CN107880193A - 一种热熔胶用高熔指 ldpe 专用料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子合成技术领域，具体为一种热熔胶用高熔指LDPE专用料的制备方法。本发明通过在管式E法高压聚合工艺装置上，选择合适的引发剂及分子量调整剂，在乙烯进料主流和侧流选择合适的加入比例，选择合适的聚合压力、聚合温度开发制备出热熔胶用高熔指【47～49g/10min(190℃，2.16kg)】、低密度【0.917－0.920g/cm3】聚乙烯专用料。其方法简单，易操作。

Description

一种热熔胶用高熔指LDPE专用料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子合成技术领域，具体的说，尤其涉及一种热熔胶用高熔指LDPE专用料的制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的不断前进，人们衣着、汽车、装饰等领域的蓬勃发展，各个行业对胶粘剂的需求量和不同条件下对胶粘剂品种的需求也越来越多。同时，对胶粘剂及对实施粘接过程的效率和环境污染也提出了越来越高的要求。在这方面，热熔胶与其它胶种相比有着无法比拟的优势。
热熔胶是一类无溶剂的以热塑性聚合物为基料的固体胶粘剂，其遇热熔融成粘流态，在加工表面润湿，脱离热源后，在很短的时间内降温固化，形成有一定强度的粘接层。热熔胶无毒害、无污染，应用面广，不用加热固化，无烘干过程，耗能少，操作方便，可用于高速连续化生产线上，提高生产效率。符合当今世界胶粘剂发展方向。
热熔胶尤其在纺织品工业中得到了广泛的应用。我国是一个服装大国，在服装工业、粘合衬工业中，热熔胶已成为不可缺少的重要材料。随着服装工业的迅速发展和人民生活水平的不断提高，人们对粘合衬、复合面料等纺织品提出了更高的要求，要制得这类高质量的纺织品，除了要有好的面料、基布、先进的涂层设备与技术外，还在于要有各种高质量的热熔胶。
低密度聚乙烯(LDPE)热熔胶是服装热熔胶的一个重要品种，这是因为聚乙烯树脂具有良好的物化性能并且价格低廉，来源丰富，诸如无味、无嗅、无毒，具有良好的柔软性、延伸性、透明性、电绝缘性、化学稳定等性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种热熔胶用高熔指LDPE专用料的制备方法，该制备方法简单，易操作；得到的聚乙烯熔指高、密度低且分子量分布较窄；所制成的热熔胶易在被粘物上铺开渗透且分布均匀、色泽匀称，手感柔软。另外，由于高熔指聚乙烯流动渗透能力强，当用它粘接布类、皮革、纸张、木材等被粘物时，其熔体PE胶能够借助压力浸润到被粘材料内部冷却、由于钉键、钩键、根键等的作用，使被粘物之间剥离强度上乘。
本发明在管式E法高压聚合装置上，利用聚合工艺的调节，也就是利用引发剂的选择、几个引发剂(几个不同过氧化物及氧气)的加入量之间的不同配比；利用分子量调整剂的选择、加入量之间的不同配比；利用聚合压力、聚合温度等工艺调节手段，来开发制备该聚乙烯专用料。本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种热熔胶用高熔指LDPE专用料的制备方法，其制备时采用管式E法高压聚合工艺装置，具体步骤如下：
(1)将乙烯、第一引发剂、第二引发剂和第一调整剂、第二调整剂进行压缩，压缩后分为两股压力为230～250Mpa的主、侧流进料气体；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂的含量为5±0.5ppm，第一调整剂的含量为2300±100ppm；所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂及第二调整剂，所述第二引发剂的含量为15±2ppm，第二调整剂含量为400±40ppm。其中：所述第一引发剂由过氧化新癸酸叔丁脂和过氧化2-乙基己酸叔丁脂组成，过氧化2-乙基己酸叔丁脂占引发剂总重量的80±10％；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气；所述第一调整剂为C3～C10的α烯烃，第二调整剂为C3～C4的醛；
(2)主流进料气体进入第一管式反应器，先用蒸汽夹套逐渐加热到175±10℃，再在反应区进行聚合反应，聚合温度为300～330℃，压力为230～250Mpa，反应时间为7～8秒；反应结束后冷却，反应物料出第一管式反应器，再和压缩机送来的侧流进料气体合并，进入第二管式反应器的反应区进行聚合反应，聚合温度为300～330℃，压力为200～220Mpa，反应时间为11～12秒；
(3)经第二管式反应器反应后，进行冷却，反应混合物再由反应器出口处的放料阀降压，排入高压制品分离器，进行气体与物料分离；然后，熔融状的聚乙烯产品进入低压制品分离器再次进行气体与物料分离，最后进行挤出造粒。
本发明中的过氧化新癸酸叔丁脂，分子式是C15H30O3，10小时半衰期温度为43℃，1小时半衰期温度为61℃，0.1小时半衰期温度为81℃；本发明中的过氧化2-乙基己酸叔丁脂，分子式是C12H24O3，10小时半衰期温度为72℃，1小时半衰期温度为91℃，0.1小时半衰期温度为113℃。
本发明中，优选的，第一调整剂为丙烯，第二调整剂为丙醛。
丙烯的分子式为C3H6，在常温下为气体，其熔点为-185.2℃，沸点为-47.4℃，在聚合反应中，既能调整分子量，还能有效降低专用料密度。丙醛的分子式为C3H6O，在常温下为液体，其熔点为-81℃，沸点为48.8℃，易汽化。它能在稍高温度下生成二聚、三聚丙醛；
