CN107860946A - 一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法 - Google Patents

一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，属于金属表面缓蚀剂筛选、评价领域。本发明基于计算机与喷墨打印机喷墨原理的结合，利用计算机设计图样，将至少两种缓蚀剂配成溶液分置于喷墨打印机的不同墨盒中，通过喷墨打印机对缓蚀剂所适用的金属膜表面进行图样打印，干燥后在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，之后利用SKP探针技术对金属膜表面进行电位扫描，获得不同配比的缓蚀剂复配体系的表面Volta电位分布，从而明确不同缓蚀剂的最佳配比。本发明以缓蚀剂溶液作为打印用的“墨”，金属膜作为打印用的“纸”，思路新颖，一次能对多个配比组成进行测试，测试效率较高，对缓蚀剂开发、筛选具有重要的科学和实践意义。

Description

一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法
技术领域
本发明属于金属表面缓蚀剂筛选、评价领域，涉及一种快速大通量评价金属缓蚀剂的方法。
背景技术
电子材料是当今信息社会的基础和先导。电子产品已经渗透到生产和生活的各个方面。由于电子材料具有体积小，空间密度高，金属层厚度较小的特点，轻微的腐蚀就可能导致电子材料的破坏，从而使整个设备失效。因此，研究电子材料的腐蚀与防护具有重大的意义。铜是常用作电子材料的最重要金属之一。例如，作为电子元器件支撑体同时又是电子元器件实现电连接“路桥”的印刷电路板，其表面一般覆盖一层铜。电路板在使用中如果表层铜发生腐蚀则可能造成电子设备的提前失效。因此，对铜腐蚀进行防护具有重要意义。
缓蚀剂是一种以适当浓度和形式存在于环境(介质)中时，可以防止或减缓腐蚀的化学物质或几种化学物质的混合物。一般来说，缓蚀剂是指那些用在金属表面起防护作用的物质，加入微量或少量可使金属材料在该介质中的腐蚀速度明显降低直至为零，同时还能保持金属材料原来的物理、力学性能不变。合理使用缓蚀剂是防止金属及其合金在环境介质中发生腐蚀的有效方法。缓蚀剂技术由于具有良好的效果和较高的经济效益，已成为防腐蚀技术中应用最广泛方法之一。
铜缓蚀剂可以吸附在金属表面形成一层很薄的膜，保护铜及其合金免受有害介质的腐蚀。缓蚀效率愈大，抑制腐蚀的效果愈好。有时较低剂量的几种不同类缓蚀剂配合使用可获得较好的缓蚀效果，这种作用称为协同效应；相反地，若不同类型缓蚀剂共同使用时反而会降低各自的缓蚀效率，则称为拮抗效应。
对不同缓蚀剂进行筛选和配伍是研发高效缓蚀体系的重要方法。现在通用的方法是采用常规电化学方法(比如电化学阻抗、极化等技术等)来遴选更有效的缓蚀体系，但此类传统方法一次只能对一个配比组成进行测试，效率较低。本专利将发明一种结合打印技术、扫描开尔文探针的方法来快速和大通量的筛选缓蚀剂体系。
扫描卡尔文探针(SKP)是一种无接触、无破坏性的仪器，可用于测量金属、表面涂层、缓蚀剂与探针之间的功函差，反映出金属材料表面防腐手段的性能。这种技术是用一个振动电容探针来工作，通过调节一个外加的前级电压测量样品表面和扫描探针的参比针尖之间的功函差，而功函和表面状况直接相关。SKP的独特性质使之尤其适合于金属表面缓蚀剂的研究，通过表面电位的分布可以反演出缓蚀剂的防腐蚀性能。
发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，该方法基于计算机与喷墨打印机喷墨原理的结合，利用计算机设计出不同图样，将至少两种缓蚀剂配成溶液分置于喷墨打印机的不同墨盒中，通过喷墨打印机对缓蚀剂所适用的金属膜表面进行图样打印，干燥后在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，之后利用SKP探针技术对金属膜表面进行电位扫描，获得不同配比的缓蚀剂复配体系的表面Volta电位分布，从而明确不同缓蚀剂的最佳配比。
可选地，该方法包括：计算机设计制图、喷墨打印机打印、SKP电位测试三个步骤，其具体工艺步骤为：
1)利用计算机软件绘图功能设计图样，将打印区域划分为不同颜色的打印分区，不同打印分区对应不同墨盒的组成比例；
2)将喷墨打印机不同墨盒中盛装不同的缓蚀剂溶液，将步骤1)中的图样打印至金属膜表面，从而在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，打印后的金属膜自然干燥，备用；
3)利用SKP探针对步骤2)中干燥的金属膜表面进行扫描，获得不同分区缓蚀剂复配体系的表面电位分布，对缓蚀剂复配体系建立组分对应关系，获得不同缓蚀剂组分配比的缓蚀效果。
可选地，还包括加速测试步骤：
4)将SKP测试完的缓蚀剂复配体系置于腐蚀介质中进行加速试验，通过原位拍照技术实现对缓蚀效果的直接观察，通过与缓蚀剂复配体系组分建立对应关系，进一步对缓蚀效果实施评价，从而实现缓蚀剂的快速筛选和配伍。
可选地，所述金属膜厚度为0.01-1mm。
可选地，所述金属膜为Cu膜，采用苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑、巯基苯骈噻唑钠盐以及十二烷基硫醇分别配成0.1-1.0M的乙醇溶液作为相应的Cu缓蚀剂。
可选地，所述腐蚀介质选自氨气、醋酸、盐雾介质中的至少一种。
可选地，所述金属膜裁成A4打印纸形状，利用丙酮、乙醇除油，用去离子水进行冲洗后自然晾干。
可选地，所述打印分区为圆形，打印区域的多个打印分区采用矩形点阵排列。
可选地，所述打印区域包含4×4的缓蚀剂复配体系阵列点。
可选地，所述喷墨打印机的墨盒为CMY三色墨盒或CKMY四色墨盒。
