CN107808923B - 一种用于led的荧光薄膜结构的制备方法 - Google Patents

一种用于led的荧光薄膜结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，是将一种或者多种荧光粉与粘合剂混合均匀，脱泡并抽真空后多层重复旋涂在基板上的载体上固化，然后在荧光薄膜的最上层或中间任一层或最底层涂覆一层石墨烯或者氮化硼，旋涂完毕后固化，最后即可获得一次成型的增强LED散热能力的荧光薄膜，封装在一个或者多个蓝光芯片上即可得到白光LED。本发明可以解决点胶工艺中不同荧光粉之间再吸收效应、荧光粉反向散射蓝光、LED散热能力较差、荧光粉沉淀现象、以及封装工艺中光色一致性差等问题，同时，还缩短了封装工艺过程，降低了生产成本。

Description

一种用于LED的荧光薄膜结构的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，能够提高LED散热能力，属于固体照明领域。
背景技术
白光LED作为一种新型固体光源，凭借其体积小、寿命长、节能环保、高光效等优点引起了广泛关注，被认为是第三代照明技术，广泛应用于大屏幕显示、景观照明、路灯照明、室内照明、交通信号灯等领域。
目前产业化白光LED的封装方法是蓝光芯片与黄色荧光粉或者绿色与红色荧光粉混合的组合方式，具体工艺为将芯片固定在支架上，按照LED的光色参数称取一定比例的荧光粉和硅胶或者环氧树脂胶充分混合均匀后，置于真空脱泡机内进行抽真空和脱泡处理，然后将荧光胶混合物置于点胶筒内滴涂在芯片表面，最后置于烤箱使其彻底固化，最后将一个或者多个LED组合在一起，连接好电路，即形成所需的LED灯。
但是在以上LED封装过程中存在以下几个问题：
1、点胶过程中，荧光粉的浓度难以自始至终保持一致，荧光粉混合在硅胶中保持有一定的颗粒度，点胶过程中，点胶筒竖直放置，硅胶虽有一定的粘度，但荧光粉必然随着点胶时间的推移慢慢沉淀，刚开始点胶时荧光粉的浓度较大，而越往后，荧光粉的浓度会越低，因此导致不同批次甚至同一批次封装的LED光色度不完全一致，最后工厂需对LED按照不同的光色参数进行重新分类；
2、单个芯片上的点胶均匀性也不一致，点胶筒内的荧光胶依靠重力滴涂在芯片表面，滴涂的荧光胶近似水滴的球形，自然流平固化后也必然是呈现凸起的形状，即中间厚，四周薄，因此最后封装的LED光色度也不一致，中间偏黄，四周偏蓝；
3、荧光粉受热光衰问题，由于荧光粉混合在硅胶中包裹在芯片周围，芯片在长时间工作后，会产生大量的热量，而荧光胶包裹着芯片，使热量很难散失，温度升高使荧光粉的发光效率降低，同时芯片也会因温度过高会使寿命降低，最后导致LED的发光效率降低，寿命减少。
随着LED的功率升高，芯片的面积也会不断增大，以上的三个问题也会越来越突出，因此为了解决以上问题，中国专利文献CN101847682A公开了一种“采用沉粉工艺制作的白光LED荧光粉膜层及其制作方法”，制备的荧光粉膜层厚度均匀，制作出的LED光源亮度均匀、转换效率高、可靠性好，但其制备工艺比较复杂，包括载体表面清洗、调和液配制、电解液配制、沉降悬浮液配制、沉粉、倾泻、干燥、焙烧、检查，制备工艺步骤较多，工艺较复杂。
发明内容
本发明目提供一种用于LED的荧光薄膜结构及其制备方法，该制备方法简单可行，可以解决点胶工艺中不同荧光粉之间再吸收效应、荧光粉反向散射蓝光、LED散热能力较差、荧光粉沉淀现象、以及封装工艺中光色一致性差等问题，同时，在荧光薄膜的最上层或者最底层或者中间某一层涂覆一层一维结构的氮化硼或者石墨烯，提高了LED上表面的散热能力，减弱了荧光粉的受热老化和光衰，提高LED的使用寿命，并且，该制备方法缩短了封装工艺过程，降低了生产成本。
本发明的技术方案为：
一种用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其原料主要为荧光粉和粘合剂，所述制备方法为：将一种或者多种荧光粉与粘合剂按0.1～1:1的质量比混合均匀得到混合物，将上述混合物脱泡并抽真空后，用旋转涂覆法，多层重复旋涂在基板上的载体上，每层旋涂后，将荧光薄膜连同基板置于烘箱固化，70～90℃烘烤10～15min，再120～160℃烘烤10～15min，形成微固化状态，旋涂完毕后，置于烘箱彻底固化，70～90℃烘烤20～40min，再120～160℃烘烤20～40min，最后获得厚度在0.1±0.02mm～1mm±0.02mm的荧光薄膜。
