CN107809885B - 一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107809885B
CN107809885B CN201710938307.XA CN201710938307A CN107809885B CN 107809885 B CN107809885 B CN 107809885B CN 201710938307 A CN201710938307 A CN 201710938307A CN 107809885 B CN107809885 B CN 107809885B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite film
metal
preparation
metallic composite
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710938307.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107809885A (zh
Inventor
刘佩珍
戴曛晔
李鑫
杜富贵
李阳
吕新坤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Yuntianhua Hanen New Material Development Co Ltd
Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Original Assignee
Chongqing Yuntianhua Hanen New Material Development Co Ltd
Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Yuntianhua Hanen New Material Development Co Ltd, Yunnan Yuntianhua Co Ltd filed Critical Chongqing Yuntianhua Hanen New Material Development Co Ltd
Priority to CN201710938307.XA priority Critical patent/CN107809885B/zh
Publication of CN107809885A publication Critical patent/CN107809885A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107809885B publication Critical patent/CN107809885B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/20—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating
    • H05K7/2039—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating characterised by the heat transfer by conduction from the heat generating element to a dissipating body
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/20—Layered products comprising a layer of metal comprising aluminium or copper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B33/00—Layered products characterised by particular properties or particular surface features, e.g. particular surface coatings; Layered products designed for particular purposes not covered by another single class
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/06—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the heating method
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/10—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the pressing technique, e.g. using action of vacuum or fluid pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
    • B32B38/16—Drying; Softening; Cleaning
    • B32B38/164—Drying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B7/00—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
    • B32B7/04—Interconnection of layers
    • B32B7/08—Interconnection of layers by mechanical means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
    • B32B9/007—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile comprising carbon, e.g. graphite, composite carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B9/041—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of metal