可选地，所述原位拍照技术基于电子显微镜设备。
本发明的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，与现有技术相比所产生的有益效果是：
本发明基于计算机与喷墨打印机喷墨原理的结合，以缓蚀剂溶液作为打印用的“墨”，金属膜作为打印用的“纸”。利用计算机设计出不同图样，将至少两种缓蚀剂配成溶液分置于喷墨打印机的不同墨盒中，通过喷墨打印机对缓蚀剂所适用的金属膜表面进行图样打印，干燥后在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，之后利用SKP探针技术对金属膜表面进行电位扫描，明确缓蚀剂体系的表面Volta电位分布，从而对复配缓蚀效果进行表征，筛选出更具耐蚀效果的复配缓蚀剂的组成，这对缓蚀剂开发、筛选具有重要的科学和实践意义。
附图说明
附图1是本发明不同颜色阵列点及对应的CKMY组成比例，其中CKMY分别代表青、黑、品红、黄四种颜色。
附图2a是喷墨打印机输入的打印任务，附图2b是喷墨打印机根据打印任务在Cu膜表面打印出的不同组分复配缓蚀剂点阵；
附图3是Cu金属膜表面的圆形腐蚀剂处的SKP测试的表面电位分布图。
具体实施方式
下面结合附图1-3，对本发明的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法作以下详细说明。
本发明的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，该方法基于计算机与喷墨打印机喷墨原理的结合，利用计算机设计出不同图样，将至少两种缓蚀剂配成溶液分置于喷墨打印机的不同墨盒中，通过喷墨打印机对缓蚀剂所适用的金属膜表面进行图样打印，干燥后在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，之后利用SKP探针技术对金属膜表面进行电位扫描，明确不同配比的缓蚀剂复配体系的表面Volta电位分布，从而对复配缓蚀效果进行表征，筛选出更具耐腐蚀效果的缓蚀剂复配体系的组成，这对缓蚀剂开发、筛选具有重要的科学和实践意义。
本发明方法主要包括：计算机设计制图、喷墨打印机打印、SKP电位测试和加速测试四个步骤，其具体工艺步骤为：
1)利用计算机软件绘图功能设计图样，将打印区域划分为不同颜色的打印分区。如图1所示，不同打印分区对应不同CKMY组成比例，其中CKMY分别代表青、黑、品红、黄四种颜色。
2)将喷墨打印机CKMY墨盒中盛装不同的缓蚀剂溶液，将图1中的图样打印至金属膜表面，由于每个打印分区所对应CKMY的组成比例不一致，故每个打印分区所喷射的缓蚀剂比例不同，从而在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，打印后的金属膜自然干燥，备用。
3)利用SKP探针对步骤2)中干燥的金属膜表面进行扫描，获得不同分区缓蚀剂复配体系的表面电位分布，对缓蚀剂复配体系建立组分对应关系，获得不同缓蚀剂组分配比的缓蚀效果。
4)将SKP测试完的缓蚀剂复配体系置于腐蚀介质中进行加速试验，通过原位拍照技术实现对缓蚀效果的直接观察。通过与缓蚀剂复配体系组分建立对应关系，进一步对缓蚀效果实施评价，从而实现缓蚀剂的快速筛选和配伍。
需要说明的是，本发明中喷墨打印机为商业化的彩色喷墨式打印机，可以是三色打印、四色打印或五色打印。适用于金属膜的缓蚀剂用于防止或减缓该金属受到腐蚀，金属可以选自Cu、Al、Fe或不锈钢，根据金属种类的不同，选择相应的缓蚀剂。计算机软件绘图功能设计的图样，包括但不限于图1所示的方式。
实施例一
将市售铜膜(0.01-1mm)裁成A4打印纸形状。利用丙酮、乙醇除油，用去离子水进行冲洗并自然晾干。
将通用缓蚀剂苯骈三氮唑(BTA)、甲基苯骈三氮唑(TTA)、巯基苯骈噻唑钠盐(MBT)以及十二烷基硫醇(DT)分别配成0.1-1.0M的乙醇溶液。配好的缓蚀剂溶液分别添加至喷墨打印机相应的CKMY四色的墨盒中，等待打印。
如图1所示，利用计算机软件设计图样，将打印区域划分为16个打印分区，打印分区为圆形，打印区域的16个打印分区采用4×4矩形点阵排列。以图1所示的图样作为打印机输入文件，将裁好的A4形状Cu膜作为打印基底进行打印，晾干。所得到的Cu膜表面缓蚀剂复配体系如图2b所示。每个位点的缓蚀剂复配体系组成成分如表1所示。故此，采用喷墨打印机直接制备了16个不同组分的缓蚀剂复配体系(图2)。
表1不同阵列点中四种缓蚀剂的组成成分阵列点标识a，b分别代表a行b列。
将所得到的Cu膜剪下，该Cu膜包含了4×4的缓蚀剂复配体系阵列点，利用SKP探针在Cu膜表面进行扫描，从而获得不同位点的表面电位分布(图3)，明确不同组分配比下的缓蚀性能。
将上述得到的缓蚀剂复配体系置于海水、氨气、盐雾等介质中进行加速试验，每隔0.5-2h对不同位点进行拍照，从而可以实现对缓蚀效果的直观观察。利用电子显微镜对腐蚀状态、形貌进行观察，从而可以进一步对缓蚀性能进行评价。通过现象，明确缓蚀剂的最佳配伍。
实施例二
在实施例一的基础上，实施例二将通用缓蚀剂苯骈三氮唑(BTA)、甲基苯骈三氮唑(TTA)、巯基苯骈噻唑钠盐(MBT)以及十二烷基硫醇(DT)替换为新开发的缓蚀剂A、B、C、D，分别配成溶液后，添加至对应的CKMY四色的墨盒中，从而明确A、B、C、D单一组分以及不同组成条件下对金属Cu的缓蚀作用。
应当理解，本发明并不限于上述的具体实施方式。在公开的实施方式的基础上，所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案。
除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。

Claims (10)

1.一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，该方法基于计算机与喷墨打印机喷墨原理的结合，利用计算机设计出不同图样，将至少两种缓蚀剂配成溶液分置于喷墨打印机的不同墨盒中，通过喷墨打印机对缓蚀剂所适用的金属膜表面进行图样打印，干燥后在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，之后利用SKP探针技术对金属膜表面进行电位扫描，获得不同配比的缓蚀剂复配体系的表面Volta电位分布，从而明确不同缓蚀剂的最佳配比。
2.根据权利要求1所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，该方法包括：计算机设计制图、喷墨打印机打印、SKP电位测试三个步骤，其具体工艺步骤为：
1）利用计算机软件绘图功能设计图样，将打印区域划分为不同颜色的打印分区，不同打印分区对应不同墨盒的组成比例；
2）将喷墨打印机不同墨盒中盛装不同的缓蚀剂溶液，将步骤1）中的图样打印至金属膜表面，从而在金属膜表面形成不同配比的缓蚀剂复配体系，打印后的金属膜自然干燥，备用；
3）利用SKP探针对步骤2）中干燥的金属膜表面进行扫描，获得不同分区缓蚀剂复配体系的表面电位分布，对缓蚀剂复配体系建立组分对应关系，获得不同缓蚀剂组分配比的缓蚀效果。
3.根据权利要求2所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，还包括加速测试步骤：
4）将SKP测试完的缓蚀剂复配体系置于腐蚀介质中进行加速试验，通过原位拍照技术实现对缓蚀效果的直接观察，通过与缓蚀剂复配体系组分建立对应关系，进一步对缓蚀效果实施评价，从而实现缓蚀剂的快速筛选和配伍。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，所述金属膜厚度为0.01-1 mm。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，所述金属膜为Cu膜，采用苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑、巯基苯骈噻唑钠盐以及十二烷基硫醇分别配成0.1-1.0 M的乙醇溶液作为相应的Cu缓蚀剂。
6.根据权利要求3所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，所述腐蚀介质选自氨气、醋酸、盐雾介质中的至少一种。
7.根据权利要求1、2、3或6所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，所述金属膜裁成A4打印纸形状，利用丙酮、乙醇除油，用去离子水进行冲洗后自然晾干。
8.根据权利要求2、3或6所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，所述打印分区为圆形，打印区域的多个打印分区采用矩形点阵排列。
9.根据权利要求8所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，所述打印区域包含4×4的缓蚀剂复配体系阵列点。
10.根据权利要求1、2、3、6或9所述的一种快速大通量筛选和评价金属缓蚀剂的方法，其特征在于，所述喷墨打印机的墨盒为CMY三色墨盒或CKMY四色墨盒。
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