优选地，在荧光薄膜的最上层或中间任一层或最底层涂覆至少一层一维结构的石墨烯或者氮化硼，其中一维结构的石墨烯或者氮化硼涂覆在荧光薄膜的上、下表面或者中间某一层，石墨烯或者氮化硼涂层的厚度为6～15μm，之后进行微固化。涂覆方式可以采用旋涂、喷涂、印刷等多种方式。
本发明制备得到的荧光薄膜是一次成型的。
在优选实施例中，上述的制备方法可以包括以下具体步骤：
(1)根据需要选择合适的荧光粉与粘合剂的混合比例，分别称量荧光粉和粘合剂，置于配胶杯中用玻璃棒充分混合均匀，形成荧光粉粘合剂混合物；荧光粉与粘合剂的混合比例选择需要考虑到封装LED时具体的色温、显色指数、光效等具体的封装方面的参数要求，需要根据具体的参数规定，进行选择某一合适的配比或改变配比；
(2)将以上混合物置于真空脱泡机内根据混合物的质量选择合适的程序对其脱泡、抽真空处理5～10分钟；所述合适的程序的选择与荧光胶混合物和配胶杯的总重量有关，另外还有脱泡时间有关。每种型号的脱泡机都有对应的程序，同时脱泡机内还有一个保持平衡(因为高速旋转)的需要手动调节的元件，只需要调节这个元件的质量与荧光胶和配胶杯质量差不多一样即可；另外配的胶多，脱泡时间就设置多一些，配的胶少，相应的脱泡时间短一些；
(3)将载体材料黏贴在基板上，基板置于匀胶机的托盘上，设定好各个阶段的旋转时间、旋转速度、加速度程序，将混合物置于进料筒内，启动程序，荧光胶混合物便旋涂在基板上；
(4)第一层旋涂完毕后，将荧光薄膜连同载体材料和基板置于烤箱微固化，先在80℃下烘烤20分钟，再转入150℃烘烤10分钟，即形成微固化的荧光薄膜；
(5)在第一层之上分别多次旋涂，其中每一层薄膜含有一种荧光粉或者多种荧光粉，具体可根据所需薄膜的厚度、光色参数等来进行调节；每一层旋涂完毕后，均需在烤箱微固化，固化温度为80℃20分钟，再150℃10分钟；
(6)全部旋涂完毕后，进行彻底固化，将多层的荧光薄膜置于烤箱80℃固化20分钟，再转入150℃固化20～40分钟。
较佳地，所述的粘合剂为硅胶、环氧树脂、硅酮材料、丙烯酸树脂中的一种或者几种，根据适当的比例混合均匀。
较佳地，所述的荧光粉为YAG基、铝酸盐基、氮化物基荧光粉的一种或者多种，并根据实际LED所需光色参数选择合适的配比。
较佳地，所述的一维结构的石墨烯或者氮化硼为固态或者分散在合适溶剂里的液态等任一状态，可选择喷涂、旋涂、印刷等任一方式涂覆在荧光薄膜的最底层或者最上层或者中间某一层。
较佳地，所述的基板为玻璃、氧化硅玻璃、塑料的一种，厚度在0.1～1cm之间，表面平整光滑，能耐150℃以上高温且高温下不会变形即可。
较佳地，所述的载体为PET、PVC、PVE、碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯的一种，厚度在0.1～2mm之间，且表面平整光滑，能耐150℃以上高温，且不会分解、变形。
所述的制备方法所用的匀胶机包括真空托盘、真空泵、进料筒、旋涂腔室、控制面板等。
所得到的荧光薄膜可以完整的从载体上揭下，可在载体的第一层旋涂上一层粘合剂或者荧光粉与粘合剂的混合物，彻底固化，之后的旋涂均可在第一层基础上旋涂，即可完整的揭下整块的荧光薄膜。
本发明的有益效果如下：
本发明的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法简单，薄膜的厚度、形状、大小等便于控制，根据具体所需求的光色参数等对薄膜控制调节，解决了点胶方法中存在的问题，减少了封装工艺流程，具有一定的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的荧光薄膜的光致发光光谱图；
图2是本发明实施例1制得的荧光薄膜测试的EL光谱图。
具体实施方式
本发明人发现，采取把荧光粉与硅胶做成薄膜的方式将有利于解决LED封装过程的点胶工艺中存在的三个主要问题，同时优选在荧光薄膜中增加一维结构的氮化硼或者石墨烯层将有助于增强荧光薄膜的散热能力，是解决现有的LED封装过程中三个主要问题的有效方法。
