CN107880502A - 一种生物全降解塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物全降解塑料及其制备方法，涉及塑料制备技术领域；其由以下重量份数的原料制成：聚己内酯40～60份，秸秆纤维10～20份，麸皮10～20份，壳聚糖5～15份，缩二脲改性环氧树脂4～10份，二苯基甲烷二异氰酸酯2～8份，乙酰柠檬酸三丁酯1～7份，2,2‑双(4‑羟基苯基)丙烷0.1～0.5份，聚丙烯接枝马来酸酐1～8份，硅烷偶联剂1～5份，硬脂酸1～5份，卡拉胶1～5份，甘油1～7份；制备方法包括麸皮的前处理、秸秆纤维的改性、混合、挤压吹塑等；本发明的塑料能进行生物全降解，在室外3～9个月能全部降解完成，不会污染了环境；同时提高了本发明的结构强度和力学强度，其拉伸强度为9～18N/mm2，断裂强度为10～28N/mm2，断裂伸长率为100～240％。

Description

一种生物全降解塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料制备技术领域，具体讲是一种生物全降解塑料及其制备方法。
背景技术
随着环境污染和能源短缺等问题日趋严重，环境友好型材料的开发和应用成为研究的重点。环境友好型材料以可再生资源为原料，制品具有生物可降解性，原料来源丰富、产品降解无污染等优势助推其大力开发应用。在产品开发的过程中，可降解聚合物由于使用非石油类原料制备而受到广泛的关注。
天然纤维由于其廉价易得、可再生和良好的生物相容性，常用来代替一些合成纤维来充当增强剂和填充剂。近年来，有越来越多的天然纤维用于可降解塑料的填充改性以提高其力学性能、热性能、结晶性能和降解性能。水稻和小麦作为基本的农产物，每年的产量很大，水稻和小麦的副产品秸秆除少量用于垫圈、喂养牲畜，部分用于堆沤肥外，大部分都被遗弃或者作燃料烧掉了；小麦的副产品麸皮主要是用作饲料或废弃，造成很大的资源浪费；目前研究主要集中于小麦麸皮的某些组成或组分的功能性研究，在其它方面的研究较少；因此水稻秸秆和小麦麸皮均未得到合理利用。
但是植物纤维中含有大量的羟基、酚羟基，亲水性强，同时热塑性树脂疏水性较强，使二者的界面相容性较差，同时由于羟基和酚羟基的存在，纤维在加工过程中易团聚，分散性较差，因而将二者简单的混合难以达到应有要求，所以改善其界面相容性成为研究和制备天然植物纤维复合材料的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种生物全降解塑料及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种生物全降解塑料：由以下重量份数的原料制成：聚己内酯40～60份，秸秆纤维10～20份，麸皮10～20份，壳聚糖5～15份，缩二脲改性环氧树脂4～10份，二苯基甲烷二异氰酸酯2～8份，乙酰柠檬酸三丁酯1～7份，2,2-双(4-羟基苯基)丙烷0.1～0.5份，聚丙烯接枝马来酸酐1～8份，硅烷偶联剂1～5份，硬脂酸1～5份，卡拉胶1～5份，甘油1～7份。
一种生物全降解塑料的制备方法：包括以下步骤：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为100～150目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为1～2:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为5～6，加热至60～80℃放置3～4h；然后用无水乙醇和水洗涤直至中性后，在超声功率200～400W条件下超声处理5～10分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为4～5，加入α-淀粉酶，在40～60℃下酶解20～30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为7.5～8.5，加入蛋白酶在温度为30～40℃下酶解20～30min，干燥；
(2)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与硅烷偶联剂、壳聚糖、缩二脲改性环氧树脂、硬脂酸进行混合，投入高速混合机混合5～10分钟，取出后在20～40℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(3)混合：将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液与步骤(2)改性后的秸秆纤维混合，然后加入聚己内酯、聚丙烯接枝马来酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯混合均匀，再加入乙酰柠檬酸三丁酯、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷卡拉胶、甘油混合均匀，用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，得到母料；
(4)将母料加到吹膜机中经升温、挤出、吹塑、上牵引、下牵引和卷绕成膜，即得到本发明的产品。
本发明秸秆纤维的制备方法为：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30～50℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎5～10min，经球磨机中球磨2～3h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40～50℃处理1～2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维；
