CN107817239B - 一种基于等离子***置信息的libs光谱校正方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于等离子***置信息的LIBS光谱稳定方法，具体步骤为：1)获得不同样品位置下的LIBS光谱信号和对应的等离子体图像信号；2)从等离子体图像信息中提取等离子***置信息；3)通过拟合方法建立LIBS光谱谱段区域和值与对应等离子***置的关系函数；通过拟合方法建立LIBS光谱特定谱线强度与对应等离子***置的关系函数；4)使用3)中得到的关系函数建立综合的校正函数；5)使用校正函数对位置未知的LIBS光谱进行校正。以本方法进行校正后的特征谱线，具有更高的稳定性，为定量(定性)分析提供更可靠的谱线信息。
Description
技术领域
本发明属于光谱分析及物质组成成分分析领域，具体来讲是一种基于等离子***置信息的LIBS光谱校正方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术，是一种以激光激发的等离子体作为光源的原子发射光谱分析技术。基于LIBS技术的物质组成定性和定量分析，以其不需复杂的样品制备，可实现原位在线的多组分快速分析等特点，成为了冶金、能源、食品、化工等诸多工业领域的热点应用技术。然而，由于得到的光谱信号稳定性不高，LIBS更多的只用于定性分析和半定量分析。因此，提高LIBS信号的稳定性，才能使其满足定量分析的需求，从而应用于实时的在线原位检测中。
目前普遍采用的提高稳定性的光谱预处理方法，主要是选取参考线和全谱归一化方法。前者需要待测样品中含有含量稳定的元素，并且该元素在检测波长范围内有清晰的特征谱线；后者假设在检测波长范围内所有光谱强度的和值在检测环境不变的情况下是恒定的，在检测谱段范围较窄和基体元素含量波动较大时这种假设缺乏合理性。通过提取的等离子体特征参数对光谱信号进行校正，是一种基于等离子体物理特征的光谱校正方法，但其需要检测一个较宽的谱段范围，并需要该范围内的包含多条清晰的原子、离子谱线，并通过复杂的拟合模型建模。
作为等离子体发光情况最直接的反映方式，等离子体图像一直是分析等离子体时空分布和研究等离子体形成的重要途径。从等离子体图像中提取等离子***置信息，进而校正由待测样品表面高度不一致导致的光谱信号抖动，是稳定光谱信号的一种可行手段。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足之处，本发明要解决的技术问题是通过等离子体图像中包含的等离子***置信息，建立数学模型，校正LIBS光谱信号，从而得到用以进行标定分析的稳定可靠的特征谱线强度。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种基于等离子***置信息的LIBS光谱校正方法，包括以下步骤：
步骤1：获取样品不同高度下的LIBS光谱信号和对应的等离子体图像；
步骤2：根据等离子体图像中各像素点取值确定等离子体的发光区域，根据发光区域的形貌和像素值确定等离子***置；
步骤3：通过拟合方法，建立LIBS光谱采集范围内全谱段和与等离子***置信息的对应函数关系；同时，通过拟合方法，建立LIBS光谱特定特征谱线强度与等离子***置信息的对应函数关系；
步骤4：根据步骤3得到的函数，建立等离子***置信息校正LIBS光谱信号的校正函数；
步骤5：应用步骤4得到的校正函数对样品高度未知的LIBS光谱进行校正。
步骤1通过移动样品，得到不同样品高度的LIBS光谱和对应的等离子体图像，移动距离由等离子体图像判断。
所述步骤2具体为：首先设定像素阈值确定等离子体区域，滤除背景噪声；然后通过计算长宽比、各方向像素值下降梯度以及区域内图像的重心，确定等离子***置参数。
所述通过拟合方法，建立LIBS光谱采集范围内全谱段和与等离子***置信息的对应函数关系，具体为：
计算不同位置下得到的LIBS光谱检测谱段范围内的谱线强度和，通过ISUM＝fSUM(h)拟合出谱段强度和值与等离子***置参数的对应关系，其中fSUM(h)为拟合函数。
