CN107789214A - 一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾及其制备方法 - Google Patents

一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其包括湿巾本体和湿巾液体，其中，湿巾本体选择了具有带有正电荷的抗微生物膜或纳米颗粒的无纺布，该抗微生物膜或纳米颗粒是通过化学键结合形成；湿巾液体选择了RO纯化水、12‑18烷基葡糖苷、卵磷脂或氢化卵磷脂、1，2‑戊二醇、皮肤调理剂、其他添加剂，然后在湿巾液体中通入0.1‑1.0mg/L的臭氧浓度，最后，将湿巾液体按一定重量比添加到湿巾本体，密封包装，即形成了一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾。该产品属于零析出防腐剂的湿巾，对皮肤柔和、无刺激、无过敏，特别适用于过敏肌肤、幼嫩肌肤等。

Description

一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，尤其涉及一种 婴幼儿护臀湿巾。
背景技术
近几年来，由于湿巾的应用给人们的生活带来了方便性，也逐渐 成为人们生活中的必需品，因此湿巾的年产量和消耗量快速增长，再 加上湿巾的应用领域不断扩大，相应产品的开发要求也越来越高。目 前，湿巾种类比较多，有手口湿巾、卫生湿巾、卸妆湿巾、洁肤湿巾 等等，随着市场规模的持续扩张，国家产业政策鼓励湿巾产业向高技 术、高附加值产品方向发展，提高产品竞争力和市场份额，因此湿巾 配方技术的开发将发挥着重要的作用。
湿巾防腐剂是消费者尤其关注的话题，而大多数的防腐剂都是通 过与细胞膜接触后，与细胞壁的某些组份，主要是与蛋白质反应，破 坏微生物细胞的保护结构或干扰细胞的新陈代谢，影响细胞的正常生 长秩序，从而达到防腐的目的，阳离子则主要是通过影响其渗透压， 使细胞膜破裂，收缩和失水，从而进行杀菌。主要有3种方式：1) 使微生物蛋白变性或凝固，微生物体内有大量的蛋白质，凡能破坏蛋 白质立体构型的因素，均能使蛋白质变性或凝固。2)干扰微生物的 酶***，微生物胞内酶的作用与其活性基团有关，凡能改变或破坏胞 内酶活性基团功能的物质，均能抑制微生物酶的活性。3)改变细胞 膜的通透性，阳离子表面活性剂和酚类作用于微生物后，可改变细胞 膜结构，干扰其正常功能，进而死亡。
目前我国湿巾行业中所用的防腐剂种类繁多，其中绝大多数为化 学防腐剂，化学防腐剂因其结构简单、作用机理明晰、性质稳定、抗 菌谱广、价格低廉而深受湿巾厂家的喜爱。事实上，防腐剂的使用者 中有些人已发现了不可思议的现象，同一种防腐剂的加入量已是几年 前的好几倍，仍出现产品的腐败变质现象，大多数是因为某一类(种) 杀菌防腐剂长期连续使用而引起菌群对该杀菌剂的敏感性降低，从而 造成防腐杀菌效果下降，这就是所谓的微生物对杀菌防腐剂的抗药 性，这种情况下也容易对消费者皮肤造成过敏、刺激等情况。但是， 随着科学的发展、消费者安全意识的不断提高和对健康的日益关注， 人们逐渐发现湿巾中的化学防腐剂会对人体产生不良作用，因此湿巾 防腐剂使用的要求也越来越高，促使湿巾行业开始寻找化学防腐剂的 替代途径，以减少对消费者皮肤的伤害。而传统的化学防腐剂已不能 满足人们追求的“绿色”、“健康”观念，而天然防腐剂和无防腐剂的出 现恰好弥补了这一块空缺，因此研究和使用无刺激、安全性高的化学 防腐剂替代品已经成为目前日化行业中的一种趋势。
CN103566371A公开了一种抗微生物方法，其是将下式(I)的 双季铵盐：(R1R2R3N+X-)-R5-(R1R2R3N+X-)(I)其中，每个R1独 立地为C8-18烷基、C8-18烯基或C8-18炔基；每个R2和R3独立 地为甲基或乙基；R5为C3-10亚烷基，其在β-位或更远位置被三 (C1-3烷氧基)甲硅烷氧基或三(C1-3烷氧基)甲硅烷基-C1-6烷氧 基取代；和每个X-独立地为可药用抗衡阴离子，施加在需要抗微生 物的物体表面上形成抗微生物膜。该物理抗微生物膜，可广泛用于各 行业的防霉、抗菌、除臭，也可与这些行业的制品结合形成新的组合 物品，例如纸业，面巾纸，湿纸巾，纸杯等。然而用该方法得到的湿 巾仍然存在析出防腐剂的问题，抗菌性能还有待提高，且舒适性也有 待提高。
