CN107843607B - 层析成像方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种使用层析成像来研究样本的方法，该方法包括以下步骤：‑将样本提供在样本保持器上；‑引导辐射射束通过样本并且到检测器上，从而生成样本的图像；‑针对相对于所述射束的一组不同的样本取向重复所述引导步骤，从而生成对应的一组图像；‑使用迭代数学重建技术来将所述一组图像转换成该样本的至少一部分的层析图；‑以数学方法约束所述重建，以便缩减从其得出的解空间，附加地包括以下步骤：‑获得与所述部分至少部分地重叠的样本的至少一部分的三维SEM影像；‑使用所述SEM影像来通过将所述重建的迭代结果要求为与从所述SEM影像导出的像素值一致来执行所述约束步骤。

Description

层析成像方法和装置

本发明涉及使用层析成像来研究样本的方法，该方法包括以下步骤：

- 将样本提供在样本保持器上；

- 引导辐射射束通过样本并且到检测器上，从而生成样本的图像；

- 针对相对于所述射束的一组不同的样本取向重复所述引导步骤，从而生成对应的一组图像；

- 使用迭代数学重建技术来将所述一组图像转换成该样本的至少一部分的层析图；

- 以数学方法约束所述重建，以便缩减从其得出的解空间。

本发明还涉及可以在执行这样的方法时使用的层析成像装置。

本发明还涉及其中包括这样的层析成像装置的带电粒子显微镜。

在如上文提及的层析成像（也称为计算机层析摄影术（CT））中，使用辐射源和（作为直径相对的）检测器来沿着不同的视线仔细查看样本，以便从各种视角获得对样本的穿透性观察；然后使用这些观察作为到数学程序的输入，所述数学程序产生样本（的内部）（的一部分）的重建的“体积图像”（层析图）。为了实现如此处提及的一系列不同视线，可以例如选择：

（a）保持源和检测器静止，并相对于它们移动样本；

（b）保持样本静止，并相对于其来移动源。在这种情况下，可以选择：

- 与源同步地移动检测器；或者

- 将检测器实体化为（静止的）子检测器阵列，将其位置匹配成对应于要由源假定的不同位置；

（c）采用在样本周围的静止布置中的源（和相关联的检测器）的“云”，并且串行地或同时地调用不同的源。

横越样本的辐射射束可以例如被视为圆锥状（从而产生所谓的圆锥束层析摄影术）或类似圆盘的一部分（从而产生所谓的扇形射束层析摄影术），这取决于检测器“呈现”给源的几何结构/形状；平行/自准直射束也是可能的。为了实现足够的样本穿透性，所采用的辐射将通常包括X射线或加速带电粒子。

可以使用独立式装置来执行如此处提及的层析成像，这常规上是在医疗成像应用中的情况，例如其中所述样本（例如，人或动物）是宏观的。独立式CT工具也可用于执行其中使用微聚焦源来对显微样本进行成像的所谓的“微CT”，例如在地质学/岩石学、生物组织研究中等。继此之后，驱动朝向更大的分辨率，也已开发出了所谓的“纳米CT”仪器；这些可以是独立式工具，但是例如它们也可以被实体化为用于带电粒子显微镜（CPM）(诸如（S）TEM或SEM）（的空白真空/接口端口）的（添加式）模块，在这种情况中使用CPM的带电粒子束来直接照射样本，或者照射金属目标以便促使产生成像X射线束。如在本文献中提及的，应将层析摄影术的概念广义地解释为涵盖所谓的分层摄影术。可以例如从以下参考文献收集关于这些话题（中的一些）的更多信息：

https://en.wikipedia.org/wiki/Tomography

https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_microtomography

https://en.wikipedia.org/wiki/Nanotomography

https://en.wikipedia.org/wiki/Electron_tomography

http://www.ndt.net/article/v04n07/bb67_11/bb67_11.htm

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0029549398003197

应指出的是，如此处提及的那样，在CPM的背景中，应将短语“带电粒子”广义地解释为涵盖：

- 电子，如例如在透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）的情况中那样。参见例如以下参考文献：

