CN107868950A - 一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷三元合金的方法 - Google Patents

一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷三元合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学镀领域，涉及一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷三元合金的方法，它解决了现有TiB2粉体表面化学镀镍钼磷三元合金采用钯敏化活化的传统方法。提供了一种无钯活化化学镀镍钼磷三元合金的方法，采用无钯预处理溶液处理后再进行化学镀镍钼磷三元合金。化学镀镍钼磷三元合金前的预处理是将TiB2粉体在一定温度下利用预处理溶液来活化粉体表面，从而在化学镀镍钼磷三元合金溶液直接发生自催化反应获得含有镍钼磷三元合金的包覆层。本发明利用对粉体进行预处理和相应的化学镀镍钼磷三元合金配方取代了处理过程复杂的钯活化预处理方法。化学镀镍钼磷后的TiB2粉体可改善其烧结性能，可以在各领域广泛应用。

Description

一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷三元合金的方法
技术领域
本发明属于化学镀领域，特别一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷三元合金的方法。
背景技术
在硼化物陶瓷中，TiB2由于具有高熔点（2980℃）、高硬度（3370HV），耐磨性好等优异性能，成为制备金属陶瓷复合材料的热点材料之一，广泛应用于航空航天、武器装备和有色金属冶炼等领域。相关专利报道了关于金属Ni包覆TiB2粉体的制备，在国外主要是采用自蔓延高温合成技术，也有专利（ZL200910220166.3一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的新方法和ZL201110378215.X TiB2粉体直接化学镀镍磷合金溶液及制备、使用方法）介绍化学镀制备TiB2复合粉体镍磷二元合金的方法。
但对三元合金，尤其是镍钼磷三元合金包覆TiB2陶瓷粉体的报道较少，而研究表明，早期的金属体系选择多为单一Ni金属，但是单一金属的加入对性能改善往往不理想。发现当Ni的含量过高时，会出现力学性能的劣化，认为是由于脆性的Ni3B形成连续的结构造成的。研究发现，在加入Ni的同时加入一些其他金属，Mo，Cr，Fe等，有利于提高材料致密化和性能。通过对比TiB2，TiB2-Ni和TiB2-（Ni，Mo）三种体系，分析发现Mo的加入有助于提高材料的密度，硬度和抗弯强度。
化学镀是制备金属-陶瓷复合粉体的先进方法。通过化学镀方法同上引入金属Ni和Mo的研究目前报道较少，在TiB2粉体表面进行化学镀镍钼磷三元合金的关键是如何引发化学镀过程，传统工艺是采用SnCl2-PdCl2敏化-活化法，而该工艺处理过程复杂，使用PdCl2价格昂贵，容易污染镀液，使其应用受到一定的限制，目前TiB2粉体表面化学镀还停留在使用敏化-活化的传统活化方法，没有涉及镍钼磷直接化学镀包覆TiB2粉体的制备工艺，本发明通过采用预处理溶液处理粉体，可以很好的解决这个问题，使难镀的化学镀镍钼磷三元合金包覆在粉体表面。
发明内容
发明目的：
本发明的目的是提供了一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷三元合金的方法。解决了传统工艺采用SnCl2-PdCl2活化-敏化法，工艺处理过程复杂，使用PdCl2价格昂贵，容易污染镀液等问题。实现一种通过化学镀法获得多元金属陶瓷复合粉体的方法，尤其是针对TiB2基金属陶瓷的烧结同时引入了金属镍和钼。
TiB2粉体上进行化学镀镍，首先将粉体经粗化、敏化、活化等预处理后，再进行化学镀镍。本发明针对活化阶段，提出了一种无钯活化工艺，即在化学镀镍前对粉体进行预处理，取消了常见陶瓷粉体化学镀中常采用敏化-活化步骤。
技术方案：
本发明是通过一下技术方案来实现的：
一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷合金的方法，该方法包括以下步骤：