CN101716359A公开了一种杀菌消毒材料，其是通过接枝工艺将 带有捕获细菌、病毒的功能基团的化合物以化学键固定在非织造布表 面，该化合物包括季铵盐，含硫化合物，含磺酸化合物中的一种或几 种。所述杀菌消毒材料可以广泛应用在杀菌消毒产品中，如湿毛巾、 棉球、消毒包布等。
CN 106726636A公开了一种物理抗菌湿巾，其将双季铵盐通过射 线辐照接枝于湿巾本体上，得到了抗菌性、柔软爽滑性和刺激性较小 的抗菌湿巾。然而上述接枝反应的接枝率，以及该湿巾在抗菌性、柔 软性和刺激性上还有待进一步提升。
为了解决现有技术中湿巾抗菌性、柔软性差以及具有刺激性的问 题，本发明提供了一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其作用是通 过带正电荷的抗微生物膜或颗粒与带负电荷的微生物细胞膜产生静 电力作用使得微生物细胞膜破裂或形态改变而导致微生物死亡，从而 具有了防腐抗菌能力，该产品抗菌能力强，柔软性好，对皮肤柔和、 无刺激、无过敏，特别适用于过敏肌肤、幼嫩肌肤等。
发明内容
本发明提供了一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾。该湿巾包括 湿巾本体和湿巾液体，湿巾本体选择了具有带有正电荷的抗微生物膜 或纳米颗粒的无纺布，该抗微生物膜或纳米颗粒是通过化学键结合形 成；湿巾液体选择了RO纯化水、表面活性剂、润肤剂、保湿剂、皮 肤调理剂、其他添加剂，然后在湿巾液体中通入0.1-1.0mg/L的臭氧 浓度，最后，将湿巾液体按一定重量比添加到湿巾本体，密封包装， 即形成了一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾。
具体地，本发明提供了一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其 由湿巾本体和湿巾液体组成，所述湿巾本体是键合了高分子季铵盐 的无纺布；所述湿巾液体是由下述以重量百分比的各组份组成：
RO纯化水65-70％
12-18烷基葡糖苷0.2-0.8％
卵磷脂或氢化卵磷脂0.3-0.8％
1，2-戊二醇25-30％
皮肤调理剂0.2-2％
其他添加剂1-6％，
各组分含量之和为100％；
其中，湿巾本体的制备方法为：
(1)采用长度为40-50mm，直径为0.04-0.1mm的竹浆纤维作为 原料，经交叉铺网水刺工艺后制得竹浆无纺布，经裁剪、高温消毒后 得到厚度为3-5mm的无纺布载体；
(2)将步骤(1)制得的无纺布载体置于异丙醇/水混合溶剂配 制的单体溶液中，室温下避光浸泡12-24小时；
(3)在氮气保护下，在单体溶液中加入CeCl3/HCl水溶液，用 射线辐照上述步骤(2)中经浸泡后得到的无纺布，辐照强度为 80-200KGy；
(4)辐照结束后，抽提掉未反应的单体和均聚物，干燥后得到 湿巾本体；
其中，单体为双季铵盐以及中和度为60-70％的丙烯酸，单体溶 液中双季铵盐的质量分数为0.1-0.2％，且双季铵盐与(丙烯酸+丙烯 酸盐)的摩尔比为(20-30)∶1；CeCl3在反应体系中的初始浓度为(1-2) ×10-4mol/L，HCl在反应体系中的初始浓度为(1-2)×10- 3mol/L；
其中，所述双季铵盐为式1或式2所示的化合物：
所述皮肤调理剂为神经酰胺、辅酶Q10、生育酚醋酸酯、白藜芦 醇、虾青素中的一种或多种；
所述的其他添加剂为抗氧化剂、螯合剂、pH调节剂中的一种或 一种以上的混合物，具体选自丁羟甲苯、EDTA-2Na、EDTA-4Na、 精氨酸、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或一种以上的混合物。
所述12-18烷基葡糖苷为月桂基葡糖苷或十八烷基葡糖苷。
