CN107860689B - 一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法 - Google Patents
一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107860689B CN107860689B CN201711081860.2A CN201711081860A CN107860689B CN 107860689 B CN107860689 B CN 107860689B CN 201711081860 A CN201711081860 A CN 201711081860A CN 107860689 B CN107860689 B CN 107860689B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- grain
- nano
- absorption
- curve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 83
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 49
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 25
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 10
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 8
- XNRABACJWNCNEQ-UHFFFAOYSA-N silver;azane;nitrate Chemical compound N.[Ag+].[O-][N+]([O-])=O XNRABACJWNCNEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 claims description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 2
- 238000001246 colloidal dispersion Methods 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000825 ultraviolet detection Methods 0.000 abstract description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 25
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000011897 real-time detection Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000002198 surface plasmon resonance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
- G01N15/075—Investigating concentration of particle suspensions by optical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N2015/0038—Investigating nanoparticles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，包括以下步骤：1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制；2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制；3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定；4)银纳米材料粒子含量的实时测定。根据本发明，对于现代化生产装置，可以在装置上直接设计安装紫外探测设备，通过数据自动传输，生产控制人员在控制室可以直接观察现场生产的即时数据，为生产工艺的调控提供重要依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米材料颗粒尺寸及其粒径分布的测试方法，属于金属纳米材料制造过程及其应用过程中的尺寸监控检测技术领域。
背景技术
金属纳米材料具有很多独特的性质，如特殊的光学性质、催化性质、光催化性质、光电化学性质、化学反应性质、化学反应动力学性质和特殊的物理机械性质，在国民经济各个领域得到广泛的应用，如纳米电子元器件、纳米光热转化器、生物纳米探针、纳米药物输送、生物传感器等。因此，金属纳米粒子的制备与应用已经成为当今的时髦课题。颗粒尺寸是金属纳米材料各种性能的决定因素，但是目前在制备和使用金属纳米材料过程中，粒子尺寸的测定主要是通过电子显微镜的手段“事后”进行测量的，无法实现粒子尺寸的实时测量。这就带来了很多弊端，首先，样品制备和测量需要一定的时间，往往要等粒子制备结束后再进行测试，根据测试结果再重新调整制备工艺参数，效率较低；其次，难以进行粒子制备过程的实时测控，普通电镜的制样测试过程往往需要几小时乃至几天；再次，测试过程繁琐，样品需要高真空干燥；最后，测试费用较高，用于测试的仪器(电子显微镜)价格少则百万元，多则上千万元，导致测试费用很高。对于银纳米材料，采用电子显微镜进行测试，样品制备过程中往往发生氧化反应，导致粒子性质和尺寸发生变化，难以得到颗粒的真实尺寸。对于小尺寸银纳米材料，在透射电镜高压电子束的作用下极易融化，得不到观测数据。另外，为了观测纳米大小的粒子，电子显微镜观测视野通常在微米的范围内，观测范围小，所得统计数据难有代表性。因此银纳米材料颗粒尺寸的测试成为其生产应用中的关键制约因素，尤其生产过程中纳米粒子的尺寸实时检测成为难以逾越的障碍。
发明内容
本发明的目的即是利用银纳米粒子的表面等离子体共振效应所产生的对光波的特征吸收发明一种快速、高效、准确的银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，实现银纳米粒子尺寸及含量的实时测定。
本发明采用如下技术方案：
一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，包括以下步骤：
1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制
首先通过实验合成或利用已知不同尺寸的银纳米粒子绘制出银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线，即纳粒子粒径的测定工作曲线。采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，分别配成一定浓度的胶体溶液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长；同时采用透射电镜测定粒子的粒径，以最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到粒径测定的工作曲线。
2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制
取已知粒径的银纳米颗粒，配成不同浓度的胶体分散液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，得到粒子含量测定的工作曲线。
3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样,测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长，根据步骤1)已得到的粒径测定工作曲线，经数据处理，即可实时得到纳米粒子的粒径。
4)银纳米材料粒子含量的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，根据步骤2)银纳米粒子浓度工作曲线，经数据处理，即可实时得到反应釜中纳米粒子的含量。
所述的测定方法，所述的银纳米材料可以是银纳米溶胶、粉末或含有银纳米颗粒的复合材料，后两者配成溶液即可方便的测试。
以上所有测试过程和数据处理均可通过现有先进的光谱技术和计算机技术瞬间完成，获得材料生产工艺过程中有关粒径和含量的即时数据，为材料生产工艺的现场即时调控提供可靠的依据。
本发明的方法测试速度快，3分钟之内就得到测试数据。同时，一台紫外分光光度计价格不足一万元，可用十年以上，维护使用费用低，测试成本大大降低。
根据本发明，对于现代化生产装置，可以在装置上直接设计安装紫外探测设备，通过数据自动传输，生产控制人员在控制室可以直接观察现场生产的即时数据，为生产工艺的调控提供重要依据。
附图说明
图1为不同尺寸的银纳米粒子的透射电镜照片；
图2为银纳米粒子尺寸工作曲线；
图3为银纳米粒子含量工作曲线；
图4为银纳米粒子紫外-可见光光谱吸收谱图；
图5为1号银纳米粒子的电镜照片；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1.
