CN107785141A - 一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法 - Google Patents

一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法，其步骤为：配比母合金样品成分：根据MnBi相图，配比原子比为Mn60Bi40的合金，其中Mn元素为片状电解Mn，需氩弧反复熔炼至有金属光泽才可配样；熔炼甩带：退火热处理：将熔体快淬制备的初始薄带进行退火热处理；表面辅助剂球磨：将退火后的薄带通过球磨制备成均匀细小的粉末颗粒；放电等离子烧结：将球磨后的粉末装入石墨模具中，利用放电等离子***在593 K/50 MPa/5 min的烧结条件下进行烧结，即可制得具有优异高温稳定性的MnBi永磁体。通过本发明方法制备的MnBi磁体，其在650 K测试温度下矫顽力仍可达12.04 kOe。

Description

一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温 稳定性的方法
技术领域
本发明涉及MnBi永磁合金的制备及其磁性能研究，尤其涉及一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法。
背景技术
永磁材料在机电、信息、通讯和医疗等领域有着广泛的应用，尤其是以Nd-Fe-B为代表的稀土永磁材料。然而NdFeB等稀土永磁材料的居里温度低，热稳定性差，通过添加重稀土元素镝和铽虽然可以在一定程度上改善NdFeB的高温稳定性，然而重稀土元素属稀缺战略资源，重稀土元素的过量使用大大提高了原材料成本，限制了其在高温领域的应用。MnBi作为一种非稀土永磁材料，有着较高的磁晶各向异性、适中的饱和磁化强度和正的矫顽力温度系数，其在中高温领域有着重要的潜在应用价值。
放电等离子烧结利用焦耳热和放电产生的放电热烧结，相比传统烧结具有升温速率快、烧结时间短等特点，能有效提高磁体的致密化程度。本发明将表面活性剂辅助球磨后的MnBi粉末采用放电等离子烧结制备MnBi块状磁体，与其他方法制备MnBi磁体的方法相比，如退火条带或热压样品，放电等离子烧结制备的磁体在650 K（相关文献报道低温MnBi相在628 K呈顺磁性）仍保持有优异的硬磁性能，使之在高温领域具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法，它具有优异的高温磁性能与高致密等优点。
本发明是这样来实现的，一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法,方法步骤为：
（一）配比母合金样品成分：根据MnBi相图配比所需合金样品，采用纯度为99.8%的电解Mn、纯度为99.99%的Bi，其中电解Mn需反复熔炼至有金属光泽方可配样；
（二）熔炼甩带：将称量配比好的单质元素放入水冷式铜坩埚，真空抽至1.0×10-3 Pa左右后充入1个标准大气压的高纯氩气，熔炼时需先熔Zr块体，使其吸收炉内残余的氧气，将所配样品在电弧熔炼炉中反复熔炼四至五次，以提高其成分均匀性；后将铸锭经过机械破碎后装进石英管，在高纯氩气保护气氛下感应熔化并利用气压差使其从0.6 mm孔径的石英管管口中喷出，迅速喷出的液滴滴在30-50 m/s快速旋转的铜辊上，最终制备得到薄带状样品；
（三）退火热处理：将甩带得到的薄带状样品用石英管密封，其内为高真空状态，使用电阻炉将石英管密封的薄带在温度为540-673 K、时间为30-60 min的条件下进行退火，即可获得高纯度低温MnBi相合金薄带；
（四）表面辅助剂球磨：使用玛瑙钵和杵在手套箱中将退火后的薄带粗破碎至100-300μm左右，然后以油酸、油胺为表面辅助剂，正庚烷为溶剂，通过行星式球磨机，进行了200rpm、球料比为15:1的球磨实验，球磨时间为0.5-8 h；
（五）放电等离子烧结（SPS）：将10 g左右球磨后的粉末装入石墨模具中，利用放电等离子烧结***，在593 K/50 MPa/5 min的高真空烧结条件下，即可制得圆柱形MnBi永磁体。
所述熔体快淬的快速冷却可抑制MnBi二元合金在719 K时因包晶反应而产生的Mn相偏析现象，为条带退火后获得高纯度铁磁性低温MnBi相奠定基础。
所述表面活性剂辅助球磨工艺可以减小颗粒间的团聚现象，获得颗粒尺寸均匀细小的前驱烧结粉末，从而大幅度提升磁体的矫顽力。
所述放电等离子烧结利用焦耳热和放电产生的放电热烧结，相比传统烧结具有升温速率快、烧结时间短等特点，能有效提高磁体的致密化程度，且与其他方法制备的MnBi磁体相比，放电等离子烧结制备的磁体在650 K（相关文献报道低温MnBi相在628 K呈顺磁性）仍保持有优异的硬磁性能，使之在高温领域更有潜在的应用价值。