本发明还提供了一种湿巾液体的制备方法，其特征在于湿巾液体 为透明稳定的护肤乳液，该方法包括如下步骤：
(1)将12-18烷基葡糖苷0.2-0.8％、卵磷脂或氢化卵磷脂 0.3-0.8％混合并加热至50-80℃，于该温度下，快速搅拌5-20min，至 得到透明溶液A；
(2)将RO纯化水65-70％、1，2-戊二醇25-30％、其他添加剂1-6％ 混合并加热至60-90℃，搅拌均匀至透明溶液B；
(3)高速搅拌下，将B溶液缓慢加入A溶液中，直至得到透明 溶液C；
(4)降温C溶液至45℃以下，加入皮肤调理剂0.2-2％，搅拌 均匀并制成透明溶液D；
(5)于D溶液通入臭氧，臭氧浓度保持在0.1-1.0mg/L的范围 内，即得湿巾液体E。
进一步地，本发明还提供了一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾 的制备方法，其特征在于将湿巾液体E与裁剪成合适尺寸的湿巾本体 按重量1.5∶1-4∶1的比例添加，然后密封包装，即得丙烯酸双季铵盐 接枝无纺布湿巾。
与传统湿巾相比，该湿巾具有如下优点：
1、传统湿巾是采用粘胶剂将抗菌剂固定于无纺布中，而该湿巾 是通过稳定的化学键结合于无纺布中，因而是零析出防腐剂的产品；
2、传统湿巾防腐功能是通过破坏微生物细胞的保护结构或干扰 细胞的新陈代谢，影响细胞的正常生长秩序，从而达到防腐的目的。 而该湿巾防腐功能是通过带正电荷的抗微生物膜或纳米颗粒与带负 电荷的微生物膜通过静电力作用使微生物细胞膜破裂死亡，从而达到 防腐抗菌功能。
4、化学防腐抗菌剂湿巾长期施于人体表面可能引起人体过敏等 症状，如过量使用，可能会导致皮炎、斑痕，甚至会造成DNA损伤。 另外，生产时，也容易滋生变异菌或耐受菌，为公司增加了不可预估 的安全风险问题，而该湿巾的应用完全避免了上述不利因素。
5、通过在CeCl3/HCl引发体系下使特定的双季铵盐和丙烯酸接 枝于湿巾本体上，提高了双季铵盐的接枝率，仅用很少的单体量即可 达到优异的抗菌效果，使该湿巾的抗菌效果超过了现有技术中的普通 抗菌湿巾，而且湿巾具有极佳的柔软性，使用起来极其温和且无刺激 性，不会产生耐药性，可用于婴幼儿护臀湿巾、婴幼儿手口湿巾、洁 肤湿巾及卫生湿巾等，该湿巾对皮炎，湿疹，褥疮，婴儿红屁股等皮 肤问题能迅速的产生作用，具有抑菌止痒、护肤的明显效果，特别适 合婴儿红屁股时使用。
附图说明
图1为制备例1中所述双季铵盐A的核磁谱图。
图2为制备例2中所述双季铵盐B的核磁谱图。
具体实施方式
制备例1：
1)将干燥的氯化氢气体导入十八烷基二甲基叔胺的无水***溶 液中，产生白色沉淀。然后以水为溶剂，将环氧氯丙烷置于滴液漏斗， 开始缓慢滴加，35min滴完，在室温下搅拌均匀后，于80℃反应12h， 通过滴定环氧氯丙烷季铵盐含量来确定反应终点，反应完毕后，室温 下旋转蒸发除去溶剂，得到淡黄色膏状残留物，用丙酮重结晶膏状残 留物，待析出晶体后减压抽滤，如此反复数次，最后得白色粉末单季 铵盐产品——中间产物N-(3-氯-2-羟丙基)-N，N-二甲基十八烷基氯化 铵。其中，十八烷基二甲基叔胺∶氯化氢∶环氧氯丙烷的摩尔比为 1.5∶1.2∶1。
2)在装有电动搅拌器、温度计和分馏柱的四口烧瓶中依次加入N，N-二甲基-1，2-乙二胺、油酸甲酯，二丁基二月桂酸锡、对苯二酚， 升温至110℃，回流反应4小时。然后将反应装置改为蒸馏装置，继 续搅拌，在反应温度下蒸馏除去未反应的油酸甲酯及其与甲醇的共沸 物。停止反应，减压蒸馏、真空干燥得到油酰乙基二甲基胺。其中， N，N-二甲基-1，2-乙二胺与油酸甲酯的摩尔比为1∶4，二丁基二月桂酸 锡、对苯二酚的用量分别为反应液总质量的2％和0.1％。
3)在装有电动搅拌器、温度计和分馏柱的四口烧瓶中依次加入 步骤1)中所得产物I、丙酮和对苯二酚。水浴加热至60℃，加入步 骤2)所得产物II，反应4小时。抽滤除去溶剂、未反应的原料和对 苯二酚，冷却结晶，过滤得产物III。用丙酮重结晶3-4次，真空干燥。其中，产物I和II的摩尔比为1∶4，对苯二酚的用量为反应液总质量 的0.15％
