CN107779158A - Pp基材热转印膜用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PP基材热转印用胶粘剂及其制备方法。该胶粘剂是以聚酯多元醇、4，4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、脂类有机溶剂和硅烷偶联剂为原料，以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂制备而成的固含量为25～35％，黏度为50～300mPa·s的胶粘剂。方法包括：合成聚酯多元醇：酯化：采用间苯二甲酸、己二酸、癸二酸、一缩二乙二醇和和1,6‑二乙二醇完成酯化缩聚过程；用聚酯多元醇和二异氰酸酯反应制得中间体，利用中间体和γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及溶剂乙酸乙酯复配后，即得到胶粘剂。该胶粘剂由于采用无苯无酮的酯类有机溶剂，制得的胶粘剂产品黏度低，在热转后具有优异的耐刮擦性，涂布后收卷过程中不粘连。

Description

PP基材热转印膜用胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备领域，尤其涉及一种PP基材热转印膜用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
热转印工艺是指通过加热热转印膜，将中间载体热转印膜上的装饰图案转印到承印基材上面的工艺。热转印膜由基底层、离型层、印刷层和胶黏层构成。在热转印过程中，利用热和压力的共同作用使保护层及印刷层从载体膜上分离，胶黏层使整个装饰层与承印载体基材永久胶合。转印承印载体基材包括玻璃、金属、聚丙烯塑料、皮革等材质。
目前，在PP基材上的热转印一般采用氯化聚丙烯树脂配置的胶粘剂，氯化聚丙烯在氯化过程中会对环境产生污染，而且，该种树脂一般采用芳香烃类有机溶剂溶剂，如甲苯、苯等，在转印过程中毒害较大。并且，热转印行业中，转印膜很多存在收卷返粘的情况。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种PP基材热转印膜用胶粘剂及其制备方法，制得的胶粘剂转印膜常温下不返粘，转印后装饰面耐刮擦性强。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种PP基材热转印用胶粘剂，该胶粘剂是以聚酯多元醇、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、脂类有机溶剂和硅烷偶联剂为原料，以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂制备而成的固含量为25～35％，黏度为50～300mPa·s的胶粘剂。
本发明实施方式还提供一种PP基材热转印用胶粘剂的制备方法，用于制备本发明所述的PP基材热转印用胶粘剂，包括以下步骤：
制备聚酯多元醇；
按本发明所述的PP基材热转印用胶粘剂的配方取各原料；
将所述聚酯多元醇、4，4’-二甲苯二异氰酸酯和混合催化剂在80～100℃条件下反应4～5小时，之后加入有机溶剂和硅烷偶联剂制得固含量为25～35％，黏度为50～300mPa·s的胶粘剂，即为PP基材热转印用胶粘剂。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的PP基材热转印膜用胶粘剂及其制备方法，其有益效果为：
由于采用无苯无酮的脂类有机溶剂作为主要稀释剂，使得该胶粘剂黏度低，热转印速度快，采用由4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯这种高硬度的二异氰酸酯合成该聚氨酯胶粘剂，使得其玻璃化转变温度高，转印膜常温储存不返粘。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明实施例提供一种PP基材热转印用胶粘剂，用于热转印行业当中油墨印刷离型膜在PP基材上的热转印，该胶粘剂是以聚酯多元醇、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、脂类有机溶剂和硅烷偶联剂为原料，以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂制备而成的固含量为25～35％，黏度为50～300mPa·s的胶粘剂。
上述胶粘剂中，各原料按质量百分比计为：
聚酯多元醇17～32％、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯1.5～4.5％、有机溶剂65～75％、硅烷偶联剂0.2～0.5％和混合催化剂0.01～0.03％。
上述胶粘剂中，所用的聚酯多元醇是以按质量百分比计的间苯二甲酸10～25％、己二酸10～25％、癸二酸5～10％、一缩二乙二醇5～20％和1,6-己二醇5～20％为原料，以0.2～0.4％的辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂，以0.2～0.4％的亚磷酸三苯酯为抗氧化剂，各组分经过酯化和缩聚反应制成的聚酯多元醇。
上述胶粘剂中，脂类有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、醋酸正丙酯中的一种或几种混合物；
所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的任意一种。
