CN107793043B - 提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，包括以下步骤：为所述玻璃化学强化盐浴提供热量以保证所述玻璃化学强化盐浴保持熔融液态；添加固态的提纯剂至所述玻璃化学强化盐浴中，所述提纯剂的质量为所述玻璃化学强化盐浴质量的5～15％；待所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴的反应时间达到3～10h以上后取出所述提纯剂。本发明通过降低玻璃化学强化盐浴中杂质离子的含量，提高玻璃化学强化盐浴的使用寿命，进而降低企业的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种化学提纯的方法，更具体而言，涉及一种提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法。
背景技术
越来越多的玻璃制品通过采用在含有高纯度硝酸钾的盐浴中进行离子交换化学钢化，其原理是把需要钢化的玻璃或玻璃制品放置在高温熔融的玻璃化学强化盐浴中浸泡一定时间，通过玻璃化学强化盐浴中较大的钾离子和玻璃中较小的钠、锂离子的置换，从而在玻璃或玻璃制品表面形成压应力，达到提高玻璃强度的目的。
试验表明，盐浴中有效的硝酸钾纯度越高，玻璃化学钢化的效果越好，玻璃表面应力越高。反之，当盐浴中的杂质离子越多，玻璃化学钢化的效果越差，玻璃表面应力越低。这样，在实际生产中，随着盐浴使用时间延长，投入到玻璃化学强化盐浴中的玻璃制品的钠、锂离子会不断混入玻璃化学强化盐浴中，从而使玻璃化学强化盐浴中的硝酸钾及钾离子的纯度降低。同时，在化学钢化过程中，钢化设备和外部环境中的杂质离子也会被带入到玻璃化学强化盐浴中，如不锈钢夹具、钢化炉内壁腐蚀物以及灰尘等，这些也都会使玻璃化学强化盐浴的纯度降低。而玻璃化学强化盐浴纯度的降低，会导致被该玻璃化学强化盐浴钢化的玻璃制品的表面应力不断下降，减小了玻璃化学强化盐浴的使用寿命，从而导致需要更换玻璃化学强化盐浴以满足产品需要，这会导致企业生产成本的上升。
发明内容
本发明针对在实际生产中，随着含有硝酸钾的盐浴使用时间延长，投入到玻璃化学强化盐浴中的玻璃制品的钠、锂离子会不断混入玻璃化学强化盐浴中，从而使玻璃化学强化盐浴中的有效硝酸钾的纯度降低。而玻璃化学强化盐浴纯度的降低，会导致被该玻璃化学强化盐浴钢化的玻璃制品的表面应力不断下降，减小了玻璃化学强化盐浴的使用寿命，从而导致需要更换玻璃化学强化盐浴以满足产品需要，这会导致企业生产成本的上升的问题，提出了一种提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法及提纯剂和其制备方法。
本发明提出的技术方案如下：
本发明提供一种提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，包括以下步骤：
为所述玻璃化学强化盐浴提供热量以保证所述玻璃化学强化盐浴保持熔融液态；
添加固态的提纯剂至所述玻璃化学强化盐浴中，所述提纯剂的质量为所述玻璃化学强化盐浴质量的5～15％；
待所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴的反应时间达到3～10h以上后取出所述提纯剂。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，所述提纯剂通过与所述玻璃化学强化盐浴中的杂质发生化学反应而吸收玻璃化学强化盐浴中的杂质离子。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴的反应温度为360～550℃。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，包括以下步骤：
将所述提纯剂铺设于由孔径为2～5mm的不锈钢网制成的网箱中；
将多个所述网箱放置于由不锈钢材料制成的呈立方状的钢架中；
将所述钢架缓慢地放入所述玻璃化学强化盐浴中；
反应完毕之后，将所述钢架缓慢地取出所述玻璃化学强化盐浴中。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，所述网箱具有一个或多个隔层，所述隔层到所述网箱底面的竖直高度大于30mm，且相邻的两个所述隔层之间的竖直距离大于30mm。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，所述网箱具有一个上盖，所述隔层距离所述上盖的竖直距离大于30mm。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，所述提纯剂均匀地平铺在所述网箱底面和所述隔层上，所述提纯剂的平铺高度小于30mm。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，包括以下步骤：每隔30～60min进行一次振荡处理，所述振荡处理是指：将所述钢架提出所述玻璃化学强化盐浴，使得所述提纯剂脱离所述玻璃化学强化盐浴后，再将所述钢架完全放回所述玻璃化学强化盐浴中。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，包括以下步骤：先将所述提纯剂置于预热炉中预热0.5～1h，再将所述提纯剂置于所述玻璃化学强化盐浴中。
