CN107879367A - 一种赤泥综合利用处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝工业废渣处理技术领域,具体公开了一种氧化铝生产中产生的赤泥的综合利用处理方法。该赤泥综合利用处理方法通过赤泥酸化处理,采用盐酸溶液,具体控制了合适的pH值、温度、反应时间,pH值为4~7,在0~100℃下反应0.5~50小时,反应后浆液固液分离容易,分离得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相可作为制作苛性碱的母液;弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到细颗粒产品和粗颗粒产品,细颗粒产品用作填料,粗颗粒产品用作建材或选铁料。本发明提供的赤泥综合利用处理方法,有效解决了赤泥堆积造成的占用土地、污染地表和地下水的问题。
Description
技术领域
本发明属于铝工业废渣处理技术领域,具体涉及一种氧化铝生产中产生的赤泥的综合利用处理方法。
背景技术
赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的废渣,一般平均每生产1吨氧化铝,附带产生1.0~2.0吨赤泥。赤泥中含有大量的氧化铝、二氧化硅、氧化铁、氧化钠、氧化钛,且赤泥的pH值很高,其中含有的浸出液的pH值为12.1~13.0,赤泥的pH值为10.29~11.83。按GB5058.5-2007有色金属工业固体废物污染控制标准,因赤泥的pH值小于12.5,故赤泥属于一般固体废渣,但由于赤泥附液即其中含有的浸出液pH值大于12.5,污水综合排放划分为超标废水,因此,赤泥(含浸出液,即附液)属于有害废渣(强碱性土)。目前,氧化铝工业中大量的赤泥不能得到充分有效的利用,只能依靠大面积的堆场堆放,占用了大量土地,也对环境造成了严重的污染。大量赤泥的产生已经对人类的生产、生活造成多方面的直接或间接的影响,所以最大限度的减少赤泥的危害,实现多渠道、大数量的资源化已迫在眉睫。
目前也已经有关于赤泥综合处理方法的报道,例如公开号为CN104340995A的中国专利申请中提供了一种赤泥综合利用的方法,赤泥与盐酸混合,使赤泥中的氧化铝和铁有效浸出,赤泥中的铝、铁、硅有效分离,综合回收赤泥中的铝、钠、铁和硅有用元素。但存在的缺点是:赤泥采用高酸度浸出,盐酸摩尔比4~9:1,残渣酸度偏大,用酸量也大,影响后续使用,且设备损耗大;高温度浸出,能耗大,设备损耗大;溶出的成份复杂,含有Al、Ca、Na、Fe、Si、Re等,不便于综合回收利用;残渣中的稀贵金属,很大部分已经溶出,没有富聚作用,为下一步稀贵金属综合利用增加了困难。
因此,对于赤泥的处理,还需要进行研究,以寻找出更方便、适于产业化的处理方案。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种赤泥综合利用处理方法,赤泥经过酸化处理,得到弱酸性的除碱残渣,可直接应用,酸化处理还溶出了赤泥中的氧化钠,以及少量的氧化铝,进一步处理可分别得到氢氧化铝产品以及制作苛性碱的母液。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种赤泥综合利用处理方法,包括以下步骤:
赤泥酸化处理:向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为4~7的浆液,之后在0~100℃下反应0.5~50小时,反应结束后固液分离,得到固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相作为制作苛性碱的母液使用。
优选地,赤泥酸化处理时,向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为5~6的浆液,之后在0~35℃下搅拌反应0.5~50小时,反应结束后固液分离。
进一步优选地,赤泥酸化处理时,向赤泥中加入水、盐酸溶液,之后再加入氯化钙,然后搅拌,配制成浆液。浆液pH值为4~7,优选5~6。氯化钙可以以固体形式加入,也可以以水溶液形式加入。
优选地,赤泥酸化处理固液分离得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品,得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品,所述细颗粒产品用作填料,所述粗颗粒产品用作建材或选铁料。
优选地,赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙,混合后pH值控制为5~8,之后在0~100℃下搅拌反应0.5~50小时,然后固液分离,所得固相为氢氧化铝产品,所得液相作为制作苛性碱的母液使用。
进一步优选地,赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙,混合后pH值控制为5~8,之后在0~40℃下搅拌反应0.5~50小时,然后固液分离。
本发明采用的另一技术方案是:一种赤泥综合利用处理方法,包括以下步骤:
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为4~7的浆液,之后在0~100℃下反应0.5~50小时,反应结束后固液分离,得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相进行下一步处理;