本发明的有益效果是：
1、本发明为了解决秸秆纤维与聚酯之间的相容性较差的问题，采用硅烷偶联剂、壳聚糖、缩二脲改性环氧树脂、硬脂酸对秸秆纤维进行表面处理，首先，硅烷偶联剂能改善纤维表面的疏水性；其次，壳聚糖能与纤维大分子发生物理缠结作用，且壳聚糖的氨基与聚己内酯的酯基可产生氢键，对复合材料的相容性起到良好的搭桥作用，同时又因为其为天然高分子，故改性得到的复合材料的吸水性也较大；硬脂酸的羧基与纤维中羟基发生酯化反应，使纤维疏水性降低，提高了纤维的分散性，同时硬脂酸的长链结构一方面与聚己内酯有较好的相容性，另一方面可深入到聚己内酯相中，与聚己内酯的分子链相互缠绕，增强了复合材料的韧性；缩二脲改性环氧树脂中过多的环氧基使改性纤维的极性增强，从而影响了纤维与塑料基体之间的相容性；因此通过这四种物质的协同作用，大大提高了秸秆纤维与聚酯之间的相容性，从而提高复合材料的的力学性能。
2、本发明采用NaOH、K2S2O4以及K2S对秸秆纤维进行处理，NaOH在溶解半纤维素、木素的同时，也不可避免地分解了纤维素，导致纤维自身强度的降低，因此本发明在NaOH处理过程中，加入K2S2O4以及K2S助剂可与纤维素、半纤维素等碳水化合物的醛末端基发生一定的化学反应(氧化、还原)，抑制了碳水化合物的“剥皮反应”，从而起到保护纤维素的作用。
3、本发明中还添加有多种加工助剂，如乙酰柠檬酸三丁酯卡拉胶、甘油等，大大提高本发明塑料袋的耐水性、热加工性以及寿命。本发明中添加有2,2-双(4-羟基苯基)丙烷可促进塑料的降解。
4、本发明在聚己内酯中加入全降解的秸秆纤维、麸皮、壳聚糖等，从而提高了聚己内酯的的可降解性能，同时，提高了本发明的结构强度和力学强度，其拉伸强度为9～18N/mm2，断裂强度为10～28N/mm2，断裂伸长率为100～240％。本发明的塑料能进行生物全降解，在室外3～9个月能基本降解完成，因此保护了环境。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
称取以下重量配比的原料制成：聚己内酯40份，秸秆纤维10份，麸皮10份，壳聚糖5份，缩二脲改性环氧树脂4份，二苯基甲烷二异氰酸酯2份，乙酰柠檬酸三丁酯1份，2,2-双(4-羟基苯基)丙烷0.1份，聚丙烯接枝马来酸酐1份，硅烷偶联剂1份，硬脂酸1份，卡拉胶1份，甘油1份。
按照以下方法制备：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为100目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为1:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为5，加热至60℃放置4h；然后用无水乙醇洗涤和水洗涤直至中性后，在超声功率200W条件下超声处理10分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为4，加入α-淀粉酶，在40℃下酶解30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为7.5，加入蛋白酶在温度为30℃下酶解30min，干燥；
(2)秸秆纤维的制备：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎10min，经球磨机中球磨2h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40℃处理2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维；
(3)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与硅烷偶联剂、壳聚糖、缩二脲改性环氧树脂、硬脂酸进行混合，投入高速混合机混合5分钟，取出后在20℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(4)混合：将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液与步骤(3)改性后的秸秆纤维混合，然后加入聚己内酯、聚丙烯接枝马来酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯混合均匀，再加入乙酰柠檬酸三丁酯、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷卡拉胶、甘油混合均匀，用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，得到母料；
(5)将母料加到吹膜机中经升温、挤出、吹塑、上牵引、下牵引和卷绕成膜，即得到本发明的产品。
实施例二
称取以下重量配比的原料制成：聚己内酯60份，秸秆纤维20份，麸皮20份，壳聚糖15份，缩二脲改性环氧树脂10份，二苯基甲烷二异氰酸酯8份，乙酰柠檬酸三丁酯7份，2,2-双(4-羟基苯基)丙烷0.5份，聚丙烯接枝马来酸酐8份，硅烷偶联剂5份，硬脂酸5份，卡拉胶5份，甘油7份。
按照以下方法制备：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为150目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为2:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为6，加热至40℃放置3h；然后用无水乙醇洗涤和水洗涤直至中性后，在超声功率400W条件下超声处理5分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为5，加入α-淀粉酶，在40℃下酶解30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为7.5，加入蛋白酶在温度为30℃下酶解30min，干燥；