在本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，包括以下步骤：将所述玻璃化学强化盐浴的液面高度调整至液面最大值30cm以下。
与现有技术相比，实施本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，具有以下有益效果：
1、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，可高效恢复玻璃化学强化盐浴的活性，同时，不会在玻璃化学强化盐浴中引入其它杂质离子，并有效地定向去除玻璃化学强化盐浴中的钠离子，使用过后的提纯剂不会对环境产生污染，有效延长了玻璃化学强化盐浴的使用寿命。
2、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，首先将所述提纯剂铺设于由孔径为2～5mm的不锈钢网制成的网箱中，然后将多个所述网箱放置于由不锈钢材料制成的呈立方状的钢架中，最后将所述钢架缓慢地放入所述玻璃化学强化盐浴中，由此方便所述提纯剂的投入和取出，有效防止所述提纯剂残留于所述玻璃化学强化盐浴中。
3、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，每隔30～60min对所述网箱进行一次振荡处理，有利于提纯剂充分地接触所述玻璃化学强化盐浴并与其中的杂质离子充分反应。
4、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，操作简单方便可控，有利于产业自动化。
具体实施方式
本发明所要解决的技术问题是：在实际生产中，随着含有硝酸钾的盐浴使用时间延长，投入到玻璃化学强化盐浴中的玻璃制品的钠、锂离子会不断混入玻璃化学强化盐浴中，从而使玻璃化学强化盐浴的纯度降低。同时，在化学钢化过程中，钢化设备和外部环境中的杂质离子也会被带入到玻璃化学强化盐浴中，如不锈钢夹具、钢化炉内壁腐蚀物以及灰尘等，这些也都会使玻璃化学强化盐浴的纯度降低。而玻璃化学强化盐浴纯度的降低，会导致被该玻璃化学强化盐浴钢化的玻璃制品的表面应力不断下降，从而导致需要更换玻璃化学强化盐浴以满足产品需要，这会导致企业生产成本的上升。本发明提出的解决该技术问题的技术方案是：提出一种提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，通过使用专用的固态提纯剂加入到玻璃化学强化盐浴中，在一定温度条件下，使提纯剂将玻璃化学强化盐浴中的杂质离子(尤其是钠离子)置换出来，提高玻璃化学强化盐浴的纯度，从而提高玻璃化学强化盐浴的使用寿命。
为了使本发明的技术目的、技术方案以及技术效果更为清楚，以便于本领域技术人员理解和实施本发明，下面将结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例一
本实施例提供一种提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，所述玻璃化学强化盐浴已经经过了多次的钢化作业，所述玻璃化学强化盐浴中含有硝酸钾(可以是100％纯硝酸钾盐浴，也可以是含有质量比>90％的硝酸钾与质量比<10％的硝酸钠的混合盐盐浴)，所述方法包括以下步骤：
步骤S1，检测经所述玻璃化学强化盐浴钢化后的强化玻璃的CS(表面压应力)值，当检测到CS值小于预设阈值时，停止钢化作业，并检测此时玻璃化学强化盐浴中钠离子的浓度。
具体地，定时地检测一次经玻璃化学强化盐浴钢化后的强化玻璃的CS值，并通过原子吸收光谱仪检测玻璃化学强化盐浴中的钠离子浓度。当然，根据生产需要或客户要求可以将检测频率调整为每生产一批或两批或三批等检测一次，也可用火焰分光光度计检测玻璃化学强化盐浴中的钠离子浓度，火焰分光光度法的原理是依靠火焰(通常1800～2500℃)的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度C之间的关系式I＝aC(a，b为常数)，将未知试样待测元素分析。另外，阈值优选为800Mpa(因为，试验表明当玻璃表面压应力高于800Mpa时，其碎裂的概率极低)。当然，根据生产需要或客户要求也可将阈值调整为750Mpa或850Mpa等。
在本实施例中，每生产三批强化玻璃做一次检测，首次检测到经钢化后的玻璃的CS值低于预设阈值800Mpa的值是780Mpa，通过原子吸收光谱仪检测到相应的玻璃化学强化盐浴中的钠离子浓度为9154ppm。
步骤S2，为所述玻璃化学强化盐浴提供热量以保证所述玻璃化学强化盐浴保持熔融液态。