a、 预处理阶段：对TiB2粉体进行活化处理，工艺为：乙酸镍10-20 g/L，柠檬酸铵15-30g/L，次磷酸钠10-20 g/L，pH：5-6，温度 80-90℃，处理时间10-30min；
b、化学镀镍钼磷三元合金处理阶段：将已经预热好的化学镀镍钼磷三元合金镀液加入到经过预处理后的TiB2粉体中，进行三元镍钼磷合金的包覆；化学镀镍钼磷三元合金镀液组成及含量如下：氯化镍10-15g/L，钼酸钠0.6-1.2g/L，次磷酸钠10-15g/L，柠檬酸钠35-50g/L，硼砂1-3g/L，吐温-80: 0.01-0.05g/L，硫脲0.5-1.5mg/L，pH调节剂使溶液pH在8-10范围内，溶剂为去离子水；施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在88-92℃，处理时间40-60min；
c、烘干阶段：完成施镀后，将镀液多次洗涤，沉降后，在60℃下恒温烘干得到镀镍钼磷三元合金包覆的TiB2粉体。
预处理阶段的原料TiB2粉体选用3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉。
化学镀镍钼磷三元合金处理阶段的pH调节剂选用体积比20%的氨水，1-3g/L硼砂和0.01-0.05g/L的吐温-80。
运用SEM（扫描电镜），EDS能谱分析对粉体镀前镀后粉体表面形貌，成分进行分析，结果表明Ni-Mo-P合金能顺利的沉积到TiB2颗粒上，能谱分析结果表明镀层中含有Ni、Mo、P、Ti元素，镍的含量最高，镀层中含有Mo。
优点及效果：
金属包覆型陶瓷复合粉体是指在陶瓷颗粒表面包覆一层异相金属以形成复合陶瓷粉体，它兼有金属包覆层和陶瓷芯核。这种新技术可以控制粉体的团聚状态，改善其分散特性；实现颗粒表面改性，提高组成相与烧结添加剂的均匀分散程度，改善烧结工艺性能；改善复合陶瓷中异相结合状态，降低界面的残余应力。金属包覆型陶瓷粉体的研究已成为金属陶瓷制备的一个热点。国内外对TiB2金属陶瓷复合粉体的制备工艺进行大量的研究。金属Ni包覆TiB2陶瓷粉体的制备方法通常有以下几种：机械混合、高能球磨、自蔓延高温合成、原位反应、溶胶-凝胶、化学镀等。关于金属Ni包覆TiB2粉体的制备，在国外主要是采用自蔓延高温合成技术，对化学镀制备TiB2复合粉体的介绍很少。
本专利发明人通过大量实验，依据化学镀原理，发明了通过对粉体进行热处理实现无钯活化的专利，实现了一种无钯化学镀镍磷二元合金，为了简化工艺，本发明人在2009年和2011年申请了两个发明专利（ZL200910220166.3一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的新方法和ZL201110378215.X TiB2粉体直接化学镀镍磷合金溶液及制备、使用方法）。以上发明解决化学镀法引入金属镍，而研究表明，单一金属的加入对性能改善往往不理想。发现当Ni的含量过高时，会出现力学性能的劣化，认为是由于脆性的Ni3B形成连续的结构造成的。研究发现，在加入Ni的同时加入一些其他金属，Mo，Cr，Fe等，有利于提高材料致密化和性能。通过对比TiB2，TiB2-Ni和TiB2-（Ni，Mo）三种体系，分析发现Mo的加入有助于提高材料的密度，硬度和抗弯强度。采用常规的三元镍钼磷化学镀液，由于TiB2表面没有催化活性，无法直接获得在TiB2表面的化学镀三元镍钼磷合金，只能采用传统的敏化-钯活化的方法，在TiB2粉体表面进行化学镀镍钼磷三元合金的关键是如何引发化学镀过程，传统工艺是采用SnCl2-PdCl2敏化-活化法，而该工艺处理过程复杂，使用PdCl2价格昂贵，容易污染镀液，使其应用受到一定的限制，目前TiB2粉体表面化学镀还停留在使用敏化-活化的传统活化方法，没有涉及镍钼磷直接化学镀包覆TiB2粉体的制备工艺，本发明通过采用预处理溶液处理粉体，可以很好的解决这个问题，使难镀的化学镀镍钼磷三元合金包覆在粉体表面。相比之前的文献和专利（ZL200910220166.3一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的新方法和ZL201110378215.X TiB2粉体直接化学镀镍磷合金溶液及制备、使用方法）中在TiB2化学镀镍磷合金方法和镀液而言，本发明的预处理活化液工艺，不仅镀液成分简单，容易操作，更重要的是不会导致后续的化学镀镍钼磷三元合金的镀液分解，成功实现三元合金包覆，如果使用之前的发明方法和二元镍磷镀液，再进行三元化学镀，三元镍钼磷化学镀液镀液出现了明显的分解，经过本发明的预处理活化液处理后，三元合金镀液不分解，包覆效果良好，取得了显著的效果，这是本发明的优点。同时，本发明的三元镍钼磷镀液也与之前文献介绍的在块体的化学镀镍钼磷镀液在镀液组成上有明显的区别，镍钼磷镀液由于含有钼酸钠，一般镀层沉积速度较低，本镀液加入了硼砂可以明显提高沉积速度，这在文献报道较少，吐温-80的使用，不仅使粉体分散更均匀，也增加镀液的稳定性和包覆更均匀。这些是包覆取得了常规化学镀镍钼磷达不到的效果，是本发明的另一优点。