4)在装有电动搅拌器、温度计和分馏柱的四口烧瓶中依次加入 步骤3)中所得产物III、3-氯丙醇，升温至160℃，在搅拌回流条件 下反应12h，减压蒸馏除去残留物，然后40℃真空干燥10h，即得产物 IV。
5)将步骤4)中所得产物IV置于烧瓶中，加入二氯甲烷为溶剂， 三乙胺作为缚酸剂，在冰水浴条件下滴加丙烯酰氯，30min滴完，滴 加完毕后撤掉冰水浴，将温度升至室温后避光反应12小时，将所得 混合物过滤，滤液旋转蒸发除去溶剂，40℃真空干燥24h即得下式所 述双季铵盐A。其中产物IV、丙烯酰氯和三乙胺的摩尔比为1∶3∶4。
制备例2：
与制备例1相同，区别仅在于：在第1)步骤中使用十二烷基二 甲基叔胺的无水***溶液，最终得到下式所述双季铵盐B。
实施例1
湿巾本体的制备方法为：
(1)采用长度为50mm，直径为0.08mm的竹浆纤维作为原料， 经交叉铺网水刺工艺后制得竹浆无纺布，经裁剪、高温消毒后得到厚 度为4mm的无纺布载体；
(2)将步骤(1)制得的无纺布载体置于1L异丙醇/水混合溶剂 配制的单体溶液中，室温下避光浸泡24小时；单体为双季铵盐A以 及用氢氧化钾中和的中和度为65％的丙烯酸，单体溶液中双季铵盐A 的质量分数为0.1％，且双季铵盐A与(丙烯酸+丙烯酸盐)的摩尔比 为25∶1，异丙醇与水的体积比为3∶1；
(3)在氮气保护下，在单体溶液中加入CeCl3/HCl水溶液，用 γ射线辐照上述步骤(2)中经浸泡后得到的无纺布，辐照强度为 80KGy；CeCl3在反应体系中的初始浓度为2×10-4mol/L，HCl在反应 体系中的初始浓度为1×10-3mol/L；
(4)辐照结束后，抽提掉未反应的单体和均聚物，干燥后得到 湿巾本体；
湿巾液体E的制备工艺中，溶液A选用月桂基葡糖苷0.2g，卵 磷脂0.3g。溶液B选用1，2-戊二醇25g，EDTA-2Na 6g，RO纯化水 66.5g。皮肤调理剂选用水溶性神经酰胺2g。
具体为：
1)将十二烷基葡糖苷0.2g，卵磷脂0.3g混合并加热至60℃， 于该温度下，快速搅拌15min，至得到透明溶液A。
2)将1，2-戊二醇25g，EDTA-2Na 6g，RO纯化水66.5g混合并 加热至70℃，搅拌均匀至透明溶液B。
3)高速搅拌下，将B溶液缓慢加入A溶液中，直至得到透明 溶液C，
4)降温C溶液至40℃，加入水溶性神经酰胺2g，搅拌均匀并 制成透明溶液D。
5)于D溶液通入臭氧，臭氧浓度保持在0.3mg/L，即得湿巾液 体E。
将上述湿巾液体E与湿巾本体按重量4∶1的比例添加，然后密封 包装，即得丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾。
实施例2
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为制备例2中制得的 双季铵盐B。
实施例3
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A的质量分数替换为0.2％。
实施例4
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A的质量分数替换为0.15％。
实施例5
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A与(丙烯酸+丙烯酸盐)的 摩尔比替换为20∶1。
实施例6
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A与(丙烯酸+丙烯酸盐)的 摩尔比替换为30∶1。
实施例7
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将γ射线替换为紫外线。
实施例8
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将浸泡时间替换为12小时，辐照强度替 换为200KGy。
实施例9