http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope

http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope

http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy

http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy

- 离子，其可以是正离子（例如，Ga或He离子）或负离子。可以使用这样的离子束用于成像目的，但是还通常使用它们用于表面改性目的，例如如在聚焦离子束（FIB）铣削、离子束诱导沉积（IBID）、离子束诱导蚀刻（IBIE）等的情况中那样。参见例如以下参考文献：

https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam

http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope

- W.H. Escovitz、T.R. Fox和R. Levi-Setti，Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source，Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5)，1826-1828页 (1975)。

- 其它带电粒子诸如例如质子和正电子。参见例如以下参考文献：

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444

还应指出的是，除了成像和/或表面改性之外，CPM中的带电粒子束还可以具有其它功能性，诸如执行光谱学、检查衍射图等。本发明将主要关注于如应用于对显微样本成像的层析摄影术，所述显微样本包括作为较大/宏观对象的显微子部分的样本。

关于用于从一系列输入图像产生层析图的数学重建技术，可以利用诸如SIRT（同时迭代重建技术）、ART（代数重建技术）、DART（离散ART）、SART（同时ART）、MGIR（多网格迭代重建）以及许多其它技术的算法：参见例如在以下出版物中提出的总结：

http://www.cs.toronto.edu/~nrezvani/CAIMS2009.pdf

由于层析重建一般是欠定问题，因此其产生了解空间（潜在解的扩展集）而非唯一解。这样的解空间将通常包括（大量的）“无用”解，它们例如是待研究样本的物理上不可能和/或不准确的表示。为了从解空间“淘汰”此类无用解，重建程序一般受到一个或多个约束，例如丢弃负结果和/或包含例如（某些类型的）不连续性的结果。

关于层析成像的根本问题在于对其执行重建的所输入的该组图像的有限/有界性质。更具体来说：

- 如果所述输入组包括大的“空集”（例如，针对其没有可用的输入图像、或仅输入图像的稀少集合的视线的集合），那么这可能导致在相关联的层析图中的显著的不准确性/限制。通常，具有相对于样本的在理论上可能的4π立体弧度（2π度）角范围的潜在视线，一个或多个角范围例如由于所采用的样本保持器的有限的倾斜范围、装置遮蔽效果等而从累积的该组输入图像中失踪。这通常称为“失踪的楔”问题。

- 对于具有相对于样本的相对大的抬升角的视线来说，会将样本图像的部分投影到不存在于重建体积中的区域中。这通常称为“局部层析摄影术”效应。

除了在重建的层析图中引起可见伪影之外，这样的效应还引起数学重建问题的显著的不适定性，从而引起所得出的层析图的分辨率和保真度对噪声极其敏感，结果导致了次优的重建。

虽然现有技术层析成像技术已产生了至今为止可容忍的结果，但是本发明人已进行了大量工作以提供对常规方法的有创造性的替换方案。该努力尝试的结果就是本发明的主题。

本发明的目的在于提供有创造性的层析成像技术。更具体来说，本发明的目的是该技术应采用与已知技术相比彻底不同的数学约束策略。特别地，本发明的目的是该技术应（尤其）为上面提及的“失踪的楔”和“局部层析摄影术”问题提供解决方案。

在如在上面的开篇段落中阐述的方法中实现了这些和其它目的，该方法的特征在于以下步骤：

- 获得与所述部分至少部分地重叠的样本的至少一部分的三维SEM影像；

- 使用所述SEM影像来通过将所述重建的迭代结果要求为与从所述SEM影像导出的像素值一致来执行所述约束步骤。

三维SEM成像是最近由本申请的受让人开发的一种技术。其为可以总结如下的重建技术：

- 对于在扫描路径中的一组样本点中的每一个，记录SEM检测器的输出D_n作为所选测量参数P的值P_n的函数，从而编译测量集M = {(D_n,P_n)}，其中n是整数序列的一个元；