中国专利文献CN 104830341A“一种稀土离子掺杂氟化钇绿色上转换荧光材料的制备方法”和中国专利文献CN 104830344A “一种Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法”，虽然使用了旋转涂覆法，但是其旋转涂覆法所使用的对象均为上转换荧光材料，而本发明的制备方法的适用对象为白光LED用荧光薄膜，与上述两篇专利文献属于不同的发光材料，应用领域也不相同。具体地，上转换发光材料是反斯托克斯发光(Anti-Stokes)，而本发明的荧光薄膜发光材料是斯托克斯发光，并且上述专利文献中的上转换发光材料是不能用于LED的，也不能够实现白光LED，因此上述专利文献与本发明是属于不同领域的。
因本发明与上述的专利文献制备方法针对的材料不同，故具体的制备方法步骤、所用到的原料、具体的工艺参数等均是不相同的。并且，相比较来看，本发明制备荧光薄膜的工艺相对较简单，制备得到的荧光薄膜不仅具备LED光转换材料良好的光学性能，同时具备散热能力，增强了LED光源表面的散热能力，减少了荧光粉的光衰和老化，提高了荧光粉发光效率和使用寿命，最终提高了LED的使用寿命。
以下结合实施例进一步说明本发明。以下实施方式仅用于解释本发明，但不用于限定本发明的保护范围。
实施例1.
分别称取A、B硅胶、YAG(Y3Al5O12：Ce)荧光粉5g、5g、1.5g，即配比为A：B：YAG＝1:1:0.3，将其充分混合均匀，将混合荧光胶进行脱泡抽真空处理后，置于进料筒，旋涂在置于玻璃基板上的PET膜上，其中匀胶机第一阶段的加速度为：340rpm/s，第二阶段匀速阶段速度为：420rpm/s，第三阶段为停止阶段，速度与加速度均为0rpm/s，旋涂时间为160s。之后在烘箱中80℃固化20min,再150℃固化10min。在第一层的基础上，按照上述配比和方法再旋涂一层。第三层为氮化硼层，在涂覆之前先将氮化硼超声震荡30分钟，氮化硼分散在异丙醇中，浓度为2mg/ml，分别称取A、B硅胶各5g，氮化硼的异丙醇分散液)2.5ml，充分混合均匀后，置于真空脱泡机进行抽真空和脱泡处理，之后置于进料筒内旋涂在上述荧光薄膜上，最后置于烤箱，80℃固化20分钟，150℃固化30分钟，最后即制得最上层为氮化硼层的荧光薄膜。
实施例2.
分别称取A、B硅胶、YAG(Y3Al5O12：Ce)荧光粉5g、5g、1.5g，即配比为A：B：YAG＝1:1:0.3，将其充分混合均匀，将混合荧光胶进行脱泡抽真空处理后，置于进料筒，旋涂在置于玻璃基板上的PET膜上，其中匀胶机第一阶段的加速度为：340rpm/s，第二阶段匀速阶段速度为：420rpm/s，第三阶段为停止阶段，速度与加速度均为0rpm/s，旋涂时间为160s。之后在烘箱中80℃固化20min,再150℃固化10min。第二层为氮化硼层，在使用之前先将氮化硼超声震荡30分钟，氮化硼分散在异丙醇中，浓度为2mg/ml，分别称取A、B硅胶各5g，氮化硼的异丙醇分散液2.5ml，充分混合均匀后，置于真空脱泡机进行抽真空和脱泡处理，之后置于进料筒内旋涂在上述荧光薄膜上，置于烤箱，80℃固化20分钟，150℃固化10分钟，第三层按照第一层旋涂的比例和方法旋涂荧光粉层，最后置于烤箱，80℃固化20分钟，150℃固化30分钟，即可制得中间一层为氮化硼层的荧光薄膜。
实施例1制得的荧光薄膜的PL(PhotoluminescenceSpectroscopy，光致发光)光谱图如图1。由图1的谱图可看出：
1、荧光薄膜的发射峰在550nm左右，与荧光粉发射峰值波长一致，说明涂覆氮化硼之后，对荧光薄膜的发光情况没有影响，保持了荧光粉的发光特性；
2、图1的发射光谱很宽，可以与蓝光芯片相匹配形成白光，同时宽谱带可满足多种不同波长的芯片。
将实施例1制得的荧光薄膜封装到蓝光LED光源上，得到白光LED，白光LED的色温为4227K，光效为98.6lm/W，显色指数为69.5，色坐标为(0.3818,0.4181)。
实施例1制得的荧光薄膜测试的EL(电致发光)光谱图如图2。图2的EL谱图中有两个峰，其中460nm左右的是蓝光，550nm左右的是黄光，蓝光芯片激发黄色荧光薄膜发出白光，蓝光的峰与黄光的峰一样高，说明荧光薄膜能够很好的吸收蓝光转化为白光，另外蓝光能够很好的透过荧光薄膜，荧光薄膜不会阻挡蓝光，从而制备的荧光薄膜可满足封装白光LED的需求，并且光色参数也比较好。
对白光LED进行长时间点亮老化，点亮一周后，对比未涂覆氮化硼层的荧光薄膜与表面涂覆BN层的荧光薄膜的表面温度，发现未加BN的荧光薄膜样品的表面温度为97～110℃之间，而涂覆有BN层的荧光薄膜表面温度为85～95℃之间，结果表明，涂覆上BN层之后，能够明显的降低荧光薄膜的表面温度，增强荧光薄膜表面的散热能力，降低荧光薄膜的受热老化程度，提高荧光薄膜使用寿命。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (9)

