延长钨丝灯的寿命，提高温度重复性；一方面对Zn扩散源11b和外延片11a进行预热，使Zn扩散源11b和外延片11a受热均匀，有利于扩散反应的进行。反应腔温度升至第二设定温度并保持第二设定时间，扩散反应进行，Zn3P2颗粒蒸发、分解，Zn原子进入外延片主要以间隙式锌施主
和替代式受主
两种形式存在。反应腔温度降至第三设定温度并保持第三设定时间，进一步退火使外延片中Zn原子渐趋有序。
第四步，打开供气***14，将载气流速调至预定值，其作用是保证外延片的表面质量及PN结的形成。
第五步，打开机械泵151，真空计16显示反应腔压强达到4mbar之后，打开分子泵152。其作用是提高分子泵的使用寿命，保证外延片的扩散质量。
第六步，利用供气***14、分子泵152和机械泵151控制所述反应腔的压强，真空计16显示所述反应腔的压强值。
第七步，真空计16显示所述反应腔达到预定工作压强，运行控制***12，使反应腔按照设定参数进行锌扩散，详情请参照上述的锌扩散方法。
第八步，待反应腔温度降至100℃以下，扩散反应结束，依次关闭控制***12、分子泵151和机械泵152。
第九步，冷水***13继续运行5min，其作用是冷却分子泵152，延长其使用寿命。供气***14继续运行，反应腔压强达到大气压强之后，关闭冷水***14、供气***14、真空计16和快速退火炉11，取出外延片。
图5是本发明较佳实施例的光电探测器进行锌扩散之后表面SEM图。
从图5中可以看出，用上述方法进行锌扩散之后的外延片11a制备得到的成品表面损伤少，对下一步工艺很重要。需要说明的是，在对外延片11a进行锌扩散完成后，将外延片11a取出，并且用多种手段进行表征，最终制备出InGaAs/InP PIN光电探测器。
图6是本发明较佳实施例制备得到的光电探测器的结构示意图。
具体地，如图6示出了该样品制备的InGaAs/InP光电探测器结构示意图，所述InGaAs/InP光电探测器30包括：Ti/Pt/Au背电极31、n型InP衬底32、n型InP缓冲层33、i型InGaAs吸收层34、n型InP帽层35、n型InGaAs接触层36、SiO2钝化层37、Ti/Pt/Au电极38、锌扩散区域39。
图7是本发明较佳实施例制备得到的光电探测器的暗电流-电压曲线图。
具体地，如图7示出了用上述方法制备的InGaAs/InP光电探测器的暗电流-电压图，从图7可以看出所制备的InGaAs/InP光电探测器在-5V电压下能够得到低至7.73pA的暗电流。
综上所述，本发明实施例利用快速退火炉作为锌扩散的制备装置，操作简单，成本低廉，且其利用其锌扩散方法制备得到的成品表面损伤少，结深易控制，适合大批量连续生产，可以用于制备高性能的III-V族化合物半导体光电探测器。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (9)
1.一种锌扩散方法，其特征在于，包括：
将外延片和锌扩散源放置于反应腔内，所述锌扩散源距离所述外延片的边缘预定距离；
通入载气，并将所述反应腔的工作压强调节至预定压强；
将所述反应腔的温度加热到第一设定温度并保持第一设定时间，以对所述外延片和所述锌扩散源进行预热；
将所述反应腔的温度加热到第二设定温度并保持第二设定时间；其中，所述第二设定温度设为450℃～800℃，所述第二设定时间为2min～30min，所述第二设定温度大于所述第一设定温度；
将所述反应腔的温度降低至第三设定温度并保持第三设定时间；其中，所述第三设定温度低于所述第二设定温度；
继续对所述反应腔进行降温，以使所述反应腔的温度降到预定温度以下，从而完成锌扩散。
2.根据权利要求1所述的锌扩散方法，其特征在于，所述预定温度为100℃。
3.根据权利要求1所述的锌扩散方法，其特征在于，所述第一设定温度设为100℃～400℃，所述第一设定时间为10s～120s。
4.根据权利要求1所述的锌扩散方法，其特征在于，所述第三设定温度设为200℃～300℃，所述第三设定时间为10s～40s。
5.根据权利要求1所述的锌扩散方法，其特征在于，所述载气为高纯氮气或高纯惰性气体或掺氢惰性气体。
6.根据权利要求1所述的锌扩散方法，其特征在于，所述载气的通入流速为2cc/min～15cc/min。
7.根据权利要求1所述的锌扩散方法，其特征在于，所述预定压强为0.1mbar～1.0mbar。
8.根据权利要求1所述的锌扩散方法，其特征在于，所述锌扩散源为Zn3P2颗粒。
9.一种用于锌扩散的装置，其特征在于，所述用于锌扩散的装置利用权利要求1至8任一项所述的锌扩散方法进行锌扩散。
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