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理:步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙,混合后pH值控制为5~8,之后在0~100℃下搅拌反应0.5~50小时,然后固液分离,所得固相为氢氧化铝产品,所得液相作为制作苛性碱的母液;
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理:步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品,得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品,所述细颗粒产品用作填料,所述粗颗粒产品用作建材或选铁料。
优选地,所述步骤(1)中,赤泥酸化处理时,向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为5~6的浆液,之后在0~35℃下搅拌反应0.5~50小时,反应结束后固液分离。
进一步优选地,所述步骤(1)中,赤泥酸化处理时,向赤泥中加入水、盐酸溶液,之后再加入氯化钙,然后搅拌,配制成浆液。
优选地,步骤(2)中,步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙,混合后pH值控制为5~8,之后在0~40℃下搅拌反应0.5~50小时,然后固液分离。
针对赤泥大量占用土地、碱含量高污染地表皮及地下水的现状,本发明提供的赤泥综合利用处理方法,将赤泥与盐酸反应,控制反应pH值在4~7,低温低pH值溶出,固液分离得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣,可以直接利用,例如经分级后,得到的粒度≤20μm的细颗粒产品,可用作填料,如PVC填料、油漆填料等,得到的粒度大于20μm的粗颗粒产品,可用作水泥等建材或选铁用原料。本发明提供的赤泥综合利用处理方法,有效解决了赤泥堆积造成的占用土地、污染地表和地下水的问题。对赤泥进行酸化处理的同时,可以将赤泥中92%以上的氧化钠以及5~10%左右的氧化铝溶解出来,赤泥酸化处理得到的液相经分离出铝后,作为制作苛性碱的母液使用。
在本发明提供的赤泥综合利用处理方法中,赤泥酸化步骤是关键步骤,通过控制反应pH值在4~7,优选pH值在5~6,经低温溶出,液相中溶出硅量少,所得液相的粘度低,固液分离容易,使工业化推广成为可能。
在本发明方法中,赤泥酸化处理时,向赤泥中加入水、盐酸溶液,之后可以再加入少量的氯化钙,加入的氯化钙可以与液相中溶出的硅反应,生成硅酸钙沉淀,降低液相中硅的含量,使液相的粘度低,固液分离容易。是否添加氯化钙,以及添加氯化钙的量,可以根据液相的粘度高低进行确定。
本发明提供的赤泥综合利用处理方法,除碱残渣变为弱酸性物质,除碱残渣中氧化钠含量小于0.70%,可以直接利用,变废为宝;赤泥通过弱酸化并溶出Na2O、少量的Al2O3,赤泥中大量的Fe2O3、TiO2以及稀贵金属得到了进一步富集,为其综合利用,奠定了基础;赤泥酸化溶出控制在弱酸性条件下反应,对设备要求很低,腐蚀也大为降低,在该条件下,Na2O的溶出率在92%以上,回收率也在90%以上。
本发明提供的赤泥综合利用处理方法另辟蹊径,有效解决了赤泥综合利用的大问题。采用本发明的方法,赤泥酸化处理后的除碱残渣变为弱酸性物质,可以应用;同时,随着我国工业的发展,碱的价格居高不下,而大量碱成为污染沉眠于赤泥废渣中,本发明处理方法改变了大量碱沉眠于赤泥的现状,得到的液相经分离出铝后作为制作苛性碱的母液使用,使其中的碱得到了回收利用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种赤泥综合利用处理方法,包括以下步骤:
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为4的浆液,之后在0℃下反应50小时,反应结束后固液分离,得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相进行下一步处理;
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理:步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠溶液,混合后pH值控制为5,之后在100℃下搅拌反应0.5小时,然后固液分离,所得固相为氢氧化铝产品,所得液相中主要含有氯化钠,可作为制作苛性碱的母液;制作苛性碱时,可以采用电解的方法,电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品;也可以采用非电解的方法,例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱;
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理:步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品,得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品,细颗粒产品用作填料,粗颗粒产品用作水泥等建材,或着用作选铁料提取铁资源。
实施例2
一种赤泥综合利用处理方法,包括以下步骤:
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为5的浆液,之后在35℃下反应2小时,反应结束后固液分离,得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相进行下一步处理;
