CN107827087B - 一种规则弯曲的碲纳米线的制备方法 - Google Patents
一种规则弯曲的碲纳米线的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种规则弯曲的碲纳米线的制备方法，将去离子水使用强磁场进行处理，经过处理后的去离子水其极性发生了很大的变化，在合成纳米材料时，这不同与普通的去离子水，之后，在还原剂和表面活性剂的共同作用下，合成出了之前不能直接得到的规则弯曲的碲纳米线，拓宽了碲纳米线的形貌，当以碲纳米线为硬模板剂合成其他材料时，改变相应材料的形貌和性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体纳米材料的形貌可控制备技术领域，具体涉及一种碲纳米线的弯曲可控合成。
背景技术
一维纳米材料包括纳米线、纳米管、纳米纤维和纳米带等，相比于零维的纳米颗粒、量子点，二维的纳米片，三维的宏观等结构，一维纳米材料独特的结构，尤其是其非常高的长径比，这使得一维纳米材料具有很好的光、电、声及热学等性质，且一维纳米材料的形貌对其性质有着很大的影响，这是因为当材料的尺寸小于一定程度时，如小于10nm，这是纳米材料在某一方向表现出很强的量子隧穿效应，使得材料的性质异于常规块状体。由此，对于其合成有着广泛的研究。
目前，关于一维纳米线的合成机理主要有加州大学伯克利分校杨培东教授提出的VLS（Vapor-Liquid-Solid）生长机理，其主要观点是通过催化剂液滴在纳米线顶部的形成，促使后续的待合成原子不断的聚集生长，其中纳米线的直径主要是由催化剂液滴的大小控制；还有传统的溶剂热合成方法，尤其是水热方法在其中具有重要的地位；除了上述的化学合成法，还有很多研究者采用物理的方法合成出长度、形貌可控的纳米线，如使用阳极氧化铝（AOO）做硬模板，合成好后通过除去模板剂，即可得到长度和直径均可控的合适纳米线。
碲纳米线，是一种p型半导体一维纳米材料，其带隙能量为0.35eV，可以广泛的应用于光电子器件，具有很好的光响应特性。对于其也有很广泛的研究与应用，如中国台湾大学的Huan-Tsung Chang教授在2010年的一篇题为“Preparation of FluorescentTellurium Nanowires at Room Temperature”的文章中，其通过以二氧化碲（TeO2）为碲源，加入还原剂水合肼后直接还原制备碲纳米线，经过对反应时间的调控，可以很好的控制碲纳米线的长径比，如控制反应时间从40-120min，制备出的碲纳米线的长度从251增长到879nm，而其直径仅从8nm增加到19nm。中国专利（CN102910595A）公开了一种超细碲纳米线的宏量制备方法，包括以下步骤：亚碲酸钠和还原剂在聚乙烯吡咯烷酮pH值调节剂的作用下发生反应，得到反应混合物；用冷水急速冷却所述反应混合物得到碲纳米线母液，加溶剂提取后得到碲纳米线。本发明反应得到反应混合物后，采用冷水对其进行急速冷却制备碲纳米线，所得碲纳米线质量更均一，直径更细；进一步的，本发明通过优化制备条件，便于大量合成，易推广应用；通过该方法制备出的碲纳米线虽然可以实现宏量制备，但是其制备出的纳米线都是直线型，将其作为模板剂时，必然得到的产物也是直线型。而我们知道，纳米材料，尤其是尺寸很小的纳米材料，其形貌对性质有很大的影响，不同的形貌会带来性质上的极大差异。
发明内容
为了解决上述合成出的碲纳米线形貌单一，均为直线型的缺点，拓宽碲纳米线的形貌，当以碲纳米线为硬模板剂合成其他材料时，改变相应材料的形貌和性能，申请人经过大量的文献调研及不断的实验改进，特提出如下技术方案，以合成出一种规则弯曲的碲纳米线。
一种规则弯曲的碲纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1）、称取适量的碲源，将其溶解在经过处理的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；
2）、在搅拌的条件下，向溶液A中加入适量阳离子表面活性剂，继续搅拌得到溶液B；
3）、将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在油浴锅中进行加热搅拌，加入适量的还原剂并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛；
4）、在不断的搅拌下，经过一定时间后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到最终规则弯曲的碲纳米线。
优选的，步骤1）中，所述的碲源包括二氧化碲、亚碲酸钠、碲酸钠中的一种或几种。
优选的，步骤1）中，所述的经过处理的去离子水是指将去离子水在2-5T的磁场中进行磁化处理，所述磁化是在中科院强磁场中心中完成。
优选的，步骤2）中，所述的阳离子表面活性剂是指十二烷基氨基乙酸、十八烷基三甲基氯化铵、烷基二甲基辛基氯化铵中的一种或几种，主要是一些季铵盐类阳离子表面活性剂。
优选的，步骤3）中，油浴锅的温度设置为100-120℃，反应时间为0.5-2小时。
优选的，步骤3）中，所述氮气流量是指10-50ml/min。