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例2相同，除了将月桂基葡糖苷替换为十八烷基葡糖苷， 卵磷脂替换为氢化卵磷脂。
实施例10
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例2相同，除了将臭氧浓度保持在1.0mg/L。
实施例11
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将湿巾液体E与湿巾本体按重量1.5∶1的 比例添加。
实施例12
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将月桂基葡糖苷的用量替换为0.8g，卵 磷脂的用量替换为0.8g，1，2-戊二醇的用量替换为30g，EDTA-2Na的 用量替换为1g，RO纯化水67.2g，水溶性神经酰胺的用量替换为0.2g。
实施例13
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将月桂基葡糖苷的用量替换为0.5g，卵 磷脂的用量替换为0.6g，1，2-戊二醇的用量替换为28g，EDTA-2Na的 用量替换为3g，RO纯化水66.9g，水溶性神经酰胺的用量替换为1g。
对比例1
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A的质量分数替换为0.05％。
对比例2
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了单体仅仅为双季铵盐A。
对比例3
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了不加入CeCl3/HCl水溶液。
对比例4
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为二甲基二烯丙基铵 盐。
对比例5
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为N-甲基丙烯酰氧乙 基-N，N-二甲铵-α-N-甲基羧基甜菜碱。
对比例6
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为油酰胺乙基二甲基 氨丙基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。
对比例7
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为2-三乙氧基硅丙烷 氧基-1-十八烯基-3-十八烷基二甲基铵丙烷二氯化物。
对比例8
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为2-三乙氧基硅丙烷 氧基-1-辛烯基-3-十八烷基二甲基铵丙烷二氯化物。
对比例9
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为2-三乙氧基硅丙烷 氧基-1-十二烯基-3-十八烷基二甲基铵丙烷二氯化物。
对比例10
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为2-三乙氧基硅丙烷 氧基-1-N，N-二甲基丙烯酰基-3-十八烷基二甲基铵丙烷二氯化物。
对比例11
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将双季铵盐A替换为2-三乙氧基硅丙烷 氧基-1-N，N-二甲基丙烯酰基-3-十二烷基二甲基铵丙烷二氯化物。
对比例12
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将单体溶液替换为质量分数为0.1％的2- 三乙氧基硅丙烷氧基-1-N，N-二甲基丙烯酰基-3-十八烷基二甲基铵丙 烷二氯化物的溶液。
对比例13
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将单体溶液替换为质量分数为0.1％的2- 三乙氧基硅丙烷氧基-1-N，N-二甲基丙烯酰基-3-十二烷基二甲基铵丙 烷二氯化物的溶液。