在本实施例中，所述玻璃化学强化盐浴中含有硝酸钾，所述玻璃化学强化盐浴收容于一个开口朝上的立方状的坩埚中，所述坩埚嵌在一个尺寸比所述坩埚稍大的强化炉中，所述强化炉可为所述玻璃化学强化盐浴提供足够的热量以保证玻璃化学强化盐浴处于熔融液态。
步骤S3，将所述玻璃化学强化盐浴的液面高度调整至液面最大值30cm以下。
在本实施例中，所述玻璃化学强化盐浴在所述坩埚中的液面高度为25cm，由此可以防止在后续的步骤中，所述玻璃化学强化盐浴溢出所述坩埚。
步骤S4，添加固态的提纯剂至所述玻璃化学强化盐浴中，所述提纯剂的质量为所述玻璃化学强化盐浴质量的5～12％。
具体地，所述步骤S4依次包括以下步骤：
步骤S41，将所述提纯剂铺设于由孔径为2～4mm的不锈钢网制成的网箱中；
步骤S42，将多个所述网箱放置于由不锈钢材料制成的呈立方状的钢架中；
步骤S43，将所述钢架缓慢地放入所述玻璃化学强化盐浴中。
在本实施例中，所述网箱呈较规则的立方状，由孔径为2mm的不锈钢网制成，具有一个底壁，围绕所述底壁设置的四个侧壁，一个上盖以及一个隔层，所述隔层到所述网箱底面的竖直高度为50mm，所述隔层距离所述上盖的竖直距离为50mm。需要指出的是，在其他实施例中，所述网箱可以没有隔层，或是具有两个甚至更多个隔层，且相邻的两个所述隔层之间的竖直距离为50mm。
所述钢架的长宽高尺寸均稍小于所述坩埚的尺寸，所述钢架顶部具有一提放架，以方便所述操作者将所述钢架提出或放入所述玻璃化学强化盐浴。所述钢架具有多个阵列排布的收容空间，多个所述收容空间一一对应地容置多个铺设有提纯剂的所述网箱。
所述提纯剂属于一种离子筛材料，包括SiO2，辅料(Al2O3、P2O5、B2O3、ZrO2、Bi2O3、TiO2)和功能性金属氧化物(K2O)，且各组分的质量百分数如表1-1所示。其中，SiO2作为陶瓷基材是必备的组分；辅料和SiO2形成共价键来组成离子筛网络结构的骨架；功能性金属氧化物通过与所述玻璃化学强化盐浴中的杂质离子发生化学反应而吸收玻璃化学强化盐浴中的杂质离子。所述提纯剂的添加量是根据步骤S1中测得的所述玻璃化学强化盐浴盐浴中钠离子的浓度来确定的，本实施例中，将质量为所述玻璃化学强化盐浴质量的5％的片状的固体提纯剂均匀地平铺在所述网箱的底壁和所述隔层上，所述提纯剂的平铺高度为25mm。
表1-1薄片状提纯剂的组成
步骤S5，将所述提纯剂置于预热炉中预热30分钟，然后将所述提纯剂取出并缓慢转移至所述玻璃化学强化盐浴中。
在本实施例中，将盛有所述提纯剂的钢架缓慢地放入预热炉中，将所述预热炉的温度调整为350℃，对所述提纯剂进行30分钟的预热处理后，将所述提纯剂取出所述预热炉，并缓慢转移至所述玻璃化学盐浴中。
步骤S6，将所述玻璃化学强化盐浴的温度加热至390～480℃，待所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴的反应时间达到3～10h以上后将所述钢架缓慢地取出所述玻璃化学强化盐浴中。
在本实施例中，将所述玻璃化学强化盐浴的温度加热至450℃，待所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴的反应10h后，将所述钢架缓慢地取出所述玻璃化学强化盐浴中。为了使所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴中的杂质离子反应更加快速充分，在反应过程中，每隔45min进行一次振荡处理，所述振荡处理是指：将所述钢架提出所述玻璃化学强化盐浴，使得所述提纯剂脱离所述玻璃化学强化盐浴后，再将所述钢架完全放回所述玻璃化学强化盐浴中。
另外，在本实施例中，每隔一小时检测一次玻璃化学强化盐浴中钠离子的浓度，所得到的相关检测数据如下表1-2所示。由检测结果可明显看出，所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴反应10h后，所述玻璃化学强化盐浴中的钠离子浓度由最初的9154ppm降低至6502ppm。
表1-2玻璃化学强化盐浴中Na离子浓度与反应时间的关系
| 反应时间 | 玻璃化学强化盐浴中Na离子浓度 |
| 1h | 8875ppm |
| 2h | 7506ppm |
| 3h | 7505ppm |
| 4h | 7473ppm |
| 5h | 7265ppm |
| 6h | 7123ppm |
| 7h | 7015ppm |
| 8h | 6987ppm |
| 9h | 6966ppm |
| 10h | 6502ppm |
步骤S7，静置玻璃化学强化盐浴，待其自然沉淀、澄清后，开始一批化学钢化作业。
在本实施例中，利用经处理后的所述玻璃化学强化盐浴对一批测试玻璃进行正常的钢化作业，然后检测到所述测试玻璃经钢化后的平均压应力值为823Mpa，达到了阈值。从检测结果可以证明，实施例一所提供的方法可以降低所述玻璃化学强化盐浴中杂质离子的浓度，尤其是钠离子的浓度，从而提高所述玻璃化学强化盐浴中硝酸钾的浓度，可高效恢复玻璃化学强化盐浴的活性，延长所述玻璃化学强化盐浴的使用寿命。