步骤（一）所述单质元素由北京中诺新材订购所得，Bi元素纯度为99.99%，Mn元素为99.8%的片状电解Mn，其中电解Mn需反复熔炼至有金属光泽，方可配样。
步骤（二）所述熔炼甩带都需将真空度抽至1.0×10-3 Pa左右，在高纯氩气的氛围下完成。电弧熔炼时，电流不应太大且要调整好钨针与样品的距离，以防样品飞溅或起弧失败；快淬甩带时，感应电流需缓慢增加，使样品受热均匀至熔融状态时，将熔体喷射至旋转铜辊获得所需合金薄带。
步骤（三）所述退火热处理需挑取具有金属光泽且毛刺较少的合金薄带放入一端封闭的内径为10mm的石英管中，将此石英管抽至高真空状态后，用乙炔焰迅速将细长的石英管烧断；然后将封装有样品的石英管放入电阻炉中进行退火热处理。
步骤（四）所述表面辅助剂球磨前驱体粉末是通过玛瑙钵和杵研磨后制得的，将破碎后的粉末置于行星式球磨机球磨罐中；在滴加油酸和油胺时，需要在通风柜中进行，手戴橡胶手套，头戴口罩或者防毒面具。
步骤（五）所述放电等离子烧结需在高真空状态下完成，烧结温度由***石墨模具中的热电偶监测，烧结压力由所用模具的截面积计算获得。
本发明的技术效果是：本发明制备的非稀土MnBi永磁合金，相比于普通烧结制备的MnBi合金，具有高致密性和优异的高温稳定性，且在650 K仍然呈现优异的硬磁性能，本发明获得的放电等离子烧结MnBi磁体在高温领域有着十分可观的应用价值。
附图说明
图1 放电等离子烧结Mn60Bi40磁体的SEM图，烧结条件为593 K/50 MPa/5 min。（（a）背散射SEM形貌图，（b）二次电子SEM形貌图）。
图2 35 m/s制备的Mn60Bi40退火条带在300-650 K温度下的磁性能。
图3 放电等离子烧结Mn60Bi40磁体在300-650 K温度下的磁性能。
具体实施方式
（一）配比母合金样品成分：根据MnBi相图配比所需合金样品，采用纯度为99.8%的电解Mn、纯度为99.99%的Bi，其中电解Mn需反复熔炼至有金属光泽方可配样。
（二）熔炼甩带：将称量配比好的单质元素放入水冷式铜坩埚，真空抽至1.0×10-3Pa左右后充入1个标准大气压的高纯氩气，熔炼时需先熔Zr块体，使其吸收炉内残余的氧气，将所配样品在电弧熔炼炉中反复熔炼四至五次，以提高其成分均匀性；后将铸锭经过机械破碎后装进石英管，在高纯氩气保护气氛下感应熔化并利用气压差使其从0.6 mm孔径的石英管管口中喷出，迅速喷出的液滴滴在35 m/s快速旋转的铜辊上，最终制备得到薄带状样品。
（三）退火热处理：将甩带得到的薄带状样品用石英管密封，其内为高真空状态，使用电阻炉将石英管密封的薄带在593 K/30 min条件下进行退火，可获得高纯度低温MnBi相合金薄带。
（四）表面辅助剂球磨：使用玛瑙钵和杵在手套箱中将退火后的薄带粗破碎至100-300 μm左右，然后以油酸、油胺为表面辅助剂，正庚烷为溶剂，利用行星式球磨机，进行了200 rpm、球料比为15:1的球磨实验，球磨时间为30 min。
（五）放电等离子烧结（SPS）：将10 g左右球磨后的粉末装入石墨模具中，利用放电等离子烧结***，在593 K/50 MPa/5 min的高真空烧结条件下，即可制得圆柱形MnBi永磁体。
附图1（a）和（b）分别为上述放电等离子烧结Mn60Bi40磁体的背散射和二次电子SEM形貌图。
甩带速度为35 m/s、退火条件为593 K/30 min所制条带在300-650 K温度下的磁性能数据见表1所示。甩带速度为35 m/s、退火条件为593 K/30 min、球磨时间为30 min、烧结条件为593 K/50 MPa/5 min所制MnBi磁体在300-650 K温度下的磁性能数据详见表1所示。
表1
结合表1、附图2和3可以看出，甩带速度为35 m/s、退火温度为593 K和退火时间为30min制备的退火条带在500 K时获得的矫顽力为16.30 kOe，其在650 K测试温度下的退磁曲线呈现顺磁性特点。甩带速度为35 m/s、退火条件为593 K/30 min、球磨时间为30 min、烧结条件为593 K/50 MPa/5 min所制MnBi磁体在550 K测试条件下的矫顽力为25.37 kOe，且在650 K 测试高温下，矫顽力仍可达12.04 kOe，剩磁为14.2 emu/g，呈现优异的永磁性能。放电等离子烧结技术在MnBi合金领域的应用可有效提高其高温稳定性，因此本发明采用的放电等离子烧结技术可有效提高MnBi磁体的高温稳定性。
虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不局限于此，而是还能以除了所附权利要求中定义的技术方案范围内的其他方式来具体实现，比如还可以通过调节合金的成分、甩带速度、退火温度与球磨时间对放电等离子烧结前驱体性能的调控，以希望能够改变放电等离子烧结制备的MnBi磁体的磁性能，同时也可以调节放电等离子烧结工艺，进一步的探索放电等离子烧结工艺对MnBi磁体磁性能等的影响。

Claims (4)

1.一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（一）配比母合金样品成分：根据MnBi相图配比所需合金样品，采用纯度为99.8%的电解Mn、纯度为99.99%的Bi，其中电解Mn需反复熔炼至有金属光泽方可配样；
（二）熔炼甩带：将称量配比好的单质元素放入水冷式铜坩埚，真空抽至1.0×10-3 Pa左右后充入1个标准大气压的高纯氩气，熔炼时需先熔Zr块体，使其吸收炉内残余的氧气，将所配样品在电弧熔炼炉中反复熔炼四至五次，以提高其成分均匀性；后将铸锭经过机械破碎后装进石英管，在高纯氩气保护气氛下感应熔化并利用气压差使其从0.6 mm孔径的石英管管口中喷出，迅速喷出的液滴滴在30-50 m/s快速旋转的铜辊上，最终制备得到薄带状样品；
（三）退火热处理：将甩带制备得到的薄带状样品用石英管密封，其内为高真空状态，使用电阻炉将石英管密封的薄带在温度为540-673 K、时间为30-60 min的条件下进行退火，即可获得高纯度低温MnBi相薄带；
（四）表面辅助剂球磨：使用玛瑙钵和杵在手套箱中将退火后的薄带粗破碎至100-300μm左右，然后以油酸、油胺为表面辅助剂，正庚烷为溶剂，在球料比为15:1、转速为200 rpm和球磨时间为0.5-8 h的条件下，通过行星式球磨机制备放电等离子烧结前驱粉末；
（五）放电等离子烧结：将10 g左右球磨后的粉末装入石墨模具中，利用放电等离子烧结***，在593 K/50 MPa/5 min的高真空烧结条件下，即可制得圆柱形MnBi永磁体。
2.如权利要求1所述的一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法，其特征在于，所述熔体快淬的快速冷却可抑制MnBi二元合金在719 K时因包晶反应而产生的Mn相偏析现象，为条带退火后获得高纯度铁磁性低温MnBi相奠定基础。
3.如权利要求1所述的一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法，其特征在于，所述表面活性剂辅助球磨工艺可以减小颗粒间的团聚现象，获得颗粒尺寸均匀细小的前驱烧结粉末，从而大幅度提升磁体的矫顽力。
4.如权利要求1所述的一种通过放电等离子烧结技术提高非稀土MnBi永磁合金高温稳定性的方法，其特征在于，所述放电等离子烧结利用焦耳热和放电产生的放电热烧结，相比传统烧结具有升温速率快、烧结时间短等特点，能有效提高磁体的致密化程度，且与其他方法制备的MnBi磁体相比，放电等离子烧结制备的磁体在650 K仍保持有优异的硬磁性能，使之在高温领域更有潜在的应用价值。
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