CN107857937A - 一种聚丙烯‑聚酰胺导热复合材料 - Google Patents

一种聚丙烯‑聚酰胺导热复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料领域，具体涉及一种聚丙烯‑聚酰胺导热复合材料，按照重量份数计，有以下原料制备而成：聚丙烯30～70份、聚酰胺30～70份、导热填料50～100份、改性玻璃纤维20～40份、相容剂20～30份、阻燃剂10～15份、光稳定剂0.5～1.0份、偶联剂0.2～0.3份、抗氧剂0.2～0.3份；所述的改性玻璃纤维为玻璃纤维经过多巴胺表面改性后复合氮化铝。本发明利用多巴胺对玻璃纤维表面进改性，从而附着氮化铝微粒，以此提高玻璃纤维的导热性，并将改性的玻璃纤维加入到聚丙烯‑聚酰胺的复合材料中，在增强复合材料制品机械性能的同时，并保证导热性的要求。

Description

一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种广泛应用的热塑性塑料，其原料来源丰富，价格低廉，具有较好的综合性能，在塑料中占有重要地位。相对于聚酰胺，聚丙烯几乎不吸水，不受使用环境潮湿度的影响，但是聚丙烯存在成型收缩率大、缺口冲击韧性差等缺点。聚酰胺(PA)俗称尼龙，是一种广泛应用于汽车、电子、机械、仪器仪表等领域的热塑性工程塑料。PA具有优良的耐磨性、耐油性和较广的使用温度范围，其缺点是吸水率大、尺寸稳定性差、低温和干态冲击强度低，这些缺点在很大程度上限制了它的应用。用聚丙烯对聚酰胺进行共混改性，可改善聚酰胺的缺点，拓宽聚酰胺的应用领域。通过共混制得的PA/PP复合材料，既综合了尼龙的耐热性和耐油性，又综合了PP的特性，该材料具有优良的冲击强度、优良的流动性和表面光泽度，可广泛应用于汽车内外部件、电子电器、油田设备以及体育用品等领域。
由于聚合物材料相比于金属材料在耐化学腐蚀、成型加工、绝缘性好以及质轻等方面的优势，可以替代金属材料在换热工程、采暖工程、电子信息工程、LED灯等方面的实际应用，因而开发具有良好导热性能的新型高分子材料，成为目前导热材料的重要发展方向。
实现聚合物导热的途径有两种：一是合成具有高热导率的本征导热型聚合物。如聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等导电聚合物就具有良好导热性能，通过对材料进行掺杂，可以通过电子导热机制实现导热；又如具有完整结晶性的高度结晶聚合物，可以通过声子实现导热。二是用高导热无机物填充聚合物制备无机物/聚合物导热复合材料，如石墨、氮化铝填充高密度聚乙烯制备导热复合塑料。一般而言，本征型导热高分子制备工艺繁琐、难度大、成本高，目前应用较少；而填充型成型加工相对容易，成本低，热导率高，可进行工业化生产，是目前制备导热高分子的主要方法。然而目前大多数导热效果较好的塑料都是添加了较高比重的无机填充物，容易导致材料的力学性能下降严重，因此需要添加一些増韧助剂，玻璃纤维则作为増韧助剂的典型代表。
玻璃纤维(GF)是一种一维结构的无机填料，主要成分为氧化铝、氧化钙、氧化硅等氧化物，以氧化硅等无机物或废旧玻璃球为原料，在超过1000℃的高温状态下经熔融、拉丝、上油、集束、烘干等工艺制备而成。玻璃纤维除具有优良的力学性能外，还具有耐高温、电绝缘、耐腐蚀、吸湿低、抗氧化、伸长小等一系列优于其他人造高分子纤维的性能，当其加入到聚合物基体时，其作为骨架能够有效的承担应力和载荷，从而可以显著提高聚合物基体的力学性能和耐热性能。但是，玻璃纤维的导热系数过低，只有0.035(W/m-K)，如果玻纤的掺入量过高，会严重影响材料的导热性，玻纤掺入量过低，则又无法满足合适的物理性能。因此，对玻璃纤维本身进行改性，使其具有一定的导热性，同时满足玻璃纤维复合的导热材料所需要的物理性能和导热性的要求。