对比例14
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将1，2-戊二醇替换为1，5-戊二醇。
对比例15
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将1，2-戊二醇替换为1，2-丙二醇。
对比例16
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将1，2-戊二醇的用量替换为22g，RO纯 化水的用量替换为69.5g。
对比例17
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将1，2-戊二醇的用量替换为33g，RO纯 化水的用量替换为65g，EDTA-2Na的用量替换为1g，水溶性神经酰 胺的用量替换为0.5g。
对比例18
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将卵磷脂替换为羊毛脂。
对比例19
湿巾本体、湿巾液体E和丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备 方法与实施例1相同，除了将月桂基葡糖苷替换为椰油酰基谷氨酸 钠。
技术效果：
1.抑菌效果
按一次性使用卫生用品卫生标准GB15979-2002附录C中的评价 标准测试实施例和对比例中湿巾的抑菌率，测试结果如表1所示：
表1 湿巾的抑菌效果
由表1中的数据可以看出，与对比例中的湿巾相比，本发明的湿 巾产品具有更优异的抗菌性能。
2.柔软爽滑性
采用5人评价小组按10分制对实施例和对比例中湿巾的柔软性 进行评价，测试结果如表2所示：
表2 湿巾的柔软爽滑性
由表2中的数据可以看出，与对比例中的湿巾相比，本发明的湿 巾产品具有更优异的柔软和爽滑性。
3.刺激性
依据《消毒技术规范》中一次完整皮肤刺激实验对湿巾进行皮肤 刺激性检测，测试结果如表3所示：
表3 湿巾的刺激性
评分标准：
红斑形成：0为无，1为勉强可见，2为明显，3为严重，4为 ***红斑，并有焦痂；
水肿形成：0为无，1为勉强可见，2为皮肤***，轮廓清楚，3 为水肿***约1mm，4为水肿***超过1mm。
由表3中的数据可以看出，与对比例4-19中的湿巾相比，本发 明的湿巾产品具有更小的刺激性。
4.舒适度
将上述实施例和对比例中的湿巾给红屁股婴儿使用10天，使用 后的效果如表4所示：
表4 红屁股婴儿使用湿巾效果
由表4中的数据可以看出，与对比例中的湿巾相比，给红屁股婴 儿使用本发明的物理抗菌消毒湿巾后，病患有明显的改善，适于推广 应用。

Claims (10)

1.一种丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其由湿巾本体和湿巾液体组成，所述湿巾本体是键合了高分子季铵盐的无纺布；所述湿巾液体是由下述以重量百分比的各组份组成：
RO纯化水 65-70％
12-18烷基葡糖苷 0.2-0.8％
卵磷脂或氢化卵磷脂 0.3-0.8％
1，2-戊二醇 25-30％
皮肤调理剂 0.2-2％
其他添加剂 1-6％，
各组分含量之和为 100％；
其中，湿巾本体的制备方法为：
(1)采用长度为40-50mm，直径为0.04-0.1mm的竹浆纤维作为原料，经交叉铺网水刺工艺后制得竹浆无纺布，经裁剪、高温消毒后得到厚度为3-5mm的无纺布载体；
(2)将步骤(1)制得的无纺布载体置于异丙醇/水混合溶剂配制的单体溶液中，室温下避光浸泡12-24小时；
(3)在氮气保护下，在单体溶液中加入CeCl3/HCl水溶液，用射线辐照上述步骤(2)中经浸泡后得到的无纺布，辐照强度为80-200KGy；
(4)辐照结束后，抽提掉未反应的单体和均聚物，干燥后得到湿巾本体；
其中，单体为双季铵盐以及中和度为60-70％的丙烯酸，单体溶液中双季铵盐的质量分数为0.1-0.2％，且双季铵盐与(丙烯酸+丙烯酸盐)的摩尔比为(20-30)∶1；CeCl3在反应体系中的初始浓度为(1-2)×10-4mol/L，HCl在反应体系中的初始浓度为(1-2)×10-3mol/L；
所述双季铵盐为式1或式2所示的化合物：
2.如权利要求1所述的丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其中，所述皮肤调理剂为神经酰胺、辅酶Q10、生育酚醋酸酯、白藜芦醇、虾青素中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其中，所述其他添加剂为抗氧化剂、螯合剂、pH调节剂中的一种或一种以上的混合物。
4.如权利要求1或3所述的丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其中，所述其他添加剂选自丁羟甲苯、EDTA-2Na、EDTA-4Na、精氨酸、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或一种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其中，所述12-18烷基葡糖苷为月桂基葡糖苷。
6.如权利要求1所述的丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其中，所述12-18烷基葡糖苷为十八烷基葡糖苷。
7.如权利要求1所述的丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾，其中，所述射线选自紫外线、电子束、X射线、α射线、β射线或γ射线。
8.如权利要求1-7任意一项所述的丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾的制备方法，其特征在于：
湿巾本体的制备方法为：
(1)采用长度为40-50mm，直径为0.04-0.1mm的竹浆纤维作为原料，经交叉铺网水刺工艺后制得竹浆无纺布，经裁剪、高温消毒后得到厚度为3-5mm的无纺布载体；
(2)将步骤(1)制得的无纺布载体置于异丙醇/水混合溶剂配制的单体溶液中，室温下避光浸泡12-24小时；
(3)在氮气保护下，在单体溶液中加入CeCl3/HCl水溶液，用射线辐照上述步骤(2)中经浸泡后得到的无纺布，辐照强度为80-200KGy；
(4)辐照结束后，抽提掉未反应的单体和均聚物，干燥后得到湿巾本体；
其中，单体为双季铵盐以及中和度为60-70％的丙烯酸，单体溶液中双季铵盐的质量分数为0.1-0.2％，且双季铵盐与(丙烯酸+丙烯酸盐)的摩尔比为(20-30)∶1；CeCl3在反应体系中的初始浓度为(1-2)×10-4mol/L，HCl在反应体系中的初始浓度为(1-2)×10-3mol/L；
所述双季铵盐为式1或式2所示化合物：
湿巾液体为透明稳定的护肤乳液，其制备方法为：
(1)将12-18烷基葡糖苷0.2-0.8％、卵磷脂或氢化卵磷脂0.3-0.8％混合并加热至50-80℃，于该温度下，快速搅拌5-20min，至得到透明溶液A；
(2)将RO纯化水65-70％、1，2-戊二醇25-30％、其他添加剂1-6％混合并加热至60-90℃，搅拌均匀至透明溶液B；
(3)高速搅拌下，将B溶液缓慢加入A溶液中，直至得到透明溶液C；
(4)降温C溶液至45℃以下，加入皮肤调理剂0.2-2％，搅拌均匀并制成透明溶液D；
(5)于D溶液通入臭氧，臭氧浓度保持在0.1-1.0mg/L的范围内，即得湿巾液体E；
最后，将湿巾液体E与裁剪成合适尺寸的湿巾本体按重量1.5∶1-4∶1的比例添加，然后密封包装，即得丙烯酸双季铵盐接枝无纺布湿巾。
9.如权利要求8所述的制备方法，其中臭氧浓度在0.1-0.5mg/L范围。
10.如权利要求8所述的制备方法，其中湿巾液体E与裁剪成合适尺寸的湿巾本体按重量2∶1-3∶1的比例添加。
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