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding
    • H05K9/0088—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding comprising a plurality of shielding layers; combining different shielding material structure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2255/00—Coating on the layer surface
    • B32B2255/06—Coating on the layer surface on metal layer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2255/00—Coating on the layer surface
    • B32B2255/20—Inorganic coating
    • B32B2255/205—Metallic coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/20—Properties of the layers or laminate having particular electrical or magnetic properties, e.g. piezoelectric
    • B32B2307/212—Electromagnetic interference shielding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/30—Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
    • B32B2307/302—Conductive
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/70—Other properties
    • B32B2307/714—Inert, i.e. inert to chemical degradation, corrosion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2311/00—Metals, their alloys or their compounds
    • B32B2311/02—Noble metals
    • B32B2311/08—Silver
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2311/00—Metals, their alloys or their compounds
    • B32B2311/12—Copper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2313/00—Elements other than metals
    • B32B2313/04—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2457/00—Electrical equipment

Abstract

本发明涉及石墨膜金属复合材料技术领域，公开了一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法。本发明包括石墨层、金属过渡层和表面金属层，所述石墨层为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜。本发明制备方法包括以下步骤：依次为制备石墨层、熔融法制备金属过渡层、压延、酸洗、制备表面金属层、防氧化处理。本发明便于制备，石墨膜与金属层结合力高，具有优异导电性能和散热性能。

Description

一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨膜金属复合材料技术领域，特别是涉及一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子、电气设备应用范围的扩大和普及，对电子、电气设备的性能和结构的要求越来越苛刻，如更高的处理速度、更小的体积、更轻的重量、更高的功率以及更好的散热性能等，尤其随着近年来新能源汽车规模的不断扩大，对汽车快速充放电设备的需求不断增加，对材料的导热和散热性能提出了更高的要求。
传统散热器具有明显的限制性，尤其独立使用时，已不能满足当前工业和科技大战的需求。近年来，导热复合材料以其低成本、易加工、具有良好的电绝缘性和力学性能受到广泛关注，其制备方法也成为目前研究的热点。
中国专利申请号201510672288的“一种天然石墨/铜复合散热片及其制备方法”，对铜箔表面进行预处理除去铜箔表面的污染和氧化层，再进行粗化处理和固化处理，使在铜箔表面形成均匀分布有瘤状铜颗粒结构的粗化层；再将膨松的人工石墨单片滚压在离形膜上，使人工石墨单片附着在离形膜上；最后将以上得到的离形膜的带有人工石墨单片的一面平铺在经处理的铜箔上；然后经阶段式压延，即得到人工石墨/铜复合散热片；散热性能较好，但是生产工艺复杂，操作控制难度大。中国专利CN101508596A“一种金属镀层石墨复合材料及其制备方法”先将石墨散热材料表面进行去油及粗化处理，在敏化液、活化液中浸渍、冲洗，再在镀液中进行镀铜或镍或锌等；金属层可采用化学镀或电镀的方式；得到的复合材料美观、强度高且导热性能高，但得到的石墨膜与金属层的结合力不够高。
发明内容
本发明提供一种便于制备，石墨膜与金属层结合力高，具有优异导电性能和散热性能的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法。
解决的技术问题是：现有的复合层材料制备方法复杂，操作过程不易控制，且得到的石墨膜与金属层之间的结合力不足。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料，包括石墨层、金属过渡层和表面金属层，所述石墨层为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述石墨层采用以下方法制备而成：