本发明实施例还提供一种PP基材热转印用胶粘剂的制备方法，用于制备上述的PP基材热转印用胶粘剂，包括以下步骤：
制备聚酯多元醇；
按上述的PP基材热转印用胶粘剂的配方取各原料；
将所述聚酯多元醇、4，4’-二甲苯二异氰酸酯和混合催化剂在80～100℃条件下反应4～5小时，之后加入有机溶剂和硅烷偶联剂制得固含量为25～35％，黏度为50～300mPa·s的胶粘剂，即为PP基材热转印用胶粘剂。
上述制备方法的制备聚酯多元醇步骤中，是以按质量百分比计的间苯二甲酸10～25％、己二酸10～25％、癸二酸5～10％、一缩二乙二醇5～20％和1,6-己二醇5～20％为原料，以0.2％～0.4％的辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂，以0.2～0.4％的亚磷酸三苯酯为抗氧化剂，步骤如下：
酯化反应：
加入间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、1,6-己二醇、癸二酸、催化剂和抗氧化剂加入到聚酯反应釜当中，升温至210～230℃，反应5～6个小时，完成酯化过程；
缩聚反应：
对上述完成酯化过程的聚酯反应釜进行抽真空，真空度按照从-0.02Mpa，-0.04Mpa，-0.06Mpa和-0.08Mpa依次各抽1小时，聚酯反应釜釜温控制在240～245℃；然后进行长抽真空操作，真空度答案到-0.1Mpa，长抽时间6～8小时，最终得到的羟值为40～60mgKOH/g，酸值为≤1mg KOH/g的产物即为聚酯多元醇。
本发明的胶粘剂，采用酯类溶剂，转印膜常温下不返粘，转印后装饰面耐刮擦性强。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
实施例一
本实施例提供一种PP基材热转印膜用胶粘剂，该胶黏剂按照下述方法制备：
聚酯多元醇的制备(各原料按质量百分比计)：
加入15％的间苯二甲酸、14％的己二酸、20％的一缩二乙二醇、11％的1,6-己二醇、8％的癸二酸、0.2％钛酸四正丁酯和0.2％亚磷酸三苯酯加入到聚酯反应釜当中，升温至210-230℃，反应6个小时，出水8％，完成酯化过程，酯化完毕后，测得酸值18.2mg KOH/g。对上述完成酯化过程的聚酯反应釜进行抽真空，真空度按照从-0.02Mpa，-0.04Mpa，-0.06Mpa和-0.08Mpa依次各抽1小时，聚酯反应釜釜温控制在240～245℃。然后进行长抽真空操作，真空度为-0.1Mpa，长抽时间6小时，溜出缩聚物为8.5％，最终产物羟值46mg KOH/g，酸值≤0.18mg KOH/g。
将24.5％的聚酯多元醇，3.5％的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，0.1％辛酸亚锡和三乙胺配置的混合催化剂，加入到反应容器中，在90℃下反应4h，最后加入72％的乙酸乙酯，0.28％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，制得固含量为28％，黏度为260mPa·s的胶粘剂。
上述胶粘剂在热转印膜上上胶，上胶量为1-2g/m2，转印膜不返粘，可收卷，该转印膜在150-180℃下在PP桶上热压转印，转印制品刮擦后无脱落。
实施例二
本实施例提供一种PP基材热转印膜用胶粘剂，该胶黏剂按照下述方法制备：
聚酯多元醇的制备(聚酯多元醇的各原料按质量百分比计)：
加入19％的间苯二甲酸、13％的己二酸、18％的一缩二乙二醇、12％的1,6-己二醇、4％的癸二酸、0.2％钛酸四正丁酯和0.2％亚磷酸三苯酯加入到聚酯反应釜当中，升温至210-230℃，反应6个小时，出水7.8kg，完成酯化过程，酯化完毕后，测得酸值16.9mg KOH/g。对上述完成酯化过程的聚酯反应釜进行抽真空，真空度按照从-0.02Mpa，-0.04Mpa，-0.06Mpa和-0.08Mpa依次各抽1小时，聚酯反应釜釜温控制在240～245℃。然后进行长抽真空操作，真空度为-0.1Mpa，长抽时间7小时，溜出缩聚物为8.2kg，最终产物羟值52mg KOH/g，酸值≤0.14mg KOH/g。
胶粘剂的各原料按质量百分比计：将27.3％的聚酯多元醇，3.7％的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，0.1％辛酸亚锡和三乙胺配置的混合催化剂，加入到反应容器中，在90℃下反应4h，最后加入69％的乙酸乙酯，0.28％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，制得固含量为30.5％，黏度为290mPa·s的胶粘剂。
上述胶粘剂在热转印膜上上胶，上胶量为1～2g/m2，转印膜不返粘，可收卷，该转印膜在150～180℃下在PP桶上热压转印，转印制品刮擦后无脱落。
实施例三
本实施例提供一种PP基材热转印膜用胶粘剂，该胶黏剂按照下述方法制备：
聚酯多元醇的制备(聚酯多元醇的各原料按质量百分比计)：
加入22％的间苯二甲酸、14％的己二酸、19％的一缩二乙二醇、15％的1,6-己二醇、6％的癸二酸、0.2％钛酸四正丁酯和0.2％亚磷酸三苯酯加入到聚酯反应釜当中，升温至210-230℃，反应6个小时，出水9％，完成酯化过程，酯化完毕后，测得酸值19.2mg KOH/g。对上述完成酯化过程的聚酯反应釜进行抽真空，真空度按照从-0.02Mpa，-0.04Mpa，-0.06Mpa和-0.08Mpa依次各抽1小时，聚酯反应釜釜温控制在240～245℃。然后进行长抽真空操作，真空度为-0.1Mpa，长抽时间5小时，溜出缩聚物为9.4％，最终产物羟值52mg KOH/g，酸值≤0.18mg KOH/g。