优选的，步骤3）中，所述还原剂是指水合肼、氨水、HI、硫化钠中的一种或几种。
优选的，步骤4）中，搅拌是指转速为100-200rpm。
本发明的原理在于，首先将去离子水使用强磁场进行处理，经过处理后的去离子水其极性发生了很大的变化，在合成纳米材料时，这不同与普通的去离子水，之后，在还原剂和表面活性剂的共同作用下，合成出了之前不能直接得到的规则弯曲的碲纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1）、本发明创造性的使用了磁化后的去离子水做反应溶剂，成功制备出规则弯曲的碲纳米线；
2）、本发明使用油浴锅提供反应能源，避免了传统的水热合成方法的缺陷，水热合成需要在高温高压下进行，这对于扩大化生产构成了很大的障碍；
3）、本发明使用了阳离子表面活性剂，尤其是季铵盐类表面活性剂，这类表面活性剂具有很强的碱性，可以维持反应体系的酸碱度，避免了再度使用碱性物质调节反应体系，优化了实验条件，使得反应更加简单，且制得的碲纳米线具有很均一性，其长径比在1000以上。
附图说明
图1 本发明制备的规则弯曲的碲纳米线的高倍SEM照片；
图2 本发明制备的规则弯曲的碲纳米线的低倍SEM照片；
图3 本发明制备的规则弯曲的碲纳米线的XRD图片；
图4 本发明对比例1制备的碲纳米线的SEM照片。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
称取0.1g的亚碲酸钠，将其溶解在100ml经过场强为2T的磁场磁化后的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；在搅拌的条件下，向溶液A中加入5g十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌得到溶液B；将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在100℃的油浴锅中进行加热搅拌，再加入15ml的水合肼并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛，氮气流量控制在100ml/min；在不断的搅拌下，经过30min后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到最终规则弯曲的碲纳米线。
实施例2
称取0.1g的二氧化碲，将其溶解在100ml经过场强为3T的磁场磁化后的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；在搅拌的条件下，向溶液A中加入5g十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌得到溶液B；将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在110℃的油浴锅中进行加热搅拌，再加入15ml的水合肼并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛，氮气流量控制在100ml/min；在不断的搅拌下，经过30min后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到最终规则弯曲的碲纳米线。
实施例3
称取0.5g的二氧化碲，将其溶解在200ml经过场强为3T的磁场磁化后的去离子水中，搅拌均匀后，得到溶液A；在搅拌的条件下，向溶液A中加入10g十八烷基三甲基氯化铵，继续搅拌得到溶液B；将得到的溶液B转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶放置在120℃的油浴锅中进行加热搅拌，再加入10ml的HI并同时向反应瓶中通入氮气维持反应体系的惰性气氛，氮气流量控制在150ml/min；在不断的搅拌下，经过60min后，停止反应，将反应瓶放置在冷水中降至室温，即可得到最终规则弯曲的碲纳米线。
对比例1
其他步骤与实施例1相同，不同在于不使用磁化后的去离子水做反应溶剂，所得实验结果为直线型碲纳米线。
Claims (3)
1.一种规则弯曲的碲纳米线的制备方法，其特征在于：通过在油浴锅中的三口烧瓶中加入碲源、阳离子表面活性剂、还原剂和磁化后的去离子水搅拌并通入氮气的条件下制备出规则弯曲的碲纳米线；
其中，所述的阳离子表面活性剂是一些季铵盐类阳离子表面活性剂，如十二烷基氨基乙酸、十八烷基三甲基氯化铵、烷基二甲基辛基氯化铵中的一种或几种；
所述规则弯曲的碲纳米线具有直径的均一性和所述的磁化后的去离子水是指将去离子水在2-5T的磁场中进行磁化处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂是指水合肼、氨水、HI、硫化钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述油浴锅的温度设置为100-120℃，反应时间为0.5-2小时。
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