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理:步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠溶液,混合后pH值控制为8,之后在40℃下搅拌反应5小时,然后固液分离,所得固相为氢氧化铝产品,所得液相中主要含有氯化钠,可作为制作苛性碱的母液;制作苛性碱时,可以采用电解的方法,电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品;也可以采用非电解的方法,例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱;
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理:步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品,得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品,细颗粒产品用作填料,粗颗粒产品用作水泥等建材,或着用作选铁料提取铁资源。
实施例3
一种赤泥综合利用处理方法,包括以下步骤:
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为6的浆液,之后在30℃下反应0.5小时,反应结束后固液分离,得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相进行下一步处理;
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理:步骤(1)得到的液相中依次加入氢氧化钠溶液和氢氧化钙固体,混合后pH值控制为7,之后在0℃下搅拌反应50小时,然后固液分离,所得固相为氢氧化铝产品,所得液相中主要含有氯化钠,可作为制作苛性碱的母液;制作苛性碱时,可以采用电解的方法,电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品;也可以采用非电解的方法,例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱;
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理:步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品,得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品,细颗粒产品用作填料,粗颗粒产品用作水泥等建材,或着用作选铁料提取铁资源。
实施例4
一种赤泥综合利用处理方法,包括以下步骤:
(1)赤泥酸化处理
向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为7的浆液,之后在100℃下反应1小时,反应结束后固液分离,得到的固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相进行下一步处理;
(2)步骤(1)得到的液相和固相的处理
步骤(1)所得液相的处理:步骤(1)得到的液相中加入氢氧化钠溶液,混合后pH值控制为8,之后在30℃下搅拌反应1小时,然后固液分离,所得固相为氢氧化铝产品,所得液相中主要含有氯化钠,可作为制作苛性碱的母液;制作苛性碱时,可以采用电解的方法,电解得到氯气产品、氢气产品和氢氧化钠溶液产品;也可以采用非电解的方法,例如参照公开号为CN 1038440A的专利申请所公开的方法制取烧碱;
步骤(1)所得固相弱酸性除碱赤泥渣的处理:步骤(1)得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品,得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品,细颗粒产品用作填料,粗颗粒产品用作水泥等建材,或着用作选铁料提取铁资源。
试验例1
取山东某公司2017年10月外排赤泥为试验用赤泥,赤泥的原始数据如下:
成份 | SiO2 | Fe2O3 | Al2O3 | CaO | Na2O | TiO2 | K2O | MgO |
含量,% | 20.42 | 33.83 | 21.38 | 1.80 | 7.09 | 2.79 | 0.31 | 0.27 |
取80g赤泥,平均分为8份,每份重量为10g。
例1-例7,每份赤泥中加入水30ml,之后用浓度为1mol/l的盐酸溶液分别调节pH值至2、3、4、5、6、7、8,得到反应浆液,之后在35℃下搅拌反应2小时,之后过滤进行固液分离,得到滤渣和滤液。
例8,10g赤泥中加入水30ml,之后用浓度为1mol/l的盐酸溶液调节pH值至6,之后再加入氯化钙固体0.5g,然后搅拌,得到反应浆液,之后在35℃下搅拌反应2小时,之后过滤进行固液分离,得到滤渣和滤液。
分析试验结果如下:
从上表可以看出,反应料浆的pH值控制在4~8时,滤液中溶出的硅量明显减少,过滤容易,过滤所需时间短。考虑到反应料浆的pH值控制在8时,滤液中溶出的钠含量明显下降,因此,反应料浆的pH值应控制在4~7,优选为5~6。
例8相比例5,在制备反应浆液时加入了氯化钙固体0.5g,从实验数据来看,滤液中溶出的硅含量有所降低,过滤所需时间更短。
试验例2