胶粘剂的各原料按质量百分比计：将27.5％的聚酯多元醇，3.3％的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，由辛酸亚锡和三乙胺配置的0.1％的混合催化剂，加入到反应容器中，在90℃下反应4h，最后加入70％的乙酸乙酯，0.28％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，制得固含量为30.2％，黏度为280mPa·s的胶粘剂。
上述胶粘剂在热转印膜上上胶，上胶量为1～2g/m2，转印膜不返粘，可收卷，该转印膜在150～180℃下在PP桶上热压转印，转印制品刮擦后无脱落。
综上所述，本发明提供的PP基材热转印膜用胶粘剂，通过对聚酯链段的分子结构设计，由于采用无苯无酮的脂类有机溶剂作为主要稀释剂，制得的胶粘剂产品黏度低，在热转后具有优异的耐刮擦性，涂布后收卷过程中不粘连。由于采用4，4’-二甲苯二异氰酸酯这种高硬度的二异氰酸酯合成该聚氨酯胶粘剂，玻璃化转变温度高，实现了转印膜常温储存不返粘。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种PP基材热转印用胶粘剂，其特征在于，该胶粘剂是以聚酯多元醇、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、脂类有机溶剂和硅烷偶联剂为原料，以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂制备而成的固含量为25～35％，黏度为50～300mPa·s的胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的PP基材热转印用胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂中，各原料按质量百分比计为：
聚酯多元醇17～32％、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯1.5～4.5％、有机溶剂65～75％、硅烷偶联剂0.2～0.5％和混合催化剂0.01～0.03％。
3.根据权利要求1或2所述的PP基材热转印用胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂中所用的聚酯多元醇是以按质量百分比计的间苯二甲酸10～25％、己二酸10～25％、癸二酸5～10％、一缩二乙二醇5～20％和1,6-己二醇5～20％为原料，以0.2～0.4％的辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂，以0.2～0.4％的亚磷酸三苯酯为抗氧化剂，各组分经过酯化和缩聚反应制成的聚酯多元醇。
4.根据权利要求1或2所述的PP基材热转印用胶粘剂，其特征在于，所述脂类有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、醋酸正丙酯中的一种或几种混合物；
所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的任意一种。
5.一种PP基材热转印用胶粘剂的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1至4任一项所述的PP基材热转印用胶粘剂，包括以下步骤：
制备聚酯多元醇；
按权利要求1至4任一项所述的PP基材热转印用胶粘剂的配方取各原料；
将所述聚酯多元醇、4，4’-二甲苯二异氰酸酯和混合催化剂在80～100℃条件下反应4～5小时，之后加入有机溶剂和硅烷偶联剂制得固含量为25～35％，黏度为50～300mPa·s的胶粘剂，即为PP基材热转印用胶粘剂。
6.根据权利要求5所述的PP基材热转印用胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备聚酯多元醇步骤中，是以按质量百分比计的间苯二甲酸10～25％、己二酸10～25％、癸二酸5～10％、一缩二乙二醇5～20％和1,6-己二醇5～20％为原料，以0.2～0.4％的辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂，以0.2～0.4％的亚磷酸三苯酯为抗氧化剂，步骤如下：
酯化反应：
加入间苯二甲酸、己二酸、一缩二乙二醇、1,6-己二醇、癸二酸、催化剂和抗氧化剂加入到聚酯反应釜当中，升温至210～230℃，反应5～6个小时，完成酯化过程；
缩聚反应：
对上述完成酯化过程的聚酯反应釜进行抽真空，真空度按照从-0.02Mpa，-0.04Mpa，-0.06Mpa和-0.08Mpa依次各抽1小时，聚酯反应釜釜温控制在240～245℃；然后进行长抽真空操作，真空度答案到-0.1Mpa，长抽时间6～8小时，最终得到的羟值为40～60mg KOH/g，酸值为≤1mg KOH/g的产物即为聚酯多元醇。
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CN116003733A (zh) * 2022-12-26 2023-04-25 南雄市沃太化工有限公司 一种转印胶树脂及其制备方法

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