(2)秸秆纤维的制备：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎10min，经球磨机中球磨2h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40℃处理2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维；
(3)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与硅烷偶联剂、壳聚糖、缩二脲改性环氧树脂、硬脂酸进行混合，投入高速混合机混合10分钟，取出后在40℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(4)混合：将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液与步骤(3)改性后的秸秆纤维混合，然后加入聚己内酯、聚丙烯接枝马来酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯混合均匀，再加入乙酰柠檬酸三丁酯、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷卡拉胶、甘油混合均匀，用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，得到母料；
(5)将母料加到吹膜机中经升温、挤出、吹塑、上牵引、下牵引和卷绕成膜，即得到本发明的产品。
将实施例一至二制备获得的塑料进行性能检测，其中降解率采用堆肥法；具体结果如表一：
表一
实施例一 实施例二
拉伸强度(N/nm2) 9.3 14.2
断裂强度(N/nm2) 10.5 14.3
断裂伸长率(％) 106.9 142.8
60天降解率(％) 99.5％ 99.9％
因此，通过性能测试可以发现，本发明制备的塑料力学性能较好，并且可以完全降解，60天的降解率为99％以上，大大降低了对环境的污染。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (2)

1.一种生物全降解塑料：其特征在于：由以下重量份数的原料制成：聚己内酯40～60份，秸秆纤维10～20份，麸皮10～20份，壳聚糖5～15份，缩二脲改性环氧树脂4～10份，二苯基甲烷二异氰酸酯2～8份，乙酰柠檬酸三丁酯1～7份，2,2-双(4-羟基苯基)丙烷0.1～0.5份，聚丙烯接枝马来酸酐1～8份，硅烷偶联剂1～5份，硬脂酸1～5份，卡拉胶1～5份，甘油1～7份。
2.一种生物全降解塑料的制备方法：其特征在于：包括以下步骤：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为100～150目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为1～2:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为5～6，加热至60～80℃放置3～4h；然后用无水乙醇和水洗涤直至中性后，在超声功率200～400W条件下超声处理5～10分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为4～5，加入α-淀粉酶，在40～60℃下酶解20～30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为7.5～8.5，加入蛋白酶在温度为30～40℃下酶解20～30min，干燥；
(2)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与硅烷偶联剂、壳聚糖、缩二脲改性环氧树脂、硬脂酸进行混合，投入高速混合机混合5～10分钟，取出后在20～40℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(3)混合：将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液与步骤(2)改性后的秸秆纤维混合，然后加入聚己内酯、聚丙烯接枝马来酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯混合均匀，再加入乙酰柠檬酸三丁酯、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷卡拉胶、甘油混合均匀，用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，得到母料；
(4)将母料加到吹膜机中经升温、挤出、吹塑、上牵引、下牵引和卷绕成膜，即得到本发明的产品；
秸秆纤维的制备方法为：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30～50℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎5～10min，经球磨机中球磨2～3h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40～50℃处理1～2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维。
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