步骤A、碳化：将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；
步骤B、石墨化：在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述金属过渡层为铜金属、银金属或其合金，所述金属过渡层的厚度不超过100nm。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述金属过渡层采用熔融法附着在石墨层表面，所述金属过渡层的厚度为20-50nm。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料，进一步的，所述表面金属层为铜金属或铝金属。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备石墨层：将聚酰亚胺薄膜依次经过碳化和石墨化处理，制得石墨膜；
步骤二、制备金属过渡层：将金属粉均匀置于石墨膜表面，在-0.2～-0.3Pa下，以1～10℃/min升温至950℃～1100℃，保持1～60min，进行熔融；然后以0.6～0.8℃/min降温至室温；
步骤三、压延：将步骤二制得的材料进行压延处理；
步骤四、酸洗：将步骤三制得的材料进行酸洗活化，然后烘干；
步骤五、制备表面金属层：在金属过渡层表面镀表面金属层；
步骤六、防氧化：对表面金属层进行防氧化处理。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤一中制得的石墨膜的厚度不超过70μm。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤二中金属粉的粒径为10～100nm。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤五中表面金属层的制备方法为化学浸镀法、电镀法或真空镀法。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，进一步的，步骤六中的防氧化处理为镀抗氧化金属层或涂覆金属抗氧化剂。
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料具有优良的导热性能和优异的散热性能，在制备的过程中未使任何的有机试剂，具有较好的耐酸碱性和耐溶剂性；在石墨膜表面分别设置了金属过渡层和表面金属层，具有优良的电磁屏蔽性能，适用于有着高耐热性需求的高端电子、电气设备中。
本发明以未经过压延的石墨膜为基材，石墨膜表面平整度和紧实度都较低，表面具有更大的粗糙度和比表面积，疏松的结构利于提供更多的孔隙及锚固点，更有利于金属过渡层的附着，大大加强了石墨膜与金属过渡层之间的结合力。本发明采用热熔融法在半成品石墨膜表面设置金属过渡层，然后再进行压延和后续处理，操作简便、易控制，对施工设备要求低，大大降低了施工成本，简化了施工工序。
下面结合附图对本发明的一种高结合力的石墨膜金属复合材料及其制备方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料的结构示意图；
图2为未经压延的石墨膜基材在100倍下的电镜扫描图；
图3为25μm厚的市售石墨膜产品在300倍下的电镜扫描图；
图4为未经压延的石墨膜基材在300倍下的电镜扫描图。
附图标记：
1-石墨层；2-金属过渡层；3-表面金属层。
具体实施方式
如图1所示，本发明一种高结合力的石墨膜金属复合材料包括石墨层1、金属过渡层2和表面金属层3，石墨层1为仅经过碳化和石墨化处理的石墨膜，所述石墨膜表面为凹孔结构；金属过渡层2为铜金属、银金属或其合金，金属过渡层2的厚度不超过100nm；金属过渡层2的厚度为20-50nm；表面金属层3为铜金属或铝金属。
表面金属层3还可根据需求和实际条件，选用镍、锆等其他常用镀层金属。
制备实施例1
将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；然后在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜，制得的石墨膜的厚度为70μm；将铜粉均匀喷洒于石墨膜上，铜粉的粒径为10～30nm；并置于高温炉中，在-0.2Pa下，以10℃/min升温至1100℃，保持5min，然后以0.6℃/min的速率逐步冷却至室温；取出并进行压延处理，得到具有铜金属过渡层的石墨膜，金属过渡层的厚度为20nm；将金属过渡层表面进行酸洗活化处理，然后将其浸入化学镀铜溶液中，室温下浸渍30min；烘干后在表面金属层表面电镀一层镍锌合金层，其中Zn:Ni＝(10-15)：(85-90)，电镀量100～1000μg/dm2。
制备实施例2
将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；然后在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜，制得的石墨膜的厚度为20μm；将铜粉和银粉以质量比4:1混合均匀后，均匀喷洒于石墨膜上，铜粉和银粉的平均粒径为50nm；并置于高温炉中，在-0.3Pa下，以8.5℃/min升温至1050℃，保持5min，然后以0.8℃/min的速率逐步冷却至室温；取出并进行压延处理，得到具有铜银过渡层的石墨膜，金属过渡层的厚度为50nm；将金属过渡层表面进行酸洗活化处理后，在其表面电镀银金属层；并在表面金属层的表面涂覆金属抗氧化剂。
制备实施例3
将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；然后在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜，制得的石墨膜的厚度为30μm；将铜粉和银粉以质量比1:1混合均匀后，均匀喷洒于石墨膜上，铜粉和银粉的平均粒径为70nm；并置于高温炉中，在-0.2Pa下，以5℃/min升温至1000℃，保持20min，然后以0.7℃/min的速率逐步冷却至室温；取出并进行压延处理，得到具有铜银过渡层的石墨膜，金属过渡层的厚度为30nm；将金属过渡层表面进行酸洗活化处理后，在其表面采用真空镀法镀上银金属层；并在表面金属层的表面涂覆有金属抗氧化剂。
制备实施例4