所述拟合函数的表达方式如下：
其中sgn(·)表示符号函数，h为表示等离子***置信息的参数，h0,σ1,σ2是通过拟合确定的偏移参数和位置参数。
所述通过拟合方法，建立LIBS光谱特定特征谱线强度与等离子***置信息的对应函数关系，具体为：
通过Iλ＝fλ(h)确定各特征谱线强度与等离子***置参数的对应关系，其中fλ(h)为拟合函数。
所述拟合函数的表达方式如下：
其中sgn(·)表示符号函数，h为表示等离子***置信息的参数，h0,σ1,σ2是通过拟合确定的偏移参数和位置参数。
所述校正函数的表达方式如下：
其中，I′λ表示校正后的谱线强度，Iλ是原始谱线强度，ISUM是原始谱段强度和，fλ(h)是LIBS光谱特定特征谱线强度与等离子***置信息的对应函数关系的拟合函数，fSUM(h)是LIBS光谱采集范围内全谱段和与等离子***置信息的对应函数关系的拟合函数，其中h是由等离子体图像中提取的等离子***置参数，h0为fλ(h)取得最大值时的h。
本发明具有以下优点及有益效果：
1.本发明提出的方法，不需检测宽谱段以获得光谱数据计算等离子体特征参数，不需通过改变样品位置来抑制光谱抖动，从同步采集的等离子体图像中提取等离子***置信息，并利用数学模型直接校正光谱信号。
2.本发明提出的方法，同时考虑了特征谱线本身和所选谱段区域整体随样品位置变化的波动，使所建数学模型在通过等离子***置信息校正光谱信号的同时，兼顾了全谱归一化方法的优点。
3.本发明提出的方法所需模型，其作为自变量的位置信息不需通过实验严格限制，可以从等离子体图像中提取，用于建模的实验操作复杂度低。
附图说明
图1为本发明方法实现流程图；
图2为不同样品位置下特定区域的LIBS光谱；
图3为不同样品位置下的等离子体图像；
图4为铝合金样品中Si、Fe、Cu、Mn和Mg五种元素的特征谱线强度值随等离子***置变化的拟合曲线；
图5为使用本发明方法校正后的特征谱线与全谱归一化后的特征谱线进行直接标定的实验结果。
具体实施方式
下面结合附图及实例对本发明做进一步的详细说明。
本发明针对待测样品位置不同导致激光聚焦深度和光谱仪检测位置不同，进而产生光谱抖动的问题，通过等离子体图像，获取等离子***置信息，建立数学模型对不同样品位置下得到的光谱数据进行标准化处理，以实现光谱数据的校正。
如图1所示，方法开始后由LIBS实验平台获得光谱数据和等离子体图像，从等离子体图像信息中提取位置信息，结合相应特征谱线和谱段的强度，建立拟合模型，并通过得到的拟合函数对待分析光谱进行校正。具体实现步骤如下：
步骤1：获取样品不同高度下的LIBS光谱信号(典型相关区域LIBS光谱如图2所示)和对应的等离子体图像信号(典型等离子体图像如图3所示)，其中不同样品高度通过调节样品平台实现。
步骤2：根据等离子体图像中各像素点取值确定等离子体发光区域，根据发光区域形貌和像素值确定等离子***置。首先设定像素阈值确定等离子体区域，滤除背景噪声；然后通过计算长宽比、各方向像素值下降梯度以及区域内图像的重心，确定等离子***置参数。
步骤3：通过拟合方法，建立LIBS光谱采集范围内全谱段和与等离子***置信息的对应函数关系。计算不同位置下得到的LIBS光谱检测谱段范围内的谱线强度和，通过ISUM＝f(h)拟合出谱段强度和值与等离子***置参数的对应关系。其中，sgn(·)表示符号函数，h为表示等离子***置信息的参数，h0,σ1,σ2是通过拟合确定的偏移参数和位置参数。
步骤4：针对不同的特征谱线，按步骤3的拟合函数，通过Iλ＝f(h)确定各特征谱线强度与等离子***置参数的对应关系；
步骤5：结合步骤3、步骤4确定的拟合函数，通过等离子***置信息校正LIBS光谱信号的综合模型。具体校正函数形式如下：
其中，I′λ表示校正后的谱线强度，Iλ是原始谱线强度，ISUM是原始谱段强度和，fλ(h)是步骤4确定的拟合函数，fSUM(h)是步骤3确定的拟合函数，其中h是由等离子体图像中提取的等离子***置参数，h0为fλ(h)取得最大值时的h。