- 使用计算机处理装置，对测量集M自动去卷积，并在空间上对齐求解以便产生待研究样本的三维重建影像。

可以将这类方法细分成多个不同种类，如在以下专利文献中阐述的那样（通过引用并入到本文中）：

（i）US 8,232,523/EP 2 383 768 B1，其中P是（传入）辐射射束的性质（诸如射束能量、射束收敛角或射束焦深），并且使用统计学盲源分离（BSS）算法来执行M的空间求解（去卷积）。

（ii）US 8,581,189/EP 2 557 586 B1，其中P再次是（传入）辐射射束的性质（诸如射束能量、射束收敛角或射束焦深），并且使用一般化三维重建技术例如基于贝叶斯统计学方法来执行M的去卷积。

（iii）US 8,586,921/EP 2 557 587 B1，其中P是（响应于对样本的照射而从样本中放射的）（传出）辐射通量的性质（具体来说为（例如，所发射的次级电子的）发射角），并且再次使用一般化体积重建算法来进行M的去卷积。

（iv）US 8,704,176/EP 2 648 208 A2，其中P再次是（传出）辐射通量的性质（具体来说为发射电子的能量），并且再一次使用三维重建数学方法来实现M的去卷积。

在本文献中对三维SEM影像的参考应被解释为参考允许在SEM或其它非透射带电粒子显微镜中组装3D图像的这些（以及其它）技术。

本发明背后的基本想法在于使用来自样本（的相关部分）的3D SEM影像的细节来测试在层析重建的可能解空间中的给定（中间）解是否产生了实际的（即，符合3D SEM数据——在该情况下可以保留讨论中的解）或不实际的（即，关于3D SEM数据的变体——在该情况下可以丢弃讨论中的解）结果。可以使3D SEM数据可用作用于使用各种各样的方法的层析重建（中自主使用/由其自主使用）的参考/约束，只要一个影像类型的数据（例如，3DSEM）被投到类似于其它影像类型（例如，层析摄影术）的描述符。作为示例，可以例如考虑以下方法：

- 基于像素值识别3DSEM数据中的特征/对其加标签（以及向其分配坐标位置）。例如，可以通过（市场上可得的）机器视觉/图像辨识软件使用与像素相关联的灰度值来自动检测特征边界（以及因此的特征的位置、形状和大小）。可以将这称为像素分割方法。

- 计算出的灰度梯度与影像中的对比度/亮度差无关，并且可以用于直接比较3DSEM与层析摄影术。可以将这称为像素梯度方法。

- 可以将两个数据集灰度变形成原子散射系数，例如，并使用那些来执行比较。这样的技术是基于物理而非单纯的数学，并且可以称为物理属性方法。

如果已经具有针对给定样本的3D SEM数据了的话，人们可能会问究竟为什么需要/期望对该样本执行层析成像。然而，技术人员将认识到的是，例如，层析成像可以使用到3D SEM影像的不同类型的探测辐射（例如，X射线或较高能量的电子或其它带电粒子），其可以在对某些材料成像时更优，并且具有关于样本的不同的穿透行为。必须牢牢记住的是，以使得产生各项同性分辨率的这样的方式来收集3D SEM影像，而层析摄影术沿着可能不满足可能视线的全范围的视线范围来查看样本；该差异可能对例如可以成像的体积和/或可以达到的分辨率（的各项同性）产生影响。