在自然界中，海洋贻贝粘合蛋白含有大量的一种特殊的氨基酸被称为3,4-二羟基苯丙氨酸，即多巴胺(DOPA)，由于能够使贻贝粘附各种表面的神奇能力而引起了极大的关注。多巴胺在有氧碱性水相环境下能够在材料表面自发氧化聚合形成聚多巴胺涂层。多巴胺发生氧化自聚合的方式，首先是多巴胺中所含的儿茶酚氧化为苯醌，然后继续与胺及其他儿茶酚醌类反应生成聚多巴胺涂层。聚多巴胺涂层的儿茶酚和醌为功能基团，对多种材料都具有共价连接的能力，且反应条件简单，不需要提前对载体进行任何表面预处理。针对多巴胺对材料表面的改性研究，现如今已有大量资料记载，如通过沉积多巴胺在聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯等材料的微孔膜表面，疏水聚合物膜的表面亲水性能够得到明显的改善，并且通过选择合适的反应条件，使膜水通量得到提高。再比如改性PE、PTEF等材料通过采用聚多巴胺的氧化自聚合反应，改性后材料表面和成骨细胞之间的相容性明显变好。
氮化铝因其具有高导热率对于单晶，其理论值为320W/(m·K)，其实际值仍可达100～280W/(m·K)，相当于氧化铝的5～10倍、还具有高强度、高体积电阻率、高绝缘耐压、低介电损耗，热膨胀系数与硅匹配等优良特性，已成为目前最有希望的新一代高导热陶瓷电子基板和封装材料。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提供一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，利用多巴胺对玻璃纤维表面进改性，从而附着氮化铝微粒，以此提高玻璃纤维的导热性，并将改性的玻璃纤维加入到聚丙烯-聚酰胺的复合材料中，在增强复合材料制品机械性能的同时，并保证导热性的要求。
本发明所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于按照重量份数计，有以下原料制备而成：聚丙烯30～70份、聚酰胺30～70份、导热填料50～100份、改性玻璃纤维20～40份、相容剂20～30份、阻燃剂10～15份、光稳定剂0.5～1.0份、偶联剂0.2～0.3份、抗氧剂0.2～0.3份；所述的改性玻璃纤维为玻璃纤维经过多巴胺表面改性后复合氮化铝。
其中，优选方案如下：
所述的聚丙烯选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯的一种或它们的混合物，熔融指数在10～25g/10min。
所述的聚酰胺为尼龙-6或者尼龙-66。
所述的改性玻璃纤维按照以下步骤制备得到：
(1)将玻璃纤维在500～600℃条件下烧灼1～2h，然后用去离子水洗涤2～3次，干燥备用；
(2)将多巴胺加入到去离子水中配制成2g/L的多巴胺水溶液，用Tris-HCl对其PH调节至8.5即可；
(3)玻璃纤维加入到多巴胺水溶液中进行磁力搅拌24～36h，然后将玻璃纤维过滤并用去离子水清洗，清洗后在60～80℃条件下干燥即可；
(4)将氮化铝粉末加入到乙醇溶剂中并加入氮化铝粉末质量8～10％的硬脂酸，搅拌均匀后静置2～3h，再加入氮化铝粉末质量2～3％的吐温80，在60～70℃条件下搅拌3～5h，最后过滤出的氮化铝粉末用乙醇溶剂洗涤2～3次，烘干后即得改性氮化铝粉末，按照改性氮化铝粉末的重量占玻璃纤维重量的8～10％的比例，将改性氮化铝粉末分散到蒸馏水中，超声波振荡5～10min，形成稳定的改性氮化铝悬浊液；
(5)然后用喷枪喷涂改性氮化铝悬浊液至玻璃纤维表面，即得到改性玻璃纤维。
所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径6μm～9μm。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。聚酰胺是一种结晶性、强极性的聚合物，而聚丙烯是一种弱极性的聚合物，两者的溶解度参数相差较大，不具有热力学相容性，因此加入相容剂克服两者共混相容性差的缺点。
所述的导热填料为氢氧化镁、氧化镁、氧化锌、氮化硼、钛白粉中的一种或任意几种的组合。
所述的阻燃剂为纳米三聚氰胺氰尿酸盐、二乙基次膦酸铝、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑中的一种或任意几种的组合。
所述的光稳定剂为光稳定剂UV-3853、光稳定剂UV-3346、光稳定剂UV-3529和光稳定剂UV-770中的一种或任意几种的组合。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH-550、KH-560或KH-570中的一种。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1790、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂DLTDP中的一种或几种的混合物。