步骤6：应用步骤5得到的模型对样品高度未知的LIBS光谱进行分析与校正。
方法得到的校正谱线，可直接用于标定分析，也可作为复杂标定模型的输入，通过多变量分析方法进一步提高LIBS定量(定性)分析能力。
按上述方法建立校正模型对5块铝合金样品中的Si、Fe、Cu、Mn和Mg五种元素对应的5条特征谱线在1mm样品位置抖动下采集的光谱进行了校正，并使用校正后的谱线强度进行了直接标定。得到的拟合曲线如图4所示，具体的拟合参数取值如下表：
使用校正后的谱线强度对元素浓度进行标定的结果与使用全谱归一化强度标定的结果如图5所示。其中蓝线对应全光谱归一化方法，红线代表本发明提出的方法。确定系数(R2)，相对标准误差(RSD)，均方根误差(RMSE)等性能指标都说明本方法能够达到比全谱归一化方法更好的谱线校正效果，更具体的指标对比见下表：
Claims (5)
1.一种基于等离子***置信息的LIBS光谱校正方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：获取样品不同高度下的LIBS光谱信号和对应的等离子体图像；
步骤2：根据等离子体图像中各像素点取值确定等离子体的发光区域，根据发光区域的形貌和像素值确定等离子***置；
步骤3：通过拟合方法，建立LIBS光谱采集范围内全谱段和与等离子***置信息的对应函数关系；同时，通过拟合方法，建立LIBS光谱特定特征谱线强度与等离子***置信息的对应函数关系；
步骤4：根据步骤3得到的函数，建立等离子***置信息校正LIBS光谱信号的校正函数；
步骤5：应用步骤4得到的校正函数对样品高度未知的LIBS光谱进行校正；
所述通过拟合方法，建立LIBS光谱采集范围内全谱段和与等离子***置信息的对应函数关系，具体为：
计算不同位置下得到的LIBS光谱检测谱段范围内的谱线强度和，通过ISUM＝fSUM(h)拟合出谱段强度和值与等离子***置参数的对应关系，其中fSUM(h)为拟合函数；
所述通过拟合方法，建立LIBS光谱特定特征谱线强度与等离子***置信息的对应函数关系，具体为：
通过Iλ＝fλ(h)确定各特征谱线强度与等离子***置参数的对应关系，其中fλ(h)为拟合函数；
所述校正函数的表达方式如下：
其中，I′λ表示校正后的谱线强度，Iλ是原始谱线强度，ISUM是原始谱段强度和，fλ(h)是LIBS光谱特定特征谱线强度与等离子***置信息的对应函数关系的拟合函数，fSUM(h)是LIBS光谱采集范围内全谱段和与等离子***置信息的对应函数关系的拟合函数，其中h是由等离子体图像中提取的等离子***置参数，h0为fλ(h)取得最大值时的h。
2.根据权利要求1所述的一种基于等离子***置信息的LIBS光谱校正方法，其特征在于，步骤1通过移动样品，得到不同样品高度的LIBS光谱和对应的等离子体图像，移动距离由等离子体图像判断。
3.根据权利要求1所述的一种基于等离子***置信息的LIBS光谱校正方法，其特征在于，所述步骤2具体为：首先设定像素阈值确定等离子体区域，滤除背景噪声；然后通过计算长宽比、各方向像素值下降梯度以及区域内图像的重心，确定等离子***置参数。
4.根据权利要求1所述的一种基于等离子***置信息的LIBS光谱校正方法，其特征在于，所述拟合函数的表达方式如下：
其中sgn(·)表示符号函数，h为表示等离子***置信息的参数，h0,σ1,σ2是通过拟合确定的偏移参数和位置参数。
5.根据权利要求1所述的一种基于等离子***置信息的LIBS光谱校正方法，其特征在于，所述拟合函数的表达方式如下：
其中sgn(·)表示符号函数，h为表示等离子***置信息的参数，h0,σ1,σ2是通过拟合确定的偏移参数和位置参数。
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| GR01 | Patent grant | ||
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