本发明中，第二引发剂中的空气在前段压缩机吸入口注入，第一引发剂中的过氧化物用超高压泵注入第一管式反应器，第一调整剂和第二调整剂用高压计量泵在后段压缩机口注入。
本发明得到的热熔胶用高熔指LDPE专用料，其熔融指数是44g/10min～50g/10min(190℃,2.16kg)；优选为47g/10min～49g/10min(190℃,2.16kg)；密度为0.917g/cm3～0.921g/cm3，优选为0.918g/cm3～0.919g/cm3；分子量分布指数是3～9，优选为4.5～6.5；拉伸强度大于7Mpa，优选为大于8Mpa；拉伸断裂应变大于100％，优选为大于200％。
本发明的有益效果在于：本发明方法简单，易操作，低能耗，反应的单程转化率在20～25％；生产得到的聚乙烯分子量分布较窄，具有高熔指、低密度，适合制作热熔胶，并适应粘合薄形膜状材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明中工艺采用管式E法高压聚合工艺装置，所使用聚合反应器设备的主要技术参数如下：
第一管式反应器内径：Φ27mm，壁厚：17.5mm，长度：600m；
第二管式反应器内径：Φ34mm；壁厚：22mm，长度：504m。
实施例1
(1)将乙烯、第一引发剂、第二引发剂和第一调整剂、第二调整剂进行压缩，压缩后分为两股压力为230～250Mpa的主、侧流进料气体；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为1ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为4ppm，所述第一调整剂的丙烯含量为2300ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为16ppm；第二调整剂丙醛的含量为400ppm。
(2)主流进料气体进入第一管式反应器，先用蒸汽夹套逐渐加热到175±10℃，再在反应区进行聚合反应，聚合温度为310～330℃，压力为240～250Mpa，反应时间为7～8秒；反应结束后冷却，出第一管式反应器，再和压缩机送来的侧流进料气体合并；进入第二管式反应器的反应区进行聚合反应，聚合温度为320～330℃，压力为210～220Mpa，反应时间为11～12秒；
(3)经第二管式反应器反应后，冷却，反应混合物再由反应器出口处的放料阀降压，排入高压制品分离器，进行气体与物料分离；而后，熔融状的聚乙烯产品进入低压制品分离器再次进行气体与物料分离，最后进行挤出造粒。
实施例2
具体步骤同实施例1。
其中：主、侧流进料气压力为230～245Mpa；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为1.1ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为4.4ppm，所述主流第一调整剂丙烯含量为2300ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为17ppm；第二调整剂丙醛的含量为400ppm。第一管式反应器的反应温度控制为310～320℃，第二管式反应器的反应温度控制为310～320℃。
实施例3
具体步骤同实施例1。
其中：主、侧流进料气压力为230～240Mpa；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为0.95ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为3.8ppm，所述主流第一调整剂丙烯含量为2300ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为17ppm；第二调整剂丙醛的含量为400ppm。第一管式反应器的反应温度控制为300～310℃，第二管式反应器的反应温度控制为300～310℃。
实施例4
具体步骤同实施例1。
其中：主、侧流进料气压力为230～240Mpa；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为0.95ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为3.8ppm，所述主流第一调整剂丙烯含量为2500ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为17ppm；丙醛的含量为440ppm。第一管式反应器的反应温度控制为300～320℃，第二管式反应器的反应温度控制为300～320℃。
实施例5
具体步骤同实施例1。
其中：主、侧流进料气压力为230～240Mpa；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为1.1ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为4.4ppm，所述主流第一调整剂丙烯含量为2100ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为17ppm；丙醛的含量为370ppm。第一管式反应器的反应温度控制为300～320 ℃，第二管式反应器的反应温度控制为300～320℃。
实施例6
具体步骤同实施例1。