将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；然后在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜，制得的石墨膜的厚度为50μm；将铜粉和银粉以质量比1:4混合均匀后，均匀喷洒于石墨膜上，铜粉和银粉的平均粒径为100nm；并置于高温炉中，在-0.3Pa下，以1℃/min升温至980℃，保持40min，然后以0.6℃/min的速率逐步冷却至室温；取出并进行压延处理，得到具有铜银过渡层的石墨膜，金属过渡层的厚度为25nm；将金属过渡层表面进行酸洗活化处理后，在其表面电镀银金属层；并在表面金属层的表面涂覆金属抗氧化剂。
制备实施例5
将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃～1400℃得到碳化膜；然后在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃～3000℃得到石墨膜，制得的石墨膜的厚度为60μm；将银粉均匀喷洒于石墨膜上，银粉的粒径为10nm；并置于高温炉中，在-0.2Pa下，以2.5℃/min升温至950℃，保持60min，然后以0.8℃/min的速率逐步冷却至室温；取出并进行压延处理，得到具有铜银过渡层的石墨膜，金属过渡层的厚度为40nm；将金属过渡层表面进行酸洗活化处理后，在其表面电镀银金属层；并在表面金属层的表面涂覆金属抗氧化剂。
测试实施例
针对使用的石墨膜基材，对比了本发明使用的未经压延的石墨膜基材和市售的石墨膜成品，分别选用25μm厚的市售石墨膜产品和压延后的厚度为25μm的未经压延的石墨膜基材，进行电镜扫描。
未经压延的石墨膜基材在100倍下的电镜扫描如图2所示。
25μm厚的市售石墨膜产品在300倍下的电镜扫描如图3所示，未经压延的石墨膜基材在300倍下的电镜扫描如图4所示。
对比图3和图4可知，本发明选用未经压延处理的石墨膜，石墨膜表面的平整度和紧实度都较低，表面呈明显的凹凸状态；石墨表面粗糙度高，比表面积大，可与金属过渡层多点锚固，大大提高了石墨膜和金属层的结合强度。
对比实施例1
分别设置5个试验组和2个对照组，试验组为上述制备实施例制得的石墨膜金属复合材料，对照组分别为纯铜箔及纯石墨膜，分别将其裁切成90*120mm规格的测试样，进行红外热传导测试，具体测试结果如表1所示。
表1各材料的红外热传导测试结果
由表1可知，与纯铜箔或石墨膜相比，上述制备实施例制备得到的石墨膜金属复合材料具有更加优异的导热性能和散热性能。
对比实施例2
分别设置5个试验组和1个对照组，试验组为上述制备实施例制得的石墨膜金属复合材料，对照组为由铜箔和石墨膜通过胶黏层粘结而成的复合材料，分别将其裁切成30*30mm规格的测试样，将其浸泡在不同的有机溶剂中24h，进行材料的耐酸碱性和耐溶剂性的测试，具体的测试结果如表2所示。
表2各材料的耐酸碱性和耐溶剂性能测试结果
盐酸 氢氧化钠 乙酸乙酯 丙酮 DMAC
制备1 未分层 未分层 未分层 未分层 未分层
制备2 未分层 未分层 未分层 未分层 未分层
制备3 未分层 未分层 未分层 未分层 未分层
制备4 未分层 未分层 未分层 未分层 未分层
制备5 未分层 未分层 未分层 未分层 未分层
对照组 分层 分层 分层 分层 分层
由表2可知，上述制备实施例制备得到的石墨膜金属复合材料在不同种类和性质的有机溶剂中浸泡24h后，状态良好，均未出现任何的分层现象，而对照组中仅通过胶黏层粘结的铜箔/石墨膜复合材料则出现了明显的分层现象，说明本发明制得的石墨膜金属复合材料具有优异的耐酸碱性能和耐溶剂性能。
从以上测试结果可知，本发明提出的一种高结合力的石墨膜金属复合材料具有优良的导热性能和优异的散热性能，在制备的过程中未使任何的有机试剂，具有较好的耐酸碱性和耐溶剂性；在石墨膜表面分别设置了金属过渡层和表面金属层，具有优良的电磁屏蔽性能，适用于有着高耐热性需求的高端电子、电气设备中。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、制备石墨层：将聚酰亚胺薄膜依次经过碳化和石墨化处理，制得石墨膜；
步骤二、制备金属过渡层：将金属粉均匀置于石墨膜表面，在-0.2~-0.3Pa下，以1~10℃/min升温至950℃~1100℃，保持1~60min，进行熔融；然后以0.6~0.8℃/min降温至室温；
步骤三、压延：将步骤二制得的材料进行压延处理；
步骤四、酸洗：将步骤三制得的材料进行酸洗活化，然后烘干；
步骤五、制备表面金属层：在金属过渡层（2）表面镀表面金属层（3）；
步骤六、防氧化：对表面金属层（3）进行防氧化处理。
2.根据权利要求1所 述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中制得的石墨膜的厚度不超过70μm。
3.根据权利要求1所 述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一种的石墨层采用以下方法制备而成：
步骤A、碳化：将聚酰亚胺薄膜在-0.1MPa下，逐步升温至1100℃~1400℃得到碳化膜；
步骤B、石墨化：在惰性气体环境中，将碳化膜逐步升温至2600℃~3000℃得到石墨膜。
4.根据权利要求1所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中金属粉的粒径为10~100nm。
5.根据权利要求1所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中金属过渡层为铜金属、银金属或其合金，所述金属过渡层的厚度不超过100nm。
6.根据权利要求1所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中表面金属层（3）的制备方法为化学浸镀法、电镀法或真空镀法。
7.根据权利要求1所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中表面金属层（3）为铜金属或铝金属。
8.根据权利要求1所述的一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法，其特征在于：步骤六中的防氧化处理为镀抗氧化金属层或涂覆金属抗氧化剂。