本发明所述的具有高导热系数的聚丙烯复合材料的制备方法，将除改性玻璃纤维以外的其它原料放入混料机中混合10～20min，使其充分混合，然后将混合物加入到双螺杆挤出造粒机组进行熔融，加工温度为220～240℃，螺杆转速300～350r/min，在侧入口喂入改性玻璃纤维，经双螺杆挤出造粒机挤出、切粒制成均匀颗粒。
本发明的优点在于：(1)通过多巴胺对玻璃纤维表面进行改性，提高玻璃纤维与其它界面间的结合力，从而借助多巴胺的结合力在玻璃纤维表面复合氮化铝，以提高玻璃纤维的导热性；(2)由于氮化铝粉末极易水解，会与水中的羟基形成氢氧化铝，在氮化铝粉末表面形成氧化铝层，氮化铝晶格溶入大量的氧，降低其导热率，因此对氮化铝粉末进行防水解改性，避免氮化铝粉末在加入过程中水解形成氧化铝层，影响其导热性能；(3)改性玻璃纤维表面由于复合了氮化铝，表面呈粗糙结构，同时借助多巴胺，可以显著增强与聚丙烯-聚酰胺之间的界面结合力；(4)改性玻璃纤维导热系数能够超过1.0W/(m·K)，一定程度上提升了导热聚丙烯的导热系数，同时改性玻璃纤维作为主要的増韧助剂，有效提升了聚丙烯-聚酰胺导热复合材料的韧性，提高尺寸稳定性，降低收缩率，减少翘曲变形，满足机械性能的需要；(5)整体工艺路线简单，对反应条件和设备要求度低，适于工业化生产；(6)本发明制备得到的聚丙烯-聚酰胺导热复合材料产品能够替代金属原材料生产零配件或外壳，相关成本大幅下降，全面提高了竞争力，应用前景广泛。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
制备改性玻璃纤维
(1)选用直径6μm～9μm之间的无碱玻璃纤维，将玻璃纤维在600℃条件下烧灼1h，然后用去离子水洗涤3次，干燥备用。
(2)将多巴胺加入到去离子水中配制成2g/L的多巴胺水溶液，用Tris-HCl对其PH调节至8.5即可。
(3)将预处理后的玻璃纤维加入到多巴胺水溶液中进行磁力搅拌24h，然后将玻璃纤维过滤并用去离子水清洗，清洗后在60℃条件下干燥即可得到多巴胺改性玻璃纤维。
(4)将平均颗粒尺寸为1.50μm的氮化铝粉末加入到乙醇溶剂中并加入氮化铝粉末质量10％的硬脂酸，搅拌均匀后静置2h，再加入氮化铝粉末质量3％的吐温80，在60℃条件下搅拌4h，最后过滤出的氮化铝粉末用乙醇溶剂洗涤3次，烘干后即得改性氮化铝粉末。将占玻璃纤维重量10％的改性氮化铝粉末分散到蒸馏水中，超声波振荡10min，形成稳定的改性氮化铝悬浊液。
(5)然后用喷枪喷涂改性氮化铝悬浊液至多巴胺改性的玻璃纤维表面，喷涂过程中要注意喷涂均匀，可以借助其它辅助工具或设备对玻璃纤维进行搅拌。采用DRE-2C导热系数测试仪对其进行导热系数测试，结果为1.221W/(m·K)。
实施例2：
将实施例1制备的改性玻璃纤维应用到聚丙烯-聚酰胺导热复合材料制备中，配方中：聚丙烯50份、尼龙-6 50份、氮化硼100份、改性玻璃纤维20份、马来酸酐接枝聚丙烯20份、三氧化二锑15份、光稳定剂UV-770 0.5份、KH-5700.2份、抗氧剂1010 0.2份。
制备时，将除改性玻璃纤维以外的其它原料放入混料机中混合20min，使其充分混合，然后将混合物加入到双螺杆挤出造粒机组进行熔融，加工温度为220℃，螺杆转速300r/min，在侧入口喂入改性玻璃纤维，经双螺杆挤出造粒机挤出、切粒制成均匀颗粒。
采用DRE-2C导热系数测试仪对其进行导热系数测试，结果为6.557W/(m·K)。
实施例3：
将实施例1制备的改性玻璃纤维应用到聚丙烯-聚酰胺导热复合材料制备中，配方中：聚丙烯50份、尼龙-6 70份、氮化硼80份、改性玻璃纤维30份、马来酸酐接枝聚丙烯20份、三氧化二锑10份、光稳定剂UV-770 0.5份、KH-570 0.2份、抗氧剂1010 0.2份。
制备时，将除改性玻璃纤维以外的其它原料放入混料机中混合20min，使其充分混合，然后将混合物加入到双螺杆挤出造粒机组进行熔融，加工温度为240℃，螺杆转速350r/min，在侧入口喂入改性玻璃纤维，经双螺杆挤出造粒机挤出、切粒制成均匀颗粒。
采用DRE-2C导热系数测试仪对其进行导热系数测试，结果为4.893W/(m·K)。
实施例4：