银纳米粒子粒径测定工作曲线的绘制。
采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子。具体方法为：以葡萄糖为还原剂，PVP为分散剂，水为分散介质制备银纳米粒子，设计12组实验，配方分别为硝酸银的用量为xg，PVP与硝酸银的摩尔比为8，麦芽糖用量为硝酸银的摩尔用量的1倍，氨水用量为硝酸银的摩尔用量的3倍。首先配制浓度为0.05M的硝酸银水溶液，x分别取值0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0，1.1，1.3等。称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取配方量的还原剂、分散剂、氨水等，依次加入三口烧瓶中。然后，称取配方量的硝酸银水溶液，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银溶液并剧烈搅拌。待反应液颜色达到稳定的黄色不再变化时，停止反应，得到纳米银溶胶。取3滴纳米银溶胶样品进行紫外-可见光吸收测试，记录粒子最大吸收波长。
每组反应完毕，反应釜降温，将溶胶装入离心试管，用高速冷冻离心机进行离心分离。离心后，用胶皮吸管吸去离心管中上层清夜，重新加入蒸馏水或乙醇与超声波分散器中分散均匀，继续离心分离。如此反复洗涤离心数次，直到离心管中上层清液清彻透明并无光谱吸收后，烘干下层沉淀，即获得黑褐色固体银纳米颗粒。分别将样品进行透射电镜测试，得到各样品的平均粒径。部分透射电镜照片见图1。
以所测得的粒子最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到银纳米粒子粒径测定的工作曲线(见图2)。
实施例2.
银纳米粒子含量工作曲线的绘制。
取实施例1中硝酸银水溶液用量为1.0g的实验制备的银纳米粒子，分别配制浓度为0.2，0.35，0.50，0.60，0.70，0.85，1.00mM的胶体溶液，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，得到各样品的光谱吸收最大峰值分别为：0.8，1.39，1.99，2.41，2.85，3.44，3.99，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制银纳米粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，即银纳米粒子含量测定的工作曲线(图3)。经数据处理可得银纳米粒子含量y与最大吸收峰高x的关系式如下：
y＝0.2488x
实施例3.
银纳米粒子粒径的实时测定。
称取30g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取0.5M麦芽糖0.15g、0.5MPVP1.21g，依次加入三口烧瓶中，加热。然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.50g、0.1M氨水2.10g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌。硝酸银氨水溶液滴加量到2.05g时取样1滴管(0.75g)加入事先装有2.30g水的比色皿中，测定溶胶的紫外-可见光谱，测试谱图见图4，其SPR特征吸收波长为426nm，从工作曲线(图2)上可以知道该纳米粒子的粒径为47nm。
实施例4.
银纳米粒子粒径的实时测定。
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取0.5M麦芽糖0.1g、0.5MPVP0.42g，依次加入三口烧瓶中，加热。然后，称取0.05M的硝酸银水溶液0.81g、0.1M氨水1.25g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌。硝酸银氨水溶液滴完毕，继续反应5分钟，取样3滴测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为435nm，从工作曲线(图2)上可以知道该纳米粒子的粒径为60nm。
实施例5.