本发明的优点是实现了一种通过化学镀法获得多元金属陶瓷复合粉体的方法，尤其是针对TiB2基金属陶瓷的烧结同时引入了金属镍和钼。
附图说明：
图1 包覆前TiB2粉SEM形貌图；
图2预处理20min后TiB2粉的SEM形貌图；
图3预处理20min后TiB2粉的EDS能谱图；
图4 预处理后进行化学镀镍钼磷三元合金40min后TiB2粉SEM形貌图；
图5 预处理后进行化学镀镍钼磷三元合金40min后TiB2粉的EDS能谱图。
具体实施方式：
一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷合金的方法，该方法包括以下步骤：
a、 预处理阶段：对TiB2粉体进行活化处理，工艺为：乙酸镍10-20 g/L，柠檬酸铵15-30g/L，次磷酸钠10-20 g/L，pH：5-6，温度 80-90℃，处理时间10-30min；
b、化学镀镍钼磷三元合金处理阶段：将已经预热（预热的温度就是镀液将来施镀的温度，即88-92℃）好的化学镀镍钼磷三元合金镀液加入到经过预处理后的TiB2粉体中，进行三元镍钼磷合金的包覆；化学镀镍钼磷三元合金镀液组成及含量如下：氯化镍10-15g/L，钼酸钠0.6-1.2g/L，次磷酸钠10-15g/L，柠檬酸钠35-50g/L，硼砂1-3g/L，吐温-80: 0.01-0.05g/L，硫脲0.5-1.5mg/L，pH调节剂使溶液pH在8-10范围内，溶剂为去离子水；施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在88-92℃，处理时间40-60min；
c、烘干阶段：完成施镀后，将镀液多次洗涤，沉降后，在60℃下恒温烘干得到镀镍钼磷三元合金包覆的TiB2粉体。
预处理阶段的原料TiB2粉体选用3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉。
化学镀镍钼磷三元合金处理阶段的pH调节剂选用体积比20%的氨水，1-3g/L硼砂和0.01-0.05g/L的吐温-80。
运用SEM（扫描电镜），EDS能谱分析对粉体镀前镀后粉体表面形貌，成分进行分析，结果表明Ni-Mo-P合金能顺利的沉积到TiB2颗粒上，能谱分析结果表明镀层中含有Ni、Mo、P、Ti元素，镍的含量最高，镀层中含有Mo。
实施例1
本发明根据前述的步骤，取3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉0.05g放入50mL已经预热好的预处理溶液中，处理20min，迅速冷却，静置沉降后，将预处理溶液与粉体分离。将已经预热好的镍钼磷三元合金镀液50mL加入其中。
预处理溶液的镀液组成及工艺条件如下：乙酸镍10 g/L，柠檬酸铵15g/L，次磷酸钠10 g/L，pH：5，温度 80℃，处理时间10min。
化学镀镍钼磷三元合金的镀液组成及工艺条件为：氯化镍10g/L，钼酸钠0.6g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠35g/L，硼砂1g/L，吐温-80：0.01g/L，硫脲0.5mg/L，pH：8，pH调节剂20%的氨水，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在88℃，处理时间60min。
实施例2
本发明根据前述的步骤，取3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉0.05g放入50mL已经预热好的预处理溶液中，处理20min，迅速冷却，静置沉降后，将预处理溶液与粉体分离。将已经预热好的镍钼磷三元合金镀液50mL加入其中。
预处理溶液的镀液组成及工艺条件如下：乙酸镍15 g/L，柠檬酸铵30g/L，次磷酸钠20 g/L，pH：5，温度 90℃，处理时间30min。
化学镀镍钼磷三元合金的镀液组成及工艺条件为：氯化镍15g/L，钼酸钠1.2g/L，次磷酸钠15g/L，柠檬酸钠50g/L，硼砂3g/L，吐温-80：0.05g/L，硫脲0.5mg/L，pH：10，pH调节剂20%的氨水，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在92℃，处理时间40min。
实施例3
如图1所示，图1是进行处理前的TiB2粉体的SEM形貌图。
如图2、图3、图4和图5所示，本发明根据前述的步骤，取3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉0.05g放入50mL已经预热好的预处理溶液中，处理20min，迅速冷却，静置沉降后，将预处理溶液与粉体分离。将已经预热好的镍钼磷三元合金镀液50mL加入其中。
预处理溶液的镀液组成及工艺条件如下：乙酸镍12.5 g/L，柠檬酸铵20g/L，次磷酸钠15 g/L，pH：5.5，温度 85℃，处理时间20min。
化学镀镍钼磷三元合金的镀液组成及工艺条件为：氯化镍12.5g/L，钼酸钠0.8g/L，次磷酸钠15g/L，柠檬酸钠40g/L，硼砂1.5g/L，吐温-80：0.03g/L，硫脲1mg/L，pH：9，pH调节剂20%的氨水，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在90℃，处理时间40min。
实施例4
本发明根据前述的步骤，取3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉0.05g放入50mL已经预热好的预处理溶液中，处理20min，迅速冷却，静置沉降后，将预处理溶液与粉体分离。将已经预热好的镍钼磷三元合金镀液50mL加入其中。
预处理溶液的镀液组成及工艺条件如下：乙酸镍15 g/L，柠檬酸铵20g/L，次磷酸钠15 g/L，pH：5.5，温度 90℃，处理时间20min。
化学镀镍钼磷三元合金的镀液组成及工艺条件为：氯化镍15g/L，钼酸钠1.0g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠40g/L，硼砂2g/L，吐温-80：0.02g/L，硫脲1.5mg/L，pH：9，pH调节剂20%的氨水，溶剂为去离子水。施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在99℃，处理时间50min。

Claims (3)

1.一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍钼磷合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、预处理阶段：对TiB2粉体进行活化处理，工艺为：乙酸镍10-20 g/L，柠檬酸铵15-30g/L，次磷酸钠10-20 g/L，pH：5-6，温度 80-90℃，处理时间10-30min；
b、化学镀镍钼磷三元合金处理阶段：将已经预热好的化学镀镍钼磷三元合金镀液加入到经过预处理后的TiB2粉体中，进行三元镍钼磷合金的包覆；化学镀镍钼磷三元合金镀液组成及含量如下：氯化镍10-15g/L，钼酸钠0.6-1.2g/L，次磷酸钠10-15g/L，柠檬酸钠35-50g/L，硼砂1-3g/L，吐温-80: 0.01-0.05g/L，硫脲0.5-1.5mg/L，pH调节剂使溶液pH在8-10范围内，溶剂为去离子水；施镀过程在恒温水浴锅中进行，温度保持在88-92℃，处理时间40-60min；
c、烘干阶段：完成施镀后，将镀液多次洗涤，沉降后，在60℃下恒温烘干得到镀镍钼磷三元合金包覆的TiB2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍的方法，其特征在于：预处理阶段的原料TiB2粉体选用3-5微米的自蔓延高温合成的TiB2粉。
3.根据权利要求1所述的一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍的方法，其特征在于：化学镀镍钼磷三元合金处理阶段的pH调节剂选用体积比20%的氨水，1-3g/L硼砂和0.01-0.05g/L的吐温-80。
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