将实施例1制备的改性玻璃纤维应用到聚丙烯-聚酰胺导热复合材料制备中，配方中：聚丙烯30份、尼龙-6 60份、氮化硼80份、改性玻璃纤维20份、马来酸酐接枝聚丙烯20份、三氧化二锑10份、光稳定剂UV-770 1.0份、KH-570 0.3份、抗氧剂1010 0.3份。
制备时，将除改性玻璃纤维以外的其它原料放入混料机中混合20min，使其充分混合，然后将混合物加入到双螺杆挤出造粒机组进行熔融，加工温度为200℃，螺杆转速320r/min，在侧入口喂入改性玻璃纤维，经双螺杆挤出造粒机挤出、切粒制成均匀颗粒。
采用DRE-2C导热系数测试仪对其进行导热系数测试，结果为6.310W/(m·K)。

Claims (10)

1.一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于按照重量份数计，有以下原料制备而成：聚丙烯30～70份、聚酰胺30～70份、导热填料50～100份、改性玻璃纤维20～40份、相容剂20～30份、阻燃剂10～15份、光稳定剂0.5～1.0份、偶联剂0.2～0.3份、抗氧剂0.2～0.3份；所述的改性玻璃纤维为玻璃纤维经过多巴胺表面改性后复合氮化铝。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯的一种或它们的混合物，熔融指数在10～25g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的聚酰胺为尼龙-6或者尼龙-66。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的改性玻璃纤维按照以下步骤制备得到：
(1)将玻璃纤维在500～600℃条件下烧灼1～2h，然后用去离子水洗涤2～3次，干燥备用；
(2)将多巴胺加入到去离子水中配制成2g/L的多巴胺水溶液，用Tris-HCl对其PH调节至8.5即可；
(3)玻璃纤维加入到多巴胺水溶液中进行磁力搅拌24～36h，然后将玻璃纤维过滤并用去离子水清洗，清洗后在60～80℃条件下干燥即可；
(4)将氮化铝粉末加入到乙醇溶剂中并加入氮化铝粉末质量8～10％的硬脂酸，搅拌均匀后静置2～3h，再加入氮化铝粉末质量2～3％的吐温80，在60～70℃条件下搅拌3～5h，最后过滤出的氮化铝粉末用乙醇溶剂洗涤2～3次，烘干后即得改性氮化铝粉末，按照改性氮化铝粉末的重量占玻璃纤维重量的8～10％的比例，将改性氮化铝粉末分散到蒸馏水中，超声波振荡5～10min，形成稳定的改性氮化铝悬浊液；
(5)然后用喷枪喷涂改性氮化铝悬浊液至玻璃纤维表面，即得到改性玻璃纤维。
5.根据权利要求1或4所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径6μm～9μm。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的导热填料为氢氧化镁、氧化镁、氧化锌、氮化硼、钛白粉中的一种或任意几种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的阻燃剂为纳米三聚氰胺氰尿酸盐、二乙基次膦酸铝、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑中的一种或任意几种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的光稳定剂为光稳定剂UV-3853、光稳定剂UV-3346、光稳定剂UV-3529和光稳定剂UV-770中的一种或任意几种的组合。
10.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-聚酰胺导热复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH-550、KH-560或KH-570中的一种；所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1790、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂DLTDP中的一种或几种的混合物。
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