CN201710938307.XA 2017-10-10 2017-10-10 一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法 Active CN107809885B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710938307.XA CN107809885B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710938307.XA CN107809885B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107809885A CN107809885A (zh) 2018-03-16
CN107809885B true CN107809885B (zh) 2019-05-17

Family

ID=61592668

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710938307.XA Active CN107809885B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107809885B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110744875A (zh) * 2019-10-25 2020-02-04 北京中石伟业科技无锡有限公司 一种高导热复合石墨散热片及其制备方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110232989A (zh) * 2019-05-30 2019-09-13 王奉瑾 一种石墨烯导电结构体的制备方法
CN110340368B (zh) * 2019-08-02 2021-05-04 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种高性能石墨膜铜基复合材料的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103864067B (zh) * 2014-03-26 2017-01-11 苏州格优碳素新材料有限公司 一种高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法
CN104972708B (zh) * 2014-04-10 2017-11-17 苏州驭奇材料科技有限公司 一种吸波散热双功能复合材料及其制造方法
CN104057653A (zh) * 2014-06-13 2014-09-24 江苏悦达新材料科技有限公司 一种石墨膜/金属复合散热片及其制备方法
CN106531706A (zh) * 2016-08-17 2017-03-22 常州国成新材料科技有限公司 一种复合结构人工石墨膜导热散热材料及其制备方法
CN106847767A (zh) * 2017-02-22 2017-06-13 东莞市鸿亿导热材料有限公司 一种石墨铜箔复合散热片

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110744875A (zh) * 2019-10-25 2020-02-04 北京中石伟业科技无锡有限公司 一种高导热复合石墨散热片及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107809885A (zh) 2018-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109852831B (zh) 一种金属材料或金属复合材料的制备方法
CN107809885B (zh) 一种高结合力的石墨膜金属复合材料的制备方法
CN110438444B (zh) 一种镀钨金刚石颗粒、镀钨方法、其作为铜基增强相的应用及得到的金刚石/铜复合材料
CN111455205B (zh) 一种具有夹层结构的高导热低膨胀Diamond-Cu复合材料的制备方法
CN102936706B (zh) 一种碳纤维布-钛合金复合材料及其制备方法
JP2006001232A (ja) 高熱伝導・低熱膨脹複合体およびその製造方法
CN103302294B (zh) 一种粉末冶金法制备纳米Cu@SiC/Cu基复合材料的方法
CN106671501A (zh) 一种高耐热性石墨膜金属复合材料及其制备方法
CN111424421B (zh) 一种碳纤维复合毡及其增强聚合物复合材料导热导电性能的方法
CN102409300B (zh) 氧化物陶瓷溅射靶及其制备方法和所用的钎焊合金
CN109354512A (zh) 一种高导热氮化硅陶瓷表面化学镀铜的制备方法
CN102943225B (zh) 一种碳纤维布/铝合金复合材料及其制备方法
CN111069611A (zh) 一种石墨-石墨烯-金属复合材料的制备方法
CN111349807A (zh) 一种镀铜石墨膜增强铜基层压块体复合材料及其制备方法
KR20080032324A (ko) 발포금속을 이용한 히트싱크 및 이의 제조방법
CN113501725B (zh) 一种覆铝陶瓷绝缘衬板的制备方法
CN105401149B (zh) 一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法
CN113939167A (zh) 一种厚度方向高导热的石墨膜及其制备方法
CN113088836B (zh) 一种电弧喷涂制备碳纤维增强铝基复合材料的方法
CN114907135A (zh) 一种氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法
CN108511407A (zh) 一种热界面材料及其制备方法、应用方法
WO2014129696A1 (ko) 두께 방향으로 우수한 열전도 특성을 갖는 방열판의 제조방법과 이 방법에 의해 제조된 방열판
CN109351976B (zh) 半导体大功率器件用铜-钼铜-铜复合材料及其制备方法
CN113758325B (zh) 一种内置铜/金刚石烧结吸液芯的vc散热器及其制备方法
CN117326886A (zh) 陶瓷覆铜件用的浆料、陶瓷覆铜件及其制备方法、应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant