CN107788005A - 一种新型呋虫胺水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型呋虫胺水悬浮剂及其制备方法,以重量百分比计,包括10~40%呋虫胺原药,1~6%悬浮稳定剂,1~10%表面活性剂,0.5~5%防冻剂,0~1%增稠剂,0~1%消泡剂和0~1%防腐剂,余量为水;所述的表面活性剂由质量比为2‑3:1的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠与PEG‑26甘油醚组成,所述悬浮稳定剂为羟乙基纤维素。该呋虫胺水悬浮剂粒径小,悬浮率高,在作物叶片具有高展着的粘着性,在药效上较传统剂型有很大提高。

Description

一种新型呋虫胺水悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涉及农药技术领域,具体涉及一种新型呋虫胺水悬浮剂及其制备方法。
背景技术
呋虫胺(dinotefuran)为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。该药剂杀虫谱广,具有卓越的内吸渗透作用,并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性。该药杀虫谱广,可防止各种半翅目、鳞翅目、双翅目、直翅目、膜翅目、甲虫目等各种害虫。该药剂对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全,对作物无药害,可用于水稻、果树、蔬菜等众多作物。
现代农药变化很快,正向着绿色环保型的方向发展,悬浮剂(SC)就是其中一种,农药悬浮剂是农药制剂中发展历史短,却非常迅速的一种剂型,许多除草剂、杀虫杀菌剂都能加工成这种剂型。农药悬浮剂以水为分散介质,不溶或微溶于水的固体原药经研磨粉碎,并借助表面活性剂及其它助剂的作用,使之均匀分散,形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的比较稳定的液固态体系,与乳油相比,可避免使用大量的有机溶剂;与可湿性粉相比,则无粉尘飞散飘移;对人畜的毒性和刺激性都比较低;并能减轻对作物的药害;也不会因有机溶剂而在贮藏运输过程中燃烧,安全性较高;对用户和整个环境所造成的危险性减少到相当低的程度。并且,农药悬浮剂性能优异,分散性好,悬浮率高,在植物体表面的展着力和粘着力都比较强,耐雨水冲刷,药效比较显著且也比较持久。目前国内的农药助剂还不是很发达,与发达国家相比还有不小的差距,用现有的助剂配成的悬浮剂在物理稳定性方面或多或少的存在一定的问题。主要在经时稳定性上经常出现严重的分层现象,甚至出现膏化、结固,无法使用和回收在加工。呋虫胺一般制成1%~20%的水溶性粒剂,因其在水中溶解度较大,故制成水悬浮剂较困难,易出现整体膏化现象,无法使用。
发明内容
本发明提供了一种新型呋虫胺水悬浮剂,粒径小,悬浮率高,在作物叶片具有高展着的粘着性,在药效上较传统剂型有很大提高。
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案是这样的,一种新型呋虫胺水悬浮剂,以重量百分比计,包括10~40%呋虫胺原药,1~6%悬浮稳定剂,1~10%表面活性剂,0.5~5%防冻剂,0~1%增稠剂,0~1%消泡剂和0~1%防腐剂,余量为水;所述表面活性剂由质量比为2-3:1的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠与PEG-26甘油醚组成,所述悬浮稳定剂为羟乙基纤维素。
优选地,所述消泡剂为有机硅消泡剂。
优选地,所述增稠剂为黄原胶或***酸胶。
优选地,所述防腐剂为甲醛或苯甲酸。
优选地,所述的防冻剂为乙二醇、甘油、异丙醇或丙二醇。
本发明还提供了一种呋虫胺水悬浮剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将呋虫胺原药放入高能球磨机中球磨,形成至95%以上粒径小于50nm的呋虫胺原药粉末;
2)在剪切釜中加入水,剪切下,逐步加入表面活性剂和消泡剂,剪切至溶解完全,分批依次加入呋虫胺原药粉末和悬浮稳定剂;
3)剪切均匀后,转入超声波反应釜,超声分散8-12h,再次泵入剪切釜中,在剪切作用下,加入防冻剂、增稠剂、防腐剂和悬浮稳定剂,当粘度达到500~800mpa.s,出料。
有益效果:
1、产品成本低,容易包装。
2、以水为基质,无粉尘,环境污染小,对生产和使用者安全。
3、水基化产品,闪点高,不燃不爆,生产贮存安全。
4、粒径小,悬浮率高,在作物叶片具有高展着的粘着性,在药效上较传统剂型有很大提高。
具具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1 10%呋虫胺水悬浮剂,
以重量百分比计,包括10%呋虫胺原药,5%羟乙基纤维素,3%十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠,1%PEG-26甘油醚,0.2%乙二醇,0.2%黄原胶,0.2%有机硅消泡剂和0.2%甲醛,余量为水;
1)将呋虫胺原药放入高能球磨机中球磨,形成至95%以上粒径小于50nm的呋虫胺原药粉末;
2)在剪切釜中加入水,剪切下,逐步加入十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、PEG-26甘油醚和有机硅消泡剂,剪切至溶解完全,分批依次加入呋虫胺原药粉末和羟乙基纤维素;
3)剪切均匀后,转入超声波反应釜,超声分散8-12h,再次泵入剪切釜中,在剪切作用下,加入乙二醇、黄原胶和甲醛,当粘度达到500~800mpa.s,出料。
实施例2 15%呋虫胺水悬浮剂
以重量百分比计,包括15%呋虫胺原药,2%羟乙基纤维素,6%十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠,3%PEG-26甘油醚,0.2%甘油,0.2%***酸胶,0.2%有机硅消泡剂和0.2%苯甲酸,余量为水;
1)将呋虫胺原药放入高能球磨机中球磨,形成至95%以上粒径小于50nm的呋虫胺原药粉末;
2)在剪切釜中加入水,剪切下,逐步加入十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、PEG-26甘油醚和有机硅消泡剂,剪切至溶解完全,分批依次加入呋虫胺原药粉末和羟乙基纤维素;
3)剪切均匀后,转入超声波反应釜,超声分散8-12h,再次泵入剪切釜中,在剪切作用下,加入异丙醇、***酸胶和苯甲酸,当粘度达到500~800mpa.s,出料。
实施例3 20%呋虫胺水悬浮剂,
以重量百分比计,包括20%呋虫胺原药,3%羟乙基纤维素,7.5%十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠,2.5%PEG-26甘油醚,0.2%异丙醇,0.2%***酸胶,0.2%有机硅消泡剂和0.2%苯甲酸,余量为水;
1)将呋虫胺原药放入高能球磨机中球磨,形成至95%以上粒径小于50nm的呋虫胺原药粉末;
2)在剪切釜中加入水,剪切下,逐步加入十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、PEG-26甘油醚和有机硅消泡剂,剪切至溶解完全,分批依次加入呋虫胺原药粉末和羟乙基纤维素;
3)剪切均匀后,转入超声波反应釜,超声分散8-12h,再次泵入剪切釜中,在剪切作用下,加入异丙醇、***酸胶和苯甲酸,当粘度达到500~800mpa.s,出料。
实施例4 30%呋虫胺水悬浮剂,
以重量百分比计,包括30%呋虫胺原药,3%羟乙基纤维素,2%十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠,1%PEG-26甘油醚,0.2%异丙醇,0.2%黄原胶,0.2%有机硅消泡剂和0.2%甲醛,余量为水;
1)将呋虫胺原药放入高能球磨机中球磨,形成至95%以上粒径小于50nm的呋虫胺原药粉末;
2)在剪切釜中加入水,剪切下,逐步加入十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、PEG-26甘油醚和有机硅消泡剂,剪切至溶解完全,分批依次加入呋虫胺原药粉末和羟乙基纤维素;
3)剪切均匀后,转入超声波反应釜,超声分散8-12h,再次泵入剪切釜中,在剪切作用下,加入异丙醇、黄原胶和甲醛,当粘度达到500~800mpa.s,出料。
实施例5 40%呋虫胺水悬浮剂,
以重量百分比计,包括40%呋虫胺原药,6%羟乙基纤维素,4%十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠,2%PEG-26甘油醚,0.2%异丙醇,0.2%黄原胶,0.2%有机硅消泡剂和0.2%苯甲酸,余量为水;
1)将呋虫胺原药放入高能球磨机中球磨,形成至95%以上粒径小于50nm的呋虫胺原药粉末;
2)在剪切釜中加入水,剪切下,逐步加入十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、PEG-26甘油醚和有机硅消泡剂,剪切至溶解完全,分批依次加入呋虫胺原药粉末和羟乙基纤维素;
3)剪切均匀后,转入超声波反应釜,超声分散8-12h,再次泵入剪切釜中,在剪切作用下,加入异丙醇、黄原胶和苯甲酸,当粘度达到500~800mpa.s,出料。
将实施例1-5制备的10%、15%、20%、30%和40%呋虫胺水悬浮剂,经过长达两年的经时稳定性存放,理化性能测定,外观:清澈透明的单相液体,倾倒性(残留)≤5%;乳液起泡性(稀释200倍)1min≤25mL;冷藏(0±1℃7d)不分层、不结晶;热储(54±1℃14d)析水≤5%;
田间药效试验
取实施例1-5制备的10%、15%、20%、30%和40%呋虫胺水悬浮剂进行田间药效试验。试验设3个处理,各施药量见表1,每处理3次重复,参照农业部《农药田间药效试验准则》,施药后1、3天、7天、14天各调查一次虫数,统计并计算防效结果见表1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型呋虫胺水悬浮剂,其特征在于,以重量百分比计,包括10~40%呋虫胺原药,1~6%悬浮稳定剂,1~10%表面活性剂,0.5~5%防冻剂,0~1%增稠剂,0~1%消泡剂和0~1%防腐剂,余量为水;所述表面活性剂由质量比为 2-3:1的十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠与PEG-26甘油醚组成,所述悬浮稳定剂为羟乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种新型呋虫胺水悬浮剂,其特征在于,所述消泡剂为有机硅消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种新型呋虫胺水悬浮剂,其特征在于,所述增稠剂为黄原胶或***酸胶。
4.根据权利要求1所述的一种新型呋虫胺水悬浮剂,其特征在于,所述防腐剂为甲醛或苯甲酸。
5.根据权利要求1所述的一种新型呋虫胺水悬浮剂,其特征在于, 所述的防冻剂为乙二醇、甘油、异丙醇或丙二醇。
6.制备权利要求1 -5任一权利要求所述的呋虫胺水悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将呋虫胺原药放入高能球磨机中球磨,形成至95%以上粒径小于50nm的呋虫胺原药粉末;
2)在剪切釜中加入水,剪切下,逐步加入表面活性剂和防冻剂,剪切至溶解完全,分批依次加入呋虫胺原药粉末和悬浮稳定剂;
3)剪切均匀后,转入超声波反应釜,超声分散8-12h,再次泵入剪切釜中,在剪切作用下,加入消泡剂、增稠剂、防腐剂和悬浮稳定剂,当粘度达到500~800 mpa.s,出料。
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