与现有技术相比，实施本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，具有以下有益效果：
1、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，可高效恢复玻璃化学强化盐浴的活性，同时，不会在玻璃化学强化盐浴中引入其它杂质离子，并有效地定向去除玻璃化学强化盐浴中的钠离子，使用过后的提纯剂不会对环境产生污染，有效延长了玻璃化学强化盐浴的使用寿命。
2、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，首先将所述提纯剂铺设于由孔径为2～5mm的不锈钢网制成的网箱中，然后将多个所述网箱放置于由不锈钢材料制成的呈立方状的钢架中，最后将所述钢架缓慢地放入所述玻璃化学强化盐浴中，由此方便所述提纯剂的投入和取出，有效防止所述提纯剂残留于所述玻璃化学强化盐浴中。
3、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法中，每隔30～60min对所述网箱进行一次振荡处理，有利于提纯剂充分地接触所述玻璃化学强化盐浴并与其中的杂质离子充分反应。
4、本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，操作简单方便可控，有利于产业自动化。
综上所述，本发明提供的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法具有实用性强、效果显著的优点。
应当理解的是，本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：
为所述玻璃化学强化盐浴提供热量以保证所述玻璃化学强化盐浴保持熔融液态；
添加固态的提纯剂至所述玻璃化学强化盐浴中，所述提纯剂的质量为所述玻璃化学强化盐浴质量的5～15％，所述提纯剂包括SiO2，辅料和功能性金属氧化物，所述辅料包括Al2O3、P2O5、B2O3、ZrO2、Bi2O3和TiO2，所述功能性金属氧化物包括K2O；
待所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴的反应时间达到3～10h以上后取出所述提纯剂。
2.根据权利要求1所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，所述提纯剂通过与所述玻璃化学强化盐浴中的杂质发生化学反应而吸收玻璃化学强化盐浴中的杂质离子。
3.根据权利要求1所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，所述提纯剂与所述玻璃化学强化盐浴的反应温度为360～550℃。
4.根据权利要求1所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述提纯剂铺设于由孔径为2～5mm的不锈钢网制成的网箱中；
将多个所述网箱放置于由不锈钢材料制成的呈立方状的钢架中；
将所述钢架缓慢地放入所述玻璃化学强化盐浴中；
反应完毕之后，将所述钢架缓慢地取出所述玻璃化学强化盐浴中。
5.根据权利要求4所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，所述网箱具有一个或多个隔层，所述隔层到所述网箱底面的竖直高度大于30mm，且相邻的两个所述隔层之间的竖直距离大于30mm。
6.根据权利要求5所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，所述网箱具有一个上盖，所述隔层距离所述上盖的竖直距离大于30mm。
7.根据权利要求6所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，所述提纯剂均匀地平铺在所述网箱底面和所述隔层上，所述提纯剂的平铺高度小于30mm。
8.根据权利要求4所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：每隔30～60min进行一次振荡处理，所述振荡处理是指：将所述钢架提出所述玻璃化学强化盐浴，使得所述提纯剂脱离所述玻璃化学强化盐浴后，再将所述钢架完全放回所述玻璃化学强化盐浴中。
9.根据权利要求4所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：先将所述提纯剂置于预热炉中预热0.5～1h，再将所述提纯剂置于所述玻璃化学强化盐浴中。
10.根据权利要求1所述的提高玻璃化学强化盐浴使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述玻璃化学强化盐浴的液面高度调整至液面最大值30cm以下。
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