可以以数学方法在优化问题方面表达由本发明提供的受3DSEM约束的层析摄影术方法：

其中：

是采样前向运算符，其中

是

的域，并且

是实数的

维集合。

是正则化函数，其使用关于

的先验知识来增强唯一性/稳定性，其中

是描述要重建的实际物理对象的密度函数，并且

是全部正实数的集合。

是数据差异函数，其量化了针对测量数据的拟合优度。

是正则化参数，用于调整准确度与稳定性之间的边界线，并且尤其取决于所采用的噪声模型。

表达了

的先验正则性性质。

是加权参数，其确定在正则化函数

中以什么强度将

项纳入考虑。

是在所选度量（像素梯度、像素分割、散射系数等）中的基于3D SEM影像与

之间的距离的正则化项。

为了整齐有序，要指出的是，当执行层析成像时，有各种方式用来获取一组输入图像（以供在随后的层析重建中使用）。例如，可以利用：

- 环形扫描，其中源遵循绕着样本的平面轨道，并且以非常高的采样率（即，准连续地）沿着该轨道捕捉图像。这类扫描可以应用在其中仅必须对样本的相对薄的“切片”成像的情况中。参见例如以下参考文献：

https://en.wikipedia.org/wiki/Cone_beam_computed_tomography

- 螺旋扫描，其中源遵循绕着样本的（纵）轴的卷状（螺旋）路径，并且再次以非常高的采样率（即，准连续地）沿着该路径捕捉图像。这类扫描可以应用在其中必须对样本的相对伸长的部分成像的情况中。其通常通过组合（例如，源的）环形移动以及（例如，样本的）同时平移移动来实现。参见例如以下参考文献：

https://en.wikipedia.org/wiki/Spiral_computed_tomography

- 采样点“矩阵”，其并非沿着曲线部署，而是替代地以基本上均匀的分布来布置。在共同未决的欧洲专利申请EP15181202.1/美国专利申请15/237,309（具有与本申请相同的受让人）中阐述了这样的场景。

现在将基于示例性实施例和示意性附图来更详细地阐明本发明，在附图中：

图1A呈递了其中可以使用CT模块实现本发明的实施例的CPM的纵向横截面图；

图1B图示出诸如图1A中所示的适用于在CPM中使用的CT模块。

实施例1

图1A是可以与本发明结合地使用的CPM 1的实施例的高度示意性描绘；更具体来说，其示出了SEM的实施例。显微镜1包括粒子光柱/照明器3，其产生沿着粒子光轴5’传播的带电粒子束5（在该情况中，为电子束）。粒子光柱3安装在真空室7上，真空室7包括样本保持器9和相关联的载台/致动器11以用于保持/定位样本13。使用真空泵（未描绘）将真空室7抽空。在电压源15的帮助下，样本保持器9或至少样本13可以（在期望的情况下）被偏置（浮动）至相对于地的某一电势。

粒子光柱3包括电子源17（诸如肖特基发射器）、用于将电子束5聚焦到样本13上的（静电/磁性）透镜19、21（一般来说，在结构上比此处的示意性描绘更为复杂）以及用于执行射束5的射束偏转/扫描的偏转单元23。当射束5撞击在样本13上/跨样本13扫描时，射束5将促进发射各种类型的“受激”辐射，诸如背向散射电子、次级电子、X射线和阴极发光（红外、可见光和/或紫外光子）；这些辐射类型中的一个或多个然后可以使用一个或多个检测器来感测/记录，这可以通常通过将检测器输出的“图”（或“矩阵”）组合为样本上的扫描位置的函数来形成图像、光谱、衍射图等。本图示出了两个这样的检测器25、27，其可以例如如下实体化：

- 检测器25可以例如是电子检测器（诸如固态光电倍增管）、X射线检测器（诸如SDD或Si（Li）传感器）或光检测器（诸如光电二极管）。

- 检测器27是分段的（segmented）电子检测器，包括围绕中央孔径29（允许通过射束5）部署的多个独立的检测段（例如，四元组）。这样的检测器可以例如用于研究从样本13放射的输出（次级或背向散射）电子的通量（的角相关性）。

这些仅是示例，并且技术人员将理解的是，其它检测器类型、数目和几个结构/配置是可能的。

显微镜1还包括控制器/计算机处理单元31以尤其用于控制透镜19和21、偏转单元23和检测器25、27，并在显示单元33（诸如平板显示器）上显示从检测器25、27搜集的信息；这样的控制经由控制线（总线）31’发生。控制器31（或另一控制器）可以附加地用于执行各种数学处理，诸如组合、积分、减法、假彩色、边缘增强以及技术人员已知的其它处理。此外，可以在此类处理中包括自动化识别过程（例如，如针对粒子分析所使用的）。