其中：主、侧流进料气压力为230～240Mpa；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为0.9ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为3.6ppm，所述主流第一调整剂丙烯含量为2200ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为17ppm；丙醛的含量为390ppm。第一管式反应器的反应温度控制为300～310℃，第二管式反应器的反应温度控制为300～310℃。
实施例7
具体步骤同实施例1。
其中：主、侧流进料气压力为235～245Mpa；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为0.9ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为3.6ppm，所述主流第一调整剂丙烯含量为2500ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为17ppm；丙醛的含量为430ppm。第一管式反应器的反应温度控制为300～315℃，第二管式反应器的反应温度控制为300～315℃。
实施例8
具体步骤同实施例1。
其中：主、侧流进料气压力为230～240Mpa；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂中的过氧化新癸酸叔丁脂的含量为1ppm，过氧化2-乙基己酸叔丁脂的含量为4ppm，所述主流第一调整剂丙烯含量为2250ppm。所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂、第二调整剂；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气，其含量为16ppm；丙醛的含量为380ppm。第一管式反应器的反应温度控制为300～320℃，第二管式反应器的反应温度控制为300～320℃。
本发明中，聚乙烯测试标准及方法的测试方法如下：
密度 GB/T1033.2-2010
熔体质量流动速率 GB/T3682-2000(2004)
拉伸强度 GB/T1040.2-2006
断裂拉伸应变 GB/T1040.2-2006
分子量分布测试：由凝胶渗透色谱(GPC)测试
高效液相色谱，色谱柱为3根串联Plgel 10μm MIXED-B柱。溶剂及流动相均为1,2,4-三氯苯(含0.025％抗氧剂2,6-二丁基对甲酚)，柱温150℃，流速1.0ml/min，采用窄分布聚苯乙烯标样进行普适标定。测试结果如表1所示：
表1
本发明中，聚乙烯专用料样品后加工情况如表2所示：
表2
熔融范围 流动性 复合织物剥离强度 耐水洗 复合织物挺刮度
单位 ℃ N/25cm
实施例1 105～125 好 0.48 好 好
实施例3 105～125 好 0.47 好 好
实施例6 105～125 好 0.49 好 好
实施例7 105～125 好 0.48 好 好
注：面料：重磅真丝；底布：45mm×45mm涤棉细纺；涂胶量8/m2试样宽度：25mm。

Claims (4)

1.一种热熔胶用高熔指LDPE专用料的制备方法，其特征在于，其采用管式E法高压聚合工艺装置进行制备，具体步骤如下：
(1)将乙烯、第一引发剂、第二引发剂和第一调整剂、第二调整剂进行压缩，压缩后分为两股压力为230～250Mpa的主、侧流进料气体；所述主流进料气体包括乙烯、第一引发剂和第一调整剂，所述第一引发剂的含量为5±0.5ppm，第一调整剂的含量为2300±100ppm；所述侧流进料气体包括乙烯、第二引发剂及第二调整剂，所述第二引发剂的含量为15±2ppm，第二调整剂含量为400±40ppm；其中：所述第一引发剂由过氧化新癸酸叔丁脂和过氧化2-乙基己酸叔丁脂组成，过氧化2-乙基己酸叔丁脂占引发剂总重量的80±10％；所述第二引发剂为经过过滤和干燥的压缩空气；所述第一调整剂为C3～C10的α烯烃，第二调整剂为C3～C4的醛；
(2)主流进料气体进入第一管式反应器，先用蒸汽夹套逐渐加热到175±10℃，再在反应区进行聚合反应，聚合温度为300～330℃，压力为230～250Mpa，反应时间为7～8秒；反应结束后冷却，反应物料出第一管式反应器，再和压缩机送来的侧流进料气体合并，进入第二管式反应器的反应区进行聚合反应，聚合温度为300～330℃，压力为200～220Mpa，反应时间为11～12秒；
(3)经第二管式反应器反应后，进行冷却，反应混合物再由反应器出口处的放料阀降压，排入高压制品分离器，进行气体与物料分离；然后，熔融状的聚乙烯产品进入低压制品分离器再次进行气体与物料分离，最后进行挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一调整剂是丙烯，第二调整剂是丙醛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备得到的热熔胶用高熔指LDPE专用料具有44g/10min～50g/10min(190℃,2.16kg)之间的熔融指数，具有0.917～0.921g/cm3的密度，分子量分布指数是3～9，拉伸强度为大于7Mpa，拉伸断裂应变大于100％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：制备得到的热熔胶用高熔指LDPE专用料的熔融指数是47g/10min～49g/10min；密度为0.918g/cm3～0.919g/cm3；分子量分布指数是4.5～6.5；拉伸强度大于8Mpa；拉伸断裂应变大于200％。
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