取山东某公司2006年6月外排赤泥为试验用赤泥,赤泥为三水铝石矿经拜耳法溶出得到的赤泥,赤泥的原始数据如下:
成份 | SiO2 | Fe2O3 | Al2O3 | CaO | Na2O | TiO2 | K2O | MgO |
含量,% | 24.18 | 25.02 | 23.99 | 0.40 | 9.89 | 3.11 | 0.28 | 0.26 |
取70g赤泥,平均分为7份,每份重量为10g。
每份赤泥中分别加入水30ml,之后用浓度为1mol/l的盐酸溶液分别调节pH值至2、3、4、5、6、7、8,得到反应浆液,之后在35℃下搅拌反应2小时,之后固液分离,得到滤渣和滤液。
分析试验结果如下:
试验例3
取河南某公司2017年9月外排赤泥为试验用赤泥,赤泥的原始数据如下:
成份 | SiO2 | Fe2O3 | Al2O3 | CaO | Na2O | TiO2 | 灼减 |
含量,% | 19.80 | 13.01 | 24.35 | 14.50 | 6.82 | 5.50 | 15.04 |
赤泥处理过程为:
S1:在10立方的赤泥搅拌槽中,加入液固比2∶1的赤泥浆液,再加入浓度36%的盐酸溶液1.28立方,调整浆液的pH值为5,反应温度30℃,反应时间10小时,之后固液分离,固相为除碱残渣,除碱残渣中氧化钠含量0.67%,得到的固相滤饼含水率25.08%,滤饼重2118kg。固液分离所得液相体积为4.749立方,主要成份为氯化钠、氯化钙,含有少量的氯化铝;
S2:步骤S1固液分离所得液相导入10立方的氢氧化铝合成槽,加入400g/l氢氧化钠溶液165升,调整溶液的pH值为7.50,反应温度40℃,反应时间2小时,然后固液分离,固相为氢氧化铝产品,滤饼含水率为30.26%,得滤饼47.95kg。液相体积为4.90立方,主要成份为氯化钠、氯化钙;
S3:步骤S2所得液相中加入400g/l氢氧化钠溶液1.135立方,调整溶液的pH值为12.5,反应温度40℃,反应时间2小时,之后固液分离,固相为氢氧化钙产品,滤饼含水率为28.19%,得滤饼588.86kg。液相体积为5.869立方,主要成份为氯化钠;
S4:步骤S3所得液相中加入碳酸钠12kg,反应温度40℃,反应时间3小时,之后固液分离,固相为碳酸钙产品,滤饼含水率24.84%,重量为15.06kg。液相主要成份为氯化钠,体积为5.865立方;
S5:膜分离,将步骤S4所得液相用膜孔径在2nm以下的有机膜进行分离,截留液为分子量比较大的无机物,如硫酸钠、碳酸钠、铝酸钠等,计1.15立方,返氧化铝赤泥洗涤流程;过滤液为高纯氯化钠溶液,计4.715立方,氯化钠浓度为172.14g/l;
S6:步骤S5得到的高纯氯化钠溶液导入浓缩器中,加热至90℃,浓缩成氯化钠饱和溶液,浓缩液体积为2.081立方,氯化钠浓度为390g/l;
将氯化钠饱和溶液导入电解槽中,进行氯化钠饱和溶液电解,产物有三个:氯气,重量492.50kg,氢气,重量为13.87kg,氢氧化钠溶液,浓度为31.60%,重量为2311kg;
将氯气和氢气导入合成塔中,合成36%盐酸1406.58kg,同时放出大量的热,必要时将氢氧化钠溶液浓缩至400g/l。
赤泥中含有大量的氧化铝、二氧化硅、氧化钙,其成份与水泥相似,利用赤泥烧制水泥是一条可喜的废渣利用途径,但赤泥中钠含量严重偏高,限制了其在水泥中的应用。经本方法步骤S1处理得到的固相弱酸性除碱残渣,除碱残渣中氧化钠含量0.67%,可直接应用于水泥。用脱碱赤泥烧制的水泥熟料各率值为:石灰饱和系数KH=0.88~0.92,硅酸率n=2.0~2.2,铝率P=0.7~1.2。用赤泥生产的425号普通硅酸盐水泥符合中国国家标准GB175-2007中规定的技术要求。
Claims (6)
1.一种赤泥综合利用处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
赤泥酸化处理:向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为4~7的浆液,之后在0~100℃下反应0.5~50小时,反应结束后固液分离,得到固相为弱酸性除碱赤泥渣,得到的液相作为制作苛性碱的母液使用。
2.根据权利要求1所述的赤泥综合利用处理方法,其特征在于,赤泥酸化处理时,向赤泥中加入水、盐酸溶液,搅拌,配制成pH值为5~6的浆液,之后在0~35℃下搅拌反应0.5~50小时,反应结束后固液分离。
3.根据权利要求1或2所述的赤泥综合利用处理方法,其特征在于,赤泥酸化处理时,向赤泥中加入水、盐酸溶液,之后再加入氯化钙,然后搅拌,配制成浆液。
4.根据权利要求1所述的赤泥综合利用处理方法,其特征在于,赤泥酸化处理固液分离得到的固相弱酸性除碱赤泥渣经分级,得到的粒度≤20μm的产品为细颗粒产品,得到的粒度大于20μm的产品为粗颗粒产品,所述细颗粒产品用作填料,所述粗颗粒产品用作建材或选铁料。
5.根据权利要求1所述的赤泥综合利用处理方法,其特征在于,赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙,混合后pH值控制为5~8,之后在0~100℃下搅拌反应0.5~50小时,然后固液分离,所得固相为氢氧化铝产品,所得液相作为制作苛性碱的母液使用。
6.根据权利要求5所述的赤泥综合利用处理方法,其特征在于,赤泥酸化处理固液分离得到的液相中加入氢氧化钠和/或氢氧化钙,混合后pH值控制为5~8,之后在0~40℃下搅拌反应0.5~50小时,然后固液分离。
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