1.一种用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，其原料主要为荧光粉和粘合剂，所述制备方法为：将一种或者多种荧光粉与粘合剂按0.1～1:1的质量比混合均匀得到混合物，将上述混合物脱泡并抽真空后，用旋转涂覆法，多层重复旋涂在基板上的载体上，每层旋涂后，将荧光薄膜连同基板置于烘箱固化，70~90℃烘烤10~15min分钟，再120~160℃烘烤10~15min分钟，形成微固化状态，所有的层旋涂完毕后，置于烘箱彻底固化，70~90℃烘烤20~40min，再120~160℃烘烤20～40min，最后获得厚度在0.1±0.02mm ~1mm±0.02mm的荧光薄膜；在荧光薄膜的最上层或中间任一层或最底层涂覆至少一层一维结构的石墨烯或者氮化硼，其中一维结构的石墨烯或者氮化硼涂覆在荧光薄膜的上、下表面或者中间某一层，石墨烯或者氮化硼涂层的厚度为6~15µm，之后进行微固化。
2.如权利要求1所述的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，具体的制备方法包括以下步骤：
（1）根据需要选择合适的荧光粉与粘合剂的混合比例，分别称量荧光粉和粘合剂，置于配胶杯中用玻璃棒充分混合均匀，形成荧光粉粘合剂混合物；
（2）将以上混合物置于真空脱泡机内根据混合物的质量选择合适的程序对其脱泡、抽真空处理5～10分钟；
（3）将载体材料黏贴在基板上，基板置于匀胶机的托盘上，设定好各个阶段的旋转时间、旋转速度、加速度程序，将混合物置于进料筒内，启动程序，荧光胶混合物便旋涂在基板上；
（4）第一层旋涂完毕后，将荧光薄膜连同载体材料和基板置于烤箱微固化，先在80℃下烘烤20分钟，再转入150℃烘烤10分钟，即形成微固化的荧光薄膜；
（5）在第一层之上分别多次旋涂，其中每一层薄膜含有一种荧光粉或者多种荧光粉，具体可根据所需薄膜的厚度、光色参数等来进行调节；每一层旋涂完毕后，均需在烤箱微固化，固化温度为80℃20分钟，再150℃10分钟；
（6）全部旋涂完毕后，进行彻底固化，将多层的荧光薄膜置于烤箱80℃固化20分钟，再转入150℃固化20～40分钟。
3.如权利要求2所述的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）之前还包括：
在薄膜的最底层、最上层、或者中间任何一层涂覆上一维结构的氮化硼或者石墨烯。
4.如权利要求1所述的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述的粘合剂选自硅胶、环氧树脂、硅酮材料、丙烯酸树脂中的一种或者几种。
5.如权利要求1所述的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述的荧光粉选自YAG基、铝酸盐基、氮化物基荧光粉的一种或者多种，并根据实际LED所需光色参数选择合适的配比。
6.如权利要求1所述的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯或者氮化硼为固态或者分散在合适溶剂里的液态。
7.如权利要求1所述的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述的基板选自玻璃、氧化硅玻璃、塑料的一种，厚度在0.1～1cm之间，表面平整光滑，能耐150℃以上高温且高温下不会变形。
8.如权利要求1所述的用于LED的荧光薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述的载体选自PET、PVC、PVE、碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯的一种，厚度在0.1～2mm之间，且表面平整光滑，能耐150℃以上高温，且不会分解、变形。
9.一种用于LED的荧光薄膜结构，其特征在于，所述荧光薄膜结构采用权利要求1-8中任一所述的制备方法制备得到。
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