银纳米粒子含量的测定。
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌。分别称取0.5M麦芽糖0.10g、0.5MPVP0.8g，依次加入三口烧瓶中，加热。然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.10g、0.5M氨水0.35g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌。反应完毕取样3滴(0.19g)加入2.81g水中测定溶胶的紫外-可见光谱，测其最大吸光度为0.68，由工作曲线(图4)或公式y＝0.2488x计算可知，反应液中银纳米粒子含量为：0.2488*0.68*3.00/0.19＝2.67mM。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制
通过实验合成不同尺寸的银纳米粒子绘制银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线：采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，分别配成一定浓度的胶体溶液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长；同时采用透射电镜测定粒子的粒径，以最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到粒径测定工作曲线；或者利用已知不同尺寸的银纳米粒子绘制出银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线；
2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制
取已知粒径的银纳米颗粒，配成不同浓度的胶体分散液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，得到粒子含量测定的工作曲线；
3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长，根据步骤1)已得到的粒径测定工作曲线，经数据处理，即可实时得到纳米粒子的粒径；
4)银纳米材料粒子含量的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，根据步骤2)银纳米粒子浓度工作曲线，经数据处理，即可实时得到反应釜中纳米粒子的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的银纳米材料是银纳米溶胶、粉末或含有银纳米颗粒的复合材料，后两者配成溶液即可方便的测试。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径测定工作曲线的绘制：
采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，具体方法为：以葡萄糖为还原剂，PVP为分散剂，水为分散介质制备银纳米粒子，设计12组实验，配方分别为硝酸银的用量为x g，PVP与硝酸银的摩尔比为8，麦芽糖用量为硝酸银的摩尔用量的1倍，氨水用量为硝酸银的摩尔用量的3倍；首先配制浓度为0.05M的硝酸银水溶液，x分别取值0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0，1.1，1.3；称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取配方量的还原剂、分散剂、氨水，依次加入三口烧瓶中；然后，称取配方量的硝酸银水溶液，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银溶液并剧烈搅拌；待反应液颜色达到稳定的黄色不再变化时，停止反应，得到纳米银溶胶；取3滴纳米银溶胶样品进行紫外-可见光吸收测试，记录粒子最大吸收波长；
每组反应完毕，反应釜降温，将溶胶装入离心试管，用高速冷冻离心机进行离心分离；离心后，用胶皮吸管吸去离心管中上层清夜，重新加入蒸馏水或乙醇与超声波分散器中分散均匀，继续离心分离；如此反复洗涤离心数次，直到离心管中上层清液清彻透明并无光谱吸收后，烘干下层沉淀，即获得黑褐色固体银纳米颗粒；分别将样品进行透射电镜测试，得到各样品的平均粒径；
以所测得的粒子最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到银纳米粒子粒径测定的工作曲线。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子含量工作曲线的绘制：
取硝酸银水溶液用量为1.0g的实验制备的银纳米粒子，分别配制浓度为0.2，0.35，0.50，0.60，0.70，0.85，1.00mM的胶体溶液，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，得到各样品的光谱吸收最大峰值分别为：0.8，1.39，1.99，2.41，2.85，3.44，3.99，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制银纳米粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，即银纳米粒子含量测定的工作曲线；经数据处理可得银纳米粒子含量y与最大吸收峰高x的关系式如下：y＝0.2488x。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径的实时测定：
称取30g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.15g、0.5MPVP1.21g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.50g、0.1M氨水2.10g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；硝酸银氨水溶液滴加量到2.05g时取样1滴管加入事先装有2.30g水的比色皿中，测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为426nm，从工作曲线上知道该纳米粒子的粒径为47nm。
6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径的实时测定：
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.1g、0.5MPVP0.42g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液0.81g、0.1M氨水1.25g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；硝酸银氨水溶液滴完毕，继续反应5分钟，取样3滴测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为435nm，从工作曲线上可以知道该纳米粒子的粒径为60nm。
7.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子含量的测定：
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.10g、0.5MPVP0.8g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.10g、0.5M氨水0.35g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；反应完毕取样3滴加入2.81g水中测定溶胶的紫外-可见光谱，测其最大吸光度为0.68，由工作曲线或公式y＝0.2488x计算可知，反应液中银纳米粒子含量为：0.2488*0.68*3.00/0.19＝2.67mM。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711081860.2A CN107860689B (zh) | 2017-11-07 | 2017-11-07 | 一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711081860.2A CN107860689B (zh) | 2017-11-07 | 2017-11-07 | 一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107860689A CN107860689A (zh) | 2018-03-30 |
| CN107860689B true CN107860689B (zh) | 2019-11-08 |
Family
ID=61701052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711081860.2A Active CN107860689B (zh) | 2017-11-07 | 2017-11-07 | 一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107860689B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0731438B2 (ja) * | 1985-08-14 | 1995-04-10 | 富士通株式会社 | 多色記録装置 |
| CN1727873A (zh) * | 2004-07-29 | 2006-02-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 毛细管电泳法测定纳米级颗粒粒径分布的方法 |
| JP2007093943A (ja) * | 2005-09-28 | 2007-04-12 | Fujifilm Corp | 黒白熱現像感光材料 |
| CN102338733A (zh) * | 2010-07-26 | 2012-02-01 | 南京理工大学 | 溶液中纳米粒子浓度的浊度法检测方法 |
| CN102608279A (zh) * | 2012-03-16 | 2012-07-25 | 上海大学 | 分析检测食品中纳米二氧化钛的方法 |
| CN104677846A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-06-03 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 一种石墨烯分散液的定量分析方法 |
| CN106124477A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-16 | 东南大学 | 一种纳米银溶解过程中释放银离子浓度和速率的检测方法 |
| CN106823823A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-13 | 中国人民大学 | 一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法 |
-
2017
- 2017-11-07 CN CN201711081860.2A patent/CN107860689B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0731438B2 (ja) * | 1985-08-14 | 1995-04-10 | 富士通株式会社 | 多色記録装置 |
| CN1727873A (zh) * | 2004-07-29 | 2006-02-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 毛细管电泳法测定纳米级颗粒粒径分布的方法 |
| JP2007093943A (ja) * | 2005-09-28 | 2007-04-12 | Fujifilm Corp | 黒白熱現像感光材料 |
| CN102338733A (zh) * | 2010-07-26 | 2012-02-01 | 南京理工大学 | 溶液中纳米粒子浓度的浊度法检测方法 |
| CN102608279A (zh) * | 2012-03-16 | 2012-07-25 | 上海大学 | 分析检测食品中纳米二氧化钛的方法 |
| CN104677846A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-06-03 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 一种石墨烯分散液的定量分析方法 |
| CN106124477A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-16 | 东南大学 | 一种纳米银溶解过程中释放银离子浓度和速率的检测方法 |
| CN106823823A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-13 | 中国人民大学 | 一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| The Role of PVP for Preparation of Size·-controllable Silver Nanoparticles;wu Peng 等;《科技信息》;20140630(第6期);全文 * |
| 石墨烯／银导电复合材料的制备与表征;等;《材料科学与工程学报》;20151231;第33卷(第158期);全文 * |
| 纳米银溶液的稳定性研究;魏欣欣;《中国医院药学杂志》;20160831;第36卷(第16期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107860689A (zh) | 2018-03-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101450380B (zh) | 一种制备树枝状金核/铂壳结构的双金属纳米棒的方法 | |
| Navarro et al. | Resonant light scattering spectroscopy of gold, silver and gold–silver alloy nanoparticles and optical detection in microfluidic channels | |
| CN104198447B (zh) | 一种双发射比率型量子点荧光探针及其制备方法和应用 | |
| CN103990812B (zh) | 一种表面增强拉曼基底的制备方法 | |
| CN101936905B (zh) | 一种汞离子检测试剂及检测方法 | |
| CN103411946A (zh) | 一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法 | |
| CN106984830A (zh) | 不同长径比金纳米棒的制备方法 | |
| CN109030455A (zh) | 一种基于微片的表面拉曼增强基底的制备和检测方法 | |
| CN109663927A (zh) | 一种基于轻质空心SiO2/Au核壳结构的SERS衬底的制备方法 | |
| CN103674928B (zh) | 表面增强拉曼散射器件及其制备方法和用途 | |
| CN109128144A (zh) | 对过氧化氢的宽响应范围的铜纳米团簇的制备方法 | |
| CN112938979A (zh) | 具有SERS效应的MXene复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN105911006B (zh) | 金银复合纳米粒子溶液、制备工艺及检测三聚氰胺的方法 | |
| CN107860689B (zh) | 一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法 | |
| She et al. | In situ synthesis of silver nanoparticles on dialdehyde cellulose as reliable SERS substrate | |
| CN108580919B (zh) | 银核介孔金纳米结构材料的制备方法、表面增强拉曼检测探针及其应用 | |
| CN110907426B (zh) | 一种氯金酸增强银十面体纳米粒子sers活性的方法 | |
| Farshchi et al. | Optimization of a silver-nanoprism conjugated with 3, 3′, 5, 5′-tetramethylbenzidine towards easy-to-make colorimetric analysis of acetaldehyde: a new platform towards rapid analysis of carcinogenic agents and environmental technology | |
| CN108982465A (zh) | 酒中二氧化硫高通量sers在线检测方法 | |
| CN108240976A (zh) | 一种将双发射比率荧光量子点探针用于检测多巴胺的荧光分析方法 | |
| Stiufiuc et al. | ONE POT MICROWAVE ASSISTED SYNTHESIS OF CYCLODEXTRINS CAPPED SPHERICAL GOLD NANOPARTICLES. | |
| CN108760716B (zh) | 一种表面增强拉曼光谱湿巾及其制备方法与应用 | |
| CN104181154B (zh) | 一种甲醛检测试剂及检测方法 | |
| CN108267441B (zh) | 一种基于对氨基苯磺酸修饰的金银合金纳米粒子比色传感器及其应用 | |
| CN113861962A (zh) | 一种比率型荧光探针及其制备方法和在检测过氧化氢中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |