CN107866132A - 一种处理Claus尾气中SO2的吸收液和处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理Claus尾气中SO2的吸收液及其处理方法，通过该吸收液及处理方法从工艺气体中除去SO2，富含SO2的吸收液通过汽提再生***可循环利用，以此达到本发明所述之目的。所述的吸收液具有以下特点：（1）吸收液中含有一种或多种可再生的有机胺；（2）吸收液中含有一种或多种有机胺活性剂；（3）吸收液中含有一种或多种有机胺反应助剂；（4）吸收液中含有50~88%（wt）的水。本发明还公开了一套处理Claus尾气中SO2的流程及装置，通过该吸收液及装置可实现SO2体积含量从300~60000 mg/m3净化至20 mg/m3以下，解吸出的SO2副产品浓度大于99.5%。

Description

一种处理Claus尾气中SO2的吸收液和处理方法
技术领域
本发明属于气体分离、气体净化、大气环保等技术领域，具体涉及一种处理Claus尾气中SO2的吸收液和方法。本发明还涉及一种用来实现该方法的设备，该设备包括由吸收塔、再生塔、换热器、煮沸器、再生气分离器、循环泵组成的一套对SO2进行吸收、再生的装置，以实现吸收液的循环利用。
背景技术
在石油炼制及加工过程、天然气开采、煤气化制合成气等工业过程中，通常产生大量以硫化氢（H2S）为主和碳基硫（COS）、硫醇等有机硫为辅的含硫工业废气。这些含硫废气中的硫化物毒性大，不宜直接排放，通常焚烧后以SO2的形式排入大气。发达国家对工业过程中SO2的排放限制，总的趋势是愈来愈严厉。在我国现有的国家大气污染物排放标准体系中，一般性排放执行GB16279-1996《大气污染物综合排放标准》，特殊行业如石油炼制工业执行《石油炼制工业污染物排放标准》（征求意见稿）、火电厂执行GB13223-1996《火电厂大气污染物排放标准》等。从我国最近出台或修订的多个涉及SO2排放的标准可知，工业废气中SO2的排放浓度标准将越来越低，其中GB13223-2011《火电厂大气污染物排放标准》对重点地区的SO2排放浓度已要求小于50mg/m3，《石油炼制工业污染物排放标准》（征求意见稿）对重点地区也要求小于100mg/m3。
Claus尾气是石油化工、天然气净化、煤化工等生产企业最典型的工业含硫废气，也是这些生产单位排放的SO2的重要来源之一。为了降低排放废气中的SO2含量，工业上经常采用催化还原吸收（SCOT法），采用催化加氢技术将克劳斯尾气中的SO2、COS和CS2等加氢或水解转变为H2S，再返回到克劳斯反应装置中利用。但SCOT法装置投资大、操作成本高，能耗居高不下，成为长期困扰Claus尾气中SO2处理技术的瓶颈，难以突破。而且，随着国家环保标准的日益提高，现有克劳斯法硫回收技术产生的排放烟气很多已不能满足新的环保标准要求，技术革新换代势在必行。因此，研究和开发其他技术成为研究热点。Claus工艺尾气中SO2的脱除亦可借鉴燃煤烟气中的SO2脱除工艺。
发明内容
本发明的目的是针对Claus尾气处理中SCOT法装置投资大、操作成本高，能耗居高不下等问题，而提出的一种Claus尾气中SO2的吸收液和处理方法。
本发明的主要技术方案：Claus尾气中含SO2的工艺气体通过所述的流程及装置与所述的SO2吸收液逆流接触，吸收脱除其中的SO2，吸收液通过再生后可循环利用。
本发明所述的吸收液包含10~50%（wt）的有机二元胺，1~5%（wt）的有机胺活性剂，2~10%（wt）的有机胺反应助剂和50~85%（wt）的水。
所提供的吸收液的特征为：（1）吸收液中含有一种或多种可再生的有机胺；（2）吸收液中含有一种或多种有机胺活性剂；（3）吸收液中含有一种或多种反应助剂；（4）吸收液在低温20~70℃，压力0.1~0.5MPa条件下吸收Claus尾气中的SO2，在较高温90~130℃，压力0.1~0.4MPa条件下将吸收液汽提再生；（5）通过汽提再生后的吸收液可实现循环利用。
本发明所述的SO2吸收液中，合适的总胺浓度范围为12~60%（wt），但优先浓度范围为20~45%(wt)。
本发明所述的SO2吸收液，吸收温度范围为35~50℃，再生温度范围为100~115℃。
本发明所述的有机二元胺是可再生式有机胺，为一种或多种有机二元胺，包括环形二胺等，且有机二元胺中两个胺基团的碱性不同。
本发明所述的有机胺活性剂为盐酸、硫酸、草酸、醋酸、硼酸或柠檬酸中的一种或多种。
本发明所述的有机胺反应助剂为二异丙醇胺（DIPA），异丙胺基乙醇（IPAE），异丙胺基异丙醇（IPAIP），异丁胺基乙醇（IBAE），异丁胺基丙醇（IBAP），异丁胺基异丙醇（IBAIP），叔丁胺基丙醇（TBAP），叔丁胺基异丙醇（TBAIP），聚乙二醇400（PEG400），羟乙基哌嗪（HEPZ），聚乙二醇（PEG400），吗啉（MOR）中的一种或多种。
本发明所述的一种或多种有机胺活性剂，在SO2吸收液未吸收SO2之前已经和有机二元胺中的一个碱性较强的胺基团发生反应，生成稳定的、难以再生的铵盐；而另一个碱性较弱的胺基团，未与有机胺活性剂反应，该基团则只吸收Claus尾气中的SO2，并为SO2吸收液提供吸附平衡和再生能力，加热后容易再生。
所述的有机二元胺含有2个解离能力不同的胺基团，在吸收液再生上具有优势。二元胺对SO2有很好的吸收性能，在水溶液中其与SO2反应和再生的过程如下：
首先，二元胺第一个碱性基团与SO2反应：
（1）
如式（1）所示，与碱性较强的胺基形成的盐，性能稳定，SO2不易解吸。
所述的吸收液，同时具备良好的再生性能，因为再生性能的优劣直接关系到吸收剂的再吸收能力，即式（2）的逆反应至关重要。
第一个碱性基团反应饱和后的二元胺离子继续参与反应：
（2）
这一过程是可逆过程，在遇到高温情况下可逆向进行，产生SO2再生气，而再生后的二元胺溶液可以继续进入吸收塔重新吸收SO2，以实现吸收液的循环利用。
本发明所述的有机胺反应助剂，与二元胺复配作用后，在同时含有SO2和CO2等气体组分条件下，优先选择性吸收SO2。
本发明所涉及的SO2吸收液中，也可以包含如缓蚀剂、消泡剂和类似组分活性剂。这些活性剂的浓度范围为0.01%~2.5%（wt），这些活性剂的使用是本技术领域人员所公知的。
本发明所述的吸收液的pH值在3~10之间， pH值可以控制在5~7之间。
本发明还涉及一种处理Claus尾气中SO2的方法，该方法与所述的有机胺吸收液一起形成整体技术，以实现本发明之目的。
进一步地，所述的处理Claus尾气中SO2的方法，公开了一套处理Claus尾气中SO2的流程及装置。
所述的流程包括如下步骤：
1）克劳斯尾气首先进入尾气焚烧炉，通过风机鼓入空气，在高温下将各种形态的硫全部转化为SO2；
2）含有SO2的焚烧后尾气经回收余热冷却后进入吸收塔，与有机胺吸收液逆流接触，尾气中的SO2被有机胺吸收液吸收，净化后的尾气直接通过烟囱排放；
3）富含SO2的吸收液进入再生塔，经过汽提再生后的贫胺液经换热冷却后再回吸收塔循环利用；
4）再生气中SO2可达到99.5%以上（干基，体积比），高浓度SO2再生气被重新送入克劳斯装置参与反应生产硫磺。
本发明提供的技术中，所述的装置中包括尾气焚烧炉、鼓风机、吸收塔、再生塔、换热器、煮沸器、再生气分离器、循环泵等共知的通用设备及塔器；形成一套对Claus尾气中的SO2进行吸收、再生的通用流程及设备。所述设备均是常压设备，且设备数量少，节约投资。
本发明所述的吸收液及方法处理Claus尾气中SO2浓度为300~60000 mg/m3，脱硫后，排放尾气中SO2浓度可达到20 mg/m3以下，解吸出的SO2副产品浓度大于99.5%。
本发明所述的Claus尾气中SO2的吸收液及其方法与SCOT法的处理工艺相比，具有以下优点：
1）吸收液吸收能力大，能耗低，稳定性好，不产生固体废弃物，对装置腐蚀性小；
2）吸收液的吸收选择性好，返回气中90%以上是SO2，基本不含CO2，避免了不参与反应的惰性气的掺入造成克劳斯反应炉偏离操作工况的问题；
3）装置实现了吸收液的循环利用，操作过程无废水排放；而SCOT尾气处理工艺中产生的酸性水需要增加酸水处理装置；
4）所用设备均是常压设备，且设备数量少，流程简化，易于操作，节约投资；
5）可以处理常温常压气源，与SCOT法工艺相比，减少了气体加氢前升高温度和压力的能耗。
附图说明
图1为本发明实施例的简化工艺流程。
图中，1-尾气焚烧炉；2-尾气焚烧炉锅炉；3-吸收塔；4-再生塔；5-煮沸器；6、8-冷却器；7-贫富液换热器；9-再生气分离器；10-焚烧炉鼓风机；11、12-接力泵。
具体实施方式
本发明用以下实例说明，但本发明并不限于下述实施例。在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例是按照本发明有机胺法脱除Claus尾气中SO2的典型的工艺：
克劳斯尾气首先进入尾气焚烧炉，通过风机鼓入空气，在高温下将各种形态的硫全部转化为SO2，含有SO2的焚烧后尾气经回收余热冷却后进入吸收塔底部，与从吸收塔顶部喷淋而下的有机胺吸收液逆流接触，尾气中的SO2被有机胺吸收，净化后的尾气可直接通过烟囱排放。
吸收塔装有合适的塔板或填料，吸收塔典型的操作温度大约在20~70℃，压力大约在0.1~0.5MPa。
富含SO2的吸收液经过换热回收热量进入再生塔，经过汽提再生后的贫胺液换热冷却后再回吸收塔循环利用，高浓度SO2再生气被重新送入克劳斯装置参与反应生产硫磺。
再生塔装有合适的塔板或填料，再生塔典型的操作温度大约在90~130℃，压力大约在0.1~0.4MPa。
实施例
在一试验装置上对具体吸收液及其方法的操作性能进行直接测量。试验用的吸收塔内径50mm，内装Φ6×6×1瓷拉西环，再生塔内径70mm，内装Φ8×8×1瓷拉西环，再生塔底部装有煮沸器。
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO23.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。
有机胺吸收液主组分配置完成后，先后加入浓硫酸2%，再添加硼酸将吸收液pH值调成6左右，其余为去离子水。
原料气从吸收塔底部与吸收塔顶进入的吸收液逆流接触，气体中的酸气被吸收，净化后的气体从塔顶出来后进入气液分离器回收所夹带的液滴后放空。
吸收了酸气的富液从吸收塔底引出至再生塔顶部，在再生塔中与上升的蒸汽逆流接触而获得再生。再生后的贫液经冷却后送入吸收塔顶进行循环吸收。从再生塔顶出来的气体进入再生气冷却器将气体中的水蒸汽回收，再生气经分离后收集处理。
在气体流量一定，不同吸收液组成的操作性能与某天然气净化厂操作性能对比见表一。
实施例1
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO2 3.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。吸收液包括15%（wt）的EDA、5% （wt）的DIPA、2%（wt）的浓H2SO4，添加硼酸将吸收液pH值调成6左右，其余为去离子水。按照上述本发明有机胺法脱除Claus尾气中SO2的典型的工艺进行处理。吸收塔的操作温度为：20℃，压力为：0.1MPa；再生塔操作温度为：90℃，压力为：0.1MPa。净化后效果见表一。
实施例2
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO2 3.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。吸收液包括EDA20%（wt）、 DIPA8%（wt）、浓H2SO42%（wt），添加硼酸将吸收液pH值调成6左右，其余为去离子水。按照上述本发明有机胺法脱除Claus尾气中SO2的典型的工艺进行处理。吸收塔的操作温度为：50℃，压力为：0.25MPa；再生塔操作温度为：110℃，压力为：0.2MPa。净化后效果见表一。
实施例3
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO2 3.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。吸收液包括EDA15%（wt）、 PEG5%（wt）、浓H2SO42%（wt），添加硼酸将吸收液pH值调成6左右，其余为去离子水。按照上述本发明有机胺法脱除Claus尾气中SO2的典型的工艺进行处理。吸收塔的操作温度为：70℃，压力为：0.5MPa；所述再生塔操作温度为： 130℃，压力为： 0.4MPa。净化后效果见表一。
实施例4
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO2 3.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。吸收液包括EDA20%（wt）、PEG8%（wt）、浓H2SO42%（wt），添加硼酸将吸收液pH值调成6左右，其余为去离子水。按照上述本发明有机胺法脱除Claus尾气中SO2的典型的工艺进行处理。吸收塔的操作温度为：35℃，压力为：0.2MPa；再生塔操作温度为：100℃，压力为：0.2MPa。净化后效果见表一。
实施例5
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO2 3.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。吸收液包括EDA15%（wt）、HEPZ5%（wt）、浓H2SO42%（wt），添加硼酸将吸收液pH值调成6左右，其余为去离子水。按照上述本发明有机胺法脱除Claus尾气中SO2的典型的工艺进行处理。吸收塔的操作温度为：40℃，压力为：0.25 MPa；所述再生塔操作温度为：110℃，压力为：0.2 MPa。净化后效果见表一。
实施例6
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO2 3.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。吸收液包括EDA 20%（wt）、HEPZ 8%（wt）、浓H2SO4 2%（wt），添加硼酸将吸收液pH值调成6左右，其余为去离子水。按照上述本发明有机胺法脱除Claus尾气中SO2的典型的工艺进行处理。吸收塔的操作温度为：40℃，压力为：0.25 MPa；所述再生塔操作温度为：110℃，压力为：0.2 MPa。净化后效果见表一。
对比例
模拟某天然气净化厂Claus尾气组成，配置原料气：SO2 1.10%、H2S 2.20%、CO2 3.10%、H2O 32.50%，N2 61.1%（均为体积比）。采用某天然气净化厂SCOT法处理工艺。净化后效果见表一。
表一 不同吸收液组成与SCOT法操作性能对比
表一数据表明使用本发明的吸收液组合物，可将Claus尾气中的SO2脱除至15mg/m3，脱硫效率与SCOT法处理工艺相比，显著提高。

Claims (9)

1.一种处理Claus尾气中SO2的吸收液，其特征在于所述吸收液的包含10~50%（wt）的有机二元胺，1~5%（wt）的有机胺活性剂，2~10%（wt）的有机胺反应助剂和50~85%（wt）的水。
2.根据权利要求1所述的吸收液，其特征在于所述的有机二元胺含有两个碱性不同的胺基团，其中碱性较强的胺基团在吸收SO2前，先与有机二元胺活性剂反应生成稳定的铵盐，另一个碱性较弱的胺基团用于SO2的吸收。
3.根据权利要求1所述的吸收液，其特征在于所述的有机二元胺活性剂为盐酸、硫酸、草酸、醋酸、硼酸或柠檬酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的SO2吸收液，其特征在于所述的有机胺反应助剂为二异丙醇胺（DIPA），异丙胺基乙醇（IPAE），异丙胺基异丙醇（IPAIP），异丁胺基乙醇（IBAE），异丁胺基丙醇（IBAP），异丁胺基异丙醇（IBAIP），叔丁胺基丙醇（TBAP），叔丁胺基异丙醇（TBAIP），聚乙二醇400（PEG400），羟乙基哌嗪（HEPZ），聚乙二醇（PEG400），吗啉（MOR）中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的吸收液，其特征在于所述吸收液中总胺浓度为12~60%（wt）。
6.根据权利要求1所述的吸收液，其特征在于所述吸收液中添加浓度范围为0.01~2.5%（wt）的缓蚀剂、消泡剂。
7.根据权利要求1所述的吸收液，其特征在于所述吸收液的pH值控制在3-10之间。
8.一种利用权利要求1-8任一所述的吸收液处理Claus尾气中SO2的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）Claus尾气首先进入尾气焚烧炉，在高温下将各种形态的硫转化为SO2；
2）含有SO2的焚烧后尾气经冷却后进入吸收塔，与吸收液逆流接触，尾气中的SO2被吸收液吸收，净化后的尾气可直接排放；
3）富含SO2的吸收液进入再生塔，经过汽提再生后的贫胺液经换热冷却后在回吸收塔循环利用；
4）再生气中SO2干基，体积比达到99.5%以上，高浓度SO2再生气被重新送入克劳斯装置参与反应生产硫磺。
9.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述吸收塔的操作温度为：20~70℃，压力为：0.1~0.5MPa；所述再生塔操作温度为：90~130℃，压力为：0.1~0.4MPa。
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