还描绘了真空端口7’，其可以被打开以便将项目（组件、样本）引入到真空室7的内部或从真空室7的内部移除项目（组件、样本）（预真空锁），或者可以将例如辅助设备/模块安装到其上（未描绘）。显微镜1可以（在期望的情况下）包括多个这样的端口7’。

在本发明的背景中，显微镜1还可以包括在原位的CT模块7’’，如图1B中所示。在该图中，CPM的样本保持器9可以提供有金属目标13’，其被（使用致动器11）定位成使得电子束5撞击到其上，从而产生在各种各样的方向上的X射线。该图示出了这样的X射线的射束B，其从目标13’的一侧（有效源Sx）传播到模块7’’中，在其中它们通过样本S并撞击在检测器D上。样本S被安装在载台装置A上，其允许相对于源Sx定位/移动（通常平移和旋转）样本S。

这样的CT模块7’’可以永久地（从一开始就）存在于真空外壳7中，或者其例如可以是可以（在制造CPM 1之后）被安装在备用真空端口7’上/内的添加式模块。作为对使用原位CT模块7’’的替换方案，本发明还允许（在期望/要求的情况下）使用独立式CT装置。在该背景中，当然可以利用TEM/STEM来执行带电粒子层析摄影术。

在本发明的特定背景中，使得使用SEM 1或使用一不同的SEM在前一测量会话中获得的样本S（的相关部分）的3D SEM图像数据可用于控制器31（或在独立式CT装置中的类似的此类控制器）。按照上面给出的解释，控制器31使用该3D SEM数据来用数学方法约束其基于使用CT模块7’’（或独立式CT装置）获得的样本S的一组输入图像（正弦图）计算出的层析重建（的解空间）。

Claims (5)

1.一种使用层析成像技术来研究样本（S）的方法，所述层析成像技术选自包括TEM层析摄影术、STEM层析摄影术、X射线分层摄影术以及其组合的组，该方法包括以下步骤：

- 将所述样本提供在样本保持器（A）上；

- 引导辐射射束（B）通过样本并且到检测器（D）上，从而生成样本的图像；

- 针对相对于所述射束的一组不同的样本取向重复所述引导步骤，从而生成对应的一组图像；

- 使用迭代数学重建技术来将所述一组图像转换成该样本的至少一部分的层析图；

- 以数学方法约束所述重建，以便缩减从其得出的解空间，

其特征在于以下步骤：

- 获得与所述部分至少部分地重叠的样本的至少一部分的三维SEM影像；

- 使用所述SEM影像来通过将所述重建的迭代结果要求为与从所述SEM影像导出的像素值一致来执行所述约束步骤。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，使用像素分割和像素梯度技术中的至少一个来导出所述像素值。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述像素值包括位置相关的物理属性。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述位置相关的物理属性包括原子散射系数。

5.一种用于执行选自包括TEM层析摄影术、STEM层析摄影术、X射线分层摄影术以及其组合的组的层析成像技术的层析成像装置，包括：

- 样本保持器（A），用于保持样本（S）；

- 源（Sx），用于产生辐射射束（B），所述辐射射束可以被引导通过样本到检测器（D）上，以便生成样本的至少一部分的图像；

- 调整部件（A），用于产生相对于所述射束的一组不同的样本取向，从而允许生成对应的一组图像；

- 处理装置，用于：

· 应用迭代数学重建技术来将所述一组图像转换成层析图；

· 以数学方法约束所述重建，以便缩减从其得出的解空间，

其特征在于，所述处理装置被配置成：

- 访问该样本的至少一部分的三维SEM影像；

- 使用所述SEM影像来通过将所述重建的迭代结果要求为与从所述SEM影像导出的像素值